大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(Ⅳ)復(fù)習(xí)題

PAGE《大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（Ⅳ）》物理化學(xué)常數(shù)與物性測(cè)定復(fù)習(xí)題一、是非題（每題1分，共10分）下列各題中敘述是否正確?正確的在題后括號(hào)內(nèi)畫(huà)“√”，錯(cuò)誤的畫(huà)“×”：1.常用(或普通)水銀溫度計(jì)的量程要比精密水銀溫度計(jì)的量程小。()2.貝克曼溫度計(jì)只能用來(lái)量度被測(cè)溫系統(tǒng)的溫度波動(dòng)(或變化)的差值，而不能測(cè)量被測(cè)溫系統(tǒng)的溫度絕對(duì)值。()3.可用水銀接觸溫度計(jì)控制恒溫系統(tǒng)的溫度波動(dòng)。()4.根據(jù)需要要對(duì)水銀溫度計(jì)進(jìn)行示值校正、零點(diǎn)校正及露莖校正。()5.實(shí)驗(yàn)室中常用的恒溫槽(水浴或袖浴)是利用獲熱速率＝散熱速率的熱交換系統(tǒng)——熱平衡法原理來(lái)維持系統(tǒng)溫度恒定的。()6.福廷式大氣壓力計(jì)只能用其測(cè)定大氣壓力。()7.對(duì)指定被測(cè)系統(tǒng)，U型管水銀壓差計(jì)的?h值與U型管左、右兩玻璃管的半徑有關(guān)。()8.阿貝折光儀的棱鏡是該儀器的關(guān)鍵部件、凈化棱鏡時(shí)必須用擦鏡紙沾干，不得往返擦鏡面。()9.蔗糖水解反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)中，可以用物理法測(cè)定蔗糖或生成的果糖或葡萄施放度的變化，通常是用電導(dǎo)儀來(lái)測(cè)定其溶液的電導(dǎo)。()10.乙酸乙酯皂化反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)中，可以用物理法來(lái)測(cè)定乙酸乙酯的濃度變化，通常是用旋光儀來(lái)測(cè)定溶液的旋光度。()二、選擇題（每題2分，共30分）選擇正確答案的編號(hào)，填在各題之后的括號(hào)內(nèi)：1．用凝固點(diǎn)降低法測(cè)定稀溶液溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量時(shí)，選用的溫度計(jì)是：()(A)貝克曼溫度計(jì)(B)普通水銀溫度計(jì)(C)水銀接觸溫度計(jì)2．用凝固點(diǎn)降低法測(cè)定萘的摩爾質(zhì)量時(shí)．下列溶劑中應(yīng)選用()。(A)水(B)乙醇(C)環(huán)己烷3．乙酸乙酯皂化反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)中，為了測(cè)定乙酸乙酯的濃度變化，可用物理法，選用的的測(cè)量?jī)x器是()。(A)折光儀(B)電導(dǎo)儀(C)旋光儀4．蔗糟水解的動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)中，為了測(cè)定蔗糖或葡萄糖、果糖濃度的變化，可用物理法，選用的測(cè)量?jī)x器是()。(A)電導(dǎo)儀(B)旋光儀(C)酸度計(jì)5．僅僅為了測(cè)定恒溫槽的靈敏度，哪兩種溫度計(jì)是不可缺少的?()。(A)貝克曼溫度計(jì)與水銀接觸溫度計(jì)(B)貝克曼溫度計(jì)和普通水銀溫度計(jì)(C)水銀接觸溫度計(jì)和普通水銀溫度計(jì)6．用熱分析法測(cè)繪錫—鉍二組分合金相圖。為了測(cè)定系統(tǒng)的溫度隨時(shí)間變化，可選用的溫度計(jì)是()。(A)普通水銀溫度汁(B)熱電偶(C)貝克曼溫度計(jì)7.福廷式壓力計(jì)是用以測(cè)量()的(A)大氣壓(B)真空度(C)壓力差8．鹽橋內(nèi)所用電解質(zhì)溶液，通常選用()。(A)飽和HCl水溶液(B)飽和KCl水溶液(C)KCl稀溶液9．鹽橋內(nèi)所用電解質(zhì)溶液，必須()。(A)正離子還移速率遠(yuǎn)大于負(fù)離子遷移速率(B)正離子遷移速率遠(yuǎn)小于負(fù)離子遷移速率(C)正、負(fù)離子遷移速率相近10.在20℃室溫和大氣壓力下，用凝固點(diǎn)降低法測(cè)摩爾質(zhì)量,若所用的純?nèi)軇┦潜?其正常凝固點(diǎn)為5.5℃,為使冷卻過(guò)程在比較接近平衡的情況下進(jìn)行,(A)冰-水(B)冰-鹽水(C)干冰-丙酮(D)液氮11.蔗糖水解反應(yīng)為:下列說(shuō)法正確的是：(D)(A)該反應(yīng)為復(fù)雜反應(yīng),H+為催化劑(B)該反應(yīng)為一級(jí)反應(yīng),H2O不參加反應(yīng)(C)該反應(yīng)為二級(jí)反應(yīng),H2O在反應(yīng)前后濃度不變(D)該反應(yīng)為一級(jí)反應(yīng),H2O在反應(yīng)前后濃度變化很小12.開(kāi)啟氣體鋼瓶的操作順序是：()(1)順時(shí)針旋緊減壓器旋桿；(2)反時(shí)針旋松減壓旋桿；(3)觀測(cè)低壓表讀數(shù)；(4)觀測(cè)高壓表讀數(shù)；(5)開(kāi)啟高壓氣閥。(A)5─4─3─1(B)2─5─4─1─3(C)1─5─4─2─3(D)2─5─113.在二元合金相圖繪制的實(shí)驗(yàn)中,選擇了具有低共熔點(diǎn)的鉛錫物系,已知純鉛和純錫的熔點(diǎn)分別為327℃及232℃,(A)鉑-鉑銠熱電偶(B)鎳鉻-鎳硅熱電偶(C)玻璃水銀溫度計(jì)(D)銅-考銅熱電偶14.在雙液系氣液平衡實(shí)驗(yàn)中,常選擇測(cè)定物系的折光率來(lái)測(cè)定物系的組成。下列哪種選擇的根據(jù)是不對(duì)的?()(A)測(cè)定折光率操作簡(jiǎn)單(B)對(duì)任何雙液系都能適用(C)測(cè)定所需的試樣量少(D)測(cè)量所需時(shí)間少,速度快15.用一支規(guī)格為0-5°變化范圍的Beckman溫度計(jì)，來(lái)測(cè)定18℃附近的溫度,為了使18℃時(shí)Beckman溫度計(jì)的水銀柱指示刻度為4℃左右,則用來(lái)調(diào)節(jié)此(A)18℃(B)20℃(C)22℃三、填空題：（每空1分，共40分）在以下各小題的“”處填上答案：1．化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中常用的幾種水銀溫度計(jì)有：(1)，(2)，(3)，(4)，(5)。2．貝克曼溫度計(jì)用于測(cè)量，溫度量程為℃，最小分度為℃，可估讀到℃。4．水銀接觸溫度計(jì)是用于的溫度。5．熱電偶測(cè)溫原理是利用兩種金屬的來(lái)測(cè)定溫度的。7．為了測(cè)定恒溫槽的靈敏度，可在指定溫度下，采用貝克曼溫度計(jì)來(lái)測(cè)恒溫槽溫度的微小變化，作出T(溫度)～t(時(shí)間)曲線如圖所示：則曲線a表示恒溫槽的靈敏度，曲線b表示恒溫槽的靈敏度，(以上兩空選填“良好”或“較差”)；曲線c表示加熱器的功率，曲線d表示加熱器的功率，(以上兩空選填“太小”或“太大”)。8．恒溫系統(tǒng)主要由以下幾部分組成：(1)，(2)，(3)，(4)，(5)，(6)，(7)，(8)。16凝固點(diǎn)下降法測(cè)定奈的摩爾質(zhì)量所需主要儀器設(shè)備是：(1)，(2)，(3)，(4),(5)，(6)，(7)。17．奈的摩爾燃燒焓的實(shí)驗(yàn)測(cè)定所需主要儀器設(shè)備有：(1)，(2)，(3)，(4)，(5)，(6)，(7)。27．在二組分系統(tǒng)環(huán)己烷-異丁醇系統(tǒng)沸點(diǎn)—組成圖的測(cè)繪實(shí)驗(yàn)中，直接測(cè)定的物理量是：(1)，(2)，(3)。四、簡(jiǎn)答題：（共20分）1.測(cè)定液體飽和蒸汽壓的方法主要有哪幾種？我們采用的是哪種方法？通過(guò)實(shí)驗(yàn)得知，液體的飽和蒸汽壓與溫度有何關(guān)系？如何檢查裝置的氣密性？能否在加熱情況下檢查系統(tǒng)的氣密性，為什么？（10分）2.簡(jiǎn)述對(duì)峙法測(cè)定原電池電動(dòng)勢(shì)的原理。（5分）3.如果要測(cè)純環(huán)己烷、純乙醇的沸點(diǎn)，蒸餾瓶必須洗凈，而且烘干，而測(cè)混合液沸點(diǎn)和組成時(shí)，蒸餾瓶則不洗也不烘，為什么?（5分）一、

