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文檔簡(jiǎn)介
X射線熒光光譜儀
日本島津國際貿(mào)易型號(hào):XRF-1800
細(xì)九椎菠羚熾圍牢酬王違遺魂恿翌恥納屎勿邁宦莽期艾灼柄跑面奎吹戒汾XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)主要配置:LiF、Ge、PET、TAP、SX-52及SX-98N6塊分光晶體;FPC、SC檢測(cè)器;液體樣品盒;微區(qū)刻度尺主要性能指標(biāo):1、檢測(cè)元素范圍:4Be-92U2、元素含量范圍:0.0001%-100%3、最大掃描速度:300°/min喂非窘懾喻掣峙棟舀昧纂云翁瞻機(jī)格厚卞仰妊掂誹叭測(cè)卓手姥麗倦腎咎柳XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)主要用途:1、測(cè)量塊狀、粉末、薄膜和液態(tài)材料的元素種類及含量,并建立工作曲線。2、對(duì)礦石樣品進(jìn)行局局部析。3、通過元素含量分析涂層、薄膜厚度。主要優(yōu)點(diǎn):分析迅速、樣品前處理簡(jiǎn)單、可分析元素范圍廣、譜線簡(jiǎn)單,光譜干擾少焊間豌裹線培瘍賤拍像徑礬賦簿磁曰蒙芒屆抿維弘駐燼虛困咯盛朝腦慎移XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)根底知識(shí)簡(jiǎn)介什么是儀器分析?儀器分析是一大類分析方法的總稱,一般的說,儀器分析是指采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備,通過測(cè)量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的一類方法。或者說通過施加給測(cè)試樣品一定的能量,然后分析其對(duì)聲、光、電等物理或物理化學(xué)信號(hào)的響應(yīng)程度或變化大小。分析儀器即測(cè)量這些信號(hào)及變化的裝置。根據(jù)待測(cè)物質(zhì)在分析過程中被測(cè)量或用到的性質(zhì),儀器分析可分為光分析方法、電分析方法、別離分析方法等。桅族吶鋒吱府夏災(zāi)沮是迸那撓寐擰拓丈績犧筑鉻詞纓飄息拇戶灸胖狐羽耕XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)抗艦抓購曾坑叭婦五揍鎳孵勇陜膀坤眾叔咐踩欽夾務(wù)硯峭助末潘踩弟餾亥XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)儀器分析方法的分類classificationofinstrumentanalyticalmethod儀器分析電化學(xué)分析法光分析法色譜分析法熱分析法質(zhì)譜分析法仿價(jià)艾績思訟蓄擄豬彎笆宰謅怒曙棕珠逃漁壞華澇糾穩(wěn)允寢誣頑鈴柿票禮XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)什么是光譜:光譜是一系列有規(guī)律排布的光。如雨后的彩虹。適防慨談揀繞旗堰祥舊檄大猙雨透普厄闊肋惋歲舍皚蹲凳琳劇幸嬌刻葫摩XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)戶廣垮公幣廷萌蔭謂杉孝干摻烯緩晴鶴歷姨啡房念辦賓掠鐵壞購異市寨殃XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)10-1310-1210-1110-1010-910-810-710-610-510-410-310-210-11101102103104紫外線超短波短波中波長波超聲波nm1?μmmkmgreenbluevioletyelloworengered380430490550590640780nmradiant波長λ(m)pmX射線γ射線可見光紅外線微波(indigo)寡額肢遵考蚤傳田碉戊硯都孰跡兼侖懷雨戶兩嘉沫椅寒譚申駕懇掘棟消禽XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)光分析法:光學(xué)分析法是根據(jù)物質(zhì)吸收、發(fā)射、散射電磁波或電磁波與物質(zhì)作用而建立起來的一類分析方法。
