2023年高考化學(xué)真題題源解密（全國通用）專題14 化學(xué)實驗綜合題（原卷版）

專題十四化學(xué)實驗綜合題目錄：2023年真題展現(xiàn)考向一無機物（氣體）的制備實驗綜合題考向二有機物的制備與提純實驗綜合題考向三物質(zhì)的檢測綜合實驗題考向四物質(zhì)性質(zhì)和化學(xué)反應(yīng)探究實驗綜合題真題考查解讀近年真題對比考向一無機物（氣體）的制備實驗綜合題考向二物質(zhì)的檢測綜合實驗題考向三物質(zhì)性質(zhì)和化學(xué)反應(yīng)探究實驗綜合題命題規(guī)律解密名校模擬探源易錯易混速記考向一無機物（氣體）的制備實驗綜合題1．（2023·全國甲卷）鈷配合物溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應(yīng)制備：。具體步驟如下：Ⅰ．稱取，用水溶解。Ⅱ．分批加入后，將溶液溫度降至以下，加入活性炭、濃氨水，攪拌下逐滴加入的雙氧水。Ⅲ．加熱至反應(yīng)。冷卻，過濾。Ⅳ．將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾。Ⅴ．濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免_______、_______；可選用_______降低溶液溫度。(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：_______。(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為_______。(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是_______。2．（2023·山東卷）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為，熔點為，易水解。實驗室根據(jù)反應(yīng)，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為_____；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。(2)已知電負性在濃溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____。(3)采用如下方法測定溶有少量的純度。樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①_____，②_____(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_____(填標號)。測得樣品純度為_____(用含、的代數(shù)式表示)。考向二有機物的制備與提純實驗綜合題3．（2023·新課標卷）實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點/℃沸點/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如下圖所示，實驗步驟為：①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入安息香，加熱回流。③加入水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A中應(yīng)加入_______(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。(2)儀器B的名稱是_______；冷卻水應(yīng)從_______(填“a”或“b”)口通入。(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_______。(4)在本實驗中，為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為_______；某同學(xué)嘗試改進本實驗：采用催化量的并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行_______？簡述判斷理由_______。(5)本實驗步驟①~③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_______。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標號)。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進一步提純。a．熱水

b．乙酸

c．冷水

d．乙醇(7)本實驗的產(chǎn)率最接近于_______(填標號)。a．

b．

c．

d．4．（2023·遼寧卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：

Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)。Ⅳ．水解。恢復(fù)室溫，加入水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)，分液；用水洗滌有機相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機相中加入無水，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。a．乙醇

b．水

c．甲苯

d．液氨(2)噻吩沸點低于吡咯(

)的原因是_______。(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為_______。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_______。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是_______。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是_______(填名稱)：無水的作用為_______。

(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為_______(用計算，精確至0.1%)?？枷蛉镔|(zhì)的檢測綜合實驗題5．（2023·全國乙卷）元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先_______，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查_______。依次點燃煤氣燈_______，進行實驗。(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(舉1例，用化學(xué)方程式表示)。(3)c和d中的試劑分別是_______、_______(填標號)。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是_______。A．CaCl2

B．NaCl

C．堿石灰(CaO+NaOH)

D．Na2SO3(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進行操作：_______。取下c和d管稱重。(5)若樣品CxHyOz為0.0236g，實驗結(jié)束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質(zhì)譜測得該有機物的相對分子量為118，其分子式為_______?？枷蛩奈镔|(zhì)性質(zhì)和化學(xué)反應(yīng)探究實驗綜合題6．（2023·廣東卷）化學(xué)反應(yīng)常伴隨熱效應(yīng)。某些反應(yīng)(如中和反應(yīng))的熱量變化，其數(shù)值Q可通過量熱裝置測量反應(yīng)前后體系溫度變化，用公式計算獲得。(1)鹽酸濃度的測定：移取待測液，加入指示劑，用溶液滴定至終點，消耗溶液。①上述滴定操作用到的儀器有。A．

