檢測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn)

工程質(zhì)量管理體系及保證措施頁腳內(nèi)容PAGE工程質(zhì)量管理體系及保證措施實(shí)用文檔頁腳內(nèi)容PAGE20工程質(zhì)量管理體系及保證措施頁腳內(nèi)容PAGE檢測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn)1.檢測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的重要性

檢測質(zhì)量是實(shí)驗(yàn)室生存的保證；是占領(lǐng)市場的重要手段；是為客戶提供服務(wù)承諾的前提；是衡量實(shí)驗(yàn)室管理能力的標(biāo)尺。檢測質(zhì)量控制是是實(shí)驗(yàn)室的生命線。

認(rèn)識誤區(qū)：有人員、有設(shè)備、有方法、有場地、有資質(zhì)，檢測質(zhì)量就有保證；檢測任務(wù)重、缺少專職的質(zhì)量管理人員，質(zhì)量控制就做不好；客戶不專業(yè)、領(lǐng)導(dǎo)不精通，只要不出問題、沒有投訴就行。

當(dāng)檢測實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)法人地位和資源保障后，應(yīng)明確檢測直接量控制的關(guān)鍵點(diǎn)：人(人員)、機(jī)(設(shè)備)、料(樣品和消耗材料)、法(檢測方法)、環(huán)(設(shè)施和環(huán)境條件)，以上五個(gè)方面的控制效果通過測試的實(shí)施獲得滿意結(jié)果來得到驗(yàn)證。

2人員質(zhì)量控制方法

在ISO/IEC17025標(biāo)準(zhǔn)《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則》中在“技術(shù)要素”中將“人員”歸結(jié)為決定實(shí)驗(yàn)室檢測的正確性和可靠性的第一因素，對檢測實(shí)驗(yàn)室的人員從技術(shù)能力、經(jīng)驗(yàn)、所需專業(yè)知識、教育培訓(xùn)、工作職責(zé)和公正性等提出了嚴(yán)格的要求。

①人員的技術(shù)能力確認(rèn)

重點(diǎn)關(guān)注——教育背景、專業(yè)技能、工作經(jīng)歷、現(xiàn)任崗位授權(quán)；

確認(rèn)證據(jù)——技術(shù)檔案、資格確認(rèn)、上崗考核和授權(quán)、培訓(xùn)記錄。

特殊崗位的授權(quán)——感官評定、特種鍋爐容器、特殊設(shè)備、生物安全操作、內(nèi)部校準(zhǔn)人員等。

食品感官評定人員——評茶、評酒、評煙。

專業(yè)機(jī)構(gòu)培訓(xùn)、考核、授權(quán)——實(shí)驗(yàn)室授權(quán)。

視頻微生物致病菌檢驗(yàn)人員——生物安全培訓(xùn)

與從事色、味辨別能力檢測的人員——定期色盲、嗅覺檢查

②人員的培訓(xùn)計(jì)劃和實(shí)施

重點(diǎn)關(guān)注——培訓(xùn)計(jì)劃的可行性、實(shí)施記錄、培訓(xùn)效果的評價(jià)。

確認(rèn)證據(jù)——全面的培訓(xùn)計(jì)劃(包括各個(gè)崗位、各類人員、再教育)、培訓(xùn)記錄和有效性評價(jià)。

評價(jià)方式——培訓(xùn)鑒定、小結(jié)、現(xiàn)場考核、提問、講座等。

人員培訓(xùn)是質(zhì)量控制中有效的預(yù)防措施之一。

制定培訓(xùn)計(jì)劃需要注意：計(jì)劃合理性、前瞻性、統(tǒng)一性；明確需要培訓(xùn)的崗位、項(xiàng)目、時(shí)段、實(shí)施機(jī)構(gòu)、結(jié)果評價(jià)依據(jù)；所有人員應(yīng)有文件證明其對工作及實(shí)驗(yàn)室全部設(shè)施中潛在的風(fēng)險(xiǎn)受過培訓(xùn)。

③人員的監(jiān)督

重點(diǎn)關(guān)注——監(jiān)督人員資質(zhì)和授權(quán)、監(jiān)督計(jì)劃(選擇重點(diǎn)區(qū)域和人員)、被監(jiān)督人員、監(jiān)督記錄。

監(jiān)督的目標(biāo)——人的能力(對檢測過程的掌控執(zhí)行能力)。

監(jiān)督人員的條件：熟悉檢測技術(shù)、經(jīng)驗(yàn)豐富、有責(zé)任心、細(xì)致公正；避免不懂專業(yè)的行政領(lǐng)導(dǎo)擔(dān)任監(jiān)督員，以免發(fā)生外行走過場。

實(shí)驗(yàn)室對人員進(jìn)行監(jiān)督時(shí)應(yīng)考慮監(jiān)督是否充分：不同專業(yè)和領(lǐng)域均有符合要求的監(jiān)督員；監(jiān)督人員比例恰當(dāng)；對監(jiān)督的內(nèi)容、方式、頻率有文件化的規(guī)定，有相應(yīng)的文件；對監(jiān)督后表現(xiàn)不滿意的人員應(yīng)采取相應(yīng)的有效處理措施；監(jiān)督記錄完整，是管理評審的輸入。