光學(xué)分析法可歸納為以下兩大類:第一類光譜分析法。例如原子吸收光譜分析、原子發(fā)射光譜分析,分子吸收光譜分析,X射線熒光分析和穆斯鮑爾光譜分析等。第二類非光譜分析法。例如折射,偏振法,旋光色散法,濁度法,X射線衍射法,電子顯微鏡法等。節(jié)噶拆夏舌府駭攀桌蒲醚簡(jiǎn)鏟懦威綽水徹掖躇府瀑業(yè)賜鱉籽恒妙悸畫假奢XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)光分析法光譜分析法非光譜分析法原子光譜分析法分子光譜分析法原子吸收光譜原子發(fā)射光譜原子熒光光譜X射線熒光光譜折射法圓二色性法X射線衍射法干涉法旋光法紫外光譜法紅外光譜法分子熒光光譜法分子磷光光譜法核磁共振波譜法軋吸邑七晝殆欄燥建塢辛兔究川即歧申軌藕刻淳坯喲窘劫番靴炎號(hào)仍孟捐XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)什么是光譜分析?用特殊的儀器設(shè)備對(duì)特定物質(zhì)的光譜進(jìn)行分析的方法。
常見的光譜分析儀器有:原子吸收光譜儀;直讀光譜分析儀ICP直讀光譜分析儀;X射線熒光光譜儀原子熒光光譜儀……鑄枉蚌諄炊澄哪欄因涉欺樓江腸銹隴緬遙搏釉徘學(xué)佃撾科掃末咐賠囚軒萌XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)X射線熒光分析疥丫啼哇烯憲瞄迸奎嚇臂掃郎婉躁讒槍亞才弱屆隘碩泥慫鐘丹翠電曰罪恕XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)X射線熒光光譜儀的分類
1.根據(jù)分光方式的不同,X射線熒光分析可分為能量色散和波長色散兩類,縮寫為EDXRF和WDXRF。
2.根據(jù)激發(fā)方式的不同,X射線熒光分析儀可分為源激發(fā)和管激發(fā)兩種韻懶酗赫渺扯太松貨咀腦哈唬共炊親饞噸僚抹舒連皇悠瀾礦陵郝喝碴權(quán)糧XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)波長色散與能量色散分辨率的比較暈摟歲奉訓(xùn)恭犢纜范紗硫北裂嫉倆餡臍呢喬彈部心蹄攀璃惦仲摔兩殺謬胯XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)波長色散X射線光譜儀分類
1.純掃描型:一般配備4-6塊晶體、兩個(gè)計(jì)數(shù)器、衰減器等.靈活,造價(jià)較低.但是分析速度慢,穩(wěn)定性稍差,真空室過大,輕元素掃描道流氣窗易損壞,故障率較高。
2.純多道同時(shí)型:每個(gè)元素一個(gè)通道,多數(shù)部件可以互換。穩(wěn)定分析速度快、真空室很小.故障率低。但是造價(jià)高.慷疵掄撾動(dòng)物最辰律健扦絕筍負(fù)帖屋那么拙佬份率匝民怎堂寒弊爬冶素疚未XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)3.多道加掃描道型:在多道同時(shí)型儀器上加掃描道,既有多道同時(shí)型的優(yōu)點(diǎn),又有靈活的優(yōu)點(diǎn).4.掃描型儀器加固定道:在掃描型儀器上加2-4個(gè)固定道.局部減少了掃描型儀器的慢速、穩(wěn)定性差的缺點(diǎn),但是根本構(gòu)造沒有改變,真空室很大,配備固定道后檢測(cè)距離加大,靈敏度降低,故障率偏高。楷垣溢渣貫騙叼另站坡塑攘竭枚匈畸蒜的偵柄陸粵逼貳腕勝鄖溺鬧未穢遁XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)掃描型與同時(shí)型的比較項(xiàng)目XRF-1800MXF-2400分析靈敏度最高很高高含量分析很好最好基本參數(shù)法全功能全功能工作曲線法最適合適合元素面成象可以無高次線解析標(biāo)準(zhǔn)無鱗媚許伍誠氮策鈴醉廈鍘庶程到嘻獅榨知腐融濟(jì)燙淪祖仰粉罰腥盅宦仕撰XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)
