2024屆高考二輪復(fù)習(xí)【教材實(shí)驗(yàn)熱點(diǎn)】11 乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)室制取 學(xué)案

【教材實(shí)驗(yàn)熱點(diǎn)】11乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)室制取專題11乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)室制取【教材實(shí)驗(yàn)梳理】1.實(shí)驗(yàn)原理用同位素示蹤法探究酯化反應(yīng)中的脫水方式。用含有示蹤原子的CH3CH218OH與CH3COOH反應(yīng)，經(jīng)測定，產(chǎn)物中含有示蹤原子，說明酯化反應(yīng)的脫水方式是“酸脫羥基醇脫氫”?；瘜W(xué)方程式：+CH3-CH2-18O-H+H2O2.實(shí)驗(yàn)裝置3.反應(yīng)條件及其意義(1)加熱，主要目的是提高反應(yīng)速率，其次是使生成的乙酸乙酯揮發(fā)而方便收集，使平衡向正反應(yīng)方向移動，提高乙醇、乙酸的轉(zhuǎn)化率。(2)濃硫酸一方面作催化劑，提高反應(yīng)速率；另一方面作吸水劑，提高乙醇、乙酸的轉(zhuǎn)化率。(3)飽和Na2CO3溶液的作用①揮發(fā)出的乙酸與Na2CO3反應(yīng)生成易溶于水的鹽，乙醇易溶于Na2CO3溶液，有利于乙酸乙酯與乙酸、乙醇的分離。②乙酸乙酯在飽和Na2CO3溶液中的溶解度較小，與飽和Na2CO3溶液混合時易分層，可用分液法分離。4.實(shí)驗(yàn)步驟在試管中加3mL乙醇，然后邊搖動試管邊慢慢加入2mL濃硫酸和2mL冰醋酸。按圖示連接實(shí)驗(yàn)裝置。用酒精燈小心均勻地加熱試管3~5min，產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到飽和碳酸鈉溶液的液面上。5.實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象飽和碳酸鈉溶液的液面上有無色透明的油狀液體產(chǎn)生，并可聞到香味。6.實(shí)驗(yàn)結(jié)論在有濃硫酸存在、加熱的條件下，乙酸與乙醇發(fā)生反應(yīng)，生成無色、透明、微溶于水、有香味的油狀液體。7.注意事項(xiàng)(1)濃硫酸的作用：催化劑、吸水劑。(2)為防止試管中液體在實(shí)驗(yàn)時暴沸，加熱前應(yīng)采取的措施：在試管中加入幾塊碎瓷片或沸石。(3)玻璃導(dǎo)管的末端不要插入飽和Na2CO3溶液中，以防液體倒吸。(4)開始時要用小火均勻加熱，加快反應(yīng)速率，減少乙醇和乙酸的揮發(fā)；待有大量產(chǎn)物生成時，可大火加熱，以便將產(chǎn)物蒸出。(5)裝置中的長導(dǎo)管起導(dǎo)氣兼冷凝作用。(6)欲提高乙酸的轉(zhuǎn)化率，可采取的措施：①用濃H2SO4吸水，使平衡向正反應(yīng)方向移動；②加熱將酯蒸出；③可適當(dāng)增加乙醇的量，并加裝冷凝回流裝置。【答題技巧】濃硫酸溶于乙醇或乙酸時會放出大量的熱，因此，將乙醇、乙酸、濃硫酸混合時，一般先加入乙醇，然后邊搖動試管邊慢慢加入濃硫酸，最后加入冰醋酸?！纠}講解】1．資料在線：查閱資料可知如表所示數(shù)據(jù)：[實(shí)驗(yàn)步驟]某學(xué)生在實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的主要步驟如下：①在30mL的大試管A中按體積比1∶4∶4配制濃硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液；②按如圖所示連接好裝置(裝置氣密性良好)，用小火均勻地加熱裝有混合溶液的大試管5~10min；③待試管B收集到一定量的產(chǎn)物后停止加熱，撤去試管B并用力振蕩，然后靜置待分層；④分離出乙酸乙酯層、洗滌、干燥。請根據(jù)題目要求回答下列問題：（1）步驟①配制該混合溶液的主要操作步驟為___；寫出制取乙酸乙酯的化學(xué)方程式：___。（2）步驟②中需要小火均勻加熱，其主要理由是________。（3）指出步驟③所觀察到的現(xiàn)象：________；分離出乙酸乙酯后，為了干燥乙酸乙酯可選用的干燥劑為____(填字母)。A．P2O5B．無水Na2SO4C．堿石灰D．