人員監(jiān)督的實(shí)施：監(jiān)督員的授權(quán)；制定監(jiān)督作業(yè)指導(dǎo)書(明確監(jiān)督的對象、方式、程序、記錄、結(jié)果評價(jià)等要求)；制定監(jiān)督計(jì)劃(落實(shí)任務(wù))；實(shí)施監(jiān)督(留下記錄)。

監(jiān)督計(jì)劃——明確監(jiān)督活動(dòng)。

監(jiān)督對象——新員工、老員工、敏感崗位、最發(fā)生問題的崗位、需要進(jìn)行能力評價(jià)者。

監(jiān)督目的——對各類人員的能力確認(rèn)手段之一、保證持續(xù)改進(jìn)。(定期評價(jià)確認(rèn))

監(jiān)督方式——盲樣考核、操作演示、現(xiàn)場提問、留樣復(fù)測、人員比對、參加能力驗(yàn)證、質(zhì)量控制圖、崗位輪換等(需要認(rèn)識人員監(jiān)督與質(zhì)量控制的區(qū)別)。

監(jiān)督記錄——真實(shí)、全面、發(fā)現(xiàn)問題和優(yōu)點(diǎn)。監(jiān)督起到事半功倍的效果。

3．儀器設(shè)備的質(zhì)量控制

實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備應(yīng)側(cè)重于日常管理、校準(zhǔn)檢定、核查確認(rèn)、維護(hù)保養(yǎng)和安全防護(hù)。配備儀器設(shè)備應(yīng)考慮：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備的基本設(shè)備；根據(jù)實(shí)驗(yàn)室開展項(xiàng)目的需要配備的特殊設(shè)備，如需要進(jìn)行確認(rèn)試驗(yàn)，避免“假陽性”和“假陰性”結(jié)果的出現(xiàn)所需的設(shè)備如質(zhì)譜、三維光譜和紅外光譜等。

①設(shè)備的日常使用和管理

重點(diǎn)關(guān)注——設(shè)備唯一性標(biāo)識(管理標(biāo)識和校準(zhǔn)標(biāo)識)、檔案信息完整性、操作人員培訓(xùn)和授權(quán)、維護(hù)保養(yǎng)作業(yè)指導(dǎo)書和實(shí)施記錄、維修記錄和狀態(tài)確認(rèn)、期間核查計(jì)劃、方法和記錄、校準(zhǔn)證書等。

易忽略——相同型號設(shè)備的識別、測試樣品追溯、校準(zhǔn)證書有效性的確認(rèn)、故障設(shè)備處理和結(jié)果追溯。

②設(shè)備的校準(zhǔn)和檢定

重點(diǎn)關(guān)注——校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的選擇(資質(zhì)和能力、校準(zhǔn)報(bào)告的信息)、校準(zhǔn)計(jì)劃(關(guān)鍵量值)、校準(zhǔn)證書確認(rèn)和結(jié)果評價(jià)、自校準(zhǔn)規(guī)程和記錄、校準(zhǔn)狀態(tài)標(biāo)識。

關(guān)鍵量值的確認(rèn)——來源于檢測標(biāo)準(zhǔn)的要求

設(shè)備校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的選擇——合格供應(yīng)商的評價(jià)

資質(zhì)確認(rèn)——計(jì)量校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的授權(quán)

校準(zhǔn)能力確認(rèn)——依據(jù)檢測標(biāo)準(zhǔn)對設(shè)備的量程、精度要求評價(jià)校準(zhǔn)服務(wù)能力。

采購服務(wù)實(shí)例

食品實(shí)驗(yàn)室配制了LC-MS/MS設(shè)備，經(jīng)過某計(jì)量機(jī)構(gòu)檢定，其出具的檢定報(bào)告中標(biāo)注檢定規(guī)程是“JJG705-2002液相色譜儀檢定規(guī)程”，實(shí)際上對該校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)只對LC部分進(jìn)行了校準(zhǔn)，并未對MS/MS部分進(jìn)行檢定，不能保證整臺設(shè)備的各項(xiàng)功能正常(滿足整臺設(shè)備的溯源性)。

測量儀器應(yīng)根據(jù)儀器的性能情況，加貼儀器狀態(tài)標(biāo)識(資質(zhì)認(rèn)定的要求——三色標(biāo)識)。

合格標(biāo)識——經(jīng)計(jì)量檢定或校準(zhǔn)、驗(yàn)證合格，確認(rèn)其符合檢測技術(shù)規(guī)范規(guī)定的使用要求。

準(zhǔn)用標(biāo)識——經(jīng)過校準(zhǔn)設(shè)備存在部分缺陷或部分功能喪失，但可在限定范圍內(nèi)使用；設(shè)備某一量程準(zhǔn)確度不夠，但檢測所用量程合格，可降級使用。

停用標(biāo)識——設(shè)備目前狀態(tài)不能使用(新設(shè)備未經(jīng)校準(zhǔn)、故障、經(jīng)檢定校準(zhǔn)不合格、性能無法確定、超過周期未檢定校準(zhǔn)、不符合技術(shù)規(guī)范規(guī)定的使用要求等)。但經(jīng)檢定校準(zhǔn)或故障排除修復(fù)后經(jīng)過驗(yàn)證或確認(rèn)可使用時(shí)，可撤銷停用標(biāo)識。