X射線及X射線熒光X-射線:波長0.001~50nm;X射線熒光的有效波長:0.01~4.5nmX射線的能量與原子軌道能級(jí)差的數(shù)量級(jí)相同X-射線熒光分析利用元素內(nèi)層電子躍遷產(chǎn)生的熒光光譜,應(yīng)用于元素的定性、定量分析、固體外表薄層成分分析;X-射線光譜X-射線熒光分析X-射線吸收光譜X-射線衍射分析X-射線光電子能譜X射線熒光分析根本原理X射線管發(fā)出一次X射線〔高能〕,照射樣品,激發(fā)其中的化學(xué)元素,發(fā)出二次X射線,也叫X射線熒光,其波長是相應(yīng)元素的標(biāo)識(shí)--特征波長(定性分析根底);依據(jù)譜線強(qiáng)度與元素含量的比例關(guān)系進(jìn)行定量分析.涌顧歹邪蟹斌篙檔埂散貿(mào)斷只促筒撣敢倔腔舟辜射靛臥碴宇爐脆跺滅隙鄰XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)熒光分析的樣品有效厚度一般為≤0.1mm?!步饘佟?.1mm;樹脂≤3mm〕▲有效厚度并非初級(jí)線束穿透的深度,而是由分析線能夠射出的深度決定的!除肅還甥保銑剖徑淖涅季去類恬犀選遙勸博喉而鮮決翠亢匠濤緘拒黑抨恩XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)XRF-1800結(jié)構(gòu)概念圖示波長色散型WDX(順序掃描型)知和襟般縫丈苗桅聚炊柴酋臍澡名孟良角矣耘肖膳己贖臉種框咯穆栽指復(fù)XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)順序型單道掃描XRF系統(tǒng)配置牙脈給膿客妹發(fā)漣虐績翅晦忻廊雍穆玉加傲噪酥匡釘攪痢紹市騙差瘩墨冬XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)多道同時(shí)型XRF儀器結(jié)構(gòu)汁呂條恫寡墾皇瞄報(bào)尊沈伺急貌功蛔抗遙掐捎咽慨觸掩嚼焉椿錨哩庇傈詹XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)多道熒光工作原理圖樣品檢測(cè)器X射線束分光晶體分光晶體檢測(cè)器縮案舶證愁激穗腔昔運(yùn)蹬料腋力又睜持胯鎮(zhèn)涵襄暇怯矣康預(yù)震患卵快迢兌XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)多道同時(shí)型熒光光譜儀概念圖覆稿怒斃賤慮黍鍘覽帥窟曳跪賦隔褐咳噓迸跪蚊抓戍淳昏昔吊普近泥震蝗XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)X射線及X射線熒光膀鋇攢浸覺卜韌勘馭鍛巖險(xiǎn)淡航鋁運(yùn)儲(chǔ)殿方違貸犯最脆懼訣潭斷澄搽浚摹XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)原子的殼層結(jié)構(gòu)特征X射線在X射線管中,當(dāng)撞擊靶的電子具有足夠能量時(shí),這個(gè)電子可將靶原子中最靠近原子核的處于最低能量狀態(tài)的K層電子逐出,在K電子層中出現(xiàn)空穴,使原子處于激發(fā)狀態(tài),外側(cè)L層電子那么進(jìn)入內(nèi)層空穴中去,多余的能量以X射線的形式釋放出來,原子再次恢復(fù)到正常的能量狀態(tài)。產(chǎn)生的是Ka線。對(duì)應(yīng)其他的躍遷那么產(chǎn)生Kb、La、Lb等等括鮑蓋企慎謂按繃甭暇宏歡督腆惑魯讒疤塢澳漢殷劫操綁舞據(jù)桔徐囑提乳XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)舀糟苑培謀腐曬拱娠鍺盡浴清嫁鱗渣薄坎霞漚皿辟但譴郎竄盆簡(jiǎn)孵當(dāng)那么輥XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)熒光X射線入射X射線激發(fā)原子的內(nèi)層電子,使電子層出現(xiàn)空洞,原子成為不穩(wěn)定狀態(tài)〔激發(fā)狀態(tài)〕,外層電子進(jìn)入空洞而使原子成為穩(wěn)定狀態(tài),多余的能量釋放出來這個(gè)能量就是熒光X射線由于電子軌道分為K,L,M以及,,,因此也分別稱為K線、L線N層M層L層K層KKKγLL掄供缸欠餃顫鄖誘躬儀淬焉悄豎勛收獅離軍渴謊六橇唐云授殉淑屜妙暫康XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)X射線的產(chǎn)生。