實(shí)驗(yàn)室作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 第一部分

第二部分地下水和生活飲用水分析作業(yè)指導(dǎo)書(shū)2012第六地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院實(shí)驗(yàn)室作業(yè)文件文件編號(hào)：LYS/ZY-C-02-2012第2頁(yè)共43頁(yè)水分析第2版第0次修訂頒布日期：2012年10月1日水分析類型及其測(cè)定項(xiàng)目1.簡(jiǎn)分析：簡(jiǎn)分析用于了解區(qū)域地下水和生活飲用水化學(xué)成份的概貌。分析項(xiàng)目少，但要求快而及時(shí)。分析項(xiàng)目除物理性質(zhì)（溫度、顏色、透明度、嗅味、味道等）外，還應(yīng)定量分析以下各項(xiàng)：pH值、游離二氧化碳、Cl-、SO42-、HCO3-、CO32-、OH?、K+、Na+、Ca2+、Mg2+、總硬度及溶解性固體總量等。通過(guò)計(jì)算求得水中各主要離子含量及總礦化度。在需要時(shí)還作NO2-、NO3-、NH4+、Fe2+、Fe3+定性分析。簡(jiǎn)分析適用于初步了解大面積范圍內(nèi)各含水層中地下水的主要化學(xué)成分及水質(zhì)是否適于生活飲用。2.全分析：全分析項(xiàng)目多，要求精度高。通常在簡(jiǎn)分析的基礎(chǔ)上選擇有代表性的水樣進(jìn)行全分析，以較全面地了解地下水和生活飲用水中化學(xué)成分。其測(cè)定項(xiàng)目除簡(jiǎn)分析項(xiàng)目外，另增加NH4+、TFe（Fe2+、Fe3+），NO2-、NO3-、F-、PO43-、H2SiO3、CO2、化學(xué)需氧量、懸浮物、灼燒殘?jiān)?、灼燒減量等項(xiàng)目。上述項(xiàng)目按實(shí)際任務(wù)可略有增減?？倓t本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了“地下水和生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法”編寫(xiě)的一般要求和原則。檢驗(yàn)方法中所采用的名詞、術(shù)語(yǔ)均應(yīng)符合國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)。計(jì)量單位應(yīng)符合國(guó)家法定計(jì)量單位。檢驗(yàn)方法中用于稀釋或配制試劑的水，在未其它要求時(shí)，系指其純度能滿足要求的蒸餾水或去離子水。指明亞沸蒸餾水的，必須是用亞沸石英蒸餾器蒸餾的。試劑與溶液4．1配制溶液的試劑及溶劑，必須符合檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求。4．2檢驗(yàn)方法中所用試劑，除已指明規(guī)格的外，均指二級(jí)（分析純）以上，當(dāng)試劑純度達(dá)不到要求需要提純處理的，在相應(yīng)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法中單獨(dú)列出。4．3溶液未指明何種溶劑時(shí)，均為水溶液。4．4檢驗(yàn)方法中，溶液的濃度有以下表示方式：4．4．1摩爾濃度（mol/L）以每升溶液中含有溶質(zhì)的摩爾數(shù)表示。4．4．2當(dāng)量濃度（N）以每升溶液中含有溶質(zhì)的當(dāng)量數(shù)表示。對(duì)氧化—還原反應(yīng)中的試劑濃度仍采用當(dāng)量濃度表示，作為暫時(shí)過(guò)渡辦法。4．4．3質(zhì)量溶量百分比濃度（%M/v）系指100mL溶液中含有溶質(zhì)的克數(shù)。如1%氫氧化鈉溶液，是100mL水溶液中含有1gNaOH。4．4．4體積比濃度（1+1v/v）系指液體溶質(zhì)與溶劑的比例。5．玻璃器皿及儀器5．1配制、貯存試劑溶液，采用硬質(zhì)玻璃容器。對(duì)玻璃有腐蝕性或?qū)υ嚇佑戌栉邸⑽接绊懙脑噭?，在檢驗(yàn)方法中，應(yīng)指明使用何種材料器皿貯存。5．2洗滌玻璃儀器時(shí)應(yīng)防止新的污染，注意防止對(duì)試樣中待測(cè)組分的影響。