材料研究方法及電子掃描顯微鏡

1.電子束與固體物質相互作用

產(chǎn)生的物理信號

資料研討方法電子束作用于試樣上所產(chǎn)生的物理信號主要有背散射電子、二次電子、吸收電子、透射電子、俄歇電子、延續(xù)X射線、特征X射線、X熒光、陰極發(fā)光、衍射電子等。

資料研討方法物理信號產(chǎn)生深度產(chǎn)生廣度用途分辨率儀器俄歇電子＜10?等于電子束作用面積表面形貌和成份像10~100?俄歇電子譜儀二次電子＜100?約等于電子束形貌像、結構像30~100?掃描電鏡背散射電子較大大于電子束形貌像、成份像50~2000?掃描電鏡、電子探針吸收電子電子穿透深度大于電子束形貌像、成份像1000~10000?掃描電鏡、電子探針透射電子形貌像、結構像1.4~100?透射電鏡特征X射線略小于電子穿透深度大于電子束元素定量、定性分析、元素面分布像電子探針陰極發(fā)光大于電子穿透深度遠大于電子束晶體缺陷、雜質元素分布像、晶體發(fā)光3000~10000?掃描電鏡、電子探針各種物理信號各種的產(chǎn)生深度、

廣度、途和分辨率深度和廣度范圍

資料研討方法各種物理信號運用的深度和廣度

資料研討方法概念：背散射電子是被固體樣品反射回來的入射電子，其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子的能量幾乎沒有損失，而非彈性背散射電子的能量有不同程度的損失。2各種物理信號的產(chǎn)活力理及用途2.1背射電子特點：總的來說，背散射電子的能量較高，等于或接近入射電子的能量。其產(chǎn)率隨試樣原子序數(shù)的增大而增大。用途：在掃描電鏡和電子探針中，用背散射電子可以獲得試樣的外表形貌像和成分像。

資料研討方法概念：在入射電子的撞擊下，脫離原子核的束縛，逸出試樣外表的自在電子稱為二次電子。特點：二次電子的能量較低(小于50eV)，產(chǎn)生范圍小〔僅在試樣外表10nm層內(nèi)產(chǎn)生〕；產(chǎn)率與試樣的外表外形親密相關，對試樣的外表形狀非常敏感，能很好地反映試樣的外表形貌。用途：在掃描電鏡中用來獲取試樣的外表形貌像。2.2二次電子

資料研討方法概念：被試樣吸收掉的入射電子稱為吸收電子。特點：吸收電子的數(shù)量與試樣的厚度、密度、組成試樣的原子序數(shù)有關。試樣的厚度赿大、密度赿大，原子序數(shù)赿大，吸收電子的數(shù)量就赿大。假設試樣足夠厚，電子不能透過試樣，那么入射電子I0與背散射電子IB、二次電子IS和吸收電子IA之間有以下關系I0=IB+IS+IA故吸收電子像是二次電子像、背散射電子像的負像。用途：在掃描電鏡中，可以用其獲取試樣的形貌像、成分像。2.3吸收電子

資料研討方法概念：穿透試樣的入射電子稱為透射電子。特點：透射電子的數(shù)量與試樣的厚度和加速電壓有關。試樣厚度赿小，加速電壓赿高，透過試樣的電子數(shù)量就赿多。試樣比較薄的時候，由于有透射電子存在，(1)式的右邊應加上透射電子項，即I0=IB+IS+IA+IT用途：透射電子是透射電子顯微鏡要檢測的主要信息，用于高倍形貌像察看，高分辨原子、分子、晶格像察看和電子衍射晶體構造分析。2.4透射電子

資料研討方法由俄歇作用產(chǎn)生的自在電子稱為俄歇電子。如以下圖所示，入射電子使試樣中某原子的內(nèi)層(如K層)電子激發(fā)(打飛)后，外層電子(如L2層電子)將回躍到內(nèi)層(K層)來填補空位，多余的能量(△E=EL2-EK)不是以特征X射線的方式釋放出來，而是傳給了外層(如L3層)的電子，使之激發(fā)。這個過程稱為俄歇作用，由此產(chǎn)生的自在電子稱為俄歇電子。2.5俄歇電子

資料研討方法俄歇電子與特征X射線一樣，具有特定的能量和波長，其能量和波長取決于原子的核外電子能級構造。因此每種元素都有本人的特征俄歇能譜。俄歇電子的能量普通是50~2000eV，逸出深度4~20?，相當于2~3個原子層。這種電子能反映試樣的外表特征。因此,檢測俄歇電子可以對試樣外表成分和外表形貌進展分析。

