溴乙烷的制備ywt

實(shí)驗(yàn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：漠乙烷的制備所屬課程：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程代碼：面向?qū)I(yè)：化學(xué)化工、生命、藥學(xué)、農(nóng)學(xué)、醫(yī)學(xué)、環(huán)境、中醫(yī)藥學(xué)院（系）：化學(xué)化工學(xué)院 實(shí)驗(yàn)室：基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心代號(hào)：111012006年7月19日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)以醇為原料制備鹵代烴的原理與方法；熟悉分液漏斗的使用方法；掌握低沸點(diǎn)有機(jī)化合物常壓蒸餾的基本操作。二、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容由漠化鈉與硫酸反應(yīng)制漠化氫；由漠化氫及乙醇為原料制備漠乙烷。三、 實(shí)驗(yàn)示意圖圖3—1漠乙烷制備的實(shí)驗(yàn)裝置圖反應(yīng)3圖3—2反應(yīng)流程圖四、實(shí)驗(yàn)用主要儀器設(shè)備、消耗品

儀器設(shè)備名稱規(guī)格消耗品名稱規(guī)格圓底燒瓶#14,100ml漠化鈉AR圓底燒瓶#14,50ml乙醇工業(yè)級(jí)量筒10ml和100ml濃硫酸AR直型冷凝管#14沸石接引管#14錐型瓶#14,50①ml分液漏斗250ml溫度計(jì)100°C蒸餾頭#14,75o沸石和玻璃漏斗長(zhǎng)頸研缽和燒杯400ml臺(tái)秤連砝碼0-200g電熱套100ml鐵方座鐵夾圈制冰機(jī)五、實(shí)驗(yàn)原理及原始計(jì)算數(shù)據(jù)、所應(yīng)用的公式漠乙烷制備原理主反應(yīng)NaBr+H2SO4 aHBr+NaHSO4HBr+C2H5OH C2H5Br+H2O副反應(yīng)2CHOHH2SOV（cH）O+HO25 2人、5,2 H^OC2C2H5OH也里C2H4 +h2o由于副反應(yīng)存在，乙醇和硫酸需過(guò)量，所以漠化鈉用0.126mol，而硫酸要用0.34mol，乙醇要用0.165mol。反應(yīng)前加入少量（9ml）水的目的是以防HBr揮發(fā)和減少副產(chǎn)物乙醚的產(chǎn)生，由于漠乙烷的沸點(diǎn)低（37-40°C）,加熱必須小火，而且冷凝管冷卻效果一定要好，否則容易沖鍋。漠乙烷在水中溶解度?。?%）,使來(lái)不及冷卻的漠乙烷蒸汽浸入水中而收集以減少損失。亞硫酸氫鈉（飽和）溶液的作用也是防反應(yīng)激烈有部分漠分解出來(lái)，使漠乙烷色顯示棕黃色，用來(lái)吸收漠。反應(yīng)后用濃硫酸洗滌粗漠乙烷，主要是洗掉漠乙烷中未反應(yīng)的乙醇和副產(chǎn)物乙醚和水，因此現(xiàn)象很明顯由乳白色轉(zhuǎn)成澄清色。如果洗滌不充分，往往在蒸餾時(shí)，漠乙烷與水形成恒沸物，Br37C含1%水；漠乙烷與乙醇恒沸物Br37C含3%乙醇，而純漠乙烷Br38C，以使產(chǎn)率不高，該制備產(chǎn)率約70%左右。藥品用量乙醇（95%，10ml），漠化鈉（無(wú)水，13g，0.126mol），濃硫酸（工業(yè)品，19ml），飽和亞硫酸氫鈉溶液（5ml）漠乙烷產(chǎn)率=產(chǎn)量/（0.126*漠乙烷分子量）X100%六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄原料用量：95%乙醇：10ml水：9ml濃硫酸：19ml漠化鈉：15g產(chǎn)物稱重：接受瓶重（50ml錐形瓶）：接受瓶+C2H5Br重：C2H5Br重：實(shí)驗(yàn)步驟：洗凈所用的儀器烘50ml圓底燒瓶和50ml錐形瓶各一只裝置分餾裝置稱重漠化鈉，量取濃硫酸、水、乙醇，研細(xì)漠化鈉備用安裝有毒氣體的吸收裝置按操作步驟加樣小火反應(yīng)保持每秒1-2滴餾出物，約需三十分鐘，觀察現(xiàn)象大火加熱至物餾出物為止，停止加熱，觀察現(xiàn)象分液漏斗分層獲粗漠乙烷，將分液漏斗洗凈干燥用濃硫酸洗滌觀察現(xiàn)象，再用分液漏斗（干燥）分去硫酸層，從分液漏斗上口倒出。洗滌好的漠乙烷于干燥的圓底燒瓶重新裝好分餾裝置，投沸石，水浴加熱，收集37-40°C餾分于干燥錐形瓶（預(yù)先稱重）中觀察現(xiàn)象，稱重，計(jì)算產(chǎn)率，倒入回收瓶整個(gè)制備實(shí)驗(yàn)需要6學(xué)時(shí)。本實(shí)驗(yàn)是學(xué)生所接觸的第一次合成實(shí)驗(yàn)，因此在基本操作方面要嚴(yán)格要求，以求良好開始。可涉及的基本操作有：蒸餾萃取-分液漏斗操作及各步洗滌反應(yīng)-蒸餾-冷卻吸收對(duì)低沸點(diǎn)液體有機(jī)物有一系列操作注意事項(xiàng)，如何防止損失，從每一步操作過(guò)程中均應(yīng)注意。