B．

C．

D．

②該鹽酸濃度為。(2)熱量的測定：取上述溶液和鹽酸各進行反應(yīng)，測得反應(yīng)前后體系的溫度值()分別為，則該過程放出的熱量為(c和分別取和，忽略水以外各物質(zhì)吸收的熱量，下同)。(3)借鑒(2)的方法，甲同學(xué)測量放熱反應(yīng)的焓變(忽略溫度對焓變的影響，下同)。實驗結(jié)果見下表。序號反應(yīng)試劑體系溫度/反應(yīng)前反應(yīng)后i溶液粉abii粉ac①溫度：bc(填“>”“<”或“=”)。②(選擇表中一組數(shù)據(jù)計算)。結(jié)果表明，該方法可行。(4)乙同學(xué)也借鑒(2)的方法，測量反應(yīng)的焓變。查閱資料：配制溶液時需加入酸。加酸的目的是。提出猜想：粉與溶液混合，在反應(yīng)A進行的過程中，可能存在粉和酸的反應(yīng)。驗證猜想：用試紙測得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液顏色變淺的同時有氣泡冒出，說明存在反應(yīng)A和(用離子方程式表示)。實驗小結(jié)：猜想成立，不能直接測反應(yīng)A的焓變。教師指導(dǎo)：鑒于以上問題，特別是氣體生成帶來的干擾，需要設(shè)計出實驗過程中無氣體生成的實驗方案。優(yōu)化設(shè)計：乙同學(xué)根據(jù)相關(guān)原理，重新設(shè)計了優(yōu)化的實驗方案，獲得了反應(yīng)A的焓變。該方案為。(5)化學(xué)能可轉(zhuǎn)化為熱能，寫出其在生產(chǎn)或生活中的一種應(yīng)用。7．（2023·湖南卷）金屬對有強吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團的催化氫化反應(yīng)，將塊狀轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼后，其催化活性顯著提高。已知：①雷尼暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機溶劑保持其表面“濕潤”；②鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應(yīng)的進行。某實驗小組制備雷尼并探究其催化氫化性能的實驗如下：步驟1：雷尼的制備步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲存和監(jiān)測反應(yīng)過程?；卮鹣铝袉栴}：(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是_______；(2)操作(d)中，判斷雷尼被水洗凈的方法是_______；(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是_______；A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷(4)向集氣管中充入時，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調(diào)節(jié)為_______；(5)儀器M的名稱是_______；(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入一段時間，目的是_______；(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是_______；(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_______。8．（2023·北京卷）資料顯示，可以將氧化為。某小組同學(xué)設(shè)計實驗探究被氧化的產(chǎn)物及銅元素的價態(tài)。已知：易溶于溶液，發(fā)生反應(yīng)(紅棕色)；和氧化性幾乎相同。I.將等體積的溶液加入到銅粉和的固體混合物中，振蕩。實驗記錄如下：實驗現(xiàn)象實驗Ⅰ極少量溶解，溶液為淡紅色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀，溶液仍為淡紅色實驗Ⅱ部分溶解，溶液為紅棕色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀，溶液仍為紅棕色實驗Ⅲ完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅棕色(1)初始階段，被氧化的反應(yīng)速率：實驗Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)實驗Ⅱ。(2)實驗Ⅲ所得溶液中，被氧化的銅元素的可能存在形式有(藍色)或(無色)，進行以下實驗探究：步驟a．取實驗Ⅲ的深紅棕色溶液，加入，多次萃取、分液。步驟b．取分液后的無色水溶液，滴入濃氨水。溶液顏色變淺藍色，并逐漸變深。?。襟Ea的目的是_____________________。ⅱ．查閱資料，，(無色)容易被空氣氧化。用離子方程式解釋步驟的溶液中發(fā)生的變化：______________。(3)結(jié)合實驗Ⅲ，推測實驗Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，實驗Ⅰ中銅被氧化的化學(xué)方程式是____________________。分別取實驗Ⅰ和Ⅱ充分反應(yīng)后的固體，洗滌后得到白色沉淀，加入濃溶液，__________(填實驗現(xiàn)象)，觀察到少量紅色的銅。分析銅未完全反應(yīng)的原因是____________________。(4)上述實驗結(jié)果，僅將氧化為價。在隔絕空氣的條件下進行電化學(xué)實驗，證實了能將氧化為。裝置如圖所示，分別是_____________。(5)運用氧化還原反應(yīng)規(guī)律，分析在上述實驗中被氧化的產(chǎn)物中價態(tài)不同的原因：_________。8．（2023·湖北卷）學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成?；卮鹣铝袉栴}：(1)銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如下圖，儀器A的名稱為_______，裝置B的作用為_______。

(2)銅與過量反應(yīng)的探究如下：

實驗②中Cu溶解的離子方程式為_______；產(chǎn)生的氣體為_______。比較實驗①和②，從氧化還原角度說明的作用是_______。(3)用足量NaOH處理實驗②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X為銅的氧化物，提純干燥后的X在惰性氛圍下加熱，mgX完全分解為ng黑色氧化物Y，。X的化學(xué)式為_______。(4)取含X粗品0.0500g(雜質(zhì)不參加反應(yīng))與過量的酸性KI完全反應(yīng)后，調(diào)節(jié)溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑，用標準溶液滴定，滴定終點時消耗標準溶液15.00mL。(已知：，)標志滴定終點的現(xiàn)象是_______，粗品中X的相對含量為_______?！久}意圖】化學(xué)實驗綜合題是高考必考題型，意在考查考生的實驗探究與創(chuàng)新意識的學(xué)科素養(yǎng)，以及信息獲取、研究探索和語言表達的關(guān)鍵能力?！究疾橐c】①化學(xué)實驗常用儀器的主要用途和使用方法。②化學(xué)實驗的基本操作。③常見氣體的實驗室制法。④運用化學(xué)知識對常見的物質(zhì)(包括氣體物質(zhì)、無機離子)進行分離、提純和鑒別。⑤根據(jù)實驗現(xiàn)象，觀察、記錄、分析或處理數(shù)據(jù)，得出正確結(jié)論⑥根據(jù)實驗試題要求，設(shè)計或評價實驗方案。考向一無機物（氣體）的制備實驗綜合題1．（2022·全國甲卷）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}：(1)工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生成CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是_______?；亓鲿r，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是_______。(3)回流時間不宜過長，原因是_______?；亓鹘Y(jié)束后，需進行的操作有①停止加熱