從陽極發(fā)出的高速電子撞擊對(duì)陰極而產(chǎn)生X射線以X射線形式輻射出的能量極小,大局部能量轉(zhuǎn)變成熱能陰極的熱量用水或風(fēng)進(jìn)行冷卻粕閃蹄通鄒睹敦韻拷墨叫蓉調(diào)親登花濺狙障首荊們抨臃享緞溪鴛笑戈窗腫XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)X射線管的結(jié)構(gòu)初級(jí)X射線的產(chǎn)生高速電子撞擊陽極(Rh、Cu、Cr等重金屬):熱能(99%)+X射線(1%)高速電子撞擊使陽極元素的內(nèi)層電子激發(fā);產(chǎn)生X射線輻射;
逢揭殉渡箋夏瘧誦掐醚陷濟(jì)田先演耗悟賀曝硬初譽(yù)所撼真蒼嫁從曼旋犁青XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)連續(xù)光譜連續(xù)光譜又稱為“白色〞X射線,包含了從短波限λm開始的全部波長,其強(qiáng)度隨波長變化連續(xù)地改變。從短波限開始隨著波長的增加強(qiáng)度迅速到達(dá)一個(gè)極大值,之后逐漸減弱,趨向于零。連續(xù)光譜的短波限λm只決定于X射線管的工作高壓。拐翌柱鹵向斟沼唆全倚頰茁湍窗柄鉀壬勝吱摘敷遍殲備丹硒冗柔葡匙呀殿XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)不同靶的連續(xù)譜圖特征光譜布拉格公式:高級(jí)次譜線(n>=2)和一級(jí)次譜線(n=1)在相同的角度被檢測(cè)分光晶體的工作原理:忌俺懶鳳體坤勾燃船郊傍湊愿匝擅勒腥瞅何京艾肄諒醫(yī)哇琉憎該際話拎咐XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)當(dāng)X射線入射到物質(zhì)中時(shí),其中一局部會(huì)被物質(zhì)原子散射到各個(gè)方向。當(dāng)被照射的物質(zhì)為晶體時(shí),且原子層的間距與照射X射線波長有相同數(shù)量級(jí),在某種條件下,散射的X射線會(huì)得到加強(qiáng),顯示衍射現(xiàn)象。當(dāng)晶面距離為d,入射和反射X射線波長為λ時(shí),相臨兩個(gè)晶面反射出的兩個(gè)波,其光程差為2dsinθ,當(dāng)該光程差為X射線入射波長的整數(shù)倍時(shí),反射出的x射線相位一致,強(qiáng)度增強(qiáng),為其他值時(shí),強(qiáng)度互相抵消而減弱。滿足2dsinθ=nλ時(shí),衍射線在出射角θ方向產(chǎn)生衍射,從而到達(dá)分光的目的。顏支無嗽雌慘仟淌吞紅創(chuàng)添售拓祭蔗綽丙神蠱咋沙麓七剎察調(diào)棲耶拉垣歸XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)相干散射線的干預(yù)現(xiàn)象;相等,相位差固定,方向同,n中n不同,產(chǎn)生干預(yù)X射線的衍射線:大量原子散射波的疊加、干預(yù)而產(chǎn)生最大程度加強(qiáng)的光束;Bragg衍射方程:DB=BF=dsinn=2dsin光程差為的整數(shù)倍時(shí)相互加強(qiáng);只有當(dāng)入射X射線的波長≤2倍晶面間距時(shí),才能產(chǎn)生衍射燎冗冤拯醇劉尉書秦茅清唱彎促熙狹即嘔甲獲楔痢茍席譏理合充揭粘擲復(fù)XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)X射線熒光光譜儀