資料研討方法與X射線管產(chǎn)生延續(xù)X射線的原理一樣，不同的是，這里作陽極的不是磨光的金屬外表，而是試樣。當電子束轟擊試樣外表時，有的電子能夠與試樣中的原子碰撞一次而停頓，而有的電子能夠與原子碰撞多次，直到能量耗費殆盡為止。每次碰撞都能夠產(chǎn)生一定波長的X射線，由于各次碰撞的時間和能量損失不同，產(chǎn)生的X射線的波長也不一樣，加上碰撞的電子極多，因此將產(chǎn)生各種不同波長的X射線——延續(xù)X射線。延續(xù)X射線在電子探針定量分析中作為背景值應予扣除。2.6延續(xù)X射線

資料研討方法電子束與固體物質作用會產(chǎn)生特征X射線，這與X射線管產(chǎn)生特征X射線的過程和原理一樣。特征X射線的波長決議于原子的核外電子能級構造。每種元素都有本人特定的特征X射線譜。一種元素的某根特征X射線(如Kα1)的波長是不變的，它是識別元素的一種特有標志。在X射線譜中發(fā)現(xiàn)了某種元素的特征X射線，就可以一定該元素的存在。特征X射線是電子探針微區(qū)成分分析所檢測的主要信號。2.7特征X射線

資料研討方法由X射線激發(fā)產(chǎn)生的次級X射線稱為熒光X射線。其產(chǎn)活力理與X射線管產(chǎn)生X射線的機理是一樣的，不同的是熒光X射線以X射線作激發(fā)源。高能電子束轟擊試樣，會產(chǎn)生特征X射線和延續(xù)X射線，特征X射線會激發(fā)另一些元素的內(nèi)層電子而產(chǎn)生次級特征X射線。這種由特征X射線激發(fā)出來的二級特征X射線，叫做特征X熒光。從樣品中發(fā)射出來的延續(xù)X射線，也會激發(fā)出一些二級X射線。這種由延續(xù)X射線激發(fā)出來的二級延續(xù)X射線叫做延續(xù)X熒光。電子探針定量分析時，必需思索X射線熒光效應的影響，進展X熒光校正。2.8熒光X射線

資料研討方法陰極熒光實踐上是由陰極射線〔電子束〕激發(fā)出來的一種波長較長的電磁波，普通是指可見光，有些書上把紅外光和紫外光也包括在內(nèi)。產(chǎn)生陰極熒光的物質主要是那些含有雜質元素或晶格缺陷(如間隙原子、晶格空位等)的絕緣體或半導體。2.9陰極熒光

資料研討方法如右圖所示，入射電子束作用在試樣上，使得價帶(滿帶)上的電子激發(fā)，從價帶赿過禁帶進入導帶。導帶上的電子躍回價帶時，可以是直接躍回價帶，多余的能量以電磁幅射的方式一次釋放出來，其波長由導帶與價帶的能級差(△E=Ed-Ej)決議。假設其波長在可見光的范圍，就會發(fā)出可見熒光。假設其波長比可見光短，比X光長，那樣就會發(fā)出紫外熒光。導帶上的電子躍回價帶時，也能夠先躍到雜質能級(或者說被雜質能級捕獲)然后再從雜質能級躍回價帶。這種情況下，其多余的能量將分兩次釋放出來，假設都是以電磁波的方式釋放，那么其波長將由導帶能級、價帶能級和雜質能級來決議。假設波長在可見光范圍，就會發(fā)出可見熒光，假設波長比可見光的長，就能夠發(fā)出紅外熒光。陰極發(fā)光可用來研討礦物的發(fā)光性、所含雜質類型和晶格缺陷等。

資料研討方法各種物理信號的產(chǎn)生深度和廣度范圍

資料研討方法掃描電子顯微鏡1.掃描電鏡的特點和任務原理2.掃描電鏡的構造3.掃描電鏡的主要性能4.掃描電鏡的樣品制備5.掃描電鏡的運用

資料研討方法1.掃描電鏡的特點特點和任務原理掃描電子顯微鏡的簡稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM(ScanningElectronMicroscope)。SEM與電子探針〔EPMA〕的功能和構造根本一樣，但SEM普通不帶波譜儀〔WDS〕。它是用細聚焦的電子束轟擊樣品外表，經(jīng)過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對樣品外表或斷口形貌進展察看和分析。如今SEM都與能譜〔EDS〕組合，可以進展成分分析。所以，SEM也是顯微構造分析的主要儀器，已廣泛用于資料、冶金、礦物、生物學等領域。

