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第二章誤差及分析數(shù)據(jù)
的統(tǒng)計(jì)處理
2-1滴定分析中的誤差
2-2分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理
2-3有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則
2-4標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸分析提示:滴定分析中的誤差:
誤差與準(zhǔn)確度、偏差與精密度、準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系、誤差的分類與減免方法分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理:可疑數(shù)據(jù)的取舍、有限此測(cè)定中隨機(jī)誤差服從t分布有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則:有效數(shù)字、修約規(guī)則、運(yùn)算規(guī)則作業(yè):P27-1、2、3、6、102-1定量分析中的誤差一.誤差與準(zhǔn)確度誤差:絕對(duì)誤差:測(cè)定值與真值之差相對(duì)誤差:誤差占真值的百分率xi為測(cè)定值;μ為真值準(zhǔn)確度:
測(cè)定平均值與真值的接近程度,常用誤差大小表示。誤差小,準(zhǔn)確度高。
2-1例1
分析天平稱量?jī)晌矬w(A、B)的質(zhì)量為1.6380g和0.1637g,假定兩者的真實(shí)質(zhì)量分別為1.6381g和0.1638g,兩者稱量的相對(duì)誤差和絕對(duì)誤差分別為多少?解:A物體:B物體:
E=-0.0001gE=-0.0001g
相對(duì)誤差:Er=-0.006%Er=-0.06%絕對(duì)誤差:計(jì)算結(jié)果說(shuō)明了什么?
絕對(duì)誤差相等,相對(duì)誤差不一定相等同樣的絕對(duì)誤差,當(dāng)測(cè)量值較大時(shí),相對(duì)誤差較小,測(cè)定的準(zhǔn)確度比較高。用相對(duì)誤差來(lái)表示各種情況下結(jié)果的準(zhǔn)確度更為確切。2-1例2
滴定管讀數(shù)的誤差為±0.01mL,為保證±0.1%的相對(duì)誤差,滴定體積應(yīng)不小于()mL解:完成一次滴定測(cè)量,最不利情況:誤差為±0.02mL
用分析天平稱量樣品,最不利情況:誤差為±0.0002g
答:體積不能小于20mL說(shuō)明:誤差是有正值、負(fù)值的。正值表示分析結(jié)果偏高,負(fù)值表示分析結(jié)果偏低真值在實(shí)際工作中常常無(wú)法獲得,一般用理論值、標(biāo)準(zhǔn)值、多次測(cè)定結(jié)果的平均值代替。二.偏差與精密度偏差:
個(gè)別測(cè)定結(jié)果與幾次測(cè)定結(jié)果的平均值之間的差別絕對(duì)偏差:測(cè)定結(jié)果與平均值之差相對(duì)偏差:絕對(duì)偏差在平均值中所占的百分率算術(shù)平均偏差:各偏差值的絕對(duì)值的平均值單次測(cè)定的相對(duì)平均偏差:標(biāo)準(zhǔn)偏差:(均方根偏差)總體標(biāo)準(zhǔn)偏差:(σ)樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差:(S)
(測(cè)定次數(shù)趨于無(wú)限次時(shí))(測(cè)定次數(shù)有限次時(shí))相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:(變異系數(shù))精密度:
指在確定條件下,將測(cè)試方法實(shí)施多次,求出所得結(jié)果之間的一致程度。精密度大小用偏差來(lái)表示。2-1例3有兩組測(cè)定值:甲組:2.9、2.9、3.0、3.1、3.1乙組:2.8、3.0、3.0、3.0、3.2解:平均值平均偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差甲組:3.00.080.1乙組:3.00.080.14計(jì)算結(jié)果說(shuō)明了什么?