③設(shè)備的期間核查

不能用設(shè)備的校準(zhǔn)替代期間核查。

設(shè)備的檢定校準(zhǔn)與期間核查的差異：

執(zhí)行的主體不同——設(shè)備檢定校準(zhǔn)是由國家法定機(jī)構(gòu)授權(quán)的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)或授權(quán)部門來執(zhí)行，可以是計(jì)量院或是某個(gè)機(jī)構(gòu)內(nèi)的計(jì)量實(shí)驗(yàn)室。而設(shè)備期間核查是由實(shí)驗(yàn)室人員來完成，不需要經(jīng)過國家法定機(jī)構(gòu)的授權(quán)，只需實(shí)驗(yàn)室授權(quán)。

執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)不同——設(shè)備檢定校準(zhǔn)依據(jù)的是國家已經(jīng)頒布的檢定校準(zhǔn)規(guī)程或經(jīng)過法定計(jì)量管理機(jī)構(gòu)備案批準(zhǔn)的校準(zhǔn)程序。設(shè)備期間核查依據(jù)的是實(shí)驗(yàn)室自己制定的設(shè)備期間核查作業(yè)指導(dǎo)書，不需要報(bào)法定計(jì)量部門備案。

執(zhí)行的周期頻率不同——設(shè)備檢定的間隔周期執(zhí)行的是國家法定頒布的設(shè)備檢定周期，或是當(dāng)設(shè)備經(jīng)過故障修復(fù)后需要送檢定校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)重新檢定，帶有強(qiáng)制性質(zhì)。設(shè)備期間核查的周期頻率可以由實(shí)驗(yàn)室根據(jù)設(shè)備的使用頻率、數(shù)據(jù)爭議程度、設(shè)備的新舊和穩(wěn)定水平自行確定，不帶有強(qiáng)制性。

執(zhí)行的內(nèi)容覆蓋面不同——設(shè)備檢定校準(zhǔn)是對需檢定校準(zhǔn)的設(shè)備進(jìn)行系統(tǒng)性檢查，對設(shè)備的穩(wěn)定性、精密度、靈敏度等整體功能或技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，在可能的情況下，還需要給出不確定度評定，出具檢定報(bào)告或校準(zhǔn)證書。設(shè)備期間核查可以再某次核查過程中只對設(shè)備的個(gè)別或部分的功能或技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行核查，并不一定需要給出不確定度的評定，也不需要出具校準(zhǔn)報(bào)告。

是否所有設(shè)備都需要經(jīng)過期間核查？

(1)使用頻繁的；

(2)使用或儲存環(huán)境嚴(yán)酷或發(fā)生劇烈變化的；

(3)使用過程中容易受損、數(shù)據(jù)易變或?qū)?shù)據(jù)存疑的；

(4)脫離實(shí)驗(yàn)室直接控制，諸如借出后返還的；

(5)使用壽命臨近到期的；

(6)首次投入運(yùn)行，不能把握其性能的；

(7)測量結(jié)果具有重大價(jià)值或重大影響的；

(8)操作人員的使用經(jīng)驗(yàn)有缺陷的。

通過風(fēng)險(xiǎn)評估確定需要核查的范圍：評估設(shè)備的新舊和穩(wěn)定程度、使用頻率高鋁、操作人員熟練程度、所產(chǎn)生檢測結(jié)果的爭議程度、設(shè)備所處環(huán)境條件的優(yōu)劣等確定需要核查的設(shè)備，列入核查計(jì)劃。

常用期間核查的方法

(1)自校準(zhǔn)法——若實(shí)驗(yàn)室自身擁有的儀器，其某一參數(shù)的示值誤差的不確定度小于被核查儀器不確定度的1/3，即可用前者對后者進(jìn)行核查。

如用自身擁有的0.1級的標(biāo)準(zhǔn)機(jī)對0.3級標(biāo)準(zhǔn)測力儀對某一測點(diǎn)進(jìn)行核查時(shí)，得到的結(jié)果為y2,最近一次0.1級的校準(zhǔn)檢定結(jié)果為y1，若力值穩(wěn)定性|y1–y2|≤0.3%y1,則核查通過。

(2)多臺套比對法——使用同一檢測對象進(jìn)行測定，獲得測量值和不確定度，然后用其他設(shè)備分別測量，結(jié)果用公式計(jì)算判定。首先用被核查的儀器對被測對象進(jìn)行測量，得到測量值y1，及其不確定度U1，然后用其他幾臺儀器分別對被測對象進(jìn)行測量，得到測量結(jié)果y1，y2，y3….yn，計(jì)算y2，y3….yn的平均值，若

,則核查通過。

(3)核查標(biāo)準(zhǔn)法——如果實(shí)驗(yàn)室擁有一個(gè)足夠穩(wěn)定的被測對象(如砝碼、量塊或性能穩(wěn)定的專用于核查的測量儀器等)作為“核查標(biāo)準(zhǔn)”，被核查儀器經(jīng)校準(zhǔn)檢定返回實(shí)驗(yàn)室后，立即測量該核查標(biāo)準(zhǔn)的某一個(gè)參數(shù)得到結(jié)果x0,及其不確定度U0，此后，核查時(shí)再次對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量，得到結(jié)果x1,及其不確定度U1，若

,則核查通過。

類似進(jìn)行第2、3、4…次核查，得到一系列值En2、En3、En4…。當(dāng)0.7≤Eni＜1時(shí)，建議實(shí)驗(yàn)室分析原因并采取預(yù)防措施，以避免儀器性能進(jìn)一步下降對結(jié)果帶來影響。