NaOH固體（4）某化學(xué)課外小組設(shè)計(jì)了如圖所示的制取乙酸乙酯的裝置(圖中的鐵架臺、鐵夾、加熱裝置已略去)，與上圖裝置相比，此裝置的主要優(yōu)點(diǎn)有______?！眷柟叹毩?xí)】2．在生成和純化乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)過程中，下列操作未涉及的是A．B．C．D．3．用下列裝置進(jìn)行相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿．用甲裝置制取乙酸乙酯B．用乙裝置除去I2中混有的泥沙C．用丙裝置探究溫度對化學(xué)平衡的影響D．用丁裝置驗(yàn)證石蠟油分解的產(chǎn)物中含有不飽和烴4．除去乙酸乙酯中殘留的乙酸，有效的處理方法是A．蒸餾 B．用過量飽和碳酸鈉溶液洗滌后分液C．水洗后分液 D．用過量氯化鈉溶液洗滌后分液5．實(shí)驗(yàn)室用乙酸和乙醇在濃硫酸作用下制取乙酸乙酯的裝置如圖。下列說法正確的是A．向甲試管中先加濃硫酸，再加乙醇和乙酸B．乙試管中導(dǎo)管不伸入液面下，是為了防止倒吸C．加入過量乙酸，可使乙醇完全轉(zhuǎn)化為乙酸乙酯D．實(shí)驗(yàn)完畢，可將乙酸乙酯從混合物中過濾出來6．如圖進(jìn)行乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)，過程中發(fā)現(xiàn)收集裝置中溶液的紅色逐漸褪去，振蕩后有少量氣體生成，此過程中一定存在且書寫正確的化學(xué)方程式是A．CH3COOH+C2H518OHCH3COOC2H5+H218OB．+2H2OH2CO3+2OH-C．Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+H2O+CO2↑D．Na2CO3+CH3COOH→CH3COONa+NaHCO37．用30g乙酸與46g乙醇反應(yīng)，實(shí)際產(chǎn)量是理論產(chǎn)量的55%，則可得到的乙酸乙酯的質(zhì)量是A．19.8g B．24.2g C．44g D．48.4g8．實(shí)驗(yàn)室采用圖a裝置制備乙酸異戊脂夾持及加熱裝置略，產(chǎn)物依次用少量水、飽和溶液、水、無水固體處理后，再利用圖b裝置進(jìn)行蒸餾，從而達(dá)到提純目的。下列說法正確的是A．分別從1、3口向冷凝管中通入冷水B．依次向a裝置中小心加入濃硫酸、乙酸和異戊醇C．第二次水洗的主要目的是洗掉等混合物中的鹽D．圖a和圖b裝置中的冷凝管可以互換9．用如圖裝置制備乙酸乙酯。已知：乙醇乙酸乙酸乙酯沸點(diǎn)(℃)78.5117.977下列說法錯誤的是A．分水器的使用能提高產(chǎn)率B．為提高乙酸的利用率，加入適當(dāng)過量的乙醇C．儀器A中他得到純凈的乙酸乙酯D．儀器B可防止乙醇、乙酸和乙酸乙酯的揮發(fā)10．如圖是分離乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的實(shí)驗(yàn)操作流程圖，在如下圖所示實(shí)驗(yàn)過程中，關(guān)于此分離過程中的操作、儀器和物質(zhì)等，說法錯誤的是A．碳酸鈉溶液的主要作用是除掉乙酸并降低乙酸乙酯在水中的溶解度B．操作①為分液，操作③為蒸發(fā)結(jié)晶、過濾C．物質(zhì)A中含有乙酸鈉，碳酸鈉，乙醇D．操作②所用的玻璃儀器有酒精燈，蒸餾燒瓶，冷凝管，溫度計(jì)，錐形瓶11．在實(shí)驗(yàn)室制得1mL乙酸乙酯后，沿器壁加入0.5mL紫色石蕊溶液，這時紫色石蕊溶液將存在于飽和Na2CO3溶液層與乙酸乙酯層之間(整個過程不振蕩試管)。對于可能出現(xiàn)的現(xiàn)象，下列敘述正確的是（）A．液體分為兩層，石蕊溶液仍呈紫色，有機(jī)層呈無色B．石蕊溶液層分為三層，由上而下呈藍(lán)、紫、紅色C．石蕊溶液層分為兩層，上層呈紫色，下層呈藍(lán)色D．石蕊溶液層分為三層，由上而下呈紅、紫、藍(lán)色12．實(shí)驗(yàn)室制得的乙酸乙酯中常含有乙酸、乙醇和少量水，其精制過程如下：已知：乙醇能與CaCl2反應(yīng)生成CaCl2?4C2H5OH，碳酸鈉微溶于乙酸乙酯①向粗制乙酸乙酯中加入飽和碳酸鈉溶液，振蕩②靜置分層后，取有機(jī)層，向其中加入飽和食鹽水，振蕩③靜置分層后，取有機(jī)層，向其中加入飽和氯化鈣溶液，振蕩④靜置分層后，取有機(jī)層，加入無水硫酸鎂固體，進(jìn)行干燥下列說法不正確的是A．制取乙酸乙酯的反應(yīng)為：CH3COOH+C2H518OHCH3CO18OC2H5+H2OB．