雖然兩組數(shù)據(jù)的平均偏差是一樣的,但數(shù)據(jù)的離散程度不一致,由此可見(jiàn),平均偏差有時(shí)不能反映出客觀情況,一般情況下對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)應(yīng)表示出標(biāo)準(zhǔn)偏差或變異系數(shù).2-1例4
某試樣經(jīng)分析測(cè)得含錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)為:41.2441.2741.2341.26求:分析結(jié)果的平均偏差,標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)解:平均值:
41.25(%)
平均偏差:
0.015(%)
標(biāo)準(zhǔn)偏差:
0.018(%)變異系數(shù):0.044%
三.準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件,精密度差結(jié)果一定不可靠,但精密度好,不一定保證準(zhǔn)確度好。*
精密度的高低還可以用重復(fù)性和再現(xiàn)性表示重復(fù)性(r):同一操作者,在相同條件下,獲得一系列結(jié)果之間的一致程度。再現(xiàn)性(R):不同的操作者,在不同條件下,用相同方法獲得的單個(gè)結(jié)果之間的一致程度●◆·◆▲▲●●◆◆●●▲▲以打靶為例討論準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系四.誤差的分類及減免的方法1.誤差的分類(1)系統(tǒng)誤差
(可測(cè)誤差)
系統(tǒng)誤差是由于某種固定原因或某些經(jīng)常出現(xiàn)的因素引起的重復(fù)出現(xiàn)的誤差▽系統(tǒng)誤差的特點(diǎn)重復(fù)性:同一條件下,重復(fù)測(cè)定中,重復(fù)出現(xiàn)單向性:對(duì)分析結(jié)果系統(tǒng)偏高或偏低可測(cè)性:誤差數(shù)值的大小基本不變,對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響比較恒定,可測(cè)定或校正▽系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因
方法不完善;試劑不純或不合格;測(cè)量?jī)x器本身的缺陷;人為因素.(2)偶然誤差
(隨機(jī)誤差未定誤差)
由于某些無(wú)法控制和避免的客觀偶然因素造成的誤差▽偶然誤差的特點(diǎn)
大小、方向不定,單個(gè)誤差無(wú)規(guī)律,多次足夠次數(shù)的測(cè)定結(jié)果符合正態(tài)分布(參見(jiàn)圖2-2)▽偶然誤差分布的性質(zhì)①對(duì)稱性:大小相近的正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)概率相等②單峰性:小誤差出現(xiàn)概率大,大誤差出現(xiàn)概率小,曲線只有
一個(gè)峰,誤差集中③有界性:僅僅由于偶然誤差造成的誤差不可能太大,大
誤差出現(xiàn)的概率?、艿謨斝裕赫`差的算術(shù)平均值的極限為零
▽偶然誤差產(chǎn)生的原因
無(wú)法知道(3)過(guò)失誤差錯(cuò)誤操作;工作差錯(cuò)
2.誤差的減免(1)檢驗(yàn)和消除系統(tǒng)誤差①檢驗(yàn)系統(tǒng)誤差
做對(duì)照實(shí)驗(yàn)檢查新方法是否有系統(tǒng)誤差★用新方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定,將測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較★用國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法或公認(rèn)成熟的方法和新方法測(cè)同一樣品
用回收率檢查是否有系統(tǒng)誤差(常量分析回收率在90%~110%之間)回收率=
x1---試樣中某組分含量x2---已知量的該組分x3---試樣中某組分含量加已知量的該組分(x3=x1+x2)②消除系統(tǒng)誤差*調(diào)整儀器*選用合適的方法*選用純度符合要求的試劑*作空白實(shí)驗(yàn)(除了不加試樣外,其他試驗(yàn)步驟與試樣試驗(yàn)步驟完全一樣的試驗(yàn))(2)減少偶然誤差
*
增加平行實(shí)驗(yàn)次數(shù)(分析實(shí)驗(yàn)一般平行4-6次,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)一般平行3次)(3)控制測(cè)量時(shí)帶入的相對(duì)誤差(參見(jiàn)2-1例2)不同分析工作者分析同一試樣的結(jié)果如下:試對(duì)各實(shí)驗(yàn)員的分析結(jié)果作出正確評(píng)價(jià)
甲乙丙丁36.00%36.50%37.00%37.50%38.00%真值37.40%2-2分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理一.可疑數(shù)據(jù)的取舍1.Grubbs法⑴將測(cè)定值由小到大排序x1﹤x2﹤…xn⑵求x的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差⑶計(jì)算:若x1可疑若xn可疑⑷比較:查G表p-17(置信度選95%)如果G計(jì)算>G表
,x1
或xn應(yīng)棄去,反之保留G(p,n)值表2-2例1
已知測(cè)定數(shù)據(jù)為:52.68%,53.17%52.73%,52.67%判斷53.17%是否舍去?解:排序
52.67%﹤52.68%﹤52.73%﹤53.17%求平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算查表
G表=1.46比較
G計(jì)算>G表∴53.17%應(yīng)棄去
2.Q檢驗(yàn)法(適用于10次以內(nèi)的測(cè)定值)