(4)臨界值評定法——當(dāng)實(shí)驗(yàn)室對測量不確定度缺乏評定信息，而用于該測量的標(biāo)準(zhǔn)方法提供了可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差Sr和復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差SR，可采用臨界值(CD值)評定法。按式計(jì)算

在重復(fù)性條件下n次測量的算數(shù)平均值與參考值μ0(諸如校準(zhǔn)檢定證書給出的值)之差的絕對值|

-μ0|小于CD值，則核查通過。

(5)允差法——將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為被測對象，實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果–證書中參考值≤測量結(jié)果的允差。

在En值及CD值均不可獲得時(shí)，根據(jù)相應(yīng)規(guī)程、規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測量結(jié)果的允差△，若Xlab–Xref≤△，則核查通過。

當(dāng)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為被測對象，其參考值Xref采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中的值時(shí)，該方法也稱為“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法”。

用于期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)能溯源至SI，或是在有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可用已定值的標(biāo)準(zhǔn)溶液對儀器(如PH計(jì)、離子計(jì)、電導(dǎo)儀等)進(jìn)行核查。

例如——用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)“奶粉”中的鉛核查原子吸收分光光度計(jì)。

(6)常規(guī)控制圖法——用被核查設(shè)備定期對測量對象進(jìn)行重復(fù)檢測，或用測量對象定期對被核查儀器進(jìn)行重復(fù)測量，并利用得到的特性值繪制出平均控制圖和極差控制圖。此后，若核查值落在控制限內(nèi)，則核查通過。

儀器設(shè)備的期間核查應(yīng)選擇國家計(jì)量檢定規(guī)程中的主要檢定項(xiàng)目，一般選擇一下核實(shí)項(xiàng)目(GB/T27404-2008)

零點(diǎn)檢查；

靈敏度；

準(zhǔn)確度；

分辨率；

測量重復(fù)性；

標(biāo)準(zhǔn)曲線線性；

儀器內(nèi)置自校檢查；

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)測試比對；

儀器說明書列明的技術(shù)指標(biāo)。

如何進(jìn)行設(shè)備的期間核查

——制定設(shè)備期間核查計(jì)劃(明確核查對象、核查頻率、核查方式)

——制定期間核查作業(yè)指導(dǎo)書(針對不同類型設(shè)備制定)

——實(shí)施核查(記錄為證)

——評價(jià)核查結(jié)果(統(tǒng)計(jì)分析)

化學(xué)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)注意以下設(shè)備的交叉污染：

a)一次性設(shè)備和重復(fù)使用的玻璃器皿應(yīng)潔凈，必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行浸泡清洗(注意浸泡液的監(jiān)控)

b)檢出高濃度樣品或存放標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲液瓶若不易清洗處理，應(yīng)用后丟棄；(防止器皿交叉污染)

c)高、低濃度的樣品測試設(shè)備應(yīng)盡量分開；(防止樣品交叉污染)

d)易串味樣品的存放容器應(yīng)有良好的密封性能，注意及時(shí)從測試工作區(qū)或樣品儲存區(qū)域撤離。(防止環(huán)境對樣品交叉污染)

第二天

4．樣品和消耗材料(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))的質(zhì)量控制

①樣品的控制

關(guān)注重點(diǎn)——樣品的數(shù)量代表性、方法適用性、制備有效性、傳遞可追溯性。

數(shù)量代表性——樣品抽取階段必須制定合適的抽樣方案，明確抽樣的數(shù)量和抽樣方式。

方法適用性——檢測方法對檢測樣品的特殊要求。

制備有效性——采用適當(dāng)?shù)闹苽浞椒ǎ苊獗粶y物的分解和樣品遭受污染，注意環(huán)境條件、制樣工器具的影響。

傳遞可追溯性——樣品有效的信息、包裝情況、樣品性狀、標(biāo)識、傳遞、儲存方式。

易忽視——接受樣品的數(shù)量(代表性)、檢畢物品的處置、樣品的群組細(xì)分。

②抽樣的控制

充分考慮——抽樣依據(jù)的要求、抽樣所代表的樣品總量、抽樣方案制定、抽樣環(huán)境條件和空間情況、抽樣器具溯源和標(biāo)識、抽樣過程復(fù)現(xiàn)的可能性(信息充分)、樣品包裝容器等。

③樣品制備的控制

樣品制備的步驟(以化學(xué)檢測為例)

——粉碎、均質(zhì)、提取、凈化、衍生等；

——按照檢測標(biāo)準(zhǔn)選取合適的樣品進(jìn)行制備；

——按照樣品中被測目標(biāo)物質(zhì)的特性進(jìn)行制備(熱穩(wěn)定性、光穩(wěn)定性、干擾物)；

——使用合適的設(shè)備進(jìn)行樣品制備。

舉例

農(nóng)藥、獸藥殘留蓄積的部位——肝、腎、脂肪；

有機(jī)磷農(nóng)藥——水溶性；

蜂蜜——沉淀、結(jié)晶；

蔬菜、水果中的農(nóng)藥殘留——不可水洗；

④樣品儲存的控制

儲存樣品——保持樣品的原始形狀、儲存期限(告知客戶)、安全儲存、儲存環(huán)境和監(jiān)控、樣品退換和處理。

儲存樣品的目的——結(jié)果復(fù)現(xiàn)和追溯。

⑤消耗材料(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))的控制

關(guān)注重點(diǎn)——外部供應(yīng)商的評價(jià)、關(guān)鍵耗材的采購驗(yàn)收(符合性檢查)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確認(rèn)記錄和配制記錄、期間核查作業(yè)指導(dǎo)書和核查記錄。