②關(guān)閉冷凝水

③移去水浴，正確的順序為_______(填標號)。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②(4)該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過濾除去的雜質(zhì)為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到。2．（2022·全國乙卷）二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀()可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸()溶液中加入適量固體，制得和混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列儀器中不需要的是________(填儀器名稱)。(2)長期存放的中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學(xué)式)。(4)Ⅱ中原料配比為，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式________。(5)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入應(yīng)采取________的方法。(6)Ⅲ中應(yīng)采用________進行加熱。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。3．（2022·湖北卷）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是___________。B的進水口為___________(填“a”或“b”)。(2)的作用是___________。(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入___________促進其結(jié)晶。(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為___________(填標號)。A．

B．

C．(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。4．（2022·山東卷）實驗室利用和亞硫酰氯()制備無水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點為，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：(1)實驗開始先通。一段時間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。裝置c、d共同起到的作用是_______。(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的，為測定n值進行如下實驗：實驗Ⅰ：稱取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標準溶液滴定達終點時消耗(滴定過程中轉(zhuǎn)化為，不反應(yīng))。實驗Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應(yīng)后，固體質(zhì)量為。則_______；下列情況會導(dǎo)致n測量值偏小的是_______(填標號)。A．樣品中含少量雜質(zhì)B．樣品與反應(yīng)時失水不充分C．實驗Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成(3)用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)制備。已知與分子結(jié)構(gòu)相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對、混合物進行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧_______(填序號)，先餾出的物質(zhì)為_______。5．（2022·海南卷）磷酸氫二銨[]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氫氣制備，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)?；卮饐栴}：(1)實驗室用和制備氨氣的化學(xué)方程式為_______。(2)現(xiàn)有濃質(zhì)量分數(shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實驗需100mL1.7mol/L的溶液，則需濃_______mL(保留一位小數(shù))。(3)裝置中活塞的作用為_______。實驗過程中，當(dāng)出現(xiàn)_______現(xiàn)象時，應(yīng)及時關(guān)閉，打開。(4)當(dāng)溶液pH為8.0~9.0時，停止通，即可制得溶液。若繼續(xù)通入，當(dāng)時，溶液中、_______和_______(填離子符號)濃度明顯增加。(5)若本實驗不選用pH傳感器，還可選用_______作指示劑，當(dāng)溶液顏色由_______變?yōu)闀r，停止通。6．（2022·重慶卷）研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應(yīng)物制備米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時體系呈藍色。①存貯時，Na應(yīng)保存在_____中。②冷凝水的進口是______(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化學(xué)方程式表示)。④回流過程中，除水時打開的活塞是_____；體系變藍后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。(2)納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。①在Ar氣保護下，反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280℃加熱12小時，反應(yīng)物完全反應(yīng)。其化學(xué)反應(yīng)方程式為_____。用Ar氣趕走空氣的目的是_____。②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是_____和_____。③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強為_____kPa，需NaN3的物質(zhì)的量為______mol(保留3位小數(shù))。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa?mol-1，n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。7．（2022·遼寧卷）作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備原理及裝置如下：已知：、等雜質(zhì)易使催化劑中毒。回答下列問題：(1)A中反應(yīng)的離子方程式為___________。(2)裝置B應(yīng)為___________(填序號)。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時，打開活塞___________，控溫。一段時間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞___________，繼續(xù)反應(yīng)一段時間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。(4)裝置F的作用為___________。(5)反應(yīng)過程中，控溫的原因為___________。(6)氫醌法制備總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。(7)取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用酸性標準溶液滴定。平行滴定三次，消耗標準溶液體積分別為、、。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中質(zhì)量分數(shù)為___________。8．（2021·全國乙卷）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：Ⅰ.將濃、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______、_______，儀器b的進水口是_______(填字母)。(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。(4)步驟Ⅲ中，的作用是_______(以離子方程式表示)。(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在來判斷。檢測的方法是_______。(6)步驟Ⅴ可用試紙檢測來判斷是否洗凈，其理由是_______。9．（2021·河北卷）化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟發(fā)展做出了重要貢獻，某化學(xué)興趣小組在實驗室中模擬并改進侯氏制堿法制備NaHCO3，進一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，實驗流程如圖：回答下列問題：(1)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是___(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或___。A．B．C．D．E.(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點是__。(3)生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___。(4)反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為___g。②向濾液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為___、___、洗滌、干燥。(5)無水NaHCO3可作為基準物質(zhì)標定鹽酸濃度.稱量前，若無水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，用其標定鹽酸濃度時，會使結(jié)果___(填標號)。A．偏高B．偏低不變10．（2021·山東卷）六氯化鎢(WCl6)可用作有機合成催化劑，熔點為283℃，沸點為340℃，易溶于CS2，極易水解。實驗室中，先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如圖所示(夾持裝置略)。回答下列問題：(1)檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段時間后，加熱管式爐，改通H2，對B處逸出的H2進行后續(xù)處理。儀器A的名稱為___，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是___。(2)WO3完全還原后，進行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。(3)利用碘量法測定WCl6產(chǎn)品純度，實驗如下：①稱量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g；開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重為m2g；再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為___g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。②滴定：先將WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4，通過IO離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交換結(jié)束后，向所得含IO的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反應(yīng)完全后，用Na2S2O3標準溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定達終點時消耗cmol?L-1的Na2S2O3溶液VmL，則樣品中WCl6(摩爾質(zhì)量為Mg?mol-1)的質(zhì)量分數(shù)為___。稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過1分鐘，則滴定時消耗Na2S2O3溶液的體積將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中WCl6質(zhì)量分數(shù)的測定值將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)?？枷蚨镔|(zhì)的檢測綜合實驗題11．（2022·北京卷）煤中硫的存在形態(tài)分為有機硫和無機硫(、硫化物及微量單質(zhì)硫等)。庫侖滴定法是常用的快捷檢測煤中全硫含量的方法。其主要過程如下圖所示。已知：在催化劑作用下，煤在管式爐中燃燒，出口氣體主要含。(1)煤樣需研磨成細小粉末，其目的是___________。(2)高溫下，煤中完全轉(zhuǎn)化為，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。(3)通過干燥裝置后，待測氣體進入庫侖測硫儀進行測定。已知：庫侖測硫儀中電解原理示意圖如下。檢測前，電解質(zhì)溶液中保持定值時，電解池不工作。待測氣體進入電解池后，溶解并將還原，測硫儀便立即自動進行電解到又回到原定值，測定結(jié)束，通過測定電解消耗的電量可以求得煤中含硫量。①在電解池中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________。②測硫儀工作時電解池的陽極反應(yīng)式為___________。(4)煤樣為，電解消耗的電量為x庫侖，煤樣中硫的質(zhì)量分數(shù)為___________。已知：電解中轉(zhuǎn)移電子所消耗的電量為96500庫侖。(5)條件控制和誤差分析。①測定過程中，需控制電解質(zhì)溶液，當(dāng)時，非電解生成的使得測得的全硫含量偏小，生成的離子方程式為___________。②測定過程中，管式爐內(nèi)壁上有殘留，測得全硫量結(jié)果為___________。(填“偏大”或“偏小”)12．（2022·江蘇卷）實驗室以二氧化鈰()廢渣為原料制備含量少的，其部分實驗過程如下：(1)“酸浸”時與反應(yīng)生成并放出，該反應(yīng)的離子方程式為_______。(2)pH約為7的溶液與溶液反應(yīng)可生成沉淀，該沉淀中含量與加料方式有關(guān)。得到含量較少的的加料方式為_______(填序號)。A．將溶液滴加到溶液中