如測(cè)鉻時(shí)使用的器皿不能用鉻酸溶液洗滌；測(cè)陰離子洗滌劑時(shí)使用的器皿，不得用洗衣粉和肥皂水洗滌等。5．3容量器皿（容量瓶、滴定管、移液管等）應(yīng)選用A級(jí)或B級(jí)，必要時(shí)應(yīng)按國(guó)家有關(guān)規(guī)定進(jìn)行校正。6．恒重稱量中的恒重，指兩次稱量的重量差在0.3mg以下。7．分析結(jié)果表示毫克/升（mg/L）每升水中所含被測(cè)組分（離子）的毫克數(shù)；微克/升（μg/L）每升水中所含被測(cè)組分（離子）的微克數(shù)；以碳酸鈣計(jì)的測(cè)定項(xiàng)目（CaCO3，mg/L）硬度、酸度、堿度均以每升水中所含相當(dāng)于碳酸鈣的毫克數(shù)表示。GB/T5750.4-2006一：pH值的測(cè)定1范圍本方法適用于測(cè)定地下水的pH值。其測(cè)定范圍和精密度，視所選用的pH電極和pH計(jì)而定。一般可準(zhǔn)確到0.01pH單位。2原理pH是水分析中最重要的和最經(jīng)常進(jìn)行的分析項(xiàng)目之一，是評(píng)價(jià)水質(zhì)的重要參數(shù)。水受到污染時(shí)可能會(huì)引起pH值發(fā)生較大變化。水中含有大量游離二氧化碳時(shí)，可使水的pH值明顯降低。本法用pH玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，浸入被測(cè)溶液中，形成原電池。在25℃時(shí)，每單位pH值相當(dāng)于59.1mV電動(dòng)勢(shì)變化值。即電動(dòng)勢(shì)每改變59.1mV，溶液的pH值相應(yīng)改變一個(gè)單位，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液標(biāo)準(zhǔn)定位后，再將電極放入試樣中，即可在pH計(jì)上直接續(xù)出pH值。溫度差異，可通過(guò)儀器上的溫度補(bǔ)償裝置校正。水樣的顏色、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑以及較高含鹽量均不干擾測(cè)定。但在較強(qiáng)的堿性溶液中，當(dāng)有大量鈉離子存在時(shí)會(huì)產(chǎn)生誤差，使讀數(shù)偏低。3試劑除非另有說(shuō)明，本法所用試劑為基準(zhǔn)試劑或pH緩沖劑，水為蒸餾水或去離子水。pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制：按表1稱取規(guī)定量的試劑于燒標(biāo)中，用去離子水溶解，移入1000mL容量瓶中，恒溫到25℃時(shí)，用水稀釋至刻度搖勻。所用去離子水，用前需煮沸以排除二氧化碳，并冷卻后使用，去離子水的電導(dǎo)率應(yīng)小于2μs/cm，pH在5.6～6.0之間。表1pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制試劑號(hào)試劑名稱每升溶液中溶質(zhì)質(zhì)量gpH值（25℃）3.1飽和酒石酸氫鉀（KHC4H4O6）（25℃）約6.43.563.2鄰苯二鉀酸氫鉀（KHC8H4O4）10.12524.013.3磷酸二氫鉀（KH2PO4）+磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.3886+3.53536.863.4磷酸二氫鉀（KH2PO4）+磷酸氫二鈉（Na2HPO4）1.1792+4.30487.413.5硼砂（Na2B4O7·10H2O）3.80259.18a3.1,3.2,3.3,試劑需經(jīng)110℃烘干2h后使用。4儀器設(shè)備4.1酸度計(jì)。4.2玻璃電極。4.3飽和甘汞電極。5試樣制備5.1盛水樣容器可用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶。水樣采集后現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。若不立即測(cè)定則允許保存時(shí)間為2天，在4℃保存。5.2最少采樣量100mL。6操作步驟6.1按照所選用的酸度計(jì)說(shuō)明書(shū)進(jìn)行，玻璃電極在使用前應(yīng)放在純水中浸泡24h。