統(tǒng)考版2024高考化學(xué)二輪專題復(fù)習(xí)第二部分高考填空題專項(xiàng)突破題型3化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合探究題課件

題型3化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合探究題真題·考情題型·練透模考·預(yù)測(cè)真題·考情

回答下列問(wèn)題：(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是_________。加快NH4Cl溶解的操作有___________。(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免_________________、___________；可選用________降低溶液溫度。錐形瓶升溫，攪拌等濃氨水分解和揮發(fā)雙氧水分解冰水浴解析：(1)由圖中儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，a為錐形瓶；加快氯化銨溶解可采用升溫，攪拌等；(2)步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水，它們高溫下易揮發(fā)，易分解，所以控制在10℃以下，避免濃氨水分解和揮發(fā)，雙氧水分解。要控制溫度在10℃以下，通常采用冰水浴降溫；(3)指出下列過(guò)濾操作中不規(guī)范之處：__________________________。(4)步驟Ⅳ中，趁熱過(guò)濾，除掉的不溶物主要為_________。(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是_________________________________________________________。玻璃棒沒(méi)有緊靠三層濾紙?zhí)?，漏斗末端較長(zhǎng)處(尖嘴部分)沒(méi)有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁活性炭利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率解析：(3)圖中為過(guò)濾裝置，玻璃棒沒(méi)有緊靠三層濾紙?zhí)?，可能戳破濾紙，造成過(guò)濾效果不佳。還有漏斗末端較長(zhǎng)處(尖嘴部分)沒(méi)有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁，可能導(dǎo)致液滴飛濺；(4)步驟Ⅳ中，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，根據(jù)題目信息，鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過(guò)濾可除去活性炭；(5)步驟Ⅴ中，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯，由于鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3中含有氯離子，加入4mL濃鹽酸，可利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率，故答案為：利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率。2．[2023·全國(guó)乙卷]元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之一。按下圖實(shí)驗(yàn)裝置(部分裝置略)對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行C、H元素分析?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先____________，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查_________。依次點(diǎn)燃煤氣燈_________，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(2)O2的作用有______________________________________________。CuO的作用是____________________(舉1例，用化學(xué)方程式表示)。(3)c和d中的試劑分別是_________、_________(填標(biāo)號(hào))。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是_______________________________。A．CaCl2

B．NaClC．堿石灰(CaO＋NaOH)D．Na2SO3通入一定的O2裝置氣密性b、a為實(shí)驗(yàn)提供氧化劑、提供氣流保證反應(yīng)產(chǎn)物完全進(jìn)入到U型管中

AC堿石灰可以同時(shí)吸收水蒸氣和二氧化碳解析：利用如圖所示的裝置測(cè)定有機(jī)物中C、H兩種元素的含量，這是一種經(jīng)典的李比希元素測(cè)定法，將樣品裝入Pt坩堝中，后面放置CuO做催化劑，用于催化前置坩堝中反應(yīng)不完全的物質(zhì)，后續(xù)將產(chǎn)物吹入兩U型管中，稱量?jī)蒛型管的增重，計(jì)算有機(jī)物中C、H兩種元素的含量，結(jié)合其他技術(shù)手段，從而得到有機(jī)物的分子式。(1)實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)先通入一定的O2吹空石英管中的雜質(zhì)氣體，保證沒(méi)有其他產(chǎn)物生成，而后將U型管c、d與石英管連接，檢查裝置氣密性，隨后先點(diǎn)燃b處酒精燈后點(diǎn)燃a處酒精燈，保證當(dāng)a處發(fā)生反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的CO能被CuO反應(yīng)生成CO2。

(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進(jìn)行操作：_____________________________________________________________________________。取下c和d管稱重。(5)若樣品CxHyOz為0.0236g，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質(zhì)譜測(cè)得該有機(jī)物的相對(duì)分子量為118，其分子式為_________。熄滅a處的煤氣燈，繼續(xù)吹入一定量的O2，然后熄滅b處煤氣燈，待石英管冷卻至室溫，停止通入O2C4H6O4

3．[2023·新課標(biāo)卷]實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無(wú)色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如下圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45～60min。③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過(guò)濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)儀器A中應(yīng)加入_______(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。(2)儀器B的名稱是__________；冷卻水應(yīng)從________(填“a”或“b”)口通入。(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_________。(4)在本實(shí)驗(yàn)中，F(xiàn)eCl3為氧化劑且過(guò)量，其還原產(chǎn)物為_________；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行_________？簡(jiǎn)述判斷理由_________________________________________________。(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①～③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_________。油球形冷凝管a防暴沸FeCl2可行空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)Fe3＋水解解析：(1)該實(shí)驗(yàn)需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點(diǎn)超過(guò)了100℃，應(yīng)選擇油浴加熱，所以儀器A中應(yīng)加入油作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)；(2)根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應(yīng)從a口進(jìn)，b口出；(3)步驟②中，若沸騰時(shí)加入安息香(其室溫下為固體)，會(huì)暴沸，所以需要沸騰平息后加入；(4)FeCl3為氧化劑，則鐵的化合價(jià)降低，還原產(chǎn)物為FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮，空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)；(5)FeCl3易水解，乙酸還可以防止Fe3＋水解；(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_________洗滌的方法除去(填標(biāo)號(hào))。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。a．熱水b．乙酸c．冷水d．乙醇(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于_________(填標(biāo)號(hào))。a．85%b．80%c．75%d．70%