七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算及曲線漠乙烷按漠化鈉0.126mol計(jì)算理論產(chǎn)量應(yīng)該是0.126*108（漠乙烷分子量）=13.734克。而實(shí)際獲得的是10克，產(chǎn)率未10/13.734%=72.8%產(chǎn)物質(zhì)量應(yīng)用折光率測(cè)定來(lái)檢查漠乙烷理論折光率n20D為1.4239純粹漠乙烷的沸點(diǎn)為38.4°C。本實(shí)驗(yàn)中NaBr為基本物質(zhì)，乙醇和濃硫酸過(guò)量，它們?cè)诜磻?yīng)過(guò)程中部分轉(zhuǎn)化為副產(chǎn)物。2$°4 +2。）日《0日 （［力日。）。。 H.U25 252 2C2H5OH旦％c2H4+h2o2HBr+H2SO4（濃） BI2+SO2+H2O為了減少副反應(yīng)發(fā)生，防止漠乙烷揮發(fā)，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)中采取以下措施a、 選用效果較好的冷凝管，反應(yīng)裝置不漏氣b、 接收器內(nèi)預(yù)裝冷卻水，并將接受管末端浸入水中c、 蒸餾與加熱速度不能太快d、加濃硫酸洗滌時(shí)應(yīng)在冷卻下進(jìn)行~~八、對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果和實(shí)驗(yàn)中某些現(xiàn)象的分析討論產(chǎn)率73%左右的原因是：有副反應(yīng)的存在，因此反應(yīng)初級(jí)階段必須要小火，否則主反應(yīng)損失大冷卻不夠完善，因漠乙烷沸點(diǎn)低易揮發(fā)而損失用濃硫酸洗滌前，在分液漏斗中水分一定要分清，否則在洗滌時(shí)，濃硫酸放熱使漠乙烷揮發(fā)而損失。用濃硫酸洗滌，一定要充分，而且用干燥分液漏斗分層時(shí)一定要徹底，否則因恒沸物的存在影響產(chǎn)率。本實(shí)驗(yàn)中加料順序應(yīng)為：1.95%乙醇+水濃硫酸漠化鈉如果先加硫酸和乙醇，則乙醇在濃硫酸作用下易發(fā)生分子內(nèi)或分子間的脫水反應(yīng)，生成乙醚及乙烯等副產(chǎn)物。如果先加硫酸和漠化鈉，大量放出的漠化氫來(lái)不及與乙醇反應(yīng)，逸出反應(yīng)體系，造成物料損失。只有按照要求，照以上順序加入反應(yīng)物，硫酸緩慢與固體漠化鈉反應(yīng)，釋放出漠化氫與乙醇發(fā)生取代反應(yīng)，產(chǎn)物收率較多萃取液中如何決定舍棄：將萃取液任何一層取出少量液體加入試管中，加水，為混溶，說(shuō)明不是有機(jī)層實(shí)驗(yàn)精確度％九、實(shí)驗(yàn)方法指示及注意事項(xiàng)（1） 分餾裝置一定要標(biāo)準(zhǔn)，各個(gè)接口一定要嚴(yán)密不能漏氣（2） 漠化鈉一定是最后加，如果是先加漠化鈉后加硫酸后加乙醇都會(huì)造成漠化氫來(lái)不及與乙醇反應(yīng)或大量乙醚乙烯揮發(fā)出來(lái)。（3） 由于硫酸與水相遇會(huì)放熱，乙醇與漠化氫在硫酸催化下反應(yīng)也放熱，而漠乙烷沸點(diǎn)又低，因此加料過(guò)程一定要按照如上所示的必須冷卻，如果在氣溫高時(shí)實(shí)驗(yàn)一定要用冰水冷卻，如果在氣溫低時(shí)，在搖動(dòng)時(shí)最好用冷水冷卻。（4） 一定要加沸石，否則易沖料。（5） 濃硫酸洗滌粗漠乙烷時(shí)，必須用滴管逐漸逐滴振蕩下進(jìn)行不宜過(guò)快，否則也會(huì)因放熱而使漠乙烷損失，但洗滌一定要徹底，最后干燥分液漏斗分去硫酸層一定要干凈，否則都會(huì)影響產(chǎn)率。（6） 最后分餾時(shí)也不要忘記加沸石，收集產(chǎn)品的干燥錐形瓶要事先稱重，收集37-40°C的餾分，產(chǎn)品要回收。十、尚待解決的問(wèn)題本反應(yīng)一般較順利，設(shè)備、物料等具體條件均具備要安排在氣溫較低的時(shí)間進(jìn)行反應(yīng)，并有充分冷卻條件，應(yīng)供應(yīng)冰。十一、對(duì)學(xué)生的要求事先預(yù)習(xí)，寫好預(yù)習(xí)報(bào)告，逐項(xiàng)記錄現(xiàn)象，登記產(chǎn)量，并計(jì)算出產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)完畢一定要洗凈所用儀器，做好環(huán)境衛(wèi)生，收置好儀器，請(qǐng)教師檢查后離開實(shí)驗(yàn)室。這是首次合成實(shí)驗(yàn)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)掌握有機(jī)反應(yīng)原理，用所學(xué)理論知識(shí)指導(dǎo)整個(gè)實(shí)驗(yàn)操作，并記錄，觀察實(shí)驗(yàn)發(fā)生的現(xiàn)象。分液漏斗使用前