1)核查/驗(yàn)收(符合性檢查)

二步核查——檢查標(biāo)簽、證書或其他證明文件的信息；必要和可行時(shí)應(yīng)通過適當(dāng)?shù)臋z測手段核查。

易忽略——用數(shù)量清點(diǎn)代替符合性檢查、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制溯源過程、期間核查的有效性。

一些重要消耗材料，如標(biāo)準(zhǔn)品、試劑盒、預(yù)處理小柱、層析填料、培養(yǎng)基等，可根據(jù)供貨商提供的性能指標(biāo)進(jìn)行初步驗(yàn)證，再結(jié)合技術(shù)檢測結(jié)果作出進(jìn)一步評價(jià)，并根據(jù)評價(jià)結(jié)果采取適當(dāng)?shù)拇胧?/p>

實(shí)例

例：食品中鎘的允許限量為0.05mg/kg，檢測過程中需要使用到硝酸、硫酸和蒸餾水，經(jīng)過AAS分析采購到的硝酸、硫酸和蒸餾水的本底鎘含量，分別達(dá)到0.01mg/L、0.02mg/L和0.005mg/L，使用這樣的試劑本底含量將對樣品的檢測造成誤差影響。

例：進(jìn)行金黃色葡萄球菌檢測所用的培養(yǎng)基，用標(biāo)準(zhǔn)菌株接種培養(yǎng)后發(fā)現(xiàn)結(jié)果為陰性，經(jīng)檢查培養(yǎng)基的PH值不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，如果不進(jìn)行技術(shù)性驗(yàn)收就可能造成檢測結(jié)果假陰性或假陽性。

依據(jù)檢測標(biāo)準(zhǔn)，評估需要進(jìn)行符合性核查的物品——對檢測結(jié)果有重要影響的消耗品、使用頻率高的、特性不穩(wěn)定、使用有疑慮(溯源、污染、儲存環(huán)境條件變化等)的消耗材料和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用要用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行符合性檢查。

舉例

培養(yǎng)基的驗(yàn)收——審核產(chǎn)品說明書內(nèi)容、標(biāo)準(zhǔn)菌株接種培養(yǎng)、自制培養(yǎng)基的適用性評估可參考《SN/T1538.2-2007培養(yǎng)基制備指南第2部分：培養(yǎng)基性能測試實(shí)用指南》。

層析小柱驗(yàn)收——層析柱的吸附性能測試(標(biāo)準(zhǔn)淋洗曲線)；——回收率測試

提取溶劑驗(yàn)收——本底干擾物測試。

⑥實(shí)驗(yàn)用水的核查/驗(yàn)收

參考GB/T6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》(一、二、三級水指標(biāo))

電導(dǎo)率、雜質(zhì)元素和相關(guān)組分測試。

符合性檢查(核查)手段(方法適當(dāng))

——與另一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對試驗(yàn)(同類物質(zhì)、不同批號物質(zhì)的比較)；

——用色譜、質(zhì)譜、光譜的特征峰、特征離子、特征譜圖進(jìn)行確證(第一次的信息收集重要性)；

——濃度檢測、保留時(shí)間驗(yàn)證、峰純度鑒別、官能團(tuán)鑒別、分子離子峰檢索；

——利用化學(xué)常規(guī)分析、化學(xué)特征反應(yīng)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(控制樣品)測試、必要的儀器分析進(jìn)行驗(yàn)證；

——生化傳代、血清特征鑒別等。

驗(yàn)收/核查——有效的預(yù)防措施，事半功倍。

⑦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級：

一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW——由國家計(jì)量部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對測量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值，也可由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用同一種方法協(xié)同定值，計(jì)量準(zhǔn)確度達(dá)到國內(nèi)最高水平，穩(wěn)定性在一年以上。

二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)——由國家將部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)，采用一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法或一級標(biāo)注物質(zhì)定值方法定值，計(jì)量準(zhǔn)確度能滿足一定測量需要，穩(wěn)定性在半年以上。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書應(yīng)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、編號、定值日期、定值方法、特性值、測量不確定度、有效期和儲存要求。

當(dāng)只能使用不具有溯源性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)獲取由生產(chǎn)廠商出具的能說明其特性的有效證明，并進(jìn)行必要的驗(yàn)證試驗(yàn)或比對試驗(yàn)。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

——注意信息可追溯；

——按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定配制；

GB/T601:2012《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》；

GB/T602:2002《化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》

——雙人四平行、極差分析。

——有效期限(檢測標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定、通用標(biāo)準(zhǔn))

⑧標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

是否所有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都需要進(jìn)行期間核查？

經(jīng)過風(fēng)險(xiǎn)評估，確定需要核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：

(1)本身性質(zhì)不穩(wěn)定；

(2)使用頻率高(受污染/變化風(fēng)險(xiǎn)大)；

(3)量值傳遞發(fā)生可以或爭議；

(4)儲存環(huán)境條件發(fā)生不符合規(guī)定的變化。

如何展開標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查？

(1)制定核查計(jì)劃(動(dòng)態(tài)和靜態(tài))