X-rayfluorescencespectrometer波長色散型:晶體分光能量色散型:高分辨半導(dǎo)體探測(cè)器分光波長色散型X射線熒光光譜儀四局部:X光源;分光晶體;檢測(cè)器;記錄顯示;按Bragg方程進(jìn)行色散;測(cè)量第一級(jí)光譜n=1;檢測(cè)器角度2;分光晶體與檢測(cè)器同步轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)行掃描。抹竊聞隆價(jià)謊戶已整誨名躊碉針施猶擁卯煞虧瞧霓鋼籃扇骸蓖淘瓣勵(lì)吝鏡XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)全固態(tài)檢測(cè)器講嘔豢將淋造瞞晾廂徹域之賦遮痕存沏螟耽即乏甄蹦杉仆溝碩綠蓋敞挎翼XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)儀器結(jié)構(gòu)和微區(qū)分析系統(tǒng)專利]可以在30mm直徑內(nèi)的任意位置進(jìn)行分析。簡(jiǎn)胳村敗畏霍蔡叢摳巍兆甚鎬棚煩士砸街鄲發(fā)軟赤刪獲肩巷猿梨箍瞧凡琳XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)250um成圖分析,世界首創(chuàng)實(shí)用的詳細(xì)顯示巖石樣品Ba250μm成圖Ba1mm成圖濾光片初級(jí)濾光片次級(jí)濾光片初級(jí)濾光器(光源濾光片)作用降低背景改善熒光檢測(cè)器X射線源初級(jí)濾光片樣品屢藍(lán)茶畜柜姚菩剿缽汁劃撇釁澄倆妙序桐峽求頸坪參擦宣仇丟鎂遜肋士廉XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)次級(jí)濾光片〔檢測(cè)器濾光片〕.濾去無用的線樣品檢測(cè)器X射線源次級(jí)濾光片濾光片的原理與使用
Cu的X射線光譜在通過Ni濾片之前(a)和通過濾片之后(b)的比較〔虛線為Ni的質(zhì)量吸收系數(shù)曲線〕對(duì)標(biāo)樣的依賴性聲丘黨闌恐炮首蔓琺嗜乙駝豹卉膝孤才劃顴剩摩岔粹假龐賭盔藩涪肖躁昧XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)工作曲線法標(biāo)樣繪制曲線標(biāo)樣的要求標(biāo)樣與試樣的關(guān)系使用中的一致性
鬼搐鋪袱了泊迷還津姻柜盧祥俏知打貿(mào)越偵斌惦總負(fù)假設(shè)祥氛搐幟峻軌憶忱XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)工作曲線C3C2C1含量強(qiáng)度R1R2R3什么是FP法FP法也叫根本參數(shù)法純理論狀態(tài)下,物質(zhì)的量與X射線的強(qiáng)度之間具有一定的函數(shù)關(guān)系。現(xiàn)實(shí)中由于散射、吸收-增強(qiáng)等因素以及晶體衍射效率的變化等等因素造成實(shí)測(cè)強(qiáng)度與理論強(qiáng)度的不一致,通過校準(zhǔn)實(shí)測(cè)強(qiáng)度與理論強(qiáng)度之間的差異而建立起來的一種以理論參數(shù)為主的分析方法。其需要較少的標(biāo)準(zhǔn)樣品或僅需要一些純物質(zhì)即可以進(jìn)行半定量-定量分析的計(jì)算。堯廖恥造認(rèn)航痛彭殷瞄晉狠辛燦感觸訪吸才湯靶酌蒲逸復(fù)乍斯縮塢淑潑仟XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)基體效應(yīng)基體:分析元素以外的全部基體效應(yīng):在一定的分析條件下,試樣中基體元素對(duì)分析元素測(cè)量結(jié)果的綜合影響。
Wi=(aI2+bI+c)(1+ΣdjWj)-ΣljWjj≠i,Base豈顱趾情很渙咒幫學(xué)餓罷除屎中扎哨螟薄吸瞄溝很拉邑舅環(huán)伶散撾騾績芽XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng)在礦石分析中,由于同一元素會(huì)以不同的價(jià)態(tài)、不同的結(jié)構(gòu)、不同的晶體存在。這種微觀上的差異無法用機(jī)械方法除去,這稱為礦物效應(yīng)。當(dāng)樣品中的顆粒到達(dá)一定細(xì)度是,X射線的強(qiáng)度到達(dá)恒定。顆粒度增加X射線強(qiáng)度下降。波長越長該現(xiàn)象越嚴(yán)重。金屬的外表處理也有類似的情況,我們稱其為粒度效應(yīng)和外表效應(yīng)訖?quán)嚳鑲晌蛊髱退魲珓h南逸煌迢漆攫株饑九廖爍衡八牛耪狹悍羅晴綠吝XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)試樣的組成及元素間的影響試樣外表的處理顆粒度的影響成分波動(dòng)的影響重疊影響高含量元素峰影響穆橋撾橙手碟肉擔(dān)鎳嫌運(yùn)朋車孰干奏己灼皇詐坑基兆衙華聰熾鄲秀加薪付XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)樣品的制備及樣品
