HJ 1324-2023 生物中氚和碳-14 的分析方法 管式燃燒法

中華人民共和國(guó)國(guó)家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)

1324—2023生物中氚和碳-14

的分析方法管式燃燒法Determination

of

tritium

and

carbon-14

in

biological

samples—Tube

furnace

oxidation

combustion

method本電子版為正式標(biāo)準(zhǔn)文本，由生態(tài)環(huán)境部環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)研究所審校排版。2023-12-05

發(fā)布 2024-01-01

實(shí)施生 態(tài) 環(huán) 境 部

?發(fā)

?布HJ

13242023

10

1012

12

..............................................................................14HJ

13242023

2023

12

2024

iiHJ

13242023

2.0

1.0

2.0

0.5

0.1

8999

14883.2

61

3.1

furnace

combustion

method3.2

tissue

free

3.3

organically

HJ

13242023

5.15.299.0%5.3 99.0%5.4 99.0%5.55.6

5.799.0%5.899.5%5.9

74

5.9

100

0.4%

5-

0.03

4-與乳化劑乙二醇聚氧乙稀異辛基酚醚（

）的體積比為

2.5:1。配置后，常溫避光保存，有

氚標(biāo)準(zhǔn)溶液，活度濃度推薦

0.5

10.0

，須經(jīng)國(guó)內(nèi)外權(quán)威機(jī)構(gòu)認(rèn)定或計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)檢

1.0

10.0

0.1

99.9%HJ

13242023

6.1

6.2

50

30

6.3

0.01%

0.10%2.0

6.4

70

300

6.5

℃。6.6

0.1

1.0

6.7

100

500

6.8

20

6.9

20

300

7.1

61

7.2 7.3

8.1

8.1.1.1取適量鮮樣，切碎混勻，裝入生物樣品真空冷凍裝置（6.2）內(nèi)，真空冷凍至樣品恒重。分別收集8.1.1.2量取

50

300

液態(tài)水樣品（）裝入蒸餾燒瓶（6.7）中，按每升樣品

1.0

的比例加入高錳酸鉀（5.1），接入蛇形冷凝管，常壓蒸餾。棄去前

10

餾出液，用電導(dǎo)率儀（6.8）測(cè)量餾出液6.9）收集電導(dǎo)率低于

10

8.1.1.3

5.00

混勻的生物樣品鮮樣，放入生物樣品水分儀（6.3）樣品盤內(nèi)，均勻攤開，測(cè)量自由水占生物樣品鮮樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω，即為生物樣品的含水率。也可以將生物樣品鮮樣（記為

）置

105

HJ

13242023

8.1.2.1

105

6.48.1.2.2 6.5

500

5.6

8.1.2.3

20.0

100.0

），5.2

0.5

0.7

通氣一段時(shí)間，趕凈燃燒管內(nèi)空氣，同時(shí)檢查設(shè)備氣密性；打開高溫催化區(qū)（圖

）開關(guān)，溫度設(shè)定

700

℃，啟動(dòng)升溫。當(dāng)高溫催化區(qū)溫度達(dá)到

700

℃時(shí)，銅絲被氧化成具有催化作用的氧化銅。打開高溫氧化區(qū)開關(guān)，溫度設(shè)定在

105

200

℃（具體溫度宜通過實(shí)驗(yàn)確定）。當(dāng)有水分流入水分吸收

700

1：

2：如果單獨(dú)測(cè)量生物中碳-14

的活度濃度，可根據(jù)樣品實(shí)際含碳量，稱取少量（如

2.0

5.0

8.1.2.4

HJ

132420238.1.2.5

5.7

6.7

0.1

5.1

1.0

3.0

5.4

0.1

5.1

5.48.1.2.6

20.0

8.2

8.2.1.1

8.2.1.25.17

300

6.7

5.1

50

10

6.6

6.10

5.138.2.1.3用分析天平（6.6）稱取質(zhì)量為

的氚標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.15）于計(jì)數(shù)瓶（6.10）中，加入體積為

的閃5.13），加蓋密封，充分振蕩，使標(biāo)準(zhǔn)溶液和閃爍液混合成均相，制成氚標(biāo)準(zhǔn)試樣，備用。8.2.1.4 6.6

5.13

1126

8.1.1.2電解濃縮后，再按照

8.2.1.4

懸浮法制備碳-14

8.2.2.1制備碳-14

稱取一定量的無水碳酸鈉（5.3）于燒杯中，加入去除二氧化碳?xì)怏w的去離子水溶解。加入氯化銨HJ

132420235.8），調(diào)節(jié)溶液

值至

10，緩慢滴加飽和氯化鈣溶液（5.10），直至無白色沉淀產(chǎn)生為止。過濾白色沉淀，棄去上清液，用

20

去離子水和無水乙醇（5.12）各洗滌

次。沉淀在烘箱（）內(nèi)