B．將溶液滴加到溶液中(3)通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備含量少的。已知能被有機萃取劑(簡稱HA)萃取，其萃取原理可表示為(水層)+3HA(有機層)(有機層)+(水層)①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是_______。②反萃取的目的是將有機層轉(zhuǎn)移到水層。使盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，應(yīng)選擇的實驗條件或采取的實驗操作有_______(填兩項)。③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾溶液的濾液中，物質(zhì)的量減小的離子有_______(填化學(xué)式)。(4)實驗中需要測定溶液中的含量。已知水溶液中可用準確濃度的溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點時溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應(yīng)為。請補充完整實驗方案：①準確量取溶液[約為]，加氧化劑將完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分別將和待測溶液裝入如圖所示的滴定管中：③_______。13．（2021·全國甲卷）膽礬()易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量。回答下列問題：(1)制備膽礬時，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有_______(填標號)。A．燒杯B．容量瓶C．蒸發(fā)皿D．移液管(2)將加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點是_______。(3)待完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量，冷卻后用調(diào)為3.5～4，再煮沸，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實驗操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、_______、乙醇洗滌、_______，得到膽礬。其中，控制溶液為3.5～4的目的是_______，煮沸的作用是_______。(4)結(jié)晶水測定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為，加入膽礬后總質(zhì)量為，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個數(shù)為_______(寫表達式)。(5)下列操作中，會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高的是_______(填標號)。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時有少膽礬迸濺出來考向三物質(zhì)性質(zhì)和化學(xué)反應(yīng)探究實驗綜合題14．（2022·北京卷）某小組同學(xué)探究不同條件下氯氣與二價錳化合物的反應(yīng)資料：i．Mn2+在一定條件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(綠色)、(紫色)。ii．濃堿條件下，可被OH-還原為。iii．Cl2的氧化性與溶液的酸堿性無關(guān)，NaClO的氧化性隨堿性增強而減弱。實驗裝置如圖(夾持裝置略)序號物質(zhì)aC中實驗現(xiàn)象通入Cl2前通入Cl2后I水得到無色溶液產(chǎn)生棕黑色沉淀，且放置后不發(fā)生變化II5%NaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉淀III40%NaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙杂谐恋?1)B中試劑是___________。(2)通入Cl2前，II、III中沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W(xué)方程式為___________。(3)對比實驗I、II通入Cl2后的實驗現(xiàn)象，對于二價錳化合物還原性的認識是___________。(4)根據(jù)資料ii，III中應(yīng)得到綠色溶液，實驗中得到紫色溶液，分析現(xiàn)象與資料不符的原因：原因一：可能是通入Cl2導(dǎo)致溶液的堿性減弱。原因二：可能是氧化劑過量，氧化劑將氧化為。①化學(xué)方程式表示可能導(dǎo)致溶液堿性減弱的原因___________，但通過實驗測定溶液的堿性變化很小。②取III中放置后的1mL懸濁液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，且綠色緩慢加深。溶液紫色變?yōu)榫G色的離子方程式為___________，溶液綠色緩慢加深，原因是MnO2被___________(填“化學(xué)式”)氧化，可證明III的懸濁液中氧化劑過量；③取II中放置后的1mL懸濁液，加入4mL水，溶液紫色緩慢加深，發(fā)生的反應(yīng)是___________。④從反應(yīng)速率的角度，分析實驗III未得到綠色溶液的可能原因___________。15．（2022·福建卷）某興趣小組設(shè)計實驗探究，催化空氣氧化的效率?；卮鹣铝袉栴}：步驟Ⅰ