步驟②～④有機(jī)層處于下層，涉及的實(shí)驗(yàn)操作為分液、過濾C．步驟②目的是將碳酸鈉從乙酸乙酯中萃取出來D．步驟③目的是除去乙醇13．某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)了如圖實(shí)驗(yàn)裝置(加熱裝置未畫出)制備乙酸乙酯，已知乙醇、乙酸、乙酸乙酯的沸點(diǎn)分別為78.5℃、117.9℃、77℃。為提高原料利用率和乙酸乙酯的產(chǎn)量，下列實(shí)驗(yàn)操作錯誤的是A．實(shí)驗(yàn)開始時應(yīng)先打開K1，關(guān)閉K2B．冷卻水應(yīng)分別從A、C口通入C．關(guān)閉K1打開K2時，應(yīng)控制溫度計(jì)2的示數(shù)為77℃D．錐形瓶中應(yīng)先加入飽和碳酸鈉溶液14．已知數(shù)據(jù)：物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/g·cm－3乙醇－117.378.50.789乙酸16.6117.91.05乙酸乙酯－83.677.50.90濃硫酸(98%)—338.01.84實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的主要步驟如下：①在30mL的大試管A中按體積比1∶4∶4的比例配制濃硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液；②按圖1連接好裝置(裝置氣密性良好)，用小火均勻地加熱裝有混合液的大試管3～5min；③待試管B收集到一定量產(chǎn)物后停止加熱，撤去試管B并用力振蕩，然后靜置分層；④分離出乙酸乙酯層、洗滌和干燥。請根據(jù)題目要求回答下列問題：(1)寫出制取乙酸乙酯的化學(xué)方程式：___________。(2)上述實(shí)驗(yàn)中飽和碳酸鈉溶液的作用不包括_________(填字母代號)。A．反應(yīng)乙酸B．吸收部分乙醇C．降低乙酸乙酯的溶解度，有利于分層析出D．吸收揮發(fā)出的硫酸，加快反應(yīng)速率(3)步驟②中需要加熱并且小火均勻加熱的原因是___________。(4)某化學(xué)課外小組設(shè)計(jì)了圖2所示的制取乙酸乙酯的裝置(鐵架臺、鐵夾、加熱裝置均已略去)，與圖1所示裝置相比，此裝置的主要優(yōu)點(diǎn)有①增加了溫度計(jì)，有利于控制發(fā)生裝置中反應(yīng)液的溫度；②增加了分液漏斗，有利于及時補(bǔ)充反應(yīng)混合液，以提高乙酸乙酯的產(chǎn)量；③增加了冷凝裝置，有利于收集產(chǎn)物乙酸乙酯等,其中圖2中冷凝水的流向?yàn)椋篲___口進(jìn)____口出(填寫“a”或“b”)。15．已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸強(qiáng)，它可用于制備苯甲酸乙酯。制備苯甲酸乙酯的反應(yīng)原理：+C2H5OH+H2O相關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)如表格：沸點(diǎn)/℃密度/g?cm-3苯甲酸2491.2659苯甲酸乙酯212.61.05乙醇78.50.7893環(huán)己烷80.80.7785乙醚34.510.7318環(huán)己烷、乙醇和水共沸物62.1實(shí)驗(yàn)流程如圖：（1）制備苯甲酸乙酯，如圖裝置最合適的是___，反應(yīng)液中的環(huán)己烷在本實(shí)驗(yàn)中的作用__。（2）步驟②控制溫度在65～70℃緩慢加熱液體回流，分水器中逐漸出現(xiàn)上、下兩層液體，直到反應(yīng)完成，停止加熱。放出分水器中的下層液體后，繼續(xù)加熱，蒸出多余的乙醇和環(huán)己烷。反應(yīng)完成的標(biāo)志是____。（3）步驟③碳酸鈉的作用是___，碳酸鈉固體需攪拌下分批加入的原因____。（4）步驟④將中和后的液體轉(zhuǎn)入分液漏斗分出有機(jī)層，水層用25mL乙醚萃取，然后合并至有機(jī)層，用無水MgSO4干燥。乙醚的作用___。（5）步驟⑤蒸餾操作中，通常先低溫蒸出乙醚，蒸餾乙醚時最好采用___（水浴加熱、直接加熱、油浴加熱）。（6）最終得到5.45g純品，則苯甲酸乙酯的產(chǎn)率是___。（保留3位有效數(shù)字）16．某化學(xué)課外小組設(shè)計(jì)了如圖所示的裝置制取乙酸乙酯(圖中夾持儀器和加熱裝置已略去)．請回答下列問題：(1)水從冷凝管的______(填“a”或“b”)處進(jìn)入。