調(diào)好儀器，并在電極架上裝好已活化的pH玻璃電極和飽和甘汞電極。6.2選取與水樣pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（表13.1～3.5），洗電極2次～3次，并倒此溶液30mL～50mL于燒杯中，按儀器說(shuō)明書(shū)“定位”步驟校正儀器。根據(jù)測(cè)定時(shí)溶液的溫度按表2數(shù)據(jù)修正標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值。6.3然后將電極用純水淋洗數(shù)次，用待測(cè)水樣洗電極2次～3次，并用干凈燒杯取30mL～50mL待測(cè)水樣進(jìn)行測(cè)定。由儀器表頭直接讀出pH值。表2標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值（0～50℃）溶液溫度℃標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液3.13.23.33.43.50-4.0006.9847.5349.4645-3.9986.9517.5009.39510-3.9976.9237.4729.33215-3.9986.9007.4489.27620-4.0016.8817.4299.225253.5574.0056.8657.4139.180303.5524.0116.8537.4009.139353.5494.0186.8447.3899.102403.5474.0356.8387.3809.068453.5474.0476.8347.3739.038503.5494.0606.8337.3679.011注：3.1～3.5為標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液試劑編號(hào)（表1）注：測(cè)定時(shí)如發(fā)現(xiàn)讀數(shù)不穩(wěn)，除檢查儀器外，還應(yīng)檢查電極，首先檢查甘汞電極內(nèi)部是否有氣泡，再檢查電極端部砂心毛細(xì)管是否堵塞，用濾紙貼在電極頭上，如有溶液滲出，表明毛細(xì)管未被阻塞。如上述檢查無(wú)問(wèn)題，則可用0.1mol/L鹽酸浸洗玻璃電極，用水洗凈后再測(cè)。如仍不穩(wěn)定，則需更換電極。7精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度取決于所選用的儀器和電極的性能。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制的準(zhǔn)確度以及校正和操作技巧。同一實(shí)驗(yàn)室用821型酸度計(jì)測(cè)定pH分別為4.00、6.89、7.44、9.25的標(biāo)準(zhǔn)沖溶液（17.5℃），其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.12%、0.07%、0.06%、0.06%。測(cè)定絕對(duì)誤差為-0.04～+0.13pH值單位。GB/T5750.7-2006二：化學(xué)需氧量的測(cè)定1.范圍本方法適用于未被污染或輕微污染、氯離子含量不超過(guò)300mg/L的地下水中化學(xué)需氧量的測(cè)定。測(cè)定結(jié)果以氧的質(zhì)量濃度表示。測(cè)定范圍：0.4mg/L～4mg/L。2.原理化學(xué)需氧量是指在一定條件下，易受強(qiáng)化學(xué)氧化劑氧化的有機(jī)物質(zhì)所消耗的氧量，以氧的mg/L表示。由于采用的強(qiáng)氧化劑及測(cè)定條件的不同，故對(duì)有機(jī)物的氧化程度也不同。所測(cè)得的數(shù)據(jù)亦有差異。所以化學(xué)需氧量的測(cè)定是一個(gè)條件性的實(shí)驗(yàn)，所測(cè)得的值是一個(gè)在某固定條件下測(cè)得的比較性數(shù)據(jù)。水體中可被氧化的物質(zhì)包括有機(jī)物與某些無(wú)機(jī)物（如硫化物、亞鐵鹽等），但化學(xué)需氧量主要是表征水體被有機(jī)物污染程度的指標(biāo)，當(dāng)被測(cè)水樣中無(wú)機(jī)還原物含量多時(shí)，可考慮進(jìn)行校正，測(cè)定化學(xué)需氧量所采用的氧化劑有高錳酸鉀、重鉻酸鉀及高碘酸鉀等。