ab4．[2022·全國(guó)乙卷]二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀{K2[Cu(C2O4)2]}可用于無(wú)機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過(guò)濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80～85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過(guò)濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是________________________________(填儀器名稱)。(2)長(zhǎng)期存放的CuSO4·5H2O中，會(huì)出現(xiàn)少量白色固體，原因是__________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學(xué)式)。分液漏斗(或梨形分液漏斗)、球形冷凝管失去結(jié)晶水CuO解析：(1)由CuSO4·5H2O配制CuSO4溶液時(shí)，用電子天平稱取一定質(zhì)量的CuSO4·5H2O晶體，用量筒量取水的體積，在燒杯中加水溶解；分液漏斗常用于萃取、分液以及制備裝置中滴加液體，球形冷凝管常用于制備實(shí)驗(yàn)中的冷凝回流裝置，配制溶液時(shí)二者都不需要用到。(2)CuSO4·5H2O是藍(lán)色晶體，CuSO4是白色固體，長(zhǎng)期存放的CuSO4·5H2O會(huì)失去結(jié)晶水，出現(xiàn)少量白色固體CuSO4，化學(xué)上將此過(guò)程稱為風(fēng)化。(3)向CuSO4溶液中滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生的淺藍(lán)色沉淀為Cu(OH)2，加熱Cu(OH)2使其分解，生成黑色固體CuO。(4)Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式_____________________________________________。(5)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過(guò)于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應(yīng)采取______________的方法。(6)Ⅲ中應(yīng)采用________進(jìn)行加熱。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括___________________。3H2C2O4＋2K2CO3===K2C2O4＋2KHC2O4＋2CO2↑＋2H2O分批加入并攪拌水浴冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌解析：(4)H2C2O4的酸性比碳酸強(qiáng)，當(dāng)n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，即3∶2時(shí)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為3H2C2O4＋2K2CO3===K2C2O4＋2KHC2O4＋2CO2↑＋2H2O。(5)由于反應(yīng)產(chǎn)生氣體，為防止反應(yīng)過(guò)于劇烈而引起噴濺，K2CO3應(yīng)分批加入并不斷攪拌。(6)Ⅲ中將混合溶液加熱到80～85℃，常采用水浴進(jìn)行加熱，使液體受熱均勻。(7)將濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，即可得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。5．[2022·全國(guó)甲卷]硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生成CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________________________。

(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無(wú)需加入沸石，其原因是__________________________________。回流時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)氣霧上升高度不宜超過(guò)冷凝管高度的1/3。若氣霧上升過(guò)高，可采取的措施是_____________________________。

粗品中有不溶性固體，起到了防暴沸作用加快冷卻水的流速或降低水浴的溫度解析：粗品中含有不溶性固體，起到了防暴沸的作用，故回流前無(wú)需加入沸石；若氣霧上升過(guò)高，說(shuō)明溫度過(guò)高，可通過(guò)加快冷卻水的流速或降低水浴的溫度來(lái)解決。(3)回流時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，原因是________________________。回流結(jié)束后，需進(jìn)行的操作有①停止加熱②關(guān)閉冷凝水③移去水浴，正確的順序?yàn)開_______(填標(biāo)號(hào))。A．①②③B．③①②C．②①③D．①③②(4)該實(shí)驗(yàn)熱過(guò)濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是______________。熱過(guò)濾除去的雜質(zhì)為____________。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是____________________。防止乙醇揮發(fā)過(guò)多而析出產(chǎn)品D減少乙醇的揮發(fā)重金屬硫化物溫度降低或乙醇揮發(fā)過(guò)多解析：(3)回流的目的是濃縮Na2S的乙醇溶液，若回流時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)造成乙醇揮發(fā)過(guò)多，致使硫化鈉晶體析出；移去熱源后，燒瓶中溫度仍較高，故冷凝水應(yīng)最后關(guān)閉。(4)錐形瓶瓶口比燒杯口要小，可減少乙醇的揮發(fā)；由題意知重金屬硫化物難溶于乙醇，故熱過(guò)濾除去的雜質(zhì)為重金屬硫化物；若濾紙上析出大量晶體(Na2S·xH2O)，主要原因是溫度降低或乙醇揮發(fā)過(guò)多。(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾，晶體用少量__________洗滌，干燥，得到Na2S·xH2O。95%冷乙醇解析：硫化鈉易溶于熱乙醇，說(shuō)明硫化鈉在冷乙醇中溶解度較小，可用95%冷乙醇洗滌。

滴液漏斗三頸瓶d反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過(guò)快加熱溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫

取少量洗出液，滴加BaCl2，沒(méi)有白色沉淀生成H＋與Cl－電荷平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為Cl－洗凈

省市卷1.[2023·湖北卷]學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過(guò)程及銅的氧化物的組成?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如下圖，儀器A的名稱為_________，裝置B的作用為_________。具支試管防倒吸解析：由圖可知，儀器A的名稱為具支試管；銅和濃硝酸反應(yīng)生成硝酸銅和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，則裝置B的作用為防倒吸；(2)銅與過(guò)量H2O2反應(yīng)的探究如下：實(shí)驗(yàn)②中Cu溶解的離子方程式為__________________________；產(chǎn)生的氣體為_________。比較實(shí)驗(yàn)①和②，從氧化還原角度說(shuō)明H＋的作用是________________。Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2OO2增強(qiáng)H2O2的氧化性解析：根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，銅片溶解，溶液變藍(lán)，可知在酸性條件下銅和過(guò)氧化氫發(fā)生反應(yīng)，生成硫酸銅，離子方程式為：Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O；硫酸銅可以催化過(guò)氧化氫分解生成氧氣，則產(chǎn)生的氣體為O2；在Na2SO4溶液中H2O2不能氧化Cu，在稀H2SO4中能氧化，說(shuō)明H＋使H2O2的氧化性增強(qiáng)；