⑴將測(cè)定值由小到大排序
x1﹤x2﹤…xn⑵計(jì)算:
若x1可疑若xn可疑⑶查表比較:p-18(置信度選90%)若Q計(jì)﹥
Q0.9表
棄去可疑數(shù)據(jù),反之保留
Q值表2-2例2
已知測(cè)定數(shù)據(jù)為:52.68%,53.17%,52.73%,52.67%判斷53.17%是否舍去解:排序52.67%﹤52.68%﹤52.73%﹤53.17%計(jì)算
查表Q0.9表=0.76Q計(jì)﹥
Q0.9表?xiàng)壢タ梢蓴?shù)據(jù)53.17%
二.有限次測(cè)定中隨機(jī)誤差服從t分布(※材料略)
誤差的正態(tài)分布是建立在無(wú)限次測(cè)量的基礎(chǔ)上,有限次數(shù)據(jù)的誤差分布規(guī)律不可能與正態(tài)分布規(guī)律完全相同。而t分布規(guī)律正是有限測(cè)定數(shù)據(jù)及其隨機(jī)誤差的分布規(guī)律正態(tài)分布在分析測(cè)定中,如果測(cè)定次數(shù)足夠多,在系統(tǒng)誤差已經(jīng)排除的情況下,隨機(jī)誤差的分布是有規(guī)律的,可以應(yīng)用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法進(jìn)行研究。在定量分析中,來(lái)自同一總體的隨機(jī)誤差一般服從正態(tài)分布。標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布規(guī)律的定義:
標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布的圖形:橫坐標(biāo)u-為隨機(jī)誤差縱坐標(biāo)y-為誤差的頻率特點(diǎn):對(duì)稱性、單峰性、有界性、抵償性t分布
t分布規(guī)律是有限測(cè)定數(shù)據(jù)及其隨機(jī)誤差的分布規(guī)律,是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布進(jìn)行了修正1.正態(tài)分布規(guī)律與t分布規(guī)律▲標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布規(guī)律與t分布規(guī)律的定義標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布規(guī)律的定義:
u(標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變量)
–以標(biāo)準(zhǔn)偏差為單位的誤差值
μ-真值
σ-總體標(biāo)準(zhǔn)偏差t分布規(guī)律的定義:
t(統(tǒng)計(jì)量)–(x-μ)/s
μ-真值
s-標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布曲線t分布曲線橫坐標(biāo):u=(x-μ)/σ
t=(x-μ)/s縱坐標(biāo):y-為誤差的頻率
y-為誤差的頻率▲標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布曲線與t分布曲線f=∞f=5f=100橫坐標(biāo)-u為隨機(jī)誤差縱坐標(biāo)-y為誤差的頻率μ
y橫坐標(biāo)–t=(x-μ)/s縱坐標(biāo)-y為誤差的頻率t
y正態(tài)分布曲線與t分布曲線比較
*兩個(gè)曲線的形狀基本相似
*
t分布曲線與測(cè)量次數(shù)有關(guān),﹡隨自由度f(wàn)(f=n-1)的減小,t分布曲線變矮變寬﹡隨自由度f(wàn)值增加,t分布曲線變高變窄:當(dāng)f﹥
20時(shí)t分布曲線與正態(tài)分布曲線很相似,
f→∞時(shí)t分布曲線與正態(tài)分布曲線完全重合
標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布是t分布的極限▲t值與測(cè)定次數(shù)和置信度有關(guān)(p14表2-2)
當(dāng)n相同時(shí),置信度選擇越高,t值就越大,曲線下面的面積越大(隨機(jī)誤差在此區(qū)間的概率越大)2.置信度與置信區(qū)間根據(jù)t=(x–μ)/s,得:μ=x±ts置信度:
人們所做判斷的可靠程度
含義:
真值μ未知的情況下,以測(cè)量值x為中心考察在x附近某一范圍內(nèi)包含有一個(gè)恒定的真值μ的把握程度。
例:當(dāng)n=5時(shí)取置信度為95%查表t=2.776
μ=x±
2.776s
表示在以x為中心2.776s范圍內(nèi)含有真值的把握程度為95%置信區(qū)間:
以測(cè)定結(jié)果為中心,包含恒定的真值μ在內(nèi)的可靠性范圍上式中x±
2.776s
即為置信區(qū)間,可靠性為95%置信度與置信區(qū)間的關(guān)系:
置信度選擇越高,置信區(qū)間越寬,其區(qū)間包含真值的可能性也就越大(分析化學(xué)置信度定為95%或90%)3.平均值的置信區(qū)間
平均值的置信區(qū)間是在某一置信度下,以測(cè)定的平均值x和平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差Sx來(lái)估算:
t值表2-2例3
測(cè)定SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù),得到下列數(shù)據(jù)(%):28.62,28.59,28.51,28.48,28.52,28.63。求平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差及置信度分別為90%和95%時(shí)平均值的置信區(qū)間。解:
x=(28.62+28.59+28.51+28.48+28.52+28.63)/6=28.56(%)
若選置信度為90%,查表t=2.015若選置信度為95%,查表t=2.571
問(wèn)題:
若想提高真值出現(xiàn)的概率,平均值的置信區(qū)間應(yīng)擴(kuò)大還是縮小?