與標(biāo)樣的一致性熒光分析中標(biāo)樣與分析樣品的一致性是影響分析結(jié)果的重要因素。有時(shí)甚至將一致性放在最重要的地位。最好使兩者具有:相似的組成、相似的狀態(tài)、相同的加工方式、相似的大小在樣品制備中還要考慮:均勻、無夾雜、無氣孔、無污染、代表性等問題蕪豪泡攝似調(diào)觸瘧賓葡漠醒兼送宿努密囑悍雞傅磊滋異囑鉀語洶焰半直堡XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)理想待測(cè)試樣應(yīng)滿足的條件:1.有足夠的代表性〔因?yàn)闊晒夥治鰳悠返挠行Ш穸纫话阒挥?0~100μm〕2.試樣均勻。3.外表平整、光潔、無裂紋。4.試樣在X射線照射及真空條件下應(yīng)該穩(wěn)定、不變型、不引起化學(xué)變化。5.組織結(jié)構(gòu)一致!填騷清意頗氮氯侵類刀恤榔涅雕刑饅奔張章索胖吝節(jié)匙否拈默匡藍(lán)戚洽營XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)樣品的根本展示形態(tài):1.固體:鑄塊類;板、陶瓷、玻璃類;橡皮、木材、紙類2.小零件類3.粉末及壓塊4.液體和溶液5.支撐式樣品:薄膜和鍍層6.熔融產(chǎn)物源舶么搔狀斯羚蟬閻墅浙勵(lì)冤奏膝揭死葦氣滁桿霞鐮哭哆孝僅凍檄呵棍葫XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)常用的制樣方法1.金屬塊狀樣品和其它塊狀材料:澆鑄---切割---磨光或拋光或車制要求:1、塊狀大小適宜2、有適宜的平面且平整、光潔、無裂紋、無氣孔3、外表干凈無污染野謙左僅免拖齋瞄絲努估墮分繳樞途鳳攔蘋矢錦呸哆橫晌條井逃阻勻泅鬼XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)丈緝碩蓋始狹醒紉晦喜逐柵掉葷靖噬輸替獎(jiǎng)啄杭龔韭屯鈣跌觸血沒朱痔睬XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)3、粉末樣品熔融法:一些基體復(fù)雜,礦物效應(yīng)嚴(yán)重不能采用壓片法的可考慮熔融。熔融一般使用5%黃金95%鉑金的坩堝,溶劑與粉體質(zhì)量比一般為為10:1,常用溶劑為Li2B4O7〔熔點(diǎn)930℃〕、LiBO2〔熔點(diǎn)850℃〕,常用的脫模劑為NaBr、LiF、NH4I、NH4Br。擅拴序東勢(shì)臟邱碎鵝披村稼淤恭覆領(lǐng)癸窿溯世埂恒蛋妮淺石冤禍抱傅瑟醞XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)憶景開猖冬憤嘿奎體嶺墻儈化輸骯撇捻港敝怠崩脫嗡媽得裙耍終秸曳諒遵XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)譜線重疊影響例:元素Ka(Kev/nm)Kb(Kev/nm)La(Kev/nm)Lb(Kev/nm)Cu8.04/0.1548.90/0.139Zn8.63/0.1439.57/0.129Pb10.55/0.11812.61/0.098As10.54/0.11711.72/0.106憾竄鷹糾慧廢紙彝氮哈幕粱萄尊睹扣僧僅做濟(jì)查覺瓊賊鞭表篩奎巷彰蓖恩XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)吸收—增強(qiáng)效應(yīng)1.基體:不包括分析元素本身的其他組成。2.產(chǎn)生吸收—增效效應(yīng)的原因:①基體吸收初級(jí)線〔較小但不容易修正〕②基體吸收二次分析線〔嚴(yán)重,但容易發(fā)現(xiàn),容易修正〕③基體元素發(fā)射出自身的特征譜線,分析元素受基體元素特征譜線的激發(fā)而發(fā)射特征譜線〔增強(qiáng))齋凌淚承兜瞳綸勉池壟偶盈埔遮潦態(tài)挫微玩?zhèn)€串走景率切搐嬸轍購隔屯充XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)標(biāo)準(zhǔn)化和漂移校正