制備在通風(fēng)櫥中用下圖裝置制備(加熱及夾持裝置省略)，反應(yīng)方程式：(1)裝置A中盛放甲酸的儀器的名稱是_______。(2)從B、C、D中選擇合適的裝置收集，正確的接口連接順序為a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一個接口標號)。______步驟Ⅱ

檢驗將通入新制銀氨溶液中，有黑色沉淀生成。(3)該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。步驟Ⅲ

探究催化空氣氧化的效率將一定量與空氣混合，得到體積分數(shù)為1%的氣體樣品。使用下圖裝置(部分加熱及夾持裝置省略)，調(diào)節(jié)管式爐溫度至，按一定流速通入氣體樣品。(已知：是白色固體，易吸水潮解：)(4)通入(已折算為標況)的氣體樣品后，繼續(xù)向裝置內(nèi)通入一段時間氮氣，最終測得U形管內(nèi)生成了。①能證明被空氣氧化的現(xiàn)象是_______；②被催化氧化的百分率為_______；③若未通入氮氣，②的結(jié)果將_______(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(5)探究氣體與催化劑接觸時長對催化氧化效率的影響時，采用_______方法可以縮短接觸時長。(6)步驟Ⅲ裝置存在的不足之處是_______。16．（2022·廣東卷）食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸(用表示)。的應(yīng)用與其電離平衡密切相關(guān)。25℃時，的。(1)配制的溶液，需溶液的體積為_______mL。(2)下列關(guān)于容量瓶的操作，正確的是_______。(3)某小組研究25℃下電離平衡的影響因素。提出假設(shè)。稀釋溶液或改變濃度，電離平衡會發(fā)生移動。設(shè)計方案并完成實驗用濃度均為的和溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測定，記錄數(shù)據(jù)。序號Ⅰ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…Ⅶ4.00ab3：44.53Ⅷ4.004.0032.001：14.65①根據(jù)表中信息，補充數(shù)據(jù)：_______，_______。②由實驗Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋溶液，電離平衡_______(填”正”或”逆”)向移動；結(jié)合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：_______。③由實驗Ⅱ~VIII可知，增大濃度，電離平衡逆向移動。實驗結(jié)論假設(shè)成立。(4)小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著的增加，的值逐漸接近的。查閱資料獲悉：一定條件下，按配制的溶液中，的值等于的。對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實驗VIII中與資料數(shù)據(jù)存在一定差異；推測可能由物質(zhì)濃度準確程度不夠引起，故先準確測定溶液的濃度再驗證。①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至終點，消耗體積為，則該溶液的濃度為_______。在答題卡虛線框中，畫出上述過程的滴定曲線示意圖并標注滴定終點_______。②用上述溶液和溶液，配制等物質(zhì)的量的與混合溶液，測定pH，結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。(5)小組進一步提出：如果只有濃度均約為的和溶液，如何準確測定的？小組同學(xué)設(shè)計方案并進行實驗。請完成下表中Ⅱ的內(nèi)容。Ⅰ移取溶液，用溶液滴定至終點，消耗溶液Ⅱ_______，測得溶液的pH為4.76實驗總結(jié)