(2)制定核查作業(yè)指導(dǎo)書(分類)，規(guī)定核查方法；

——新老標(biāo)準(zhǔn)比對；

——測量有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

——重復(fù)測量檢測對象；

——使用可靠設(shè)備測試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或測試對象(實(shí)物標(biāo)樣、質(zhì)量控制樣)。

5.檢測方法的質(zhì)量控制

①檢測方法的有效性

關(guān)注重點(diǎn)——檢測方法的現(xiàn)行有效(方法查新和跟蹤)、作業(yè)指導(dǎo)書的制定、方法驗(yàn)證和確認(rèn)(非標(biāo)方法的建立、方法的偏離、技術(shù)驗(yàn)證確認(rèn)和審批授權(quán))。

方法查新——有效的預(yù)防措施(查新頻率)

應(yīng)由專人定期對檢測標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行有效性查詢，及時(shí)更新作廢標(biāo)準(zhǔn)(預(yù)防措施)。

國內(nèi)國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、國外標(biāo)準(zhǔn)查詢：

國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會/

中國標(biāo)準(zhǔn)信息網(wǎng)/chinese/

食品伙伴網(wǎng)/

我要找標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)/

標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)/

——保存查新的記錄

②方法的選擇

關(guān)注——對檢測樣品的適用性、準(zhǔn)確性和靈敏性。

編制sop(作業(yè)指導(dǎo)書)——當(dāng)缺少指導(dǎo)書可能影響檢測和/或校準(zhǔn)結(jié)果，實(shí)驗(yàn)室可對所有相關(guān)設(shè)備的使用和操作、檢測和/或校準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)備(或二者兼有)、關(guān)鍵性操作步驟編制指導(dǎo)書。

合同評審——明確方法、告知客戶、確認(rèn)。

③方法驗(yàn)證與方法確認(rèn)

1)正確理解方法的驗(yàn)證和確認(rèn)

驗(yàn)證——針對的是標(biāo)準(zhǔn)方法。

驗(yàn)證什么——驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室人員、設(shè)備、量值溯源、消耗材料、樣品處理、方法文本、環(huán)境設(shè)施等資源條件滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的能力，以及操作標(biāo)準(zhǔn)的試劑能力。

確認(rèn)——針對非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)(制定)的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法。

確認(rèn)什么——確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室制定的非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)(制定)的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法是否具有科學(xué)性、準(zhǔn)確性、有效性和適用性。

2)方法驗(yàn)證/確認(rèn)的步驟

2.1方法(標(biāo)準(zhǔn)方法)驗(yàn)證的過程——文本評價(jià)(人、機(jī)、料、法、環(huán))——關(guān)鍵性技術(shù)能力重現(xiàn)(測試)。

方法(標(biāo)準(zhǔn)方法)變更后驗(yàn)證的過程：

2.2方法確認(rèn)的過程——實(shí)驗(yàn)——技術(shù)參數(shù)優(yōu)化和確立(技術(shù)確認(rèn)，包括測量不確定度評估)——與經(jīng)典方法比較或?qū)嶒?yàn)確認(rèn)(能力驗(yàn)證、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試、實(shí)驗(yàn)室間比對)——形成SOP——技術(shù)審核批準(zhǔn)——告知客戶。

舉例

采用GB/T5009.20-2003食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定方法測定茶葉中的有機(jī)磷

——標(biāo)準(zhǔn)適用范圍不包括茶葉；

——標(biāo)準(zhǔn)方法二為有機(jī)溶劑直接提??；

因此需要按非標(biāo)方法的操作進(jìn)行方法確認(rèn)。

2.3非標(biāo)方法的建立

當(dāng)因無標(biāo)準(zhǔn)可循、檢測時(shí)效、試劑、設(shè)備、檢測靈敏度等原因，需要建立非標(biāo)方法或?qū)?biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行改進(jìn)，以滿足檢測需求時(shí)，應(yīng)經(jīng)過技術(shù)確認(rèn)試驗(yàn)、文本化(形成SOP)、審核批準(zhǔn)并通知客戶。

SOP應(yīng)經(jīng)過審核批準(zhǔn)并列入受控文件范疇。

下列情況時(shí)，需要制定非標(biāo)準(zhǔn)方法：

——經(jīng)檢索無發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法可供選用；

——選用其他實(shí)驗(yàn)室制定的方法或文件推薦的方法；

——對現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)方法作較大改動(dòng)(擴(kuò)充、修改和偏離)；

——需要制定快速測試方法。

實(shí)驗(yàn)室SOP的編制格式和內(nèi)容應(yīng)符合：

ISO/IEC17025:2005第5.4.4條款注釋a~k條款的要求

GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第一部分標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》和GB/T20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分化學(xué)分析方法》的規(guī)定。

避免以論文和規(guī)章制度的形式書寫。

實(shí)驗(yàn)室編寫SOP的內(nèi)容應(yīng)滿足5W1H原則：

What——此項(xiàng)作業(yè)的名稱及內(nèi)容是什么；

Why——此項(xiàng)作業(yè)的目的是干什么；

Where——即在哪里使用該作業(yè)指導(dǎo)書

Who——什么樣的人使用該作業(yè)指導(dǎo)書

When——此項(xiàng)作業(yè)什么時(shí)候做；

How——如何按步驟完成作業(yè)。

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)關(guān)注以下四個(gè)方面SOP的編制：

1．方法類：包括標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中不詳細(xì)或不完善部分的補(bǔ)充，期間核查方法、方法確認(rèn)規(guī)程及比對要求等；