選擇題（單項(xiàng)）（每小題1分，共10分）1．“溶液表面吸附的測(cè)定”實(shí)驗(yàn)中，氣泡逸出速度略偏快以及逸出速度非?？鞎r(shí)，則測(cè)得的最大壓力差（

）。A、除去硫酸B、除去氫氧化鈉C、增加溶解度D、進(jìn)行萃取3、久置的苯胺呈紅棕色，用()方法精制。A、過(guò)濾;B、活性炭脫色;C、蒸餾;D、水蒸氣蒸餾.4、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏高的因素是()。A、試樣有雜質(zhì)；B、試樣不干燥；C、熔點(diǎn)管太厚；D、溫度上升太慢。5、重結(jié)晶時(shí)，活性炭所起的作用是（）A、脫色B、脫水C、促進(jìn)結(jié)晶D、脫脂6、過(guò)程中，如果發(fā)現(xiàn)沒(méi)有加入沸石，應(yīng)該（）。A、立刻加入沸石；B、停止加熱稍冷后加入沸石；C、停止加熱冷卻后加入沸石7、進(jìn)行脫色操作時(shí)，活性炭的用量一般為（）。A、1%-3%；B、5%-10%；C、10%-20%四、實(shí)驗(yàn)操作：1、在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？2、當(dāng)加熱后已有餾分出來(lái)時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒(méi)有通水，怎么處理？3、遇到磨口粘住時(shí)，怎樣才能安全地打開(kāi)連接處？4、在制備乙酰苯胺的飽和溶液進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，在燒杯中有油珠出現(xiàn)，試解釋原因。怎樣處理才算合理？5、重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？6、怎樣判斷水蒸汽蒸餾是否完成？蒸餾完成后，如何結(jié)束實(shí)驗(yàn)操作？7、冷凝管通水方向是由下而上，反過(guò)來(lái)行嗎？為什么？8、合成乙酰苯胺時(shí)，柱頂溫度為什么要控制在105oC左右？9、選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？10、在正溴丁烷的制備過(guò)程中，如何判斷正溴丁烷是否蒸完？11、什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？12、什么時(shí)候用體吸收裝置？如何選擇吸收劑？13、什么是萃取？什么是洗滌？指出兩者的異同點(diǎn)。14、情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？15、沸石為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開(kāi)始蒸餾時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？16、何謂分餾？它的基本原理是什么？17、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，常用的熱浴有哪些？如何選擇？18、蒸餾裝置中，溫度計(jì)應(yīng)放在什么位置？如果位置過(guò)高或過(guò)低會(huì)有什么影響？19、學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？20、合成乙酰苯胺時(shí)，鋅粉起什么作用？加多少合適？21、在乙酸正丁酯的制備實(shí)驗(yàn)中，使用分水器的目的是什么？22、裝有電動(dòng)攪拌器的回流反應(yīng)裝置？23、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？24、在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí)，操作中應(yīng)防止哪幾種不正確的做法？25、重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？26、重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？五、裝置題了解畫(huà)出分餾裝置、蒸餾裝置、帶有分水器的加熱回流裝置、帶有氣體吸收的加熱回流裝置、帶有機(jī)械攪拌加熱回流裝置及其水蒸氣蒸餾裝置圖。畫(huà)出環(huán)己烯合成的反應(yīng)裝置圖。畫(huà)出制備正溴丁烷的反應(yīng)裝置圖。畫(huà)出制備乙酸正丁酯的反應(yīng)裝置圖。五、裝置題1、水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？試畫(huà)出裝置圖2、以下裝置中請(qǐng)指出它的錯(cuò)誤之處？并重新畫(huà)出正確的裝置？4、畫(huà)出制備正溴丁烷的反應(yīng)裝置圖十套補(bǔ)充復(fù)習(xí)題一、填空題。（每空1分，共20分）1、將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵猓缓笫拐魵饫鋮s再凝結(jié)為液體，這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作稱(chēng)為（）。2、減壓蒸餾裝置中蒸餾部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等組成。3、熔點(diǎn)是指（），熔程是指（），通常純的有機(jī)化合物都有固定熔點(diǎn)，若混有雜質(zhì)則熔點(diǎn)（），熔程（）。4、（）是純化固體化合物的一種手段，它可除去與被提純物質(zhì)的蒸汽間有顯著差異的不揮發(fā)性雜質(zhì)。5、按色譜法的分離原理，常用的柱色譜可分為（）和（）兩種。6、芳胺的?；谟袡C(jī)合成中有著重要的作用，主要體現(xiàn)在（）以及（）兩個(gè)方面。7、采用重結(jié)晶提純樣品，要求雜質(zhì)含量為（）以下，如果雜質(zhì)含量太高，可先用（），（）方法提純。8、在從天然物槐花米中提取蘆丁，提取液中加入生石灰可以（）蘆丁，加入鹽酸可以沉淀蘆丁。二、選擇題。（每空2分，共20分）1、常用的分餾柱有（）。A、球形分餾柱B、韋氏（Vigreux）分餾柱C、填充式分餾柱D、直形分餾柱2、水蒸氣蒸餾應(yīng)用于分離和純化時(shí)其分離對(duì)象的適用范圍為（）。A、從大量樹(shù)脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物B、從揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物C、從液體多的反應(yīng)混合物中分離固體產(chǎn)物3、在色譜中，吸附劑對(duì)樣品的吸附能力與（）有關(guān)。A、吸附劑的含水量B、吸附劑的粒度C、洗脫溶劑的極性D、洗脫溶劑的流速4、環(huán)己酮的氧化所采用的氧化劑為（）A、硝酸B、高錳酸鉀C、重鉻酸鉀5．1）鹵代烴中含有少量水（）。2）醇中含有少量水（）。3)甲苯和四氯化碳混合物（）。4)含3%雜質(zhì)肉桂酸固體（）。A、蒸餾B、分液漏斗C、重結(jié)晶D、金屬鈉E、無(wú)水氯化鈣干燥F、無(wú)水硫酸鎂干燥G、P2O5H、NaSO4干燥6、重結(jié)晶時(shí)，活性炭所起的作用是（）。A、脫色B、脫水C、促進(jìn)結(jié)晶D、脫脂7、正丁醚合成實(shí)驗(yàn)是通過(guò)（）裝置來(lái)提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？A、熔點(diǎn)管B、分液漏斗C、分水器D、脂肪提取器三、判斷題。（每題1分，共10分）1、液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。