得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。(6)根據(jù)可以判斷弱酸的酸性強弱。寫出一種無機弱酸及其用途_______。17．（2021·廣東卷）含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟錳礦(主要成分是)的過程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認這是一種新元素組成的單質(zhì)，并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。(1)實驗室沿用舍勒的方法制取的化學(xué)方程式為_______。(2)實驗室制取干燥時，凈化與收集所需裝置的接口連接順序為_______。(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測氯水中_______已分解。檢驗此久置氯水中存在的操作及現(xiàn)象是_______。(4)某合作學(xué)習(xí)小組進行以下實驗探究。①實驗任務(wù)。通過測定溶液電導(dǎo)率，探究溫度對溶解度的影響。②查閱資料。電導(dǎo)率是表征電解質(zhì)溶液導(dǎo)電能力的物理量。溫度一定時，強電解質(zhì)稀溶液的電導(dǎo)率隨溶液中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大。25℃時，。③提出猜想。猜想a：較高溫度的飽和溶液的電導(dǎo)率較大。猜想b：在水中的溶解度。④設(shè)計實驗、驗證猜想。取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的飽和溶液)，在設(shè)定的測試溫度下，進行表中實驗1~3，記錄數(shù)據(jù)。實驗序號試樣測試溫度/℃電導(dǎo)率/1Ⅰ：25℃的飽和溶液252Ⅱ：35℃的飽和溶液353Ⅲ：45℃的飽和溶液45⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論。25℃的飽和溶液中，_______。實驗結(jié)果為。小組同學(xué)認為，此結(jié)果可以證明③中的猜想成立，但不足以證明猜想成立。結(jié)合②中信息，猜想不足以成立的理由有_______。⑥優(yōu)化實驗。小組同學(xué)為進一步驗證猜想，在實驗1~3的基礎(chǔ)上完善方案，進行實驗4和5。請在答題卡上完成表中內(nèi)容。實驗序號試樣測試溫度/℃電導(dǎo)率/4Ⅰ_______5______________⑦實驗總結(jié)。根據(jù)實驗1~5的結(jié)果，并結(jié)合②中信息，小組同學(xué)認為猜想也成立。猜想成立的判斷依據(jù)是_______。化學(xué)是一門以實驗為基礎(chǔ)的科學(xué),"能從問題和假設(shè)出發(fā),依據(jù)探究目的,設(shè)計探究方案,運用化學(xué)實驗方法進行實驗探究"是培養(yǎng)學(xué)生化學(xué)核心素養(yǎng)的重要手段。高考綜合實驗題知識容量大、命題素材新、考查角度廣、綜合程度高，縱觀近幾年高考卷中的綜合實驗題，考查的角度有儀器的識別與應(yīng)用，實驗裝置的作用，實驗操作的目的，物質(zhì)的制備、除雜與分離，物質(zhì)的性質(zhì)探究與驗證，實驗現(xiàn)象的分析與描述，實驗結(jié)論的評價與計算等。主要題型包括無機物的制備、有機物的制備及分離提純、物質(zhì)性質(zhì)的實驗探究、化學(xué)反應(yīng)的實驗探索等。需要注意的一點是，在往年的高考中，物質(zhì)的制備是高考實驗綜合題最常考的命題形式，但在2023年的高考中，物質(zhì)性質(zhì)的實驗探究則成為主流，這說明高考更加注重對實驗過程及過程中所發(fā)生的實驗現(xiàn)象等的探索考查，應(yīng)引起大家的注意。另外，要注意來年的高考中，有機物的制備實驗的考查可能性也不低。1．（2023·陜西·校聯(lián)考模擬預(yù)測）碳酸錳(MnCO3)是制造高性能磁性材料的主要原料。實驗室以KMnO4為原料制備少量MnCO3并研究其性質(zhì)，制備MnCO3的裝置如圖1所示。已知:MnCO3難溶于水、乙醇，100°C開始分解。請回答下列問題:(1)儀器B的名稱為__________________。(2)在燒瓶中加入一定量的KMnO4固體，滴加硫酸酸化的H2C2O4溶液，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________，反應(yīng)過程中c(Mn2+)隨時間的變化曲線如圖2所示，則tmin時，c(Mn2+)迅速增大的原因是__________。(3)反應(yīng)一段時間后，當(dāng)裝置A中的溶液由紫色變?yōu)闊o色，再滴加NH4HCO3溶液充分反應(yīng)生成MnCO3。