CuO2溶液藍(lán)色消失，且半分鐘不恢復(fù)原來(lái)的顏色96.0%

2．[2023·遼寧卷]2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至－10℃，加入稍過(guò)量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min。Ⅳ.水解?；謴?fù)室溫，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調(diào)pH至4～6，繼續(xù)反應(yīng)2h，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ.分離。向有機(jī)相中加入無(wú)水MgSO4，靜置，過(guò)濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92g。回答下列問(wèn)題：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇_________。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯( )的原因是______________________。(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為________________________________。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過(guò)高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_______________________________。c中含有—NH，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點(diǎn)升高2

＋2Na―→2

＋H2↑將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)勘诰従徏尤?，此過(guò)程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來(lái)散熱解析：(1)步驟Ⅰ制鈉砂過(guò)程中，液體A不能和Na反應(yīng)，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應(yīng)，故選c。(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯(

)的原因是：

中含有—NH，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點(diǎn)升高。(3)步驟Ⅱ中

和Na反應(yīng)生成2-噻吩鈉和H2，化學(xué)方程式為：2 ＋2Na―→2＋H2↑。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過(guò)高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是：將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)勘诰従徏尤?，此過(guò)程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來(lái)散熱。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是______________________。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無(wú)需使用的是___________________(填名稱)；無(wú)水MgSO4的作用為________。(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為_________(用Na計(jì)算，精確至0.1%)。將NaOH中和，使平衡正向移動(dòng)，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率球形冷凝管和分液漏斗除去水70.0%

3．[2023·湖南卷]金屬Ni對(duì)H2有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)。將塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性顯著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時(shí)，需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤(rùn)”；②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實(shí)驗(yàn)如下：步驟1：雷尼Ni的制備步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲(chǔ)存H2和監(jiān)測(cè)反應(yīng)過(guò)程?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是____________________________；(2)操作(d)中，判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是__________________；(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是_________；A．丙酮

B．四氯化碳C．乙醇

D．正己烷

向最后一次水洗液中加入酚酞，不變紅C

(4)向集氣管中充入H2時(shí)，三通閥的孔路位置如下圖所示；發(fā)生氫化反應(yīng)時(shí)，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時(shí)孔路位置需調(diào)節(jié)為_________；向集氣管中充入H2

集氣管向裝置Ⅱ供氣

(5)儀器M的名稱是_____________；(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入N2一段時(shí)間，目的是_________________；(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是______________；(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是______________________。B恒壓滴液漏斗排除空氣產(chǎn)生的干擾雷尼Ni堵塞導(dǎo)管水準(zhǔn)瓶中液面不再發(fā)生變化解析：(4)根據(jù)向集氣管中通入H2時(shí)三通閥的孔路位置，可確定集氣管向裝置Ⅱ中供氣時(shí)，應(yīng)保證下側(cè)、右側(cè)孔路通氣，故B正確。(6)為了排除裝置中空氣產(chǎn)生的干擾，反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入一段時(shí)間N2。(7)三頸瓶N中為雷尼Ni的懸浮液，若將導(dǎo)氣管插入液面下，雷尼Ni會(huì)堵塞導(dǎo)管。(8)氫化反應(yīng)完全時(shí)，裝置Ⅱ中不再消耗H2，裝置I中水準(zhǔn)瓶的液面不再發(fā)生變化。

(1)制備SiHCl3時(shí)進(jìn)行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入HCl，一段時(shí)間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為______________；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_______________________________。圖示裝置存在的兩處缺陷是_______________________。(2)已知電負(fù)性Cl>H>Si，SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________。檢查裝置氣密性管式爐中固體消失、燒瓶中無(wú)液體滴下使用球形冷凝管冷凝SiHCl3，C和D之間缺少吸水裝置SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋H2↑＋3NaCl＋2H2O解析：(1)利用Si和HCl(氣體)的反應(yīng)制備SiHCl3，實(shí)驗(yàn)前要檢查裝置氣密性，故操作(ⅰ)為檢查裝置氣密性。制備反應(yīng)結(jié)束時(shí)，Si完全反應(yīng)，SiHCl3(常溫下為無(wú)色液體)不再增加，則實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是管式爐中固體消失、燒瓶中無(wú)液體滴下。裝置中冷凝管的作用是冷凝SiHCl3，球形冷凝管中會(huì)有較多SiHCl3殘留，應(yīng)該選擇直形冷凝管，SiHCl3容易水解，D中水蒸氣容易進(jìn)入C中，C和D之間應(yīng)增加吸收水蒸氣的裝置。(2)已知電負(fù)性Cl>H>Si，則SiHCl3中Cl、H為－1價(jià)，Si為＋4價(jià)，SiHCl3在濃NaOH溶液中反應(yīng)生成Na2SiO3、H2、NaCl，配平化學(xué)方程式為SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋H2↑＋3NaCl＋2H2O。(3)采用如下方法測(cè)定溶有少量HCl的SiHCl3純度。m1g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過(guò)程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①_________，②_________(填操作名稱)，③稱量等操作，測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_______(填標(biāo)號(hào))。測(cè)得樣品純度為_____________(用含m1、m2的代數(shù)式表示)。灼燒冷卻干燥AC

5.[2022·湖南卷]某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測(cè)定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。

HCl

防止Ⅱ中溶液倒吸CuSO4溶液解析：由給出的試劑和裝置，結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪M(jìn)行分析：(1)由上述分析可知，Ⅰ是制取HCl氣體的裝置，在試劑a(濃H2SO4)過(guò)量并微熱時(shí)，NaCl晶體與濃H2SO4反應(yīng)生成NaHSO4和HCl。(2)HCl氣體極易溶于水，故Ⅱ中b儀器的作用是防止倒吸；Ⅲ中的試劑是為了吸收H2S氣體，應(yīng)選用CuSO4溶液，發(fā)生反應(yīng)Cu2＋＋H2S===CuS↓＋2H＋。(3)在沉淀過(guò)程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是___________________________________________________；(4)沉淀過(guò)程中需加入過(guò)量的H2SO4溶液，原因是___________________；(5)在過(guò)濾操作中，下列儀器不需要用到的是________(填名稱)；(6)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________(保留三位有效數(shù)字)。