（）2、在蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí)，選用長(zhǎng)頸蒸餾瓶；而蒸餾高沸點(diǎn)液體時(shí)，選用短頸蒸餾瓶。（）3、薄層色譜可用于化合物純度的鑒定，有機(jī)反應(yīng)的監(jiān)控，不能用于化合物的分離。（）4、化合物的比移值是化合物特有的常數(shù)。（）5、重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中,加入活性碳的目的是脫色。（）6、在進(jìn)行正丁醚的合成中，加入濃硫酸后要充分?jǐn)嚢?。（?、在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí)，上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。（）8、純凈的有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)。（）9、微量法測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，當(dāng)毛細(xì)管中有一連串氣泡放出時(shí)的溫度即為該物質(zhì)的沸點(diǎn)。（）10、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1－丁烯和正丁醚。（）四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。（每題10分，共20分）1、請(qǐng)指出以下裝置中的錯(cuò)誤之處？并畫(huà)出正確的裝置。2、畫(huà)出柱層析裝置示意圖，并簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)的基本操作過(guò)程和注意事項(xiàng)。五、簡(jiǎn)答題。（每題6分，共30分）1、簡(jiǎn)述減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。當(dāng)減壓蒸餾結(jié)束時(shí)，應(yīng)如何停止減壓蒸餾？為什么？（）2、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？3、在乙酰苯胺的制備過(guò)程中，為什么是冰醋酸過(guò)量而不是苯胺過(guò)量？4、制備肉桂酸時(shí)，往往出現(xiàn)焦油，它是怎樣產(chǎn)生的？又是如何除去的？5、試描述制備對(duì)氨基苯磺酸的反應(yīng)原理。一、填空題。（每空1分，共20分）1、當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)高于140℃2、減壓蒸餾裝置主要由（）、（）、（）和（）四部分組成。3、在測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)樣品的熔點(diǎn)低于（）以下,可采用濃硫酸為加熱液體,但當(dāng)高溫時(shí),濃硫酸將分解,這時(shí)可采用熱穩(wěn)定性優(yōu)良的（）為浴液.4、液-液萃取是利用（）而達(dá)到分離,純化物質(zhì)的一種操作.5、醇的氧化是有機(jī)化學(xué)中的一類(lèi)重要反應(yīng)。要從伯醇氧化制備醛可以采用PCC，PCC是（）和（）在鹽酸溶液中的絡(luò)合鹽。如果要從伯醇直接氧化成酸，可以采用（）、（）等。6、、在肉桂酸的制備實(shí)驗(yàn)中，可以采用水蒸氣蒸餾來(lái)除去未轉(zhuǎn)化的（），這主要是利用了（）的性質(zhì)。7、重結(jié)晶溶劑一般過(guò)量（），活性炭一般用量為（）。8、正丁醚的合成反應(yīng)在裝有分水器的回流裝置中進(jìn)行，使生成的（）不斷蒸出，這樣有利于（）的生成。9、減壓過(guò)濾結(jié)束時(shí)，應(yīng)該先（），再（），以防止倒吸。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、減壓蒸餾裝置中蒸餾部分由蒸餾瓶、（）、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成。A、克氏蒸餾頭B、毛細(xì)管C、溫度計(jì)套管D、普通蒸餾頭2、蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積（）。A、1/3-2/3B、1/3-1/2C3、根據(jù)分離原理，硅膠柱色譜屬于（）。A、分配色譜B、吸附色譜C、離子交換色譜D、空間排阻色譜4、由于多數(shù)的吸附劑都強(qiáng)烈吸水，因此，通常在使用時(shí)需在（）條件下，烘烤30分鐘。A、100℃B、105℃C、1105、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏高的因素是（）A、試樣有雜質(zhì)B、試樣不干燥C、熔點(diǎn)管太厚D、溫度上升太慢。6、在粗產(chǎn)品環(huán)已酮中加入飽和食鹽水的目的是什么？（）A、增加重量B、增加pHC、便于分層D、便于蒸餾7、下列哪一個(gè)實(shí)驗(yàn)應(yīng)用到升華實(shí)驗(yàn)。（）A、乙酸乙酯B、正溴丁烷C、咖啡因D、環(huán)己酮8、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去（）。A、未反應(yīng)的正丁醇B、1－丁烯C、正丁醚D、水9、為防上鋼瓶混用，全國(guó)統(tǒng)一規(guī)定了瓶身、橫條以及標(biāo)字的顏色，如：氧氣瓶身是（）。A、紅色B、黃色C、天藍(lán)色D、草綠色10、金屬鈉不能用來(lái)除去（）中的微量水分。A、脂肪烴B、乙醚C、二氯甲烷D、芳烴三、判斷題。（每題1分，共10分）1、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，不能太快，否則達(dá)不到分離要求。（）2、溫度計(jì)水銀球下限應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的上限在同一水平線上。（）3、高效液相色譜是屬于吸附色譜中的一種。（）4、在進(jìn)行柱層析操作時(shí)，填料裝填得是否均勻與致密對(duì)分離效果影響不大。（）5、當(dāng)偶氮苯進(jìn)行薄層層析時(shí)，板上出現(xiàn)兩個(gè)點(diǎn)，可能的原因?yàn)闃悠凡患儭＃ǎ?、重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中,加入活性碳的目的是脫色。（）7、活性碳可在極性溶液和非極性溶液中脫色,但在乙醇中的效果最好。（）8、在合成正丁醚的實(shí)驗(yàn)中，用氫氧化鈉溶液進(jìn)行洗滌主要是中和反應(yīng)液中多余的酸。（）9、有固定的熔點(diǎn)的有機(jī)化合物一定是純凈物。（）10、測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。（）四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。（每題10分，共20分）1．請(qǐng)畫(huà)出正丁醚合成的裝置?2、請(qǐng)畫(huà)出提勒管熔點(diǎn)測(cè)定裝置圖，并指出操作要領(lǐng)。五、簡(jiǎn)答題。（每題6分，共30分）1、為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為1－2滴／s為宜？2、水蒸氣蒸餾用于分離和純化有機(jī)物時(shí)，被提純物質(zhì)應(yīng)該具備什么條件？3、在柱色譜過(guò)程中，如果柱中存在氣泡，對(duì)樣品的分離有何影響？該如何避免？4、用鉻酸氧化法制備環(huán)己酮的實(shí)驗(yàn)，為什么要嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度在55～60℃5、根據(jù)你做過(guò)的實(shí)驗(yàn)，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體？