重鉻酸鉀法和高碘酸鉀法對(duì)有機(jī)物質(zhì)的氧化比較完全，適用于污染程度嚴(yán)重的水樣。高錳酸鉀法對(duì)有機(jī)物質(zhì)的氧化能力較低，僅適用于未被污染或輕微污染的地下水樣。本法是在水樣中加入硫酸及過(guò)量的高錳酸鉀將水中還原性物質(zhì)（有機(jī)物及無(wú)機(jī)物）氧化、過(guò)剩的高錳酸鉀用過(guò)量的草酸鈉還原，最后用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的草酸鈉，根據(jù)高錳酸鉀溶液的消耗量，計(jì)算水樣的化學(xué)需氧量。3.試劑除非另有說(shuō)明，本法所用試劑均為分析純，水為蒸餾水，二次去離子水或等效純水。3.1硫酸（1+3）：量取100mL硫酸（H2SO4，ρ1.84g/mL），在不斷攪拌下緩緩倒入300mL蒸餾水中，趁熱滴加高錳酸鉀溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]至微紅色不褪為止。3.2草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（1/2Na2C2O4）=0.0100mol/L]：稱取0.6700g預(yù)先經(jīng)105℃～110℃烘2h并在干燥器中冷卻的草酸鈉（Na2C2O4，基準(zhǔn)試劑），溶于蒸餾水并移入1000mL容量瓶中，加入5mL3.3高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液3.3.1高錳酸鉀貯備溶液[c（1/5KMnO4）=0.01mol/L]：稱取3.2g高錳酸鉀（KMnO4，基準(zhǔn)試劑）溶于1000mL蒸餾水中，加熱微沸10min，放置過(guò)夜。然后溶液用玻璃棉或玻璃砂心漏斗過(guò)濾于棕色試劑瓶中，避光保存。3.3.2高錳酸鉀溶液[c（1/5KMnO4）=0.1mol/L]：吸取高錳酸鉀貯備溶液加蒸餾水稀釋10倍，搖勻。此溶液在臨用時(shí)配制。其準(zhǔn)確濃度按下述方法進(jìn)行標(biāo)定：高錳酸鉀溶液濃度的標(biāo)定和水樣的化學(xué)需氧量測(cè)定可同時(shí)進(jìn)行，即取剛測(cè)定化學(xué)需氧量后的微紅色水樣，加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（1/2Na2C2O4）=0.0100mol/L]10.0mL（此時(shí)溶液溫度不應(yīng)低于70℃，否則需加熱），趁熱再用高錳酸鉀溶液（3.3.2）滴定到試液呈微紅色。記錄消耗高錳酸鉀溶液的體積（VC（KMnO4）=0.01×10/V……（1）式（1）中：C（KMnO4）——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。mol/L；V——滴定10.0mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（1/2Na2C2O4）]=0.010mol/L所消耗高錳酸鉀溶液的體積，mL。4.試樣制備4.1測(cè)定化學(xué)需氧量（COD）的樣品，采好后立即送實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)室收樣后，必須在3天內(nèi)測(cè)定完畢。5.操作步驟5.1水樣分析吸取100mL水樣于250mL三角形瓶中，（若水樣中有機(jī)物含量較高，可取適量水樣以純水稀釋至100mL），加入5mL硫酸（1+3），加10.0mL高錳酸鉀溶液[C（1/5KMnO4）=0.01mol/L]，搖勻。將三角瓶置于電爐上加熱至沸，立即放入沸水浴中加熱30min(沸水液面要高于三角瓶?jī)?nèi)試液的液面)。取出三角瓶，加入10.0mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻。待高錳酸鉀的紫紅色完全消失后，趁熱（此時(shí)試液溫度不應(yīng)低于70℃，否則需加熱）用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液微紅色不退，即為終點(diǎn)。