取上層清液繼續(xù)滴加H2SO4溶液，無(wú)沉淀出現(xiàn)，說(shuō)明沉淀已經(jīng)完全減少Ba2＋在水中的溶解錐形瓶97.6%

6．[2022·廣東卷]食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸(用HAc表示)。HAc的應(yīng)用與其電離平衡密切相關(guān)。25℃時(shí)，HAc的Ka＝1.75×10－5＝10－4.76。(1)配制250mL0.1mol·L－1的HAc溶液，需5mol·L－1HAc溶液的體積為________mL。(2)下列關(guān)于250mL容量瓶的操作，正確的是________。5.0C解析：(1)溶液稀釋過(guò)程中，溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此250mL×0.1mol·L－1＝V×5mol·L－1，解得V＝5.0mL。(2)容量瓶使用過(guò)程中，不能用手等觸碰瓶口，以免污染試劑，故A錯(cuò)誤；定容時(shí)，視線應(yīng)與溶液凹液面和刻度線“三線相切”，不能仰視或俯視，故B錯(cuò)誤；向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度線以下，同時(shí)玻璃棒不能接觸容量瓶口，故C正確；定容完成后，蓋上瓶塞，將容量瓶來(lái)回顛倒，將溶液搖勻，顛倒過(guò)程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脫落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶從左手掉落，故D錯(cuò)誤。(3)某小組研究25℃下HAc電離平衡的影響因素。[提出假設(shè)]稀釋HAc溶液或改變Ac－濃度，HAc電離平衡會(huì)發(fā)生移動(dòng)。[設(shè)計(jì)方案并完成實(shí)驗(yàn)]用濃度均為0.1mol·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測(cè)定pH，記錄數(shù)據(jù)。序號(hào)V(HAc)/mLV(NaAc)/mLV(H2O)/mLn(NaAc)∶n(HAc)pHⅠ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…

Ⅶ4.00ab3∶44.53Ⅷ4.004.0032.001∶14.65①根據(jù)表中信息，補(bǔ)充數(shù)據(jù)：a＝________，b＝________。②由實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋HAc溶液，電離平衡________(填“正”或“逆”)向移動(dòng)；結(jié)合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：________________________________________________________。③由實(shí)驗(yàn)Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－濃度，HAc電離平衡逆向移動(dòng)。[實(shí)驗(yàn)結(jié)論]假設(shè)成立。3.0033.00正實(shí)驗(yàn)Ⅱ相較于實(shí)驗(yàn)Ⅰ，醋酸溶液稀釋了10倍，而實(shí)驗(yàn)Ⅱ的pH增大值小于1

0.1104

(5)小組進(jìn)一步提出：如果只有濃度均約為0.1mol·L－1的HAc和NaOH溶液，如何準(zhǔn)確測(cè)定HAc的Ka？小組同學(xué)設(shè)計(jì)方案并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)完成下表中Ⅱ的內(nèi)容。[實(shí)驗(yàn)總結(jié)]得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。(6)根據(jù)Ka可以判斷弱酸的酸性強(qiáng)弱。寫出一種無(wú)機(jī)弱酸及其用途______________________________________________________________________________________________________________________。Ⅰ移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH溶液V1mLⅡ________________________________，測(cè)得溶液的pH為4.76

HClO：漂白劑和消毒液(或H2SO3：還原劑、防腐劑或H3PO4：食品添加劑、制藥、生產(chǎn)肥料)

考情分析

考向考點(diǎn)考情1化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)的考查儀器的名稱儀器的連接及選擇實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)操作、順序選擇考情2物質(zhì)性質(zhì)的考查物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)的應(yīng)用化學(xué)方程式、離子方程式考情3物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)條件的控制、實(shí)驗(yàn)流程與步驟產(chǎn)物的分離與提純產(chǎn)率的計(jì)算考情4探究性綜合實(shí)驗(yàn)原理的探究、性質(zhì)的探究含量的探究計(jì)算實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)題型·練透精準(zhǔn)備考·要有方向——研析題型角度題型角度1物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的綜合分析練1

硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來(lái)制備硫酸鐵銨，具體流程如下：回答下列問(wèn)題：(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是_________。(2)步驟②需要加熱的目的是_________，溫度保持80～95℃，采用的合適加熱方式是________。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為_______(填標(biāo)號(hào))。堿煮水洗加快反應(yīng)熱水浴C解析：本題涉及的考點(diǎn)有鐵及其化合物、氧化還原反應(yīng)和工藝流程等；考查了學(xué)生將實(shí)際問(wèn)題分解，通過(guò)運(yùn)用相關(guān)知識(shí)分析和解決化學(xué)問(wèn)題的能力，體現(xiàn)了科學(xué)態(tài)度與社會(huì)責(zé)任的學(xué)科核心素養(yǎng)，以及關(guān)注社會(huì)發(fā)展的價(jià)值觀念。(1)用熱純堿溶液洗去鐵屑表面的油污后，再用水洗滌鐵屑表面附著物。(2)加熱可以加快化學(xué)反應(yīng)速率，進(jìn)而加快鐵屑的溶解。為便于控制溫度在80～95℃，可采取水浴加熱方式。鐵屑中硫化物與稀H2SO4反應(yīng)生成酸性氣體H2S，可用堿液吸收，并用倒扣漏斗，既能充分吸收又能防止倒吸。(3)步驟③中選用足量的H2O2，理由是__________________________。分批加入H2O2，同時(shí)為了____________，溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟⑤的具體實(shí)驗(yàn)操作有__________________________，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。(5)采用熱重分析法測(cè)定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150℃時(shí)失掉1.5個(gè)結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為________________。將Fe2＋全部氧化為Fe3＋；不引入雜質(zhì)防止Fe3＋水解加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾(洗滌)NH4Fe(SO4)2·12H2O