(2)已知下列數(shù)據(jù)：乙醇乙酸乙酸乙酯98%濃硫酸熔點(diǎn)/℃﹣117.316.6﹣83.6﹣沸點(diǎn)/℃78.5117.977.5338.0又知溫度高于140℃時發(fā)生副反應(yīng)：2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2O①該副反應(yīng)屬于________反應(yīng)(填字母)。a．加成b．取代c．酯化②考慮到反應(yīng)速率等多種因素，用上述裝置制備乙酸乙酯時，反應(yīng)的最佳溫度范圍是______(填字母)。a．T＜77.5℃b．T＞150℃c．115℃＜T＜130℃(3)欲分離出乙酸乙酯，應(yīng)使用的分離方法是________(填操作方法名稱，下同)，所用到的儀器為______，進(jìn)行此步操作后，所得有機(jī)層中的主要無機(jī)物雜質(zhì)是水，在不允許使用干燥劑的條件下，除去水可用________的方法。(4)若實(shí)驗(yàn)所用乙酸質(zhì)量為6.0g，乙醇質(zhì)量為5.0g，得到純凈的產(chǎn)品質(zhì)量為4.4g，則乙酸乙酯的產(chǎn)率是_______。(5)乙二酸和乙二醇也能發(fā)生酯化反應(yīng)，寫出生成環(huán)酯的化學(xué)反應(yīng)方程式________。17．已知乙醇可以和氯化鈣反應(yīng)生成微溶于水的CaCl2?6C2H5OH。有關(guān)的有機(jī)試劑的沸點(diǎn)如下：CH3COOC2H5為77.1°C；C2H5OH為78.3°C；C2H5OC2H5(乙醚)為34.5°C；CH3COOH為118℃。實(shí)驗(yàn)室合成乙酸乙酯粗產(chǎn)品的步驟如下：在蒸餾燒瓶內(nèi)將過量的乙醇與少量的濃硫酸混合，然后經(jīng)分液漏斗邊滴加醋酸，邊加熱蒸餾。由上面的實(shí)驗(yàn)可得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品。(1)反應(yīng)中加入的乙醇是過量的，其目的是_______。(2)邊滴加醋酸，邊加熱蒸餾的目的是_______。粗產(chǎn)品再經(jīng)下列步驟精制：(3)為除去其中的醋酸，可向產(chǎn)品中加入_______(填字母)。A.無水乙醇B.碳酸鈉粉末C.無水醋酸鈉(4)再向其中加入飽和氯化鈣溶液，振蕩分離，其目的是_______。(5)然后再向其中加入無水硫酸鈉，振蕩，其目的是_______。最后，將經(jīng)過上述處理的液體加入另一干燥的蒸餾瓶內(nèi)，再蒸餾，棄去低沸點(diǎn)餾分，收集沸點(diǎn)在76?78°C之間的餾分即得純凈的乙酸乙酯。參考答案：1．在一支30mL的大試管(A)中注入4mL乙醇，緩慢加入1mL的濃硫酸，邊加邊振蕩試管，待冷卻至室溫時，再加入4mL乙酸并搖勻CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O一方面，用大火加熱，反應(yīng)物容易隨生成物(乙酸乙酯)一起蒸出來，導(dǎo)致原料的大量損失；另一方面，溫度太高，可能發(fā)生其他副反應(yīng)試管B中的液體分成上下兩層，上層油狀液體無色(可以聞到水果香味)，下層液體顯(淺)紅色，振蕩后下層液體的紅色變淺B①增加了溫度計(jì)，便于控制發(fā)生裝置中反應(yīng)液的溫度，減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生；②增加了分液漏斗，有利于及時補(bǔ)充反應(yīng)混合液，以提高乙酸乙酯的產(chǎn)量；③增加了冷凝裝置，有利于收集產(chǎn)物乙酸乙酯【分析】（1）配制乙醇、濃硫酸、乙酸混合液時，各試劑加入試管的順序依次為：CH3CH2OH濃H2SO4CH3COOH；乙酸與乙醇反應(yīng)的方程式為：CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O；（2）若用大火加熱，反應(yīng)物容易隨生成物(乙酸乙酯)一起蒸出來，導(dǎo)致原料的大量損失；另一個方面，溫度太高，可能發(fā)生其他副反應(yīng)；（3）步驟③中的主要現(xiàn)象是：試管B中的液體分成上下兩層，上層油狀液體無色(可以聞到水果香味)，下層液體(淺)紅色，振蕩后下層液體的紅色變淺；（4）①增加了溫度計(jì)，便于控制發(fā)生裝置中反應(yīng)液的溫度，減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生；②增加了分液漏斗，有利于及時補(bǔ)充反應(yīng)混合液，以提高乙酸乙酯的產(chǎn)量；③增加了水冷凝裝置，有利于收集產(chǎn)物乙酸乙酯?！