《四氧化三鈷化學(xué)分析方法 第6部分：銅鋅異物含量的測(cè)定 氨浸出-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》-預(yù)審稿

2YS/T××××—××××四氧化三鈷化學(xué)分析方法第6部分：銅鋅異物含量的測(cè)定氨浸出-電感耦合等離子原子體發(fā)射光譜法警示—使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了四氧化三鈷中銅、鋅異物含量的測(cè)定方法。本方法適用于四氧化三鈷中銅、鋅異物含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：銅鋅合量1μg/kg～400μg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度和精度度）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義試料用氨水漿化，振蕩浸出銅、鋅異物，浸出液用王水消解，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行銅、鋅異物含量的測(cè)定。4試劑或材料除非另有說(shuō)明，本文件所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，所用水均為滿足GB/T6682規(guī)定的二級(jí)及以上水。4.1硝酸(ρ=1.42g/mL）。4.2鹽酸(ρ=1.19g/mL）。4.3氨水(ρ=0.91g/mL）。蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，微沸去除氮的氧化物，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.1mg銅。蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，微沸去除氮的氧化物，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.1mg鋅。4.7銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（4.5置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含10μg銅。4.8鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（4.6置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含10μg鋅。5儀器設(shè)備3YS/T××××—××××5.1水平震蕩儀；——振幅：20mm5.2磁力攪拌臺(tái)；——工作表面：Φ120mm——工作電源：220V50HZ5.3高速旋轉(zhuǎn)臺(tái)式離心機(jī)：額定轉(zhuǎn)速5000rpm；5.4電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀；——在儀器的最佳工作條件下，銅、鋅的檢出限應(yīng)不大于0.01mg/L，用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）測(cè)量11次，光強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于1.5%?！獌x器推薦譜線：銅：324.7nm，鋅：206.2nm。6樣品四氧化三鈷試料，粉末。7試驗(yàn)步驟7.1試料稱取100g樣品，精確至0.1g。7.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。7.3平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。7.4試料的預(yù)處理7.4.1將試料（7.1)置于500mL具塞三角瓶或離心杯中，加入200mL氨水（50%體積百分比水平震蕩、磁力攪拌或手搖15min。7.4.2將試料連同溶液（7.4.1）移入500mL離心瓶中，置于高速旋轉(zhuǎn)臺(tái)式離心機(jī)中，以3500rpm轉(zhuǎn)速離心15min；或采用0.45μm濾膜過(guò)濾。將上清液移入500mL燒杯中蒸發(fā)濃縮至100mL，加入6mL鹽酸-硝酸混合酸（4.4繼續(xù)在電熱板加熱消解，濃縮至小體積后冷卻，用0.45μm濾膜過(guò)濾后濾液收集于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，測(cè)試。隨同試樣做空白試驗(yàn)。7.5測(cè)定在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，在儀器設(shè)定條件下，與相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列（7.6.1）、（7.6.2）、（7.6.3）同時(shí)進(jìn)行測(cè)定。以水調(diào)零，測(cè)量試液中被測(cè)元素的濃度值，再扣除試劑空白的濃度值，即為所測(cè)試液中被測(cè)元素的濃度值。7.6工作曲線的繪制容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL分別含0.25μg銅、0.25μg鋅。7.6.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B：移取5.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（4.75.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（4.8）置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL分別含0.5μg銅、0.5μg鋅。7.6.3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液C：移取10.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（4.710.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（4.8）置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL分別含1.00μg銅、1.00μg鋅。測(cè)量銅、鋅的強(qiáng)度值，儀器自動(dòng)擬合工作曲線。4YS/T××××—××××8試驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理按下式計(jì)算銅和鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，結(jié)果以μg/kg表示，保留兩位有效數(shù)字：w=(p-p0V根103 式中：ρ—待測(cè)試液中(Cu、Zn)的質(zhì)量濃度，單位為mg/L；ρ0—空白試液中(Cu、Zn)的質(zhì)量濃度，單位為mg/L；V—待測(cè)試液的體積，單位為mL；m—試料的質(zhì)量，單位為g。9精密度9.1重復(fù)性限在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度原始數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)附錄A。表2重復(fù)性限（r）wCuZnR9.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況不超過(guò)5%，再現(xiàn)性限（R）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表3再現(xiàn)性限（R）wCuZnRμg/kg10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告所應(yīng)給出以下內(nèi)容：——試驗(yàn)對(duì)象；——本文件編號(hào)；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——觀察到的異常現(xiàn)