題型角度2性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)的綜合分析練2

含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟錳礦(主要成分是MnO2)的過(guò)程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認(rèn)這是一種新元素組成的單質(zhì)，并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。(1)實(shí)驗(yàn)室沿用舍勒的方法制取Cl2的化學(xué)方程式為_________________________________。(2)實(shí)驗(yàn)室制取干燥Cl2時(shí)，凈化與收集Cl2所需裝置的接口連接順序?yàn)開_______。(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測(cè)氯水中________已分解。檢驗(yàn)此久置氯水中Cl－存在的操作及現(xiàn)象是_________________________________________________________________________________________________。

cdbaeHClO

取少量樣品于試管中，先加入幾滴稀硝酸，再加入幾滴AgNO3溶液，若有AgCl白色沉淀生成，則該久置氯水中存在Cl－

(4)某合作學(xué)習(xí)小組進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)探究。①實(shí)驗(yàn)任務(wù)通過(guò)測(cè)定溶液電導(dǎo)率，探究溫度對(duì)AgCl溶解度的影響。②查閱資料電導(dǎo)率是表征電解質(zhì)溶液導(dǎo)電能力的物理量。溫度一定時(shí)，強(qiáng)電解質(zhì)稀溶液的電導(dǎo)率隨溶液中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時(shí)，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大。25℃時(shí)，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。③提出猜想猜想a：較高溫度的AgCl飽和溶液的電導(dǎo)率較大。猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45℃)>S(35℃)>S(25℃)。④設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)、驗(yàn)證猜想取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的AgCl飽和溶液)，在設(shè)定的測(cè)試溫度下，進(jìn)行表1中實(shí)驗(yàn)1～3，記錄數(shù)據(jù)。表1⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論25℃的AgCl飽和溶液中，c(Cl－)＝_______________________mol·L－1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為A3>A2>A1。小組同學(xué)認(rèn)為，此結(jié)果可以證明③中的猜想a成立，但不足以證明猜想b成立。結(jié)合②中信息，猜想b不足以成立的理由有____________________________________________________________________________________。實(shí)驗(yàn)序號(hào)試樣測(cè)試溫度/℃電導(dǎo)率/(μS·cm－1)1Ⅰ：25℃的AgCl飽和溶液25A12Ⅱ：35℃的AgCl飽和溶液35A23Ⅲ：45℃的AgCl飽和溶液45A3

稀溶液的電導(dǎo)率增加，可能是AgCl的溶解度增大，離子濃度增大導(dǎo)致，也可能是溫度升高而導(dǎo)致

⑥優(yōu)化實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)為進(jìn)一步驗(yàn)證猜想b，在實(shí)驗(yàn)1～3的基礎(chǔ)上完善方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)4和5。請(qǐng)完成表2中內(nèi)容。表2⑦實(shí)驗(yàn)總結(jié)根據(jù)實(shí)驗(yàn)1～5的結(jié)果，并結(jié)合②中信息，小組同學(xué)認(rèn)為猜想b也成立。猜想b成立的判斷依據(jù)是_________。實(shí)驗(yàn)序號(hào)試樣測(cè)試溫度/℃電導(dǎo)率/(μS·cm－1)4Ⅰ________B15________________B245Ⅱ45A3>B2>B1解析：⑥⑦猜想b需要探究不同溫度下配制的AgCl飽和溶液在同一測(cè)試溫度下時(shí)的電導(dǎo)率大小，要使猜想b成立，則需滿足測(cè)定試樣Ⅰ、試樣Ⅱ、試樣Ⅲ在同一測(cè)試溫度下的電導(dǎo)率大小為試樣Ⅰ<試樣Ⅱ<試樣Ⅲ，結(jié)合②中信息可知，可將試樣Ⅰ、試樣Ⅱ分別在45℃測(cè)試溫度下實(shí)驗(yàn)，當(dāng)A3>B2>B1時(shí)，即可說(shuō)明猜想b成立。題型角度3含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)的綜合分析例3化學(xué)小組用如下方法測(cè)定經(jīng)處理后的廢水中苯酚的含量(廢水中不含干擾測(cè)定的物質(zhì))。Ⅰ.用已準(zhǔn)確稱量的KBrO3固體配制一定體積的amol·L－1KBrO3標(biāo)準(zhǔn)溶液；Ⅱ.取V1mL上述溶液，加入過(guò)量KBr，加H2SO4酸化，溶液顏色呈棕黃色；Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入V2mL廢水；Ⅳ.向Ⅲ中加入過(guò)量KI；Ⅴ.用bmol·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ⅳ中溶液至淺黃色時(shí)，滴加2滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，共消耗Na2S2O3溶液V3mL。已知：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6Na2S2O3和Na2S4O6溶液顏色均為無(wú)色(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和________。(2)Ⅱ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是___________________________。(3)Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是______________________________。(4)Ⅳ中加KI前，溶液顏色須為黃色，原因是____________________。(5)KI與KBrO3物質(zhì)的量關(guān)系為n(KI)≥6n(KBrO3)時(shí)，KI一定過(guò)量，理由是____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。容量瓶

Br2過(guò)量，保證苯酚完全反應(yīng)

