工業(yè)用2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇

1本文件規(guī)定了工業(yè)用2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇（以下簡(jiǎn)稱(chēng)四甲基哌啶醇）的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于以2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酮為原料經(jīng)加氫制得的四甲基哌啶醇。該產(chǎn)品主要用于合成受阻胺光穩(wěn)定劑。分子式：C9H19ON結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式：相對(duì)分子質(zhì)量：157.25（按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法（Hazen單位—鉑-鈷色號(hào)）GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T7531有機(jī)化工產(chǎn)品灼燒殘?jiān)臏y(cè)定GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則2GB/T21781化學(xué)品的熔點(diǎn)及熔融范圍試驗(yàn)方法毛細(xì)管法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4要求工業(yè)用四甲基哌啶醇產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)指標(biāo)5試驗(yàn)方法警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。5.1一般規(guī)定本文件除另有規(guī)定，所有試劑的純度應(yīng)為分析純，試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T603之規(guī)定制備。試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)定。5.2外觀(guān)的測(cè)定取適量樣品，置于清潔、干燥的比色管中，在自然光線(xiàn)下目視檢查。5.3含量的測(cè)定5.3.1方法原理用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使試樣汽化后通過(guò)色譜柱，使各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，用面積歸一化法定量。5.3.2試劑和材料氮?dú)猓杭兌炔坏陀?9.999%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。3氫氣：純度不低于99.999%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化?？諝猓航?jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。5.3.3儀器設(shè)備氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器，能進(jìn)行毛細(xì)管柱分析的氣相色譜儀。整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722的有關(guān)規(guī)定。記錄儀：色譜工作站。微量注射器：10μL。分析天平：感量為0.01g。5.3.4色譜柱及典型色譜操作條件推薦的色譜柱及典型操作條件見(jiàn)表2，典型色譜圖及各組分保留時(shí)間參見(jiàn)附錄A中的圖A.1和表A.1，其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及操作條件均可使用。表2色譜柱及典型操作條件固定相30m×0.32mm×0.25μm2302803030300分流比10:11.05.3.5分析步驟稱(chēng)取0.5g（精確至0.01g）樣品于樣品瓶中，用10mL無(wú)水乙醇溶解，搖勻，啟動(dòng)儀器，待儀器各項(xiàng)操作條件穩(wěn)定后，將1μL樣品注入進(jìn)樣口中，用色譜工作站進(jìn)行結(jié)果處理。5.3.6結(jié)果計(jì)算采用面積歸一化法，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws（%）表示四甲基哌啶醇的含量，按公式（1）進(jìn)行計(jì)算。ws=×100????????????（1）式中：As——四甲基哌啶醇峰面積的數(shù)值；σAi——試樣中各組分峰面積的數(shù)值之和（稀釋劑乙醇色譜峰不積分）。5.3.7允許誤差45.4色度的測(cè)定按GB/T3143的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，稱(chēng)取試樣5g(精確至0.01g）于50mL比色管中，用無(wú)水乙醇溶解并定容，搖勻測(cè)定。5.5透光率的測(cè)定5.5.1儀器設(shè)備可見(jiàn)分光光度計(jì)。容量瓶:50mL。5.5.2操作步驟稱(chēng)取試樣5g(精確至0.01g）于50mL容量瓶中，用無(wú)水乙醇溶解并定容，用分光光度計(jì)測(cè)定。以無(wú)水乙醇為空白，分別在425nm處、500nm處，測(cè)定樣品的透光率。5.5.3允許誤差5.6灰分的測(cè)定按GB/T7531的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，稱(chēng)樣量5.0g（精確至0.0001g），高溫爐溫度為（650±25）℃。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.04%。5.7水分的測(cè)定按GB/T6283規(guī)定的直接電量滴定法進(jìn)行測(cè)定，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.04%。5.8熔點(diǎn)的測(cè)定按GB/T21781規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.5℃。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1出廠(chǎng)檢驗(yàn)本文件第4章的全部項(xiàng)目為出廠(chǎng)檢驗(yàn)項(xiàng)目，由生產(chǎn)廠(chǎng)的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)。6.2組批產(chǎn)品以同等質(zhì)量的同一天產(chǎn)品為一批次。同一批次不大于50t。6.3采樣5產(chǎn)品采樣應(yīng)按GB/T6678和GB/T6679的規(guī)定進(jìn)行，所采試樣總量不得少于200g。將樣品混合均勻后，分裝于兩個(gè)清潔、干燥的磨口瓶中，粘貼標(biāo)簽并注明：產(chǎn)品名稱(chēng)、采樣日期、批號(hào)、采樣人姓名等。一瓶供分析檢驗(yàn)用，另一瓶保存?zhèn)洳椤?.4判定檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果全部符合本文件的技術(shù)要求時(shí)，則判定該批產(chǎn)品合格。檢驗(yàn)結(jié)果如有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求，則應(yīng)重新采雙倍量的樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。重新檢驗(yàn)結(jié)果仍不符合本文件規(guī)定的，則整批產(chǎn)品應(yīng)為不合格。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存7.1標(biāo)志產(chǎn)品每個(gè)包裝件上都應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱(chēng)、凈含量、生產(chǎn)廠(chǎng)家、廠(chǎng)址、批號(hào)、生產(chǎn)日期、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、“禁用手鉤”、“怕雨”標(biāo)志1）。圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191規(guī)定。7.2包裝產(chǎn)品采用編織袋內(nèi)襯塑料袋包裝。每袋凈含量25kg。也可根據(jù)用戶(hù)需求采用其他包裝。7.3運(yùn)輸產(chǎn)品運(yùn)輸時(shí)應(yīng)避免日曬，防潮防雨淋。7.4貯存7.4.1產(chǎn)品應(yīng)儲(chǔ)存在干燥的庫(kù)房?jī)?nèi)，注意避光，防高溫，防止潮濕或變質(zhì)。7.4.2產(chǎn)品的保質(zhì)期自生產(chǎn)之日起12個(gè)月。超過(guò)貯存期后，按本文件規(guī)定檢驗(yàn)合格后仍可使用。6（資料性）四甲基哌啶醇典型色譜圖和各組分保留時(shí)間A.1四甲基哌啶醇典型色譜圖四甲基哌啶醇典型色譜圖見(jiàn)圖A.1。圖A.1四甲基哌啶醇典型色譜圖A.2各組分保留時(shí)間各組分保留時(shí)間見(jiàn)表A.1。表A.1各組分保留時(shí)間12347表A.1各組分保留時(shí)間（續(xù)）5678（資料性）安全B.1工業(yè)用四甲基哌啶醇對(duì)皮膚有刺激性。長(zhǎng)時(shí)間接觸引起惡心、頭暈、頭痛和胃腸功能紊亂。易燃，遇高熱、明火及強(qiáng)氧化劑引起燃燒。B.2工業(yè)用用四甲基哌啶醇應(yīng)密閉操作，局部排風(fēng)，使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。操作人員應(yīng)經(jīng)過(guò)