驹斀狻浚?）配制乙醇、濃硫酸、乙酸混合液時，各試劑加入試管的順序依次為：CH3CH2OH濃H2SO4CH3COOH，將濃H2SO4加入乙醇中，邊加邊振蕩是為了防止混合時產(chǎn)生熱量導(dǎo)致液體飛濺造成事故；將乙醇與濃H2SO4的混合液冷卻后再與乙酸混合，是為了防止乙酸的揮發(fā)造成原料的損失。在加熱時試管中所盛溶液不能超過試管容積的1/3。因?yàn)樵嚬苋莘e為30mL，那么所盛溶液不超過10mL，按體積比1∶4∶4的比例配濃H2SO4、乙酸和乙醇的混合溶液，由此可知，對應(yīng)的濃硫酸、乙酸和乙醇的體積為1mL、4mL、4mL。配制混合溶液的主要操作步驟可敘述為：在一支30mL的大試管(A)中注入4mL乙醇，緩慢加入1mL的濃硫酸，邊加邊振蕩試管，待冷卻至室溫時，再加入4mL乙酸并搖勻，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O；故答案為在一支30mL的大試管(A)中注入4mL乙醇，緩慢加入1mL的濃硫酸，邊加邊振蕩試管，待冷卻至室溫時，再加入4mL乙酸并搖勻；CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O。（2）由題中給出的各物質(zhì)的主要物理性質(zhì)，根據(jù)各物質(zhì)的沸點(diǎn)數(shù)據(jù)可知，乙酸(117.9℃)、乙醇(78.0℃)的沸點(diǎn)都比較低，且與乙酸乙酯的沸點(diǎn)(77.5℃)比較接近，若用大火加熱，反應(yīng)物容易隨生成物(乙酸乙酯)一起蒸出來，導(dǎo)致原料的大量損失；另一個方面，溫度太高，可能發(fā)生其他副反應(yīng)，故答案為一方面，用大火加熱，反應(yīng)物容易隨生成物(乙酸乙酯)一起蒸出來，導(dǎo)致原料的大量損失；另一方面，溫度太高，可能發(fā)生其他副反應(yīng)。（3）在步驟③中的主要現(xiàn)象是：試管B中的液體分成上下兩層，上層油狀液體無色(可以聞到水果香味)，下層液體(淺)紅色，振蕩后下層液體的紅色變淺。分離出來的是粗產(chǎn)品乙酸乙酯層，乙酸乙酯粗產(chǎn)品的提純方法步驟為：①向粗產(chǎn)品中加入碳酸鈉粉末(目的是除去粗產(chǎn)品中的乙酸)；②向其中加入飽和食鹽水與飽和氯化鈣溶液，振蕩、靜置、分液(目的是除去粗產(chǎn)品中的乙醇)；③向其中加入無水硫酸鈉(目的是除去粗產(chǎn)品中的水)；④最后將經(jīng)過上述處理后的液體放入另一干燥的蒸餾瓶內(nèi)，再蒸餾，棄去低沸點(diǎn)餾分，收集溫度在76－78℃之間的餾分即得純的乙酸乙酯，故選B項(xiàng)，故答案為試管B中的液體分成上下兩層，上層油狀液體無色(可以聞到水果香味)，下層液體顯(淺)紅色，振蕩后下層液體的紅色變淺；B。（4）對比兩個實(shí)驗(yàn)裝置圖結(jié)合乙酸乙酯制備過程中的各種條件控制，可以看出后者的三個突出的優(yōu)點(diǎn)：①增加了溫度計(jì)，便于控制發(fā)生裝置中反應(yīng)液的溫度，減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生；②增加了分液漏斗，有利于及時補(bǔ)充反應(yīng)混合液，以提高乙酸乙酯的產(chǎn)量；③增加了水冷凝裝置，有利于收集產(chǎn)物乙酸乙酯，故答案為①增加了溫度計(jì)，便于控制發(fā)生裝置中反應(yīng)液的溫度，減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生；②增加了分液漏斗，有利于及時補(bǔ)充反應(yīng)混合液，以提高乙酸乙酯的產(chǎn)量；③增加了冷凝裝置，有利于收集產(chǎn)物乙酸乙酯?！军c(diǎn)睛】第（1）小題既然已經(jīng)給定的是30mL的大試管，那就不能用其他規(guī)格的試管，在答題時要特別注意。2．D【詳解】分析：在濃硫酸的作用下乙酸與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯，根據(jù)乙酸乙酯的性質(zhì)、產(chǎn)品中含有的雜質(zhì)，結(jié)合選項(xiàng)解答。