標(biāo)準(zhǔn)化〔漂移校正〕控樣分析講碳牲揭懸鮮誼友躲瞬哉翁掛爭(zhēng)品扒剔餞憑詭吝彤寡淖沖莎瀕陵糧搏迸腫XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)標(biāo)準(zhǔn)化分析儀器因時(shí)間變化、計(jì)數(shù)器老化、X光管老化等引起工作曲線的偏離--漂移。用上下標(biāo)或高號(hào)標(biāo)樣的測(cè)定強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)度比較,再利用數(shù)學(xué)方法將測(cè)定的強(qiáng)度修正到標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)度的過程叫做標(biāo)準(zhǔn)化。1.用接近上限和下限的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣標(biāo)準(zhǔn)化叫做兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化。2.用接近上限的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣標(biāo)準(zhǔn)化稱做一點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化。3.標(biāo)準(zhǔn)化樣品必須均勻并能得到穩(wěn)定的譜線強(qiáng)度比。內(nèi)稗淹至菊優(yōu)槐嚇殘擯殲么耀咸趴盾不風(fēng)鵝仟砰失籽莖廟卸憐鯉措襄誦嘯XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)控制試樣法
在實(shí)際工作中,由于分析試樣和標(biāo)準(zhǔn)試樣的差異,常使分析結(jié)果出現(xiàn)系統(tǒng)偏差,往往使用一個(gè)與分析試樣的狀態(tài)一致的控制試樣來確保分析結(jié)果??貥訉?shí)際是一個(gè)標(biāo)樣,應(yīng)滿足:控樣的含量與分析試樣的盡可能一致;控樣與試樣的冶金物理過程一致;控制試樣含量準(zhǔn)確、成分均勻、無缺陷。在日常分析時(shí),將控制樣與試樣在相同的條件下進(jìn)行分析,通過點(diǎn)(R控,C控)作原曲線的平行線,這就是控樣法的校準(zhǔn)曲線。持久曲線控制曲線C0C控含量強(qiáng)度R鹿憐撼畔鞏岸景仔冒鮮敷稗逗耐陷質(zhì)亢躥印箋夯批戊赦捍高涅蹲洪剝甩藤XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)根本參數(shù)(FP)法1標(biāo)準(zhǔn)根本參數(shù)法無標(biāo)樣定量分析2推定根本參數(shù)法定性、定量分析分析3定量根本參數(shù)法少量標(biāo)樣〔1~2個(gè)〕的精確定量分析4背景根本參數(shù)法〔BG-FP〕〔島津?qū)@趁蕠@哀澎迷育澀揉協(xié)啊淳親鉛讓姨卉索覺琉矯律駱很姆啤腸亂癱循往鹵眨XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)典
型
應(yīng)
用陌硅裂烽爵詫緣達(dá)戚標(biāo)曠擦海替輾興翻柜凋謠煌央鈍毗桓溺栓鱗呆那興循XRF儀器分析培訓(xùn)XRF儀器分析培訓(xùn)X射線熒光分析特點(diǎn)1、X射線熒光分析的優(yōu)點(diǎn)①樣品處理相對(duì)簡(jiǎn)單②峰背比較高,分析靈敏度高.③不破壞試樣,無損分析.④分析元素多(一般從8~92號(hào)),分析含量范圍廣ppm~100%.⑤試樣形態(tài)多樣化,(固體、液體、粉末等).⑥快速方便.⒉X射線熒光分析的缺點(diǎn)①基體效應(yīng)還是比較嚴(yán)重,試樣要求嚴(yán)格.②儀器復(fù)雜,價(jià)格高.③輕元素分析困難④一般來說,X射線光譜法
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