2．設(shè)備類：重要或復(fù)雜設(shè)備的使用、操作、維護(hù)規(guī)范(如設(shè)備制造商提供的技術(shù)說明書不夠明細(xì)等)；

3．樣品類：取樣、制樣和樣品處置的“實(shí)施細(xì)則”等；

4．?dāng)?shù)據(jù)類：定量檢測結(jié)果的表達(dá)，異常數(shù)據(jù)的剔除、測量結(jié)果不確定度的評定等等。

⑤方法驗(yàn)證/確認(rèn)的技術(shù)性指標(biāo)

涉及安全、衛(wèi)生、環(huán)保等低含量檢測項(xiàng)目時(shí)，要考慮檢測方法的最低檢出限(LOD值)是否能夠達(dá)到該物質(zhì)的最高殘留限量值(MRL值)，如方法的LOD值>MRL值，則不能將該方法作為檢測方法使用，必須重新選擇檢測靈敏度更高的方法。

例如——客戶要求0.01mg/kg，GB/T的方法檢出限0.1mg/kg。

方法驗(yàn)證/確認(rèn)試驗(yàn)——做方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、添加標(biāo)準(zhǔn)回收率試驗(yàn)、最低檢出限試驗(yàn)和精密度試驗(yàn)等，并考慮方法的特異性和耐用性，如果可能(定量測試)，還應(yīng)進(jìn)行不確定度評估。應(yīng)用試驗(yàn)數(shù)據(jù)真實(shí)地證明方法的適用性、準(zhǔn)確性和靈敏性。

化學(xué)分析方法確認(rèn)的具體技術(shù)指標(biāo)

校準(zhǔn)曲線——數(shù)學(xué)方程以及校準(zhǔn)曲線的工作范圍，濃度范圍盡可能覆蓋一個(gè)數(shù)量級，至少做5個(gè)點(diǎn)(不包括空白)。對于篩選方法，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.98，對于確證試驗(yàn)，相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.99，測試溶液中被測組分濃度必須在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。

回收率試驗(yàn)——對于禁用物質(zhì)，回收率應(yīng)在方法測試低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測試低限進(jìn)行三水平試驗(yàn)；對已制定最高殘留限量MRL的，回收率應(yīng)在方法LOD、MRL、選一合適點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn)。每一水平做雙平行。

精密度試驗(yàn)——對于禁用物質(zhì)，精密度試驗(yàn)應(yīng)在LOD、兩倍LOD和十倍LOD三個(gè)水平進(jìn)行；對于已制定MRL的，精密度試驗(yàn)應(yīng)在LOD、MRL、選一合適點(diǎn)三個(gè)水平進(jìn)行；對于未制定MRL的，精密度試驗(yàn)應(yīng)在LOD、常見限量指標(biāo)、選一合適點(diǎn)三個(gè)水平進(jìn)行。重復(fù)測試次數(shù)>6.。

測定低限——方法的測定低限計(jì)算：CL=3Sb/b

式中：CL——方法的測定低限；

Sb——空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差(一般平行測定20次得到)；

b——方法校準(zhǔn)曲線的斜率。

也可用標(biāo)準(zhǔn)加入試驗(yàn)法(稀釋法)確定

儀器檢出限——3倍基線噪音

儀器定量限——10倍基線噪音

報(bào)告限

禁用物質(zhì)(不得檢出)——報(bào)告限——方法檢出限

限用物質(zhì)(有MRL值)——報(bào)告限——可選MRL值、0.5MRL或方法定量限

一般物質(zhì)——報(bào)告限可由實(shí)驗(yàn)室經(jīng)試驗(yàn)確認(rèn)。

準(zhǔn)確度——重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(實(shí)物標(biāo)樣)或水平測試樣品，測定含量(經(jīng)回收率校正后)，得出測定值與真值的偏差范圍。真值含量(mg/kg)偏差范圍(%)<0.001-50~+200.001~0.01-30~+100.010~10-20~+1010~1000<151000~10000<10>10000<5

特異性試驗(yàn)——對于檢測篩選方法和確證方法特異性必須予以規(guī)定，尤其對于確證方法必須盡可能清楚地提供待測物的化學(xué)結(jié)構(gòu)信息，僅基于色譜分析而沒有使用分子光譜測定的方法，不能用于確證方法。

⑥正確掌握不確定度評估的方法

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立測量不確定度評定程序，根據(jù)CNAS-CL07:2011《測量不確定度的要求》進(jìn)行不確定度評定。

測量不確定度的評定與標(biāo)識方法按《JJF1059-1999測量不確定度評定與表示》進(jìn)行。

ISO/TS19036食品和動(dòng)物飼料微生物學(xué)定量檢驗(yàn)的不確定度評估指南

需要進(jìn)行不確定度評估，并在檢測報(bào)告中給出不確定度值：檢測方法有要求；測量不確定度與檢測結(jié)果的有效性或應(yīng)用領(lǐng)域有關(guān)；客戶提出要求；當(dāng)測試結(jié)果處于規(guī)定指標(biāo)臨界值附近時(shí)，測量不確定度對判斷結(jié)果符合性會產(chǎn)生影響。