6結(jié)果計(jì)算6.1按公式（2）計(jì)算水樣中化學(xué)需氧量（以每升消耗氧的毫克數(shù)表示）：ρo2或ρCOD=C×(V1-V2)×7.9997×1000/V……（2）式（2）中：ρo2或ρCOD——水樣中化學(xué)需氧量（COD）的質(zhì)量濃度，mg/L-O2；C——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V1——測(cè)定過(guò)程中所加入高錳酸鉀溶液總體積，即10mL加上滴定所用去的體積，mL；V2——與10.0mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)母咤i酸鉀溶液的體積，mL；7.9997——與1.00mL高錳酸鉀溶液[c（1/5KMnO4）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜难醯馁|(zhì)量；V——所取水樣的體積，mL。GB/T5750.5-2006三：游離二氧化碳本方法適用于地下水中游離二氧化碳的測(cè)定。方法提要游離二氧化碳與氫氧化鈉或碳酸鈉反應(yīng)，生成重碳酸鈉，用酚酞指示劑滴定到等當(dāng)點(diǎn)時(shí)pH為8.3。由于游離二氧化碳?xì)潴w極易從水中逸出，因此，最好在取樣現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行測(cè)定。試劑2.1酚酞溶液，1%，稱取酚酞0.5g溶于50mL乙醇中；2.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05mol/L。稱取氫氧化鈉2g溶于少量無(wú)二氧化碳的蒸餾水中，迅速轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中定容，貯于聚乙烯塑料瓶中。用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定其濃度。準(zhǔn)確氫氧已在105-110℃烘過(guò)2h的鄰苯二甲酸氫鉀3份（每份重約0.2g），分別放入3個(gè)150mL三角瓶中，各加入封鎖二氧化碳蒸餾水50mL，加酚酞溶液(2.1)NaOH(mol/L)=W×1000/(V×204.23)式中：W—鄰笨二甲酸氫鉀重（g）；V—滴定消耗氫氧化鈉溶液的體積（mL）。3．分析步驟3．1用虹吸法取水樣50mL，將吸量管插入三角瓶底，小心放入。加酚酞溶液4滴，用氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈現(xiàn)粉紅色，半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。3．2對(duì)二氧化碳含量高的碳酸泉水，在按3.1測(cè)定后，應(yīng)按下述方法重測(cè)。準(zhǔn)確吸取比滴定樣品3.1所消耗的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的量稍少的氫氧化鈉溶液（2.2），放入三角瓶中，然后小心加入水樣50mL，加酚酞溶液4滴，再用氫氧化鈉溶液滴定至粉紅色不褪。根據(jù)前后兩次所用氫氧化鈉溶液的體積之和，計(jì)算游離二氧化碳含量。4．計(jì)算游離二氧化碳含量按下式計(jì)算：游離二氧化碳（mg/L）=M×V1×44.0×1000/V式中：M—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；V1—滴定消耗氫氧化鈉溶液的體積（mL）；V—取水樣體積（mL）。5．精密度和準(zhǔn)確度同一實(shí)驗(yàn)室測(cè)定游離二氧化碳含量為19.2mg/L的水樣，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.2%，相對(duì)誤差為6.2%。討論為了更精確地測(cè)定游離二氧化碳，應(yīng)除去游離礦酸、有機(jī)酸或重金屬鹽類水解作用影響，按下法測(cè)定。取一份水樣，煮沸去游離二氧化碳后，按3.1加酚酞溶液，用氫氧化鈉溶液滴定至終點(diǎn)。記下氫氧化鈉消耗毫升數(shù)，然后從測(cè)定游離二氧化碳消耗的毫升數(shù)中減去此數(shù)。再按4計(jì)算游離二氧化碳的含量。GB/T5750.5-2006四：侵蝕性二氧化碳水中的游離二氧化碳，能使碳酸鹽的微粒溶解，形成鈣或鎂的重碳酸鹽，水中過(guò)剩的二氧化碳，對(duì)地層及水下建筑物有侵蝕破壞作用，這部分二氧化碳稱為侵蝕性二氧