105

℃下烘至恒重，制成本底碳酸鈣粉末，置于干燥器內(nèi)冷卻，研磨，備用。用分析天平（6.6）準(zhǔn)確稱取

2.000

本底碳酸鈣粉末于

20

計(jì)數(shù)瓶（6.10）中，加入

14

閃爍5.14

8.2.2.2 制備碳-14

準(zhǔn)確稱取一定量的無水碳酸鈉（5.3）于燒杯中，加入去除二氧化碳?xì)怏w的去離子水溶解，再加入

5.16），攪拌均勻。加入氯化銨（5.8），調(diào)節(jié)溶液

值至

105.10

20

5.12

105

105

6.6

2.000

20

14

5.14

8.2.2.3 制備碳-14

燒杯中，加入氯化銨（5.8），調(diào)節(jié)溶液

10，緩慢滴加飽和氯化鈣溶液（5.10），

20

去離子水和無水乙醇（5.12

次。沉淀在烘箱（

105

用分析天平（6.6）準(zhǔn)確稱取

2.000

樣品碳酸鈣粉末于

20

計(jì)數(shù)瓶（6.10）中，加入

14

閃爍5.14

吸收法制備碳-14

8.3

液體閃爍計(jì)數(shù)器（6.1）開機(jī)后，按照儀器使用說明書要求，須經(jīng)過一段時(shí)間預(yù)熱，以達(dá)到正常工

將氚本底試樣、氚標(biāo)準(zhǔn)試樣和氚待測(cè)試樣，分別放入液體閃爍計(jì)數(shù)器（6.1

24

將碳

本底試樣、碳

標(biāo)準(zhǔn)試樣和碳

待測(cè)試樣，分別放入液體閃爍計(jì)數(shù)器（6.1）內(nèi)暗適應(yīng)HJ

13242023

以上。選擇碳

測(cè)量模式，設(shè)置樣品循環(huán)次數(shù)和單次測(cè)量時(shí)間（需滿足計(jì)數(shù)要求），時(shí)間設(shè)置可

9.1按照

8.3.2

8.3.3

方法操作，分別對(duì)氚本底試樣、氚標(biāo)準(zhǔn)試樣、碳

本底試樣和碳

標(biāo)準(zhǔn)試樣

s

b

m

m

mm標(biāo)準(zhǔn)試樣放射性活度，注：在氧化燃燒過程中，收集的冷凝水中可能混有不完全燃燒的雜質(zhì)，產(chǎn)生淬滅，干擾樣品的準(zhǔn)確測(cè)量，可參考

1126，利用淬滅校正曲線校正儀器的探測(cè)效率。9.2

ω

Y

=

2m6126

YHH2O

C6H12O6

HJ

13242023

ω

TFWT生物樣品中組織自由水氚活度濃度，xb氚本底試樣的計(jì)數(shù)率，mE

儀器對(duì)氚的探測(cè)效率，

ω

AN有機(jī)結(jié)合氚待測(cè)試樣的計(jì)數(shù)率，N氚本底試樣的計(jì)數(shù)率，m

mHEH

儀器對(duì)氚的探測(cè)效率，YH氧化燃燒裝置對(duì)生物樣品中有機(jī)結(jié)合水的回收率，M

Y

=

0.68

×

2m6126

轉(zhuǎn)換系數(shù)，葡萄糖轉(zhuǎn)化生成二氧化碳的分子質(zhì)量比值；2

m6126

生物樣品中碳-14

Bq/

Bq/

Bq/6.411.329.52.632.81有機(jī)結(jié)合氚9.228.210.90.0650.074-147.325.930.03.343.88HJ

13242023

g·

b

C

C

C

x

bCO

ω

C

C

C

kg·

2

氧化燃燒裝置對(duì)生物樣品中碳的回收率，9.3

10

家實(shí)驗(yàn)室對(duì)統(tǒng)一的蔬菜和肉類樣品中組織自由水氚、有機(jī)結(jié)合氚和碳

的活度濃度進(jìn)行測(cè)定，

表1

Bq/

Bq/

Bq/1.226.828.818.80.640.87有機(jī)結(jié)合氚3.017.615.40.3300.490-1435.53.422.812.814.218.093.3106.799.69.02.412.216.6標(biāo)準(zhǔn)樣測(cè)試-142.918.610.513.6標(biāo)準(zhǔn)樣測(cè)試HJ

13242023

表2

11

11.1.1

液體閃爍計(jì)數(shù)器的計(jì)數(shù)須滿足泊松分布，應(yīng)定期進(jìn)行泊松分布檢驗(yàn)。泊松分布檢驗(yàn)方法參照

8999

11.1.2

61

20

11.2.1

每批次隨機(jī)抽取

10%20%的樣品進(jìn)行平行雙樣測(cè)定，樣品數(shù)量少于

10

個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定

個(gè)平30%10HJ

1324202311.2.2

95%12

11

管式氧化燃燒裝置Bq/LBq/Bq/0.9040.63795.50.36410000.0330.38227.00.56495.50.41910000.2310.90627.00.56495.50.50010000.0420.6310.63795.50.46910000.1630.6940.65495.50.46910000.1390.7270.56495.50.40310000.0990.8590.63695.50.45110000.0610.8790.65495.50.45710000.0540.8750.63795.50.45710000.054鮮樣含水率

二氧化碳生成量與干樣-14Bq/g·碳））（Bq/0.90418.90.8561.7193.10.0914.390.38230.00.8391.5793.10.05716.180.90622.20.5631.5093.10.0632.600.63127.50.8391.6593.10.06211.080.69427.80.8521.6493.10.0629.100.72718.90.8561.6493.10.09111.970.85918.90.8391.5793.10.0905.860.87919.60.6111.6193.10.0744.240.87519.00.6581.6293.10.0804.72HJ

13242023

A.1

61

A.2

HJ

13242023x

預(yù)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，A.3

1

N待測(cè)試樣的測(cè)量時(shí)間，b本底試樣的測(cè)量時(shí)間，

儀器測(cè)量待測(cè)試樣的不確定度；儀器探測(cè)效率的不確定