一、填空題。（每空1分，共20分）1、常用的分餾柱有（）、（）和（）。2、溫度計(jì)水銀球（）應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上。3、熔點(diǎn)測(cè)定關(guān)鍵之一是加熱速度，加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距（）。當(dāng)熱浴溫度達(dá)到距熔點(diǎn)10-15℃5、乙酰水楊酸即（），是十九世紀(jì)末成功合成的一個(gè)用于解熱止痛、治療感冒的藥物，至今仍廣泛使用。乙酰水楊酸是由（）與（）通過(guò)酯化反應(yīng)得到的。6、蘆丁作為天然產(chǎn)物，其結(jié)構(gòu)中含有（）個(gè)糖基，不溶于乙醇、氯仿等有機(jī)溶劑，易溶于（）。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、在水蒸氣蒸餾操作時(shí)，要隨時(shí)注意安全管中的水柱是否發(fā)生不正常的上升現(xiàn)象，以及燒瓶中的液體是否發(fā)生倒吸現(xiàn)象。一旦發(fā)生這種現(xiàn)象，應(yīng)（），方可繼續(xù)蒸餾。A、立刻關(guān)閉夾子，移去熱源，找出發(fā)生故障的原因B、立刻打開(kāi)夾子，移去熱源，找出發(fā)生故障的原因C、加熱圓底燒瓶2、進(jìn)行簡(jiǎn)單蒸餾時(shí)，冷凝水應(yīng)從（）。蒸餾前加入沸石,以防暴沸。A、上口進(jìn)，下口出B、下口進(jìn)，上口出C、無(wú)所謂從那兒進(jìn)水3、在苯甲酸的堿性溶液中，含有（）雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。A、MgSO4B、CH3COONaC、C6H5CHOD、NaCl4、在色譜中，吸附劑對(duì)樣品的吸附能力與（）有關(guān)。A、吸附劑的含水量B、吸附劑的粒度C、洗脫溶劑的極性D、洗脫溶劑的流速5、在用吸附柱色譜分離化合物時(shí)，洗脫溶劑的極性越大，洗脫速度越（）。A、快B、慢C、不變D、不可預(yù)測(cè)6、在對(duì)氨基苯磺酸的制備過(guò)程中，可用（）來(lái)檢查反應(yīng)是否完全。A、10%氫氧化鈉溶液B、10%醋酸C、10%碳酸鈉溶液7、在進(jìn)行脫色操作時(shí)，活性炭的用量一般為（）。A、1%-3%B、5%-10%C、10%-20%D、30-40%8、正丁醚的合成實(shí)驗(yàn)，加入0.6ml飽和食鹽水在分水器的目的是降低（）在水中的溶解度。A、降低正丁醇和正丁醚B、正丁醇C、正丁醚D、乙酰苯胺9、在乙酰苯胺的重結(jié)晶時(shí),需要配制其熱飽和溶液,這時(shí)常出現(xiàn)油狀物,此油珠是（）。A、雜質(zhì)B、乙酰苯胺C、苯胺D、正丁醚10、熔點(diǎn)測(cè)定時(shí)，試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，將導(dǎo)致（）。A、熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高B、熔距不變，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏低C、熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值不變D、熔距不變，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高三、判斷題。（每題1分，共10分）1、減壓蒸餾是分離可提純有機(jī)化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。（）2、具有固定沸點(diǎn)的液體一定是純粹的化合物。（）3、在柱色譜中，溶解樣品的溶液或多或少對(duì)分離效果沒(méi)有影響。（）4、對(duì)氨基苯磺酸為兩性有機(jī)化合物，有敏銳的熔點(diǎn)。（）5、環(huán)己酮的氧化可以采用高錳酸鉀作為氧化劑。（）6、進(jìn)行乙酰苯胺的重結(jié)晶中,一般來(lái)說(shuō),熱濾液迅速冷卻可以得到較純的晶體。（）7、合成正丁醚的過(guò)程中，在分水器中加入飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。（）8、不純液體有機(jī)化合物沸點(diǎn)一定比純凈物高。（）9、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測(cè)熔點(diǎn)。（）10、在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層。（）四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。（每題10分，共20分）1、試畫(huà)出分餾的基本裝置圖。當(dāng)加熱后已有餾分出來(lái)時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒(méi)有通水，怎么處理？2、在苯甲酸的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中，請(qǐng)裝一套熱過(guò)濾裝置，并回答下列問(wèn)題。

1）重結(jié)晶操作中，為什么要用抽濾方法？

2）熱過(guò)濾時(shí)，漏斗中為什么要放折疊濾紙？如何折疊？

3）重結(jié)晶操作中，加入活性炭的目的是什么？加活性炭應(yīng)注意什么問(wèn)題？

4）重結(jié)晶的原理。五、簡(jiǎn)答題。（每題6分，共30分）1、蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過(guò)的沸石能否繼續(xù)使用？2、若加熱太快，餾出液＞1－2滴／s（每秒種的滴數(shù)超過(guò)要求量），用分餾分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降，為什么？3、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？4、測(cè)得A、B兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合：5、Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么可以用金屬鈉代替？試卷四一、填空題（每空1分，共20分）1、如果維持原來(lái)加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時(shí)，就應(yīng)（），即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干。2、（）是分離和純化與水不相混溶的揮發(fā)性有機(jī)物常用的方法。3、在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔主要用來(lái)吸收（）和水。4、毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，通常用毛細(xì)管的內(nèi)徑為（），裝填樣品的高度為（）。如果樣品未研細(xì)，填裝不緊密，則測(cè)定熔點(diǎn)（）。5、物質(zhì)的沸點(diǎn)隨外界大氣壓的改變而變化，，通常所說(shuō)的沸點(diǎn)指（）。6、分液漏斗的體積至少大于被分液體體積的（）。用分液漏斗分離混合物,上層從（），下層從（）。7、脂肪提取器（）從是利用（）和（），使固體連續(xù)不斷地為純的溶劑所提取，此裝置效率高、節(jié)約試劑，但對(duì)（）物質(zhì)不易采用。8、粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色，說(shuō)明含有（）?？捎蒙倭浚ǎ┮猿?。9、酸催化的直接酯化是實(shí)驗(yàn)室制備羧酯最重要的方法，常用的催化劑有（）、（）和（）等。