詳解：A、反應(yīng)物均是液體，且需要加熱，因此試管口要高于試管底，A正確；B、生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，乙酸乙酯不溶于水，因此可以用飽和碳酸鈉溶液吸收，注意導(dǎo)管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B正確；C、乙酸乙酯不溶于水，分液即可實(shí)現(xiàn)分離，C正確；D、乙酸乙酯是不溶于水的有機(jī)物，不能通過蒸發(fā)實(shí)現(xiàn)分離，D錯誤。答案選D。點(diǎn)睛：掌握乙酸乙酯的制備原理是解答的關(guān)鍵，難點(diǎn)是裝置的作用分析，注意從乙酸乙酯的性質(zhì)（包括物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)）特點(diǎn)的角度去解答和判斷。3．A【詳解】A.制取乙酸乙酯時應(yīng)該用飽和碳酸鈉溶液吸收，乙酸乙酯和氫氧化鈉反應(yīng)，A選；B.碘單質(zhì)易升華，可以用乙裝置除去I2中混有的泥沙，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模珺不選；C.根據(jù)兩側(cè)圓底燒瓶中顏色的變化，可以用丙裝置探究溫度對化學(xué)平衡的影響，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，C不選；D.不飽和烴能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，可以用丁裝置驗(yàn)證石蠟油分解的產(chǎn)物中含有不飽和烴，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，D不選；答案選A。4．B【詳解】A．因酯和酸沸點(diǎn)相近而不易蒸餾分離，故A錯誤；B．乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉，乙酸的酸性比碳酸強(qiáng)，能與碳酸鈉反應(yīng)生成二氧化碳而被吸收，然后分液可得到純凈的乙酸乙酯，故B正確；C．雖然乙酸能溶于水而除去，但乙酸乙酯也有部分溶于水，故C錯誤；D．雖然乙酸能溶于氯化鈉溶液而除去，但乙酸乙酯也有部分溶于水，故D錯誤；故答案為B。5．B【詳解】A.向甲試管中先加乙醇，再加濃硫酸，待溶液冷卻后在加入乙酸，A錯誤；B.乙試管中導(dǎo)管不伸入液面下，這既可以防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生，又可以溶解乙醇、反應(yīng)消耗乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，B正確；C.加入過量乙酸，可提高乙醇的溶解度，但由于該反應(yīng)是可逆反應(yīng)，因此不能使乙醇完全轉(zhuǎn)化為乙酸乙酯，C錯誤；D.乙酸乙酯是不溶液水的液體物質(zhì)，因此實(shí)驗(yàn)完畢，可將乙酸乙酯從混合物中通過分液分離出來，D錯誤；故合理選項(xiàng)是B。6．D【詳解】A．根據(jù)羧酸脫羥基，醇脫羥基上的氫，因此，故A錯誤；B．碳酸根水解是+H2O+OH－，故B錯誤；C．Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑，故C正確；D．振蕩后有少量氣體生成，說明Na2CO3+2CH3COOH=2CH3COONa+H2O+CO2↑，故D錯誤。綜上所述，答案為C。7．B【詳解】分析：理論質(zhì)量，即按照化學(xué)方程式完全轉(zhuǎn)化所得產(chǎn)物的質(zhì)量；實(shí)際質(zhì)量，實(shí)際質(zhì)量=理論質(zhì)量×產(chǎn)率；據(jù)此分析解答。詳解：CH3COOH+C2H5OH——>CH3COOC2H5+H2O發(fā)生酯化反應(yīng)，30gCH3COOH的物質(zhì)的量=30/60=0.5mol，46gC2H5OH的物質(zhì)的量=46/46=1mol，顯然,CH3COOH不足,C2H5OH過量；理論生成CH3COOC2H5的物質(zhì)的量=CH3COOH的物質(zhì)的量=0.5mol；理論質(zhì)量=0.5×88=44g，實(shí)際質(zhì)量=44×55%=24.2g；正確選項(xiàng)B。8．C【詳解】A．冷凝管中冷凝水常采用下進(jìn)上出，使氣態(tài)物質(zhì)充分冷卻，所以從1、4口向冷凝管中通入冷水，故A錯誤；B．濃硫酸吸水放熱，所以濃硫酸應(yīng)該緩慢加入異戊醇中，再加入乙酸，加入物質(zhì)的順序?yàn)楫愇齑?