反應(yīng)物用量存在關(guān)系：KBrO3～3Br2～6KI，若無(wú)苯酚時(shí)，消耗KI物質(zhì)的量是KBrO3物質(zhì)的量的6倍，因有苯酚消耗Br2，所以當(dāng)n(KI)≥6n(KBrO3)時(shí)，KI一定過(guò)量

(6)Ⅴ中滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是_______________。(7)廢水中苯酚的含量為_______________g·L－1(苯酚摩爾質(zhì)量：94g·mol－1)。(8)由于Br2具有________性質(zhì)，Ⅱ～Ⅳ中反應(yīng)須在密閉容器中進(jìn)行，否則會(huì)造成測(cè)定結(jié)果偏高。溶液藍(lán)色恰好消失

揮發(fā)

請(qǐng)回答：(1)①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是________。②將圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用________。濃H2SO4a解析：①裝置A的作用是去除原料氣(Cl2、N2)中的少量水分，可用的試劑是濃H2SO4。②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空氣中，因此需要進(jìn)行尾氣處理，Cl2、Cl2O能與NaOH溶液反應(yīng)，同時(shí)需要防止NaOH溶液中水蒸氣進(jìn)入C裝置中，因此需要在C和尾氣處理裝置之間連接吸收水蒸氣的裝置，所以虛框D中應(yīng)選用a裝置。(2)有關(guān)反應(yīng)柱B，須進(jìn)行的操作是________。A．將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應(yīng)柱B．調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中Cl2和N2的比例C．調(diào)控混合氣從下口進(jìn)入反應(yīng)柱的流速D．將加熱帶纏繞于反應(yīng)柱并加熱(3)裝置C，冷卻液的溫度通常控制在－80～－60℃。反應(yīng)停止后，溫度保持不變，為減少產(chǎn)品中的Cl2含量，可采用的方法是_________________。ABC抽氣(或通干燥氮?dú)?解析：(2)裝置B為HgO與Cl2反應(yīng)制備Cl2O的裝置，因Cl2O能與H2O發(fā)生反應(yīng)，因此需要將HgO粉末熱處理除水分，該反應(yīng)為固體與氣體接觸類反應(yīng)，因此增加表面積能夠加快反應(yīng)速率，故A選；N2的作用是稀釋Cl2，在氣流速率一定的條件下，氯氣所占的比例越小，其轉(zhuǎn)化率越高，同時(shí)Cl2不足時(shí)會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，因此需要調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中Cl2和N2的比例，故B選；為了讓氣體與固體充分接觸，混合氣體應(yīng)從下口進(jìn)入反應(yīng)柱，同時(shí)需要控制氣體的流速，防止副反應(yīng)發(fā)生，故C選；HgO與Cl2反應(yīng)制備Cl2O的合適反應(yīng)溫度為18℃～25℃，因此該反應(yīng)在常溫下進(jìn)行，若對(duì)反應(yīng)柱加熱會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，故D不選；綜上所述，答案為ABC。(3)由題可知，Cl2沸點(diǎn)小于Cl2O，在Cl2未發(fā)生冷凝時(shí)抽氣或通入氮?dú)饪梢杂行У娜コa(chǎn)物中的Cl2，故答案為：抽氣(或通干燥氮?dú)?。(4)將純化后的Cl2O產(chǎn)品氣體，通入水中得到高純度Cl2O的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當(dāng)需要Cl2O時(shí)，可將Cl2O濃溶液用CCl4萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。針對(duì)萃取分液，從下列選項(xiàng)選擇合適操作(操作不能重復(fù)使有)并排序：c→________→________→e→d→f→________。a．檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水b．將溶液和CCl4轉(zhuǎn)入分液漏斗c．涂凡士林d．旋開旋塞放氣e．倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖f．經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置g．打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體h．打開旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶abg解析：萃取分液的操作順序?yàn)椋簷z漏→加入萃取劑和溶液→振蕩搖勻→放氣→靜置分層→放液，下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下層，因此操作順序?yàn)椋和糠彩苛帧鷻z查旋塞、玻璃塞處是否漏水→將溶液和CCl4轉(zhuǎn)入分液漏斗→倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖→旋開旋塞放氣→經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置→打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體，故答案為：abg。(5)產(chǎn)品分析：取一定量Cl2O濃溶液的稀釋液，加入適量CCl4、過(guò)量KI溶液及一定量的稀H2SO4，充分反應(yīng)。用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知產(chǎn)生I2的反應(yīng)(不考慮Cl2與水反應(yīng))：2I－＋Cl2===I2＋2Cl－4I－＋Cl2O＋2H＋===2I2＋H2O＋2Cl－2I－＋HClO＋H＋===I2＋H2O＋Cl－實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：加入量n(H2SO4)/mol2.505×10－3滴定Ⅰ測(cè)出量n(I2)/mol2.005×10－3滴定Ⅱ測(cè)出量n(H2SO4)/mol1.505×10－3①用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定時(shí)，無(wú)需另加指示劑。判斷滴定Ⅰ到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是__________________________________。②高純度Cl2O濃溶液中要求n(Cl2O)/n(Cl2)≥99(Cl2O和HClO均以Cl2O計(jì))。結(jié)合數(shù)據(jù)分析所制備的Cl2O濃溶液是否符合要求_________________________________________________________________。CCl4中由紫紅色突變到無(wú)色，且30s不恢復(fù)

精準(zhǔn)備考·要有方案——高考必備基礎(chǔ)一、化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)裝置的連接與作用1．化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的重要實(shí)驗(yàn)儀器和裝置