6.設(shè)施和環(huán)境的質(zhì)量控制

①設(shè)施和環(huán)境條件的評價(jià)

實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施及環(huán)境條件的控制主要應(yīng)考慮足夠的空間、合理的布局、條件的控制盒安全低風(fēng)險(xiǎn)等。

重點(diǎn)關(guān)注——檢測標(biāo)準(zhǔn)對環(huán)境的要求、監(jiān)控設(shè)施有效性確認(rèn)和使用記錄、區(qū)域隔離和限制進(jìn)入。

②設(shè)施和環(huán)境條件的日常監(jiān)控

日常檢查——良好的通風(fēng)和采光、溫濕度監(jiān)控、相互干擾區(qū)域的隔離、防護(hù)設(shè)施的配置和使用、檢驗(yàn)廢棄物的處置等。

注意監(jiān)控的結(jié)果處理。

綜合前5個(gè)因素：人、機(jī)、料、法、環(huán)是否得到有效的控制——利用檢測結(jié)果、數(shù)據(jù)來驗(yàn)證。

驗(yàn)證方法——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(盲樣)驗(yàn)證、內(nèi)部比對、實(shí)驗(yàn)室間比對、參加能力驗(yàn)證等。

7.實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的實(shí)施

①質(zhì)量控制的目的

質(zhì)量控制是指為達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動(dòng)。

質(zhì)量控制的目的——控制樣品檢測的各個(gè)環(huán)節(jié)和服務(wù)產(chǎn)生、形成或?qū)崿F(xiàn)過程中的各個(gè)程序并使它們達(dá)到規(guī)定的要求，把不符合控制在其形成的早期并加以消除。

檢測實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行實(shí)驗(yàn)室的各項(xiàng)程序文件的規(guī)定和檢測工作的作業(yè)指導(dǎo)書。不僅控制檢測過程的結(jié)果，而且應(yīng)控制影響檢測結(jié)果產(chǎn)生過程質(zhì)量的各種因素，尤其是要控制其中的關(guān)鍵因素，如人、機(jī)、料、法、環(huán)的控制。

內(nèi)部質(zhì)量控制——技術(shù)質(zhì)量控制盒工作質(zhì)量控制。

技術(shù)質(zhì)量控制包括：人員操作水平、設(shè)備配置和校準(zhǔn)、材料核查、測定方法選擇、環(huán)境控制等。

工作質(zhì)量控制包括：遵守實(shí)驗(yàn)室程序文件規(guī)定、下一道工序?qū)ι弦坏拦ば虻臋z查、各項(xiàng)程序的及時(shí)糾錯(cuò)和預(yù)防措施、最終檢測報(bào)告質(zhì)量控制等。

②質(zhì)量控制計(jì)劃的建立

質(zhì)量控制計(jì)劃應(yīng)盡可能覆蓋所有部門、常規(guī)項(xiàng)目、特殊項(xiàng)目和關(guān)鍵檢測崗位。

重點(diǎn)關(guān)注——計(jì)劃完整性(年度質(zhì)控計(jì)劃、內(nèi)部和外部)、質(zhì)控結(jié)果評價(jià)依據(jù)、實(shí)施記錄、不滿意結(jié)果的處理措施。

易忽視——質(zhì)控結(jié)果的評價(jià)、不滿意結(jié)果的愿意分析。

③日常質(zhì)控活動(dòng)的實(shí)施

——人員比對

——留樣再測

——方法比對

——設(shè)備比對

——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證測試

——一個(gè)物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性分析

——外部實(shí)驗(yàn)室間比對

——參加能力驗(yàn)證活動(dòng)

④質(zhì)量控制圖(休哈特控制圖)的制作和使用

休哈特控制圖又稱常規(guī)控制圖。

檢測過程采用計(jì)量控制圖——均質(zhì)控制圖、極差控制圖(R圖)和標(biāo)準(zhǔn)差控制圖(S圖)。

當(dāng)測量次數(shù)n=3~5時(shí)，一般用R圖(極差控制圖)，當(dāng)n≥10時(shí)，用s圖(標(biāo)準(zhǔn)差控制圖)。

選擇質(zhì)量控制樣的要求——含量穩(wěn)定、樣品基體均勻、便于保存。

質(zhì)量控制樣的使用——選取一個(gè)測定含量穩(wěn)定、樣品基體均勻、便于保存的樣本為測試控制樣，以相同的測試條件連續(xù)測定n次，經(jīng)過計(jì)算得到算數(shù)平均值X，偏差s(上下控制限和警戒限)。

實(shí)驗(yàn)室可自制的質(zhì)量控制樣——蜂蜜、蜂皇漿、茶葉、水、面粉、調(diào)味品、土壤、金屬、塑料、礦產(chǎn)品等。

要求——含量穩(wěn)定、基體均勻、便于保存，制備成獨(dú)立的小包裝。

⑤質(zhì)量控制圖的結(jié)果分析

每次測試時(shí)，與樣品同樣條件測定質(zhì)量控制樣，當(dāng)控制樣測定結(jié)果在±1s之間時(shí)，結(jié)果未滿意；當(dāng)控制樣測定結(jié)果在±1s-2s之間時(shí)，結(jié)果為可疑；當(dāng)控制樣結(jié)果＞±2s時(shí)，結(jié)果為不可接受