粘度法測定聚合物分子量

山東理工大學(xué)實驗報告紙姓名＿材料＿院＿10＿級＿02＿班同組者成績＿＿氣壓：室溫：課程名稱：教師簽字＿＿實驗項目編碼（）粘度法測定聚合物分子量指導(dǎo)教師實驗?zāi)康?.掌握粘度法的基本原理。2.牢固掌握測定聚合物稀溶液粘度的實驗技術(shù)。3.測定聚乙烯醇的特性粘數(shù)并計算平均分子量。實驗儀器（編號）材料﹑工具1.烏氏粘度計、恒溫水浴、分析天平、秒表；2.被測樣品：聚乙烯醇；3．溶劑：蒸餾水；4．器皿：25m1容量瓶，5m1、10m1移液管，洗耳球。（原理概述）聚合物的稀溶液可視為牛頓流體，聚合物溶入溶劑往往會使液體的粘度升高，研究這種粘度的變化可以獲得有關(guān)高分子結(jié)構(gòu)的信息粘度比ηrηr＝η/η0ηsp＝＝ηr－１（1）（2）(3)特性粘數(shù)(5)Mark—Houwink方程：(6)聚合物稀溶液的粘度一般用毛細管粘度計來測定，最常用的是烏氏粘度計如圖1。(10)把聚合物配成溶液并在粘度計中加以稀釋，測出不同濃度溶液的流出時間，用(10)、(11)式和(3)、(4)式經(jīng)濃度外推可求得特性粘數(shù)[η]，利用(5)式即可計算出樣品的粘均分子量。(６)式的常數(shù)K和α需要用一組已知分子量的樣品進行標(biāo)定，（實驗內(nèi)容及步驟）1．安裝粘度計檢查粘度計特別是毛細管應(yīng)清潔，在粘度計的兩根小支管(B、C管)上小心地接上醫(yī)用橡皮管，用鐵夾固定粘度計，放人恒溫水槽。粘度計應(yīng)保持垂直，恒溫水面應(yīng)浸沒毛細管以上的兩個小球。2．溶液流出時間的測定將恒溫槽溫度調(diào)節(jié)至25℃。從粘度計大支管(A管)注入10m然后再移入5m1蒸餾水（溶劑），這時粘度計內(nèi)的溶液濃度是原來的2／3，將其混合均勻,并把溶液吸至a線上方小球的一半,洗毛細管兩次后再用前面同樣方法測定流出時間。同法再加入5、10、10m1蒸餾水稀釋溶液后，分別測得各濃度溶液的流出時間。（注意每次加入蒸餾水后都要恒溫10分鐘，確保每次測定的溫度相同。）3．測定蒸餾水（溶劑）流出時間將聚乙烯醇溶液倒出，用蒸餾水反復(fù)洗凈（洗6次以上）粘度計玻璃管和毛細管，然后將粘度計重新安裝到玻璃水浴中，注入約10ml蒸餾水，恒溫10分鐘后，用前面同樣的方法測定蒸餾水流經(jīng)毛細管的時間t04．結(jié)束工作倒出粘度計中的蒸餾水，換新蒸餾水再—次測得溶劑的流出時間，應(yīng)與前次相同說明粘度計已洗凈，將粘度計烘干待以后（數(shù)據(jù)記錄表及處理）樣品聚乙烯醇溶劑蒸餾水原始濃度0.01g/ml溫度25℃K0.3cm3.g-1α流出時間（秒）濃度第一次第二次第三次平均值ln0.01326.1325.9326326.002.420.8888.481.42142.260.0067244.6244.7244.6244.631.820.6089.660.82122.690.005208.9208.8209.1208.931.550.4487.990.55110.530.0033180.1179.6180179.901.340.2987.980.341