2-2例4
測(cè)定銅中含鉻量時(shí),先測(cè)定兩次,測(cè)得的質(zhì)量分為1.12%和1.15%;再測(cè)定三次,測(cè)得的數(shù)據(jù)為1.11%,1.16%,1.12%。試分別按兩次和五次測(cè)定的數(shù)據(jù)來(lái)計(jì)算平均值的置信區(qū)間。(95%置信度)解:兩次測(cè)定x=1.135%;s=0.021%查表n=2時(shí);t95%=12.7wCr=(1.14±0.19)%
五次測(cè)定
x=1.13%;s=0.022%
查表n=5;t95%=2.78wCr=(1.13±0.03)%結(jié)論:
一定測(cè)定范圍內(nèi),適當(dāng)增加測(cè)定次數(shù),可使置信區(qū)間顯著縮小,使測(cè)定的平均值與總體平均值接近(n>10時(shí),sx隨n的變化甚微,20次以上對(duì)減小偶然誤差無(wú)實(shí)際意義)※三.顯著性檢驗(yàn)--系統(tǒng)誤差的判斷1.平均值與標(biāo)準(zhǔn)值比較(t檢驗(yàn))檢驗(yàn)?zāi)骋环治龇椒ǖ目煽啃?/p>
t檢驗(yàn)公式:若t計(jì)算﹥t表
測(cè)定值的平均值x與已知值有顯著差別若t計(jì)算≤t表
測(cè)定值的平均值x與已知值無(wú)顯著差別2-2例5
采用一種新方法分析標(biāo)準(zhǔn)試樣中的硫的含量,μ=0.123%,4次測(cè)定結(jié)果為:0.112,0.118,0.115,0.119(%),試評(píng)價(jià)該新方法(置信度95%)解:
查t值表,f=4-1=3,置信度95%時(shí),t表=3.18∵
t計(jì)算﹥
t表
∴
x與μ間存在顯著差異,新方法存在系統(tǒng)誤差2.兩組數(shù)據(jù)平均值的比較
確定兩組數(shù)據(jù)平均值之間是否有顯著性差異(1)F檢驗(yàn)法
確定兩組數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差是否有顯著性差異
比較:F計(jì)算﹥F表S大與S小有顯著性差異F計(jì)算﹤F表S大與S小無(wú)顯著性差異,可用t檢驗(yàn)法進(jìn)一步檢驗(yàn)平均值之間有無(wú)顯著性差異置信度95%時(shí)F值(2)t檢驗(yàn)法
檢驗(yàn)平均值之間有無(wú)顯著性差異
若:t計(jì)算﹤t表,x1與x2間無(wú)顯著性差異,反之則有。2-2例6用兩種不同方法分析某試樣中硅百分含量的測(cè)定結(jié)果如下:方法A:
x1=71.26%S1=0.13%n1=6方法B:x2=71.38%S2=0.11%n2=9試判斷方法A和方法B間是否存在顯著性差異(95%置信度)解:
查F值表:f1=5,f2=8,置信度95%下,F表=3.69∵F計(jì)算﹤F表,故兩種方法無(wú)顯著性差異,再進(jìn)行t檢驗(yàn)
=0.12%
=1.82查t值表:f=13置信度95%時(shí),t表=2.16∵t計(jì)算
﹤t表故方法A和方法B的測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異
2-3有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則一.有效數(shù)字1.有效數(shù)字
在分析工作中一個(gè)有效的測(cè)量數(shù)據(jù),既要能表示出測(cè)量結(jié)果的大小,又要能表示出測(cè)量的準(zhǔn)確度。有效數(shù)字是指在測(cè)量中得到的有實(shí)際意義的數(shù)字有效數(shù)字的表示通常只保留一位不確定數(shù)字,即全部準(zhǔn)確數(shù)據(jù)加一位可疑數(shù)據(jù)在有效數(shù)字中任何一個(gè)數(shù)都是有意義的,數(shù)據(jù)的位數(shù)不能隨意增加或減少如:分析天平稱量某物質(zhì)的質(zhì)量為0.2501g,不能記為0.25010g0.2501g表示:
相對(duì)誤差=(±0.0001/0.2501)×100%=0.04%0.25010g表示:
相對(duì)誤差=0.004%如:
滴定消耗溶液體積為23.50mL,不能記23.5mL兩者相對(duì)誤差應(yīng)分別為0.043%和0.43%*(可疑數(shù)據(jù)所表示的量是客觀存在的,但在估計(jì)時(shí)會(huì)受主觀因素的影響,通常有±1單位的絕對(duì)誤差)2.“0”在有效數(shù)字中的作用數(shù)字前的“0”:
數(shù)字前的“0”只起定位作用,與所采用的單位有關(guān),而與測(cè)量的精確度無(wú)關(guān)例:0.001g改變單位為1mg,二者均只有1位有效數(shù)字.數(shù)字中間的“0”:
數(shù)字中間的“0”都是有意義的例:23.87045有效數(shù)字為7位;0.02054有效數(shù)字為4位數(shù)字末尾的“0”:
數(shù)字末尾的“0”體現(xiàn)了一定的測(cè)量準(zhǔn)確度,不可任意取舍,但2800、0.02000這樣的表示方法有效數(shù)字的位數(shù)比較模糊,應(yīng)用科學(xué)記數(shù)法表示例:2800可以表示為:2.8×103;2.80×103;
2.800×103;3.PH﹑Pc﹑PK等對(duì)數(shù)和負(fù)對(duì)數(shù)值有效數(shù)字的位數(shù)僅取決于小數(shù)點(diǎn)后數(shù)字的位數(shù),整數(shù)部分只說(shuō)明了該數(shù)據(jù)的方次例:
[H+]
=
6.3×10-12mol·L-1
有效數(shù)字位數(shù)為兩位
PH=11.20(不能寫(xiě)成PH=11.2)lgKa=-9.24;Ka=5.8×10-10
二.修約規(guī)則
“四舍六入五成雙”△當(dāng)多余尾數(shù)≤4時(shí),舍去尾數(shù);當(dāng)尾數(shù)≥6時(shí),進(jìn)位;△尾數(shù)正好是5時(shí)5后數(shù)字不為零,一律進(jìn)位,5后無(wú)數(shù)字或?yàn)榱?,采用“奇進(jìn)偶舍”方法修約
(5前是奇數(shù)進(jìn)位,5前是偶數(shù)則舍去5)例:
將下面數(shù)字修約為4位數(shù)字:(尾數(shù)≤4,或≥6)1.36249→26.4863→1.362;26.49(5后無(wú)數(shù)字或?yàn)榱?1.0035→2.00450→1.004;2.004(5后數(shù)字不為零)1.024501
→1.023501
→1.025;1.024三.運(yùn)算規(guī)則1.加減法:
測(cè)量值相加減,它們的和或差保留幾位有效數(shù)字,應(yīng)以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)為依據(jù)。(取決于這些數(shù)據(jù)中絕對(duì)誤差最大者)2-3例1
原數(shù)絕對(duì)誤差修約后0.0121±0.00010.01225.64
±0.0125.64+)1.027±0.001+)1.02726.6791最大±0.0126.682.乘除法:
對(duì)幾個(gè)有效數(shù)據(jù)進(jìn)行乘除運(yùn)算時(shí),它們的積或商的有效數(shù)字位數(shù),應(yīng)以有效數(shù)字位數(shù)最少的為依據(jù)。(取決于這些數(shù)據(jù)中相對(duì)誤差最大者)2-3例2
0.0325×5.103×60.064/139.82=?最大的相對(duì)誤差為:(±0.001/0.0325)×100%≈0.3%有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)取三位3.注意:
(1)在運(yùn)算過(guò)程中,將參與運(yùn)算的各數(shù)字的有效數(shù)字修約到比該數(shù)應(yīng)有的有效數(shù)字多一位數(shù)(安全數(shù)字)然后再進(jìn)行運(yùn)算。例:
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