應(yīng)用舉例?？贾匾獌x器常考重要裝置發(fā)生裝置a裝置中玻璃管起到安全管的作用；b裝置常作為有機(jī)反應(yīng)的發(fā)生裝置，其中B(球形冷凝管)起到冷凝回流、減少加熱時(shí)反應(yīng)物的蒸出的作用；蒸餾時(shí)應(yīng)選用C(直形冷凝管)冷凝產(chǎn)物，防止液體殘留；c裝置中橡膠管能起到平衡氣壓的作用加熱裝置冷卻裝置洗氣干燥裝置①堿石灰可以干燥氣體、除去酸性氣體(如二氧化碳)；②注意球形干燥管進(jìn)氣方向尾氣吸收裝置a裝置可用于如SO2、H2S等有毒且能被NaOH溶液吸收的氣體，可防倒吸；b裝置中裝有預(yù)防的尾部?jī)x器(如裝有堿石灰的干燥管，可防止空氣進(jìn)入對(duì)產(chǎn)物或?qū)嶒?yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響)2.操作注意(1)操作順序問(wèn)題與氣體有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作順序：裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝入固體藥品→加液體藥品→按程序?qū)嶒?yàn)→拆卸儀器。(2)加熱操作的要求①使用可燃性氣體(如：H2、CO、CH4等)，先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點(diǎn)燃酒精燈加熱，以防止爆炸。②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的實(shí)驗(yàn))，反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣至試管冷卻。(3)尾氣處理的方法有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c(diǎn)燃的方法，不能直接排放。(4)特殊實(shí)驗(yàn)裝置①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3等)，往往在裝置的末端再接一個(gè)干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣的進(jìn)入。②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。③若制備物易被空氣中氧氣氧化，應(yīng)加排空氣裝置。3．三種常見氣體制備裝置系統(tǒng)(1)Cl2的實(shí)驗(yàn)室制備系統(tǒng)(2)SO2的實(shí)驗(yàn)室制備系統(tǒng)(3)NH3的實(shí)驗(yàn)室制備系統(tǒng)

請(qǐng)回答：(1)儀器1的名稱________________。裝置5的作用____________________。(2)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，關(guān)閉K2，打開K1，反應(yīng)一段時(shí)間后，再打開K2，關(guān)閉K1，發(fā)現(xiàn)3中溶液不能進(jìn)入4中。請(qǐng)為裝置作一處改進(jìn)，使溶液能進(jìn)入4中__________________________。(3)裝置改進(jìn)后，將3中反應(yīng)后溶液壓入4中，在4中析出了灰綠色沉淀。從實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程分析沒(méi)有產(chǎn)生白色沉淀的原因_____________________。滴液漏斗(分液漏斗)液封，防止空氣進(jìn)入裝置4在裝置2、3之間添加控制開關(guān)裝置4內(nèi)的空氣沒(méi)有排盡[解析]

(1)儀器1的名稱為分液漏斗。由于Fe(OH)2易被氧氣氧化，故裝置5的作用是液封，防止空氣進(jìn)入裝置4。(2)3中溶液不能進(jìn)入4中的原因是生成的氫氣沿著導(dǎo)管通過(guò)2逸出，三頸燒瓶中無(wú)法形成高壓，故只需在2、3之間加一個(gè)控制開關(guān)。(3)生成灰綠色沉淀說(shuō)明氫氧化亞鐵被部分氧化，分析原因應(yīng)該是裝置4中的空氣未排盡。4．實(shí)驗(yàn)裝置一般流程二、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中反應(yīng)條件的控制條件控制是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的重要手段，也是高考命題的一個(gè)熱點(diǎn)。通過(guò)控制條件可以使反應(yīng)向著實(shí)際需要的方向進(jìn)行和轉(zhuǎn)化，尤其是實(shí)驗(yàn)中“溫度”的控制。考查內(nèi)容(1)加熱的目的：加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)。(2)降溫的目的：防止某物質(zhì)在高溫時(shí)分解或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)。(3)控制溫度在一定范圍的目的：若溫度過(guò)低，則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢；若溫度過(guò)高，則某物質(zhì)(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會(huì)分解或揮發(fā)。(4)水浴加熱的好處：受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過(guò)100℃。(5)冰水浴冷卻的目的：防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)。(6)趁熱過(guò)濾的原因：保持過(guò)濾溫度，防止溫度降低后某物質(zhì)析出。(7)減壓蒸發(fā)的原因：減壓蒸發(fā)降低了蒸發(fā)溫度，可以防止某物質(zhì)分解或失去結(jié)晶水(如題目要求制備結(jié)晶水合物產(chǎn)品)。如：ClO2氣體是一種高效、廣譜、安全的殺菌消毒劑，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反應(yīng)制得。已知：無(wú)水草酸100℃可以升華。問(wèn)題：制備ClO2時(shí)實(shí)驗(yàn)需在60～100℃進(jìn)行的原因是__________________________________________________，控制所需溫度的方法是________。若溫度過(guò)低，化學(xué)反應(yīng)速率較慢；若溫度過(guò)高，草酸升華或分解水浴加熱[解析]