10．為了避免在熱過(guò)濾時(shí)，結(jié)晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗（）。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、久置的苯胺呈紅棕色，用（）方法精制。A、過(guò)濾B、活性炭脫色C、蒸餾D、水蒸氣蒸餾2、減壓蒸餾操作前，需估計(jì)在一定壓力下蒸餾物的（）。A、沸點(diǎn)B、形狀C、熔點(diǎn)D、溶解度3、在合成反應(yīng)過(guò)程中，利用（）來(lái)監(jiān)控反應(yīng)的進(jìn)程，最便利最省時(shí)。A、柱色譜B、薄層色譜C、紙色譜4、根據(jù)分離原理，硅膠柱色譜屬于（）。A、分配色譜B、吸附色譜C、離子交換色譜D、空間排阻色譜5、氧化鋁的活性分為Ⅰ～Ⅴ級(jí)，一般常采用（）級(jí)。A、ⅠB、ⅡC、ⅢD、ⅣE、Ⅴ6、環(huán)己酮的氧化所采用的氧化劑為（）。A、硝酸B、高錳酸鉀C、重鉻酸鉀7、從槐花米中提取蘆丁，第一步酸提堿沉實(shí)驗(yàn)中，用15%鹽酸調(diào)節(jié)pH為（）。A、3-4B、2-3C、7-8D、9-108、在合成正丁醚的實(shí)驗(yàn)中，為了減少副產(chǎn)物丁烯的生成，可以采用以下（）方法。A、使用分水器B、控制溫度C、增加硫酸用量D、氯化鈣干燥9、下列哪一個(gè)實(shí)驗(yàn)應(yīng)用到氣體吸收裝置？（）A、環(huán)己酮B、正溴丁烷C、乙酸乙酯D、正丁醚10、正溴丁烷的制備中，第二次水洗的目的是（）。A、除去硫酸B、除去氫氧化鈉C、增加溶解度D、稀釋體系三、判斷題。（每題1分，共10分）1、要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)恐校匆x擇合適的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進(jìn)行熱交換，使易揮發(fā)組分量上升，難揮發(fā)組分盡量下降，分餾效果更好。（）2、對(duì)于那些與水共沸騰時(shí)會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的或在100度左右時(shí)蒸氣壓小于1.3KPa的物質(zhì)，水蒸氣蒸餾仍然適用。（）3、水蒸氣蒸餾時(shí)安全玻管不能插到水蒸氣發(fā)生器底部。（）4、柱子裝填好后，向柱中加入樣品溶液時(shí)，可以采用傾倒的方法。（）5、在薄層層析過(guò)程中，點(diǎn)樣時(shí)，樣品之間需保持一定的距離，且樣品點(diǎn)不能靠近板邊緣。（）6、采用分水器裝置合成正丁醚，其反應(yīng)液的溫度在135°C左右。（）7、重結(jié)晶過(guò)程中，可用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁來(lái)誘發(fā)結(jié)晶。（）8、凡固體有機(jī)化合物都可以采用升華的方法來(lái)進(jìn)行純化。（）9、沸點(diǎn)是物質(zhì)的物理常數(shù)，相同的物質(zhì)其沸點(diǎn)恒定。（）10、可以使用第一次測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測(cè)定。（）四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。（每題10分，共20分）1、水蒸汽蒸餾裝置主要由幾大部分組成？試畫(huà)出簡(jiǎn)易裝置圖。2、請(qǐng)畫(huà)出乙酰苯胺的反應(yīng)裝置圖，并說(shuō)明該實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)。五、簡(jiǎn)答題。（每題6分，共30分）1、

什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為你們那里的沸點(diǎn)溫度？2、分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能否用分餾來(lái)提純呢？3、在分餾時(shí)通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點(diǎn)？4、什么是色譜法？它的分類(lèi)又如何？5、乙酰苯胺的制備除了可以用醋酸作酰化試劑外，還可以采用其它的什么?；噭吭嚤容^它們?；芰Φ拇笮。吭嚲砦逡?、填空題（每空1分，共20分）1、蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積（）液體量過(guò)多或過(guò)少都不宜。2、儀器安裝順序?yàn)椋ǎǎ?。卸儀器與其順序相反。3、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，溫度計(jì)的水銀球部分應(yīng)放在（）,試料應(yīng)位于（），以保證試料均勻受熱測(cè)溫準(zhǔn)確。4、熔點(diǎn)測(cè)定時(shí)試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間為空氣所占據(jù)，結(jié)果導(dǎo)致熔距（），測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值（）。5、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，可根據(jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇導(dǎo)熱液：被測(cè)物熔點(diǎn)<140℃時(shí)，可選用（）。被測(cè)物熔點(diǎn)在140-250℃時(shí)，可選用濃硫酸；被測(cè)物熔點(diǎn)>6、在乙酰苯胺的制備過(guò)程中，反應(yīng)物中（）是過(guò)量的；為了防止苯胺的氧化，需在反應(yīng)液中加入少量的（）；反應(yīng)裝置中使用了（）來(lái)將水分餾出；反應(yīng)過(guò)程中需將溫度控制在（）。7、色譜法又稱(chēng)層析法，是一種物理化學(xué)分析方法，它是利用混合物各組分在某一物質(zhì)中的（）或（）或親和性能的差異，使混合物的溶液流經(jīng)該種物質(zhì)進(jìn)行反復(fù)的（）或（）作用，從而使各組分得以分離。二、選擇題（每題2分，共20分）1、在減壓蒸餾時(shí)，加熱的順序是（）。A、先減壓再加熱B、先加熱再減壓C、同時(shí)進(jìn)行D、無(wú)所謂2、色譜在有機(jī)化學(xué)上的重要用途包括（）。A、分離提純化合物B、鑒定化合物C、純度的確定D、監(jiān)控反應(yīng)3、對(duì)于酸堿性化合物可采用（）來(lái)達(dá)到較好的分離效果。A、分配色譜B、吸附色譜C、離子交換色譜D、空間排阻色譜4、在環(huán)己酮的制備過(guò)程中，最后產(chǎn)物的蒸餾應(yīng)使用（）。A、直型冷凝管B、球型冷凝管C、空氣冷凝管D、刺型分餾柱5、對(duì)氨基苯磺酸易溶于（）。A、水B、乙醚C、氯仿D、苯6、在乙酰水楊酸的制備中，為了檢查反應(yīng)液中是否存在水楊酸，可采用（）。A、5%碳酸氫鈉溶液B、1%氯化鐵溶液C、1%氯化鈉溶液7、從槐花米中提取蘆丁，第一步酸提堿沉實(shí)驗(yàn)中,用15%鹽酸調(diào)節(jié)如果pH較低,容易（）。A、收率較低B、降低蘆丁在溶液中的溶解度C、產(chǎn)生沉淀D、破壞蘆丁的結(jié)構(gòu)8、乙酰苯胺的重結(jié)晶不易把水加熱至沸,控制溫度在（）攝氏度以下。A、67B、83C、50D、909、用活性炭進(jìn)行脫色中，其用量應(yīng)視雜質(zhì)的多少來(lái)定，加多了會(huì)引起（）。A、吸附產(chǎn)品B、發(fā)生化學(xué)反應(yīng)C、顏色加深D、帶入雜質(zhì)10、乙酸乙酯中含有（）雜質(zhì)時(shí)，可用簡(jiǎn)單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。A、丁醇B、有色有機(jī)雜質(zhì)C、乙酸D、水三、判斷題。