SNT5644.9-2023 出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法拉曼光譜法第9部分地蟲硫磷

S中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)T出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法拉曼光譜法第9部分地蟲硫磷9發(fā) 1實中華人民共和國海關(guān)總 發(fā)T 本文件按標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。本文件是SN/T出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法 拉曼光譜法的第9部分。4已經(jīng)發(fā)布了以下部分:第1部分總則第2部分孔雀石綠和結(jié)晶紫第3部分恩諾沙星和環(huán)丙沙星第4部分多菌靈第5部分噻菌靈第6部分腈菌唑第7部分毒死蜱第8部分三唑磷第9部分地蟲硫磷第0部分亞胺硫磷請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國海關(guān)總署提出并歸口。本文件起草單位杭州海關(guān)技術(shù)中心合肥海關(guān)技術(shù)中心上海體育學(xué)院上海如海光電科技有限公司上海安譜實驗科技股份有限公司。本文件主要起草人黃超群李翼蔣沁婷樓成杰童赟愷陳玲玲宋偉鄧曉軍趙志慧江晨舟ⅠT 出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法是為進一步確保出口食品質(zhì)量安全為農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的風(fēng)險研判提供現(xiàn)場監(jiān)測技術(shù)手段的方法。建立出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測標(biāo)準(zhǔn)方法體系是出口食品監(jiān)管機構(gòu)的重要任務(wù)。本系列標(biāo)準(zhǔn)出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法拉曼光譜法旨在建立基于拉曼光譜法的出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速定性篩查方法擬由0個部分組成。第1部分總則。目的在于為出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的拉曼光譜快速檢測方法的建立提供通用要求。第2部分孔雀石綠和結(jié)晶紫。目的在于為出口水產(chǎn)品中的孔雀石綠和結(jié)晶紫提供快速定性篩查方法。第3部分恩諾沙星和環(huán)丙沙星。目的在于為出口動物源性食品中的恩諾沙星和環(huán)丙沙星提供快速定性篩查方法。第4部分多菌靈。目的在于為出口水果蔬菜中的多菌靈提供快速定性篩查方法第5部分噻菌靈。目的在于為出口水果蔬菜中的噻菌靈提供快速定性篩查方法第6部分腈菌唑。目的在于為出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性篩查方法第7部分毒死蜱。目的在于為出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性篩查方法第8部分三唑磷。目的在于為出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性篩查方法第9部分地蟲硫磷。目的在于為出口水果中的地蟲硫磷提供快速定性篩查方法第0部分亞胺硫磷。目的在于為出口水果中的亞胺硫磷提供快速定性篩查方法ⅡT出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法拉曼光譜法第9部分地蟲硫磷范圍本文件規(guī)定了出口水果中地蟲硫磷的快速檢測方法本文件適用于蘋果柑橘西瓜香蕉葡萄桃橙荔枝等水果中地蟲硫磷的篩查規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中注日期的引用文件僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件。分析實驗室用水規(guī)格和試驗方8食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)水果和蔬菜中種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定質(zhì)譜法術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義方法提要不同物質(zhì)具有與其分子結(jié)構(gòu)相對應(yīng)的特征拉曼光譜。水果樣品經(jīng)有機溶劑提取加表面增強試劑對信號增強進行拉曼光譜掃描。與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫中的地蟲硫磷特征拉曼位移1±1進行匹配識別對樣品中的地蟲硫磷進行定性判定。試劑和材料除另有規(guī)定外本方法所用試劑均為分析純水為2規(guī)定的二級水試劑乙醇。石油醚。無水硫酸鈉氯化鈉。乙醇溶液%準(zhǔn)確移取0mL乙醇于10mL容量瓶中用水定容至刻度混勻后備用表面增強試劑銀納米粒子溶膠或相當(dāng)者。避光4℃0℃保存有效期6個月。表面增強試劑的參考配制方法是將01L硝酸銀溶液加熱至沸騰沸騰后迅速加入4%檸檬酸三鈉溶液快速攪拌反應(yīng)0n后取出冰浴冷卻冷卻后即可制得銀納米粒子。促凝劑2L硫酸鋅溶液。稱取g硫酸鋅溶于mL水中搖勻備用或配制成其1T他相當(dāng)?shù)臒o機鹽溶液注本文件所述表面增強試劑及促凝劑信息及操作步驟是為給方法使用者提供方便在使用本文件時不做限定。方法使用者在使用替代試劑或操作步驟前須對其進行考察滿足本文件規(guī)定的各項性能指標(biāo)。石墨化炭黑參考物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)地蟲硫磷參考物質(zhì)中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子質(zhì)量見表純度≥9%表1地蟲硫磷中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子質(zhì)中文名英文名分子相對分子質(zhì)地蟲硫注:或等同可溯源物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制地蟲硫磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液。準(zhǔn)確稱取精確至1地蟲硫磷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于mL容量瓶中用乙醇溶解并定容至刻度搖勻0~4保存。地蟲硫磷標(biāo)準(zhǔn)中間液。吸取0mL地蟲硫磷儲備溶液于10mL容量瓶中用乙醇定容至刻度混勻0~4保存。地蟲硫磷標(biāo)準(zhǔn)工作液。吸取0mL地蟲硫磷標(biāo)準(zhǔn)中間液于mL容量瓶中用乙醇定容至刻度混勻0~4保存。儀器和設(shè)備5m-渦旋振蕩器離心機轉(zhuǎn)速電子天平感量為g和氮吹儀2測定步驟提取20gg07g旋振蕩3n離心2。取上清液1mL待凈化。凈化提取液見于4mL玻璃瓶中進行氮氣或空氣吹干柑橘橙子需取1mL上清加入02gB2T凈化短暫離心后取上清于4mL玻璃瓶中吹干加入0L0%乙醇溶液復(fù)溶即為待測液測定拉曼光譜儀器參考條件拉曼光譜儀器條件如下激光能量數(shù)據(jù)采集時間平均次數(shù)2次表面增強和測定在儀器樣品池中依次加入200μL表面增強試劑L促凝劑0L樣品快速搖晃均勻上機檢測檢測需在樣品加入后1n內(nèi)完成質(zhì)控試驗陰性對照稱取空白試樣按照第7章與樣品同法操作陽性對照準(zhǔn)確稱取空白試樣20g置于15mL具塞離心管中加入20μL地蟲硫磷標(biāo)準(zhǔn)工作液0/使地蟲硫磷添加水平為1按照第7章與樣品處理同法操作。結(jié)果計算和表述定性儀器軟件將測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫中的地蟲硫磷進行匹配識別根據(jù)譜圖416cm-1±0m-1、10m-或陽性。陰性代表該樣品不含有地蟲硫磷或低于1陽性則代表該樣品含有地蟲硫磷且大于或等于1。地蟲硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液表面增強拉曼光譜圖見附A。確證本方法為初篩方法當(dāng)檢測結(jié)果為陽性時應(yīng)采用參比標(biāo)準(zhǔn)方法進行確證。本方法參比標(biāo)準(zhǔn)為。性能指標(biāo)檢出限本方法檢出限為1靈敏度%3T特異性%假陰性率假陰性率應(yīng)≤5%假陽性率%4T附錄資料性地蟲硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的表面增強拉曼光譜地蟲硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的表面增強拉曼光譜圖見圖1地蟲硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的表面增強拉曼光譜54—/—/中華