掃描電鏡可以直接察看大塊試樣，樣品制備非常方便，加之掃描電鏡的景深大，放大倍數(shù)延續(xù)調(diào)理范圍大，分辨身手比較高，所以它成為固體資料樣品外表分析的有效工具，尤其適宜于察看比較粗糙的外表和資料斷口和顯微組織的三維形狀。掃描電鏡不僅能做外表形貌分析，而且能配置各種附件，做外表成分分析及表層晶體學位向分析等。

資料研討方法掃描電鏡成像表示圖

資料研討方法JSM-6700F場發(fā)射掃描電鏡

資料研討方法2.掃描電鏡的構造掃描電鏡由5個系統(tǒng)組成1.電子光學系統(tǒng)2.掃描系統(tǒng)3.信號搜集系統(tǒng)4.圖像顯示和記錄系統(tǒng)5.真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)

資料研討方法掃描電鏡的主要性能放大倍率高〔M=Ac/As〕分辨率高〔d0=dmin/M總〕景深大〔F≈d0/β〕保真度好

資料研討方法放大倍率高從幾十放大到幾十萬倍，延續(xù)可調(diào)。放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需求進展選擇。假設放大倍率為M，人眼分辨率為0.2mm，儀器分辨率為5nm，那么有效放大率M＝0.2106nm5nm=40000〔倍〕。假設選擇高于40000倍的放大倍率，不會添加圖像細節(jié)，只是虛放，普通無實踐意義。放大倍率是由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率目的。

資料研討方法分辨率高分辨率指能分辨的兩點之間的最小間隔。分辨率d可以用貝克公式表示：d=0.61/nsin，為透鏡孔徑半角，為照明樣品的光波長，n為透鏡與樣品間介質折射率。對光學顯微鏡＝70－75，n=1.4。由于nsin1.4，而可見光波長范圍為：＝400nm-700nm，所以光學顯微鏡分辨率d0.5，顯然d200nm。要提高分辨率可以經(jīng)過減小照明波長來實現(xiàn)。SEM是用電子束照射樣品，電子束是一種DeBroglie波，具有波粒二相性，＝12.26/V0.5(伏)，假設V＝20kV時，那么＝0.0085nm。目前用W燈絲的SEM，分辨率已到達3nm-6nm,場發(fā)射源SEM分辨率可到達1nm。高分辨率的電子束直徑要小，分辨率與子束直徑近似相等。

資料研討方法景深大景深大的圖像立體感強，對粗糙不平的斷口樣品察看需求大景深的SEM。SEM的景深Δf可以用如下公式表示：式中D為任務間隔，a為物鏡光闌孔徑，M為放大倍率，d為電子束直徑?？梢钥闯?，長任務間隔、小物鏡光闌、低放大倍率能得到大景深圖像。

資料研討方法保真度好樣品通常不需求作任何處置即可以直接進展察看，所以不會由于制樣緣由而產(chǎn)生假象。這對斷口的失效分析特別重要。

資料研討方法掃描電鏡的樣品制備掃描電鏡的樣品制備普通是非常方便的，只需樣品尺寸適宜，就可以直接放到儀器中去察看。樣品的直徑和厚度普通從幾毫米到幾厘米，視樣品的性質和電鏡樣品室空間而定。對于絕緣體或導電性差的資料來說，那么需求預先在分析外表上蒸鍍一層為10~20nm的導電層。否那么，在電子束照射到試樣上時，會構成電子堆積，阻撓入射電子束進入和樣品內(nèi)電子射出樣品外表。導電層普通是二次電子發(fā)射洗漱比較高的金、銀、碳和鋁的真空蒸鍍層，對在真空中有失水，放氣、收縮變形等景象的樣品以及在對生物樣品或有機樣品做察看時，為了獲得具有良好襯度的圖像，均需適當處置。

資料研討方法掃描電鏡的像襯度掃描電鏡像襯度的構成主要基于樣品微區(qū)諸如外表形貌、原子序數(shù)、晶體構造、外表電廠和磁場等方面存在著差別。入射電子與之相互作用，產(chǎn)生各種特征信號，其強度就存在著差別，最后反映到顯像管熒光屏上的圖像就有一定的襯度。1.外表形貌襯度：利用與樣品形貌比較敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，所得到的的像襯度稱為外表形貌襯度。二次電子信號與樣品外表變化比較敏感，但與原子序數(shù)沒有明確的關系，其像分辨身手也比較高，所以通常用它來獲得外表形貌圖像。2.原