、濃硫酸、乙酸，故B錯誤；C．加入飽和NaHCO3溶液的主要目的是除去殘留的硫酸，第二次水洗的主要目的是除去產(chǎn)品中殘留的碳酸氫鈉等鹽，使之加入水中與乙酸異戊脂分層，故C正確；D．圖a和圖b裝置中的冷凝管分別為球形冷凝管和直管冷凝管，球形冷凝管常與發(fā)生裝置連接，起冷凝回流作用，直管冷凝管常用于氣態(tài)物質(zhì)的冷凝，其下端接接收器，同時球形冷凝管傾斜角度大易造成堵塞，使冷凝效果變差，故D錯誤。綜上所述，答案為C。9．C【詳解】A．酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，分水器可減少生成物水的量，可以使反應(yīng)向著生成酯的方向移動，能提高乙酸乙酯的產(chǎn)率，A正確；B．乙醇過量，可以促進(jìn)反應(yīng)正向移動，提高乙酸的利用率，B正確；C．儀器A中不會得到純凈的乙酸乙酯，還會混有乙醇和乙酸，C錯誤；D．儀器B為冷凝管，可以防止乙醇、乙酸和乙酸乙酯的揮發(fā)，D正確；答案選C。10．B【分析】乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉溶液，可用分液的方法分離得到乙酸乙酯和溶液A，溶液A中的主要成分為乙酸鈉、碳酸鈉和乙醇，蒸餾可得到乙醇，乙酸鈉、碳酸鈉加入硫酸，反應(yīng)生成乙酸和硫酸鈉，蒸餾可得到乙酸和C，C含有硫酸鈉，據(jù)此分析?！驹斀狻緼.乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉溶液，碳酸鈉溶液的主要作用是除掉乙酸并降低乙酸乙酯在水中的溶解度，選項(xiàng)A正確；B.操作①為分液，操作③為蒸餾，選項(xiàng)B錯誤；C.根據(jù)上述分析可知，物質(zhì)A中含有乙酸鈉，碳酸鈉，乙醇，選項(xiàng)C正確；D.操作②是蒸餾，所用的玻璃儀器有酒精燈，蒸餾燒瓶，冷凝管，溫度計(jì)，錐形瓶，選項(xiàng)D正確。答案選B。11．D【詳解】不加紫色石蕊溶液前，分為兩層，上層是乙酸乙酯層，下層為飽和Na2CO3溶液層，沿器壁加入0.5mL紫色石蕊溶液，紫色石蕊溶液的上層與乙酸乙酯層接觸，內(nèi)有溶解的酸，呈紅色，中間紫色，下層與飽和Na2CO3溶液層接觸，飽和Na2CO3溶液顯堿性，溶液呈藍(lán)色，石蕊溶液層分為三層，由上而下呈紅、紫、藍(lán)色，故D正確?！军c(diǎn)睛】碳酸鈉溶液由于水解而顯堿性。12．B【詳解】A．酯化反應(yīng)時羧酸脫羥基、醇脫H，則制取乙酸乙酯的反應(yīng)為：CH3COOH+C2H518OHCH3CO18OC2H5+H2O，故A正確；B．乙酸乙酯的密度比水的密度小，分層后有機(jī)層在上層，則步驟②～④有機(jī)層處于上層，涉及的實(shí)驗(yàn)操作為分液、萃取，故B錯誤；C．碳酸鈉微溶于乙酸乙酯，則步驟②目的是將碳酸鈉從乙酸乙酯中萃取出來，故C正確；D．加入飽和氯化鈣溶液，由信息可知與乙醇反應(yīng)，可除去乙醇，故D正確；故答案選B。13．D【詳解】A．乙醇、乙酸具有揮發(fā)性，實(shí)驗(yàn)開始時，由于加熱作用，導(dǎo)致未反應(yīng)的乙醇、乙酸加速揮發(fā)，為提高原料的利用率，應(yīng)先打開K1，關(guān)閉K2進(jìn)行原料的冷凝回流，提高原料的利用率，故A正確；B．球形冷凝管的作用是冷凝回流，水從冷凝管下口進(jìn)上口出，冷凝管的冷凝效果好，因此水從冷凝管的A處進(jìn)入；直形冷凝管用來收集制備的乙酸乙酯，冷凝管內(nèi)的冷卻水方向應(yīng)與蒸汽；流動的方向相反，因此冷凝水從冷凝管的C處進(jìn)入，故B正確；C．收集乙酸乙酯時，應(yīng)關(guān)閉K1打開K2，溫度計(jì)2用來測量乙酸乙酯蒸汽的溫度，則應(yīng)控制示數(shù)為77℃，故C正確；D．飽和碳酸鈉溶液在制備乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)中的作用為除去乙酸、溶解乙醇，降低乙酸乙酯在溶液中的溶解度，向錐形瓶中先加入或收集完成后再加入飽和碳酸鈉溶液對該制備實(shí)驗(yàn)沒有影響，故D錯誤；答案選D。14．