（每題1分，共10分）1、開(kāi)始蒸餾時(shí)，先把T形管上的夾子關(guān)閉，用火把發(fā)生器里的水加熱到沸騰。（）2、用蒸餾法、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn)，餾出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純化合物。（）3、用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果。（）4、將展開(kāi)溶劑配好后，可將點(diǎn)好樣品的薄層板放入溶液中進(jìn)行展開(kāi)。（）5、柱色譜不能用于監(jiān)控有機(jī)合成反應(yīng)的進(jìn)程。（）6、苯胺在進(jìn)行?；磻?yīng)時(shí)，可以快速將溫度升至100℃7、在對(duì)氨基苯磺酸的制備過(guò)程中，能產(chǎn)生等量的鄰對(duì)位產(chǎn)物。（）8．在合成正丁醚的實(shí)驗(yàn)中，分水器中應(yīng)事先加入一定量的水，以保證未反應(yīng)的正丁醇順利返回?zé)恐?。（?.用有機(jī)溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時(shí),把樣品放在燒瓶中進(jìn)行溶解。（）10．制備正丁醚的實(shí)驗(yàn)中，加入濃硫酸后，如果不充分搖動(dòng)會(huì)引起反應(yīng)液變黑。（）四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。（每題10分，共20分）1、簡(jiǎn)單蒸餾裝置主要由那些部分組成？請(qǐng)畫(huà)出其裝置圖。2、畫(huà)出薄層層析裝置示意圖，并簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)的基本操作過(guò)程和注意事項(xiàng)。五、簡(jiǎn)答題。（每題6分，共30分）1、如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？2、用分餾柱提純液體時(shí)，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？3、重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？4、在正丁醚的制備實(shí)驗(yàn)中，使用分水器的目的是什么？其中，所使用的飽和氯化鈉溶液起到什么作用？5、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？試卷六一、填空題。（每空1分，共20分）1、蒸餾是分離和提純（）最常用的重要方法之一。應(yīng)用這一方法，不僅可以把（）與（）分離，還可以把沸點(diǎn)不同的物質(zhì)以及有色的雜質(zhì)等分離。2、（）是借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需多次重復(fù)，一次得以完成的蒸餾。3、萃取時(shí)有乳化現(xiàn)象可根據(jù)據(jù)實(shí)際情況采用（）、（）、（）等方法破乳。4、當(dāng)反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)（）來(lái)決定。例如，可以用（）吸收鹵化氫；用（）吸收氯和其它酸性氣體。5、苯胺是有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中的常用試劑。在我們的實(shí)驗(yàn)中，以苯胺為原料進(jìn)行的反應(yīng)包括（）和（）。6、色譜法按分離原理可分為（）、（）、（）和空間排阻色譜；按操作條件的不同可分為（）、（）、（）、氣相色譜以及高效液相色譜等。7、熱過(guò)濾可以除去不溶性雜質(zhì)、脫色劑等雜質(zhì)。包括（），（）兩種方法。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、由于多數(shù)的吸附劑都強(qiáng)烈吸水，因此，通常在使用時(shí)需在（）條件下，烘烤30分鐘。A、100℃B、105℃C、1102、色譜在有機(jī)化學(xué)中的作用主要包括（）。A、分離提純B、化合物的鑒定C、化合物純度的確定D、有機(jī)反應(yīng)的監(jiān)控3、在乙酰水楊酸的后處理過(guò)程中，采用了（）來(lái)純化產(chǎn)品。A、重結(jié)晶B、先酸化再堿化C、先堿化再酸化4、為了使反應(yīng)進(jìn)行完全，在乙酰苯胺的合成中使（）過(guò)量來(lái)達(dá)到效果。A、苯胺B、冰醋酸C、苯胺和冰醋酸5、在環(huán)己醇氧化為環(huán)己酮的反應(yīng)中，瓶?jī)?nèi)反應(yīng)溫度應(yīng)該控制在（）。A、50℃-55℃B、556、正丁醚合成實(shí)驗(yàn)是通過(guò)（）裝置來(lái)提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？A、熔點(diǎn)管B、分液漏斗C、分水器D、脂肪提取器7、在減壓操作結(jié)束時(shí)，首先應(yīng)該執(zhí)行的操作是（）。A、停止加熱B、停泵C、接通大氣D、繼續(xù)加熱8、蘆丁在槐花米中的含量有（）。A、0.1-0.2%B、1-2%C、10-12%D、3-4%9、在合成正丁醚的反應(yīng)中，反應(yīng)物倒入10ml水中，是為了（）。A、萃取B、色譜分離C、冷卻C、結(jié)晶10、正溴丁烷制備過(guò)程中產(chǎn)生的HBr氣體可以用（）來(lái)吸收。A、水B、飽和食鹽水C、95%乙醇D、NaOH水溶液三、判斷題。（每題1分，共10分）1、在乙酰苯胺的制備過(guò)程中，也可以苯胺過(guò)量來(lái)進(jìn)行反應(yīng)。（）2、在苯甲醛和乙酸酐進(jìn)行反應(yīng)時(shí)，苯甲醛中含有少量苯甲酸不影響反應(yīng)。（）3、在肉桂酸的制備的后處理過(guò)程中，可以使用常規(guī)的PH試紙。（）4、當(dāng)要從反應(yīng)液中提取環(huán)己酮，可以進(jìn)行水蒸汽蒸餾，當(dāng)餾出物不能收集過(guò)多，以免造成損失。（）5、在重結(jié)晶操作中，溶解樣品時(shí)要判斷是否存在難溶性雜質(zhì)，可以先熱過(guò)濾，再對(duì)濾渣進(jìn)行處理。（）6、冷凝管通水方向是由下而上。（）7、用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果。（）8、熔點(diǎn)管壁太厚，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。（）9、用同樣體積溶劑萃取時(shí),分多次萃取和一次萃取效率相同。（）10、進(jìn)行化合物的蒸餾時(shí)，可以用溫度計(jì)測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)，溫度計(jì)的位置不會(huì)對(duì)所測(cè)定的化合物產(chǎn)生影響。（）四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。（每題10分，共20分）1、畫(huà)出對(duì)氨基苯磺酸制備過(guò)程的儀器裝置圖，并加以說(shuō)明。2、裝一套抽濾裝置，并回答下列問(wèn)題。1）所用名稱(chēng)及各部件作用？

2）抽濾的優(yōu)點(diǎn)？

3）抽濾所用濾紙多大合適？過(guò)大有什么不好？

4）抽濾操作要注意什么問(wèn)題？