(1)經(jīng)驗(yàn)：要充分利用題給信息，尤其是物質(zhì)熔點(diǎn)和沸點(diǎn)、受熱分解或升華等信息。(2)實(shí)驗(yàn)規(guī)律：一般實(shí)驗(yàn)所需溫度不超過(guò)100℃，常用水浴加熱的方法控制溫度。(3)答題角度：答題一般分2個(gè)角度，溫度低了反應(yīng)速率較慢，溫度高了某種反應(yīng)物(或產(chǎn)物)受熱分解(或升華)。三、性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)的解題程序1．研究物質(zhì)性質(zhì)的基本方法和程序2．注意事項(xiàng)(1)若探究影響性質(zhì)的因素，首先應(yīng)確定變量，其次是“定多變一”，即其他因素不變，只改變一種因素，看這種因素與探究的問(wèn)題存在怎樣的關(guān)系。如：①裝置中的空氣是否對(duì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)有影響；②上一個(gè)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)是否對(duì)下一個(gè)實(shí)驗(yàn)有影響。(2)多角度辯證地看問(wèn)題。①研究反應(yīng)物中各微粒的性質(zhì)(即內(nèi)因)。②研究反應(yīng)條件的影響(溫度、濃度、環(huán)境中的其他物質(zhì))。四、定量實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)測(cè)定與解題注意1．實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)定方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)測(cè)氣體體積法對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過(guò)測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。①常見測(cè)量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置②量氣時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題a．量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。b．讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平，還要注意視線與液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右測(cè)的液面高度保持相平。(3)測(cè)氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過(guò)稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過(guò)酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。2．解題注意事項(xiàng)(1)定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要具備的3種意識(shí)：①要有消除干擾氣體的意識(shí)：如用“惰性氣體”將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。②要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí)：如可以采用反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測(cè)量的氣體全部被吸收劑吸收的方法。③要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ)，一般的固體試劑稱取質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑測(cè)量體積。(2)“關(guān)系式法”在定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用：關(guān)系式法是表示兩種或多種物質(zhì)之間“物質(zhì)的量”關(guān)系的一種簡(jiǎn)化式子。在多步反應(yīng)中，它可以把始態(tài)的反應(yīng)物與終態(tài)的生成物之間“物質(zhì)的量”的關(guān)系表示出來(lái)，把多步計(jì)算簡(jiǎn)化成一步完成。正確提取關(guān)系式是用關(guān)系式法解題的關(guān)鍵。(3)定量型實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵為數(shù)據(jù)處理和誤差分析，數(shù)據(jù)的處理一般注意五個(gè)方面：①是否符合測(cè)量?jī)x器的精度。②數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)。③數(shù)據(jù)的測(cè)試環(huán)境。④數(shù)據(jù)的測(cè)量過(guò)程是否規(guī)范、合理。⑤少量物質(zhì)是否完全反應(yīng)；過(guò)量物質(zhì)對(duì)數(shù)據(jù)是否有影響。誤差分析的依據(jù)為計(jì)算式，看測(cè)量對(duì)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生什么影響。五、綜合實(shí)驗(yàn)的審題和解題過(guò)程綜合實(shí)驗(yàn)在高考化學(xué)中是必考題型，背景材料新穎、分值高、難度大，是高考中區(qū)分度體現(xiàn)的重點(diǎn)題型。這種題型綜合性強(qiáng)，能力要求高，是高考教學(xué)的盲點(diǎn)之一。以下結(jié)合具體試題來(lái)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題的審題與解題過(guò)程。

HCl緩慢滴加鹽酸裝置C加冰水浴

用砂芯漏斗過(guò)濾，將濾液置于冰水浴中，向?yàn)V液中加入飽和KOH溶液，攪拌、靜置，再用砂芯漏斗過(guò)濾，晶體用適量乙醇洗滌2～3次后，在真空干燥箱中干燥

(3)設(shè)問(wèn)(4)是涉及實(shí)驗(yàn)最終產(chǎn)品的提純問(wèn)題，正確的答題必須利用好題給信息①、②，須使用的試劑：飽和KOH溶液、乙醇，須使用的儀器：砂芯漏斗、真空干燥箱。實(shí)驗(yàn)：首先將粗產(chǎn)品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，過(guò)濾可除去Fe(OH)3(過(guò)濾需用砂芯漏斗)；濾液中加入飽和KOH溶液(K2FeO4可溶于水、微溶于濃KOH溶液)，置于冰水浴中，靜置，目的是析出K2FeO4晶體；過(guò)濾(需用砂芯漏斗)，KCl仍留在溶液中；K2FeO4晶體用乙醇洗滌2～3次，最后在真空干燥箱干燥得K2FeO4產(chǎn)品。審題過(guò)程模考·預(yù)測(cè)1.碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并測(cè)定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過(guò)程如下：步驟Ⅰ.Na2CO3的制備步驟Ⅱ.產(chǎn)品中NaHCO3含量測(cè)定①稱取產(chǎn)品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用0.1000mol·L－1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色變至近無(wú)色(第一滴定終點(diǎn))，消耗鹽酸V1mL；③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，繼續(xù)用0.1000mol·L－1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(第二滴定終點(diǎn))，又消耗鹽酸V2mL；④平行測(cè)定三次，V1平均值為22.45，V2平均值為23.51。已知：(ⅰ)當(dāng)溫度超過(guò)35℃時(shí)，NH4HCO3開始分解。(ⅱ)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表(g/100gH2O)溫度/℃0102030405060NaCl35.735.836.036.336.637.037.3NH4HCO311.915.821.027.0

NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.2回答下列問(wèn)題：(1)步驟Ⅰ中晶體A的化學(xué)式為________，晶體A能夠析出的原因是_________________________________________________________；(2)步驟Ⅰ中“300℃加熱”所選用的儀器是_______(填標(biāo)號(hào))；(3)指示劑N為_________，描述第二滴定終點(diǎn)前后顏色變化___________________________________；(4)產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________(保留三位有效數(shù)字)；(5)第一滴定終點(diǎn)時(shí)，某同學(xué)俯視讀數(shù)，其他操作均正確，則NaHCO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算結(jié)果________(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)。NaHCO330～35℃，NaHCO3的溶解度小于NaCl、NH4HCO3和NH4Cl的溶解度D甲基橙溶液由黃色變?yōu)槌壬野敕昼妰?nèi)不變色3.56%偏大

2．實(shí)驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質(zhì)。資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。(1)制備K2FeO4(夾持裝置略)①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是________________________________________(錳被還原為Mn2＋)。②將除雜裝置B補(bǔ)充完整并