CH3COOH＋CH3CH2OHH2O＋CH3COOCH2CH3D加快反應(yīng)速率，將生成的乙酸乙酯蒸出并防止乙醇和乙酸的大量揮發(fā)，有利于乙酸乙酯的生成ba【分析】在30mL的大試管A中按體積比1∶4∶4的比例配制濃硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液，一般先加乙醇，再加濃硫酸（防止?jié)饬蛩岱艧岫鴮?dǎo)致液體飛濺），降溫后加乙酸（防止乙酸揮發(fā)）；按圖1連接好裝置（裝置氣密性良好），用小火均勻地加熱裝有混合液的大試管3～5min，乙醇和乙酸發(fā)生酯化反應(yīng)CH3COOH＋CH3CH2OHH2O＋CH3COOCH2CH3，乙酸乙酯經(jīng)過長導(dǎo)管，冷凝后變?yōu)橐后w進(jìn)入B試管中，試管中飽和碳酸鈉的作用為吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度；待試管B收集到一定量產(chǎn)物后停止加熱，撤去試管B并用力振蕩，使碳酸鈉溶液與乙酸乙酯充分接觸，將乙醇、乙酸等雜質(zhì)除去，然后靜置分層；從上口分離出乙酸乙酯層、洗滌和干燥，得到乙酸乙酯。【詳解】(1)根據(jù)分析，制取乙酸乙酯的化學(xué)方程式為CH3COOH＋CH3CH2OHH2O＋CH3COOCH2CH3；(2)根據(jù)分析，飽和碳酸鈉的作用為吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，故選D；(3)加熱的目的是加快反應(yīng)速率，將生成的乙酸乙酯蒸出，根據(jù)各物質(zhì)的沸點(diǎn)數(shù)據(jù)，乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸點(diǎn)較近，若大火加熱，會將原料大量蒸出，另外，溫度越高，副產(chǎn)物越多，故需小火均勻加熱；(4)為了保證冷凝效果，冷凝水應(yīng)下進(jìn)上出，故從b口進(jìn)，a口出。15．B（通過形成水—乙醇—環(huán)己烷三元共沸物）帶出生成的水，促進(jìn)酯化反應(yīng)向正向進(jìn)行分水器中下層（水層）液面不再升高中和苯甲酸和硫酸加入過快會產(chǎn)生大量泡沫，使液體溢出萃取出水層中溶解的苯甲酸乙酯，提高產(chǎn)率水浴加熱72.7%【詳解】（1）根據(jù)步驟②控制溫度在65~70℃，緩慢加熱回流，可判斷選擇水浴加熱的方式，要控制水浴的溫度，所以溫度計(jì)應(yīng)測水的溫度；因?yàn)樗?乙醇-環(huán)己烷三元共沸物，所以環(huán)己烷在本實(shí)驗(yàn)中的作用是帶出生成的水，促進(jìn)酯化反應(yīng)向正向進(jìn)行，因此，本題正確答案是：B；帶出生成的水，促進(jìn)酯化反應(yīng)向正向進(jìn)行；（2）根據(jù)反應(yīng)產(chǎn)物可以知道，當(dāng)反應(yīng)完成時，不再產(chǎn)生水，分水器中下層（水層）液面不再升高，所以反應(yīng)完成的標(biāo)志是分水器中下層（水層）液面不再升高，因此，本題正確答案是：分水器中下層（水層）液面不再升高；（3）反應(yīng)物中用了苯甲酸和硫酸，所以加入碳酸鈉可以中和酸，酸與碳酸鈉反應(yīng)可以產(chǎn)生泡沫，所以加入的速度不能過快，因此，本題正確答案是：中和苯甲酸和硫酸；加入過快會產(chǎn)生大量泡沫，使液體溢出；（4）苯甲酸乙酯有少量溶解水中，用乙醚可以萃取出來，以提高產(chǎn)率，因此，本題正確答案是：萃取出水層中溶解的苯甲酸乙酯，提高產(chǎn)率；（5）乙醚的沸點(diǎn)較低，用水浴即可將其蒸出，因此，本題正確答案是：水浴加熱；（6）苯甲酸的理論產(chǎn)量為×150g/mol=7.50g，故產(chǎn)率=×100%=72.7%，因此，本題正確答案是：72.7%。16．a(chǎn)bc分液分液漏斗蒸餾50%【分析】冷凝操作中水流向與氣流方向相反；結(jié)合乙酸和乙酯的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)分析；根據(jù)理論產(chǎn)量和實(shí)際產(chǎn)量計(jì)算產(chǎn)率?！驹斀狻?1)水從冷凝管下口進(jìn)上口出，冷凝管的冷凝效果好，因此水從冷凝管的a處進(jìn)入；(2)①140℃時發(fā)生副反應(yīng)：2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2O，反應(yīng)可以看做一個乙醇分子中的羥基被另一個乙醇分子中的乙氧基取代，發(fā)生的反應(yīng)類型為取代反應(yīng)，故答案為b；②考慮到反應(yīng)速率等多種因素，溫度越高越好，但溫度過高會發(fā)生副反應(yīng)，2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2C