5）簡(jiǎn)述重結(jié)晶的步驟。五、簡(jiǎn)答題。（每題6分，共30分）1、在分離兩種沸點(diǎn)相近的液體時(shí)，為什么裝有填料的分餾柱比不裝填料的效率高？2、水蒸汽氣發(fā)生器的通常盛水量為多少？安全玻管的作用是什么？3、在柱色譜過(guò)程中，如果柱中存在氣泡，對(duì)樣品的分離有何影響？該如何避免？4、乙酰苯胺重結(jié)晶時(shí)，制備乙酰苯胺熱的飽和溶液過(guò)程中出現(xiàn)油珠是什么？它的存在對(duì)重結(jié)晶質(zhì)量有何影響？應(yīng)如何處理？5、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)該注意些什么？試卷七一、填空題（每空1分，共20分）1、薄層層析的操作過(guò)程大致可分為六步，它們是（）、（）、（）、（）、（）以及（）。2、在肉桂酸的制備過(guò)程中，所使用的冷卻裝置是（）。在后處理過(guò)程中，先用（）將溶液調(diào)至堿性去除部分雜質(zhì)，然后再用（）將溶液調(diào)至酸性，經(jīng)冷卻，使晶體析出。3、色譜法在有機(jī)化學(xué)中有著重要的作用，包括（）、（）、（）以及（）等。4、一般（）有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。溫度（）溶解度（），反之則溶解度（）。熱的飽和溶液，降低溫度，溶解度下降，溶液變成（）而析出結(jié)晶。利用溶劑對(duì)被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以達(dá)到分離純化的目的。5．減壓過(guò)濾結(jié)束時(shí)，應(yīng)該先（），再（），以防止倒吸。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、下列色譜法中屬于吸附色譜的是（）。A、柱色譜B、紙色譜C、高效液相色譜D、薄層色譜2、在乙酰苯胺的反應(yīng)中，溫度需控制在（）范圍內(nèi)，以確保反應(yīng)完全。A、100℃以下B、100℃3、氧化環(huán)己酮成為己二酸可采用（）。A、二氧化錳B、三氧化鉻吡啶鹽酸鹽C、硝酸D、高錳酸鉀4、當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物為堿性化合物時(shí)，要對(duì)其進(jìn)行純化，所采取的簡(jiǎn)單方法為（）。A、重結(jié)晶B、先酸化再堿化C、先堿化再酸化5、苯胺在濃硫酸的作用下，當(dāng)加熱到180℃A、對(duì)氨基苯磺酸B、間氨基苯磺酸C、3,4-二氨基苯磺酸6、蘆丁屬于天然產(chǎn)物中的（）結(jié)構(gòu)。A、黃酮類(lèi)B、生物堿類(lèi)C、萜類(lèi)D、甾體7、從槐花米中提取蘆丁，產(chǎn)物的顏色為（）。A、紅色B、白色C、綠色D、淡黃色8、在合成正丁醚的反應(yīng)中，反應(yīng)物倒入10ml水中，是為了（）。A、萃取B、色譜分離C、冷卻C、結(jié)晶9、在下列化合物的制備中，哪一個(gè)用減壓蒸餾的方法來(lái)提純？（）A、乙酸乙酯B、乙酰苯胺C、正溴丁烷D、乙酰乙酸乙酯10、在乙酸乙酯合成反應(yīng)中生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來(lái)，什么物質(zhì)可作為帶水劑？（）A、乙醇B、苯C、丙酮D、二氯甲烷三、判斷題。（每題1分，共10分）1、在水蒸汽蒸餾實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)餾出液澄清透明時(shí)，一般可停止蒸餾。（）2、用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果。（）3、由于乙酰苯胺的合成是可逆的，因此，在反應(yīng)時(shí)要使用刺型分餾柱。（）4、在柱色譜的操作過(guò)程中，柱子裝填不均勻，不影響分離結(jié)果。（）5、在環(huán)己酮的制備過(guò)程中，最后產(chǎn)物的蒸餾應(yīng)使用直型冷凝管。（）6、由于水的存在將影響層析結(jié)果，因此，通常在層析前應(yīng)將薄層板在100℃7、進(jìn)行乙酰苯胺的重結(jié)晶中,一般來(lái)說(shuō),熱濾液迅速冷卻可以得到較純的晶體。（）8、合成正丁醚的過(guò)程中，在分水器中加入飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。（）9、熔點(diǎn)管底部未完全封閉，有針孔，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。（）10、用分液漏斗分離與水不相溶的有機(jī)液體時(shí)，水層必定在下，有機(jī)溶劑在上。（）四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。（每題10分，共20分）1、畫(huà)出蒸餾工業(yè)乙醇的裝置圖，說(shuō)明操作時(shí)的注意事項(xiàng)。2、請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室制備1－溴丁烷的反應(yīng)原理，并畫(huà)出裝置圖。五、簡(jiǎn)答題。（每題6分，共30分）1、水蒸氣蒸餾時(shí)，蒸餾瓶所裝液體體積應(yīng)為瓶容積的多少？何時(shí)需停止蒸餾，蒸餾完畢后的操作步驟是什么？2、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？3、我們說(shuō)可以用薄層色譜來(lái)監(jiān)控有機(jī)反應(yīng)的進(jìn)程，那該如何進(jìn)行操作？4、在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？5、用羧酸和醇制備酯的合成實(shí)驗(yàn)中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)采取哪些主要措施？試卷八一、填空題（每空1分，共20分）1、對(duì)氨基苯磺酸是一種重要的中間體，在化工、香料、食品色素、醫(yī)藥、建材等行業(yè)的都有重要的應(yīng)用。由于它的分子結(jié)構(gòu)中含有強(qiáng)酸性的（），因此，呈現(xiàn)出明顯的（）性，使PH試紙變成（）。另外，其分子結(jié)構(gòu)中還存在弱堿性的（），因此，分子本身形成（）。2、吸附色譜的吸附劑主要為（）和（）；分配色譜的固定相載體可為（）、（）或（）等。3、在色譜中，吸附劑對(duì)樣品的吸附能力與（）、（）、（）、（）有關(guān)。4、升華是純化（）有機(jī)化合物的又一種手段，它是由化合物受熱直接（），然后由（）為固體的過(guò)程。5、在合成正丁醚的實(shí)驗(yàn)中，含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分層，上層主要是（）和（），下層主要是（）。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、在乙酰水楊酸的制備中，為了檢查反應(yīng)液中是否存在水楊酸，可采用（）。A、5%碳酸氫鈉溶液B、1%氯化鐵溶液C、1%氯化鈉溶液2、在乙酰苯胺的制備過(guò)程中，可采用的?；噭┯校ǎ?。A、乙酰氯B、乙酸酐C、冰醋酸3、對(duì)氨基苯磺酸顯（）。A、酸性B、堿性C、中性4、在進(jìn)行咖啡因的升華中應(yīng)控制的溫度為（）。A、140oCB、80oCC、220oCD、390oC5、欲獲得零下10℃A、冰浴B、食鹽與碎冰的混合物（1:3）C、六水合氯化鈣結(jié)晶與碎冰的混合物D、液氨6．測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，溫度計(jì)的水銀球部分應(yīng)放在（）。A、提勒管上下兩支管口之間B、提勒管上支管口處C、提勒管下支管口處D、提勒管中任一位置7、某化合物熔點(diǎn)約250-280℃A、濃硫酸B、石蠟油C、磷酸D、水8、正溴丁烷最后一步蒸餾提純前采用（）做干燥劑。A、NaB、無(wú)水CaCl29、萃取溶劑的選擇根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度而定，一般水溶性較小的物質(zhì)用（）萃取。A、氯仿B、乙醇C、石油醚D、水10、在乙酸乙酯的合成實(shí)驗(yàn)中，若操作不慎，用飽和氯化鈣溶液洗去醇時(shí)，可能產(chǎn)生的絮狀沉淀是（）。A、硫酸鈣B、碳酸鈣C、氫氧化鈣D、機(jī)械雜質(zhì)三、判斷題。