分析化學(xué)7.3-原子吸收分光光度儀課件

第七章

原子吸收分光光度分析法7.3.1儀器結(jié)構(gòu)流程7.3.2光源7.3.3原子化系統(tǒng)7.3.4單色器7.3.5檢測(cè)系統(tǒng)第三節(jié)

原子吸收光譜儀及主要部件原子吸收儀器（1）原子吸收儀器（2）原子吸收儀器（3）原子吸收儀器（4）原子吸收光譜儀7.3.1

流程

原子吸收分光光度計(jì)與紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在儀器結(jié)構(gòu)上的不同點(diǎn)：（1）采用銳線光源。（2）分光系統(tǒng)在火焰與檢測(cè)器之間。7.3.2

光源1.作用提供待測(cè)元素的特征光譜。獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。光源應(yīng)滿足如下要求；（1）能發(fā)射待測(cè)元素的共振線；（2）能發(fā)射銳線；（3）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好。2.空心陰極燈結(jié)構(gòu)如圖所示3.空心陰極燈的原理施加適當(dāng)電壓時(shí)，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽(yáng)極。與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場(chǎng)作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊。使陰極表面的金屬原子濺射出來(lái)，濺射出來(lái)的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。空心陰極燈用不同待測(cè)元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈?？招年帢O燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)。工作時(shí)保持工作電流穩(wěn)定，工作電流太大，燈壽命短。

優(yōu)缺點(diǎn)：（1）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。（2）每測(cè)一種元素需更換相應(yīng)的燈。7.3.3

原子化系統(tǒng)1.作用

將試樣中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。2.原子化方法

火焰法無(wú)火焰法—電熱高溫石墨管，激光。3.火焰原子化裝置—霧化器和燃燒器。(1)霧化器：結(jié)構(gòu)如圖所示：主要缺點(diǎn)：霧化效率低。（動(dòng)畫）（2）火焰

試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)，干燥，離解（還原）等過(guò)程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。

火焰溫度的選擇：

（a）保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰；（b）火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多；（c）火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋?，常用空氣—乙炔，最高溫?600K能測(cè)35種元素?；鹧骖愋停夯瘜W(xué)計(jì)量火焰：溫度高，干擾少，穩(wěn)定，背景低，常用。

富燃火焰：還原性火焰，燃燒不完全，測(cè)定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。

貧燃火焰：火焰溫度低，氧化性氣氛，適用于堿金屬測(cè)定?；鹧嫣匦裕?.石墨爐原子化裝置（1）結(jié)構(gòu)

外氣路中Ar氣體沿石墨管外壁流動(dòng)，冷卻保護(hù)石墨管；內(nèi)氣路中Ar氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來(lái)保護(hù)原子不被氧化，同時(shí)排除干燥和灰化過(guò)程中產(chǎn)生的蒸汽。（2）原子化過(guò)程原子化過(guò)程：四個(gè)階段，干燥、灰化(去除基體)、原子化、凈化(去除殘?jiān)?，待測(cè)元素在高溫下生成基態(tài)原子。（3）優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：原子化程度高，試樣用量少（1～100μL），可測(cè)固體及粘稠試樣，靈敏度高，檢測(cè)限10-12g/L。缺點(diǎn)：精密度差，測(cè)定速度慢，操作不夠簡(jiǎn)便，裝置復(fù)雜。7.3.4

單色器1.作用

將待測(cè)元素的共振線與鄰近線分開。2.組件

色散元件（棱鏡、光柵），凹凸鏡、狹縫等。3.單色器性能參數(shù)

（1）線色散率（D）：兩條譜線間的距離與波長(zhǎng)差的比值ΔX/Δλ。實(shí)際工作中常用其倒數(shù)Δλ/ΔX

（2）分辨率：儀器分開相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜線的平均波長(zhǎng)與其波長(zhǎng)差的比值λ/Δλ表示。

（3）通帶寬度（W）：指通過(guò)單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長(zhǎng)處的輻射范圍。當(dāng)?shù)股⒙剩―）一定時(shí)，可通過(guò)選擇狹縫寬度（S）來(lái)確定：W=D

S7.3.5

檢測(cè)系統(tǒng)

由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。

1.檢測(cè)器---將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。分光后的光照射到光敏陰極K上，轟擊出的光電子又射向光敏陰極1，轟擊出更多的光電子，依次倍增，在最后放出的光電子比最初多到106倍以上，最大電流達(dá)10μA，電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘?hào)送入放大器。2.放大器---將光電倍增管輸出的較弱信號(hào)，經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大。

3.對(duì)數(shù)變換器---光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。

4.顯示、記錄內(nèi)容選擇：結(jié)束7.1概述

7.2基本原理

7.3原子吸收光譜儀

7.4實(shí)驗(yàn)條件選擇

7.5定量分析方法與評(píng)價(jià)

7.6原子吸收光譜法的應(yīng)用

賣油翁下課了，回顧學(xué)習(xí)一個(gè)小故事吧！學(xué)習(xí)目標(biāo)1、復(fù)述故事，深入理解文章內(nèi)容，初步把握人物形象。2、學(xué)會(huì)利用文中關(guān)鍵詞句分析人物形象。3、體會(huì)文章所揭示的深刻道理。故事發(fā)生的時(shí)間、地點(diǎn)、人物、事件的起因、經(jīng)過(guò)和結(jié)果要復(fù)述清楚。看圖復(fù)述課文內(nèi)容自學(xué)指導(dǎo)(一)1、作者運(yùn)用哪幾種方法去刻畫人物的形象？從文中找出具體句子進(jìn)行分析。并說(shuō)說(shuō)你是如何看待這兩個(gè)人物的。2、從這個(gè)故事中你懂得了什么道理？自學(xué)指導(dǎo)(二)陳堯咨（善射）賣油翁（善酌）動(dòng)作神態(tài)語(yǔ)言睨之無(wú)他，但手熟爾以我酌油知之我亦無(wú)他，惟手熟爾汝亦知射乎吾射不亦精乎爾安敢輕吾射釋擔(dān)而立但微頷之取置覆酌瀝性格:自矜（驕傲）謙虛對(duì)比道理:熟能生巧,即使有什么長(zhǎng)處也不必驕傲自滿。忿然笑而遣之笑而遣之1、聯(lián)系生活、學(xué)習(xí)，說(shuō)說(shuō)熟能生巧的事例。

2、你認(rèn)為一個(gè)人應(yīng)該如何看待自己的長(zhǎng)處？又如何看待他人的長(zhǎng)處？課外延伸人外有人，天外有天。取人之長(zhǎng)，補(bǔ)己之短。自滿人十事九空，虛心人萬(wàn)事可成。謙受益，滿招損。三人行，必有我?guī)熝?。擇其善者而從之，其不善者而改之。驕傲自滿是我們的一座可怕的陷阱；而且，這個(gè)陷阱是我們自己親手挖掘的。

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老舍

尺有所短；寸有所長(zhǎng)。物有所不足；智有所不明。

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屈原

1、正視自己的長(zhǎng)處，揚(yáng)長(zhǎng)避短，2、正視自己的缺點(diǎn)，知