生成MnCO3的離子方程式為__________________。(4)實驗結(jié)束后，將裝置A中的混合物過濾，用乙醇洗滌濾渣，再_____，即得到干燥的MnCO3固體。用乙醇洗滌的優(yōu)點是___________________。(5)在空氣中加熱MnCO3固體，隨著溫度的升高，殘留固體的質(zhì)量變化如圖3所示。則A點的成分為________(填化學(xué)式)，B→C反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________。2．（2023·河北·校聯(lián)考模擬預(yù)測）BaCl2·2H2O是中學(xué)重要的試劑。某小組以重晶石為原料制備氯化鋇晶體。實驗(一)制備BaS并驗證其氣體產(chǎn)物(裝置如圖1)。資料顯示：重晶石與CO的主要反應(yīng)如下。主反應(yīng)：副反應(yīng)：(1)通入CO之前，先通入一段時間N2，這樣操作的目的是___________。(2)從a、b、c、d中選擇合適的一組試劑：(填標號)___________。BCDEa品紅溶液NaOH溶液澄清石灰水溴水b溴水品紅溶液澄清石灰水酸性高錳酸鉀溶液c酸性高錳酸鉀溶液溴水NaOH溶液品紅溶液d品紅溶液溴水品紅溶液澄清石灰水(3)尾氣用排水法收集，同時體現(xiàn)了資源利用和___________。實驗(二)制備BaCl2·2H2O(裝置如圖2)。(4)寫出BaS和鹽酸反應(yīng)的化學(xué)方程式：___________，觀察到燒杯中產(chǎn)生黑色沉淀，黑色沉淀的化學(xué)式為___________。(5)實驗完畢后，從BaCl2溶液中分離產(chǎn)品的操作是蒸發(fā)濃縮、___________、過濾、洗滌、低溫干燥。洗滌過程中，常溫下，不斷測定洗滌液的pH，當(dāng)pH接近___________時，表明已洗滌干凈。(6)實驗室用11.65gBaSO4最終制得9.76gBaCl2·2H2O，則該過程中Ba的損耗率為___________。3．硫化鈉又稱硫化堿，是無色或微紫色的晶體，可溶于水、微溶于乙醇，在空氣中會發(fā)生潮解。I.實驗室制備硫化鈉(1)儀器M中導(dǎo)管的作用為_______；裝置丙中，儀器N的名稱為_______，作用為_______。(2)裝置甲中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______；裝置乙中，試劑X為_______。II.某實驗小組探究固體在空氣中的氧化產(chǎn)物通過查閱資料獲知：硫化鈉溶液能溶解單質(zhì)硫，生成多硫化鈉()，多硫化物的溶液顏色通常為黃色。實驗小組的同學(xué)進行了如下實驗：實驗操作實驗現(xiàn)象操作I取適量久置于空氣中的固體，分為兩份①一份加入溶解攪拌后，固體表面的少量淡黃色固體消失②另一份加水溶解攪拌后，固體完全溶解，得到略帶黃色的溶液操作II向上述水溶液中加入過量的溶液得到灰黑色懸濁液操作III將灰黑色懸濁液離心分離離心管底部出現(xiàn)深褐色沉淀，溶液中出現(xiàn)淡黃色渾濁操作IV向上述離心分離獲得的溶液中加入足量的氯化鋇溶液產(chǎn)生大量白色沉淀操作V過濾，用無水乙醇洗滌，加入稀鹽酸固體部分溶解，產(chǎn)生的氣體可使品紅溶液褪色(3)操作I中，加入后固體溶解的現(xiàn)象可證明氧化產(chǎn)物中含有_______；該反應(yīng)中，還原產(chǎn)物為_______。(4)操作II中，與發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_______。(5)操作V中，品紅溶液褪色證明該氣體具有_______性；結(jié)合操作IV、操作V的現(xiàn)象判斷：氧化產(chǎn)物中還含有_______。4．（2023·廣東惠州·統(tǒng)考三模）五氧化二氮(N2O5)是有機合成中常用的綠色硝化劑。N2O5常溫下為白色固體，可溶于CH2Cl2等氯代烴溶劑，微溶于水且與水反應(yīng)生成強酸，高于室溫時不穩(wěn)定。(1)某化學(xué)興趣小組設(shè)計臭氧(O3)氧化法制備N2O5，反應(yīng)原理為。實驗裝置如圖，回答下列問題：①裝置C的名稱_______，裝置D的作用是_______；裝置E的作用是_______。②寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式_______。③實驗時，將裝置C浸入_______(填“熱水”或“冰水”)中，打開裝置A中分液漏斗的活塞，一段時間后C中液體變?yōu)榧t棕色。關(guān)閉分液漏斗的活塞，打開活塞K，通過臭氧發(fā)生器向裝置C中通入含有臭氧的氧氣。(2)判斷C中反應(yīng)已結(jié)束的簡單方法是_______。(3)用滴定法測定N2O5粗產(chǎn)品中N2O4的含量。取2.0g粗產(chǎn)品，加入20.00mL0.1250mol?L-1酸性高錳酸鉀溶液。