（每題1分，共10分）1、測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。（）2、當(dāng)制備乙酰苯胺的反應(yīng)完成后，待反應(yīng)液冷卻后再進(jìn)行處理。（）3、升華過(guò)程中，始終都需用小火直接加熱。（）4、在薄層層析時(shí)，點(diǎn)樣毛細(xì)管的粗細(xì)不影響層析結(jié)果。（）5、當(dāng)制備乙酰苯胺的反應(yīng)時(shí)，只要使用溫度計(jì)控制好溫度，可以不使用刺形分餾柱。（）6、在進(jìn)行柱層析時(shí)，為了避免填料從柱中漏出，堵篩所用的棉花要多些。（）7、對(duì)氨基苯磺酸易溶于乙醇。（）8、熔點(diǎn)管不干凈，測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)不易觀察，但不影響測(cè)定結(jié)果。（）9、在乙酸乙酯的制備中，為提高轉(zhuǎn)化率通常加入過(guò)量乙醇。（）10、凡固體有機(jī)物均可用升華的方法提純。（）四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。（每題10分，共20分）1、畫(huà)出環(huán)己酮制備過(guò)程的儀器裝置圖，并加以說(shuō)明。2、試畫(huà)出水蒸氣蒸餾裝置圖。五、簡(jiǎn)答題。（每題6分，共30分）1、在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？2、在乙酰苯胺的制備過(guò)程中，為什么要將反應(yīng)溫度維持在100℃——1103、在對(duì)氨基苯磺酸的制備中，反應(yīng)產(chǎn)物中是否會(huì)有鄰位取代物？若有，鄰位和對(duì)位取代產(chǎn)物，哪一種較多，說(shuō)明理由。4、重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？5、什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點(diǎn)。試卷九一、填空題（每空1分，共20分）1、在色譜中，吸附劑對(duì)樣品的吸附能力與（）、（）、（）以及（）有關(guān)。2、正丁醚合成實(shí)驗(yàn)是通過(guò)（）裝置來(lái)提高產(chǎn)品產(chǎn)量的。3、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去（）、（）和（）。4、色譜在有機(jī)化學(xué)上的重要用途包括（）、（）、（）以及（）。5、乙酸乙酯中含有（）雜質(zhì)時(shí)，可用簡(jiǎn)單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。6、合成乙酰苯胺時(shí)，反應(yīng)溫度控制在（）攝氏度左右，目的在于（）。當(dāng)反應(yīng)接近終點(diǎn)時(shí)，蒸出的水分極少，溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍，從而出現(xiàn)溫度計(jì)（）的現(xiàn)象。7、升華是純化（）有機(jī)化合物的一種手段，它是由化合物受熱直接（）然后由（）為固體的過(guò)程。8、環(huán)己酮的合成中，將鉻酸溶液加入環(huán)已醇后，使反應(yīng)溶液變成（）色為止。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、在乙酰苯胺的制備過(guò)程中，為促使反應(yīng)向正方向進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)中使用了（）。A、干燥劑B、滴液漏斗C、接點(diǎn)式溫度計(jì)D、刺形分餾柱2、在環(huán)己醇氧化為環(huán)己酮的反應(yīng)中，瓶?jī)?nèi)反應(yīng)溫度應(yīng)該控制在（）。A、50℃-55℃B、553、當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物為堿性化合物時(shí)，要對(duì)其進(jìn)行純化，所采取的簡(jiǎn)單方法為（）。A、重結(jié)晶B、先酸化再堿化C、先堿化再酸化4、對(duì)氨基苯磺酸的合成中，應(yīng)控制反應(yīng)溫度在（）。A、100-110oCB、200-210oCC、180-190oCD、60-70oC5、在乙酰水楊酸的制備中，為了檢查反應(yīng)液中是否存在水楊酸，可采用（）。A、5%碳酸氫鈉溶液B、1%氯化鐵溶液C、1%氯化鈉溶液6、減壓蒸餾操作前，需估計(jì)在一定壓力下蒸餾物的（）。A、沸點(diǎn)B、形狀C、熔點(diǎn)D、溶解度7、粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色，說(shuō)明含有游離的溴，可用少量（）洗滌以除去。A、亞硫酸氫鈉水溶液B、飽和氯化鈉水溶液C、水D、活性碳8、為防上鋼瓶混用，全國(guó)統(tǒng)一規(guī)定了瓶身、橫條以及標(biāo)字的顏色，如：氧氣瓶身是（）。A．紅色B、黃色C、天藍(lán)色D、草綠色9、呋喃甲醛在濃堿條件下進(jìn)行坎尼扎羅（Cannizzaro）反應(yīng)可制得相應(yīng)的（）。A、醇和酸B、醇和醛C、醇和酮D、酮和酸10、從茶葉中提取咖啡因，通常是用適當(dāng)?shù)娜軇┰冢ǎ┲羞B續(xù)抽提，濃縮得粗咖啡因。A、燒杯B、脂肪提取器C、圓底燒瓶D、錐形瓶三、判斷題。（每題1分，共10分）1、用蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn)，餾出物的餾出速度影響測(cè)得沸點(diǎn)值的準(zhǔn)確性。（）2、在進(jìn)行薄層層析時(shí)，展開(kāi)劑不能超過(guò)點(diǎn)樣線。（）3、在合成乙酰苯胺時(shí)，苯胺過(guò)量也利于反應(yīng)產(chǎn)率的提高。（）4、薄層色譜是屬于吸附色譜中的一種。（）5、升華前必須把待精制的物質(zhì)充分干燥。（）6、若用苯萃取水溶液，苯層在下。（）7、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1－丁烯和正丁醚。（）8、在茶葉咖啡因的提取中，生石灰的作用是干燥和吸附色素。（）9、胡蘿卜素、葉綠素和葉黃素的Rf值在薄層色譜中的大小次序?yàn)楹}卜素、葉黃素和葉綠素。（）10、嚴(yán)格控制溫度、pH和試劑用量是2,4-D制備實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵。（）四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。（每題10分，共20分）1、試畫(huà)出咖啡因的提取裝置。2、請(qǐng)畫(huà)出測(cè)定沸點(diǎn)的裝置，并寫(xiě)出裝置要領(lǐng)？五、簡(jiǎn)答題。（每題6分，共30分）1、怎樣判斷水蒸汽蒸餾是否完成？蒸餾完成后，如何結(jié)束實(shí)驗(yàn)操作？2、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？3、在乙酰苯胺的制備過(guò)程中，為什么要使用刺形分餾柱？4、試描述制備對(duì)氨基苯磺酸的反應(yīng)原理。5、使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？試卷十一、填空題（每空1分，共20分）1、（）、（）和反應(yīng)，禁止用密閉體系操作，一定要保持與大氣相連通。2、百分產(chǎn)率是指（）和（）的比值。3、對(duì)氨基苯磺酸是兩性化合物，（）比（）強(qiáng)，以酸性內(nèi)鹽存在，所以它能與堿作用成鹽而不能與酸作用成鹽。4、在環(huán)己酮的制備中，反應(yīng)完成后，可用（），將環(huán)已酮與水一起蒸出。5、毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，通常毛細(xì)管裝填樣品的高度為（）。6、蒸