充分反應(yīng)后，用0.1000mol?L-1H2O2溶液滴定剩余的高錳酸鉀，達到滴定終點時，消耗H2O2溶液17.50mL。(已知：H2O2與HNO3不反應(yīng)且不考慮其分解)①產(chǎn)品中N2O4與KMnO4發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_______。②判斷滴定終點的方法是_______。③產(chǎn)品中N2O4的質(zhì)量分數(shù)為_______。5．（2023·河南·校聯(lián)考三模）鄰苯二甲酰亞胺廣泛用于染料、農(nóng)藥醫(yī)藥橡膠、香料等行業(yè)，是許多重要有機精細化學(xué)品的中間體。反應(yīng)原理為物質(zhì)熔點/°C沸點/°C溶解性苯酐131~134284不溶于冷水，微溶于熱水鄰氨甲酰苯甲酸140~143394.2稍溶于熱水鄰苯二甲酰亞胺232~235366微溶于水，易溶于堿溶液制備鄰苯二甲酰亞胺的實驗裝置如圖所示。實驗步驟：向裝置甲的三頸燒瓶中加入14.8000g苯酐(相對分子質(zhì)量為148)，然后再加入15.0mL氨水(過量)，加熱至冷凝管中有部分液體回流時開啟攪拌，控制溫度為80~95°C，待苯酐固體完全反應(yīng)后，改為蒸餾裝置乙，繼續(xù)加熱，將裝置中的水蒸出，體系溫度逐漸升高至固體熔化。保溫反應(yīng)60min后，冷卻至室溫，洗滌、抽濾、烘干，進一步提純得固體鄰苯二甲酰亞胺(相對分子質(zhì)量為147)14.1120g。請回答下列問題：(1)儀器M的名稱是___________。(2)儀器Y中冷水由___________(填“a”或“b”)口流出，裝置甲中儀器X一般不用裝置乙中儀器Y代替的原因是___________。(3)裝置甲中溫度控制在80~95°C，若溫度過低導(dǎo)致的結(jié)果是___________。(4)反應(yīng)①中除了生成鄰氨甲酰苯甲酸，還可能生成的副產(chǎn)物是___________(寫一種物質(zhì)的結(jié)構(gòu)簡式)。(5)蒸餾時，需要及時將裝置中的水蒸出，目的是___________。(6)該固體產(chǎn)品的產(chǎn)率是___________。(7)鄰苯二甲酰亞胺還可以用鄰二甲苯與氨氣、空氣在加熱條件下催化反應(yīng)一步制得，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：___________。6．（2023·安徽蚌埠·統(tǒng)考三模）實驗室制取溴苯的裝置如圖所示。向二頸燒瓶中先滴入0.5mLBr2，靜置，經(jīng)片刻誘導(dǎo)期后反應(yīng)開始。再緩慢滴加其余的Br2，維持體系微沸至Br2加完，70~80°C水浴15min。(誘導(dǎo)期：催化反應(yīng)中形成過渡態(tài)且總反應(yīng)速率為0的時期)反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)品處理：有關(guān)數(shù)據(jù)如下：物質(zhì)苯溴溴苯密度(g·cm-3)0.883.121.50沸點/°C8059156在水中的溶解性不溶微溶不溶回答下列問題：(1)儀器a的名稱是_____________________。(2)溴苯的制備需在無水條件下進行，原因是________________。(3)A裝置盛裝_______(填試劑)用于檢驗誘導(dǎo)期已過，反應(yīng)開始。(4)當(dāng)出現(xiàn)_____________(填現(xiàn)象)時，證明反應(yīng)已結(jié)束。(5)產(chǎn)品后處理階段，有機層I用10%NaOH溶液洗滌其離子反應(yīng)方程式為________，有機層Ⅱ水洗的目的是____________。(6)有機層Ⅲ經(jīng)干燥后分離出純凈溴苯的操作名稱是_______。7．（2023·廣西·統(tǒng)考三模）二氯異氰尿酸鈉(NaC3N3O3Cl2，摩爾質(zhì)量為220g/mol)是一種高效廣譜殺菌消毒劑，常溫下為白色固體，難溶于冷水，可用次氯酸鈉與氰尿酸(C3H3N3O3)制得，其制備原理為：2NaClO+C3H3N3O3=NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。某小組選擇下列部分裝置制備二氯異氰尿酸鈉并測定產(chǎn)品純度?；卮鹣铝袉栴}：(1)A裝置中盛裝X試劑的儀器名稱是___________，D中軟導(dǎo)管的作用是___________。(2)請選擇合適的裝置，按氣流從左至右方向組裝，則導(dǎo)管連接順序為___________(填小寫字母)。(3)D中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________。(4)X試劑為飽和NaOH溶液。實驗時先向A中通入氯氣，生成高濃度的NaClO溶液后，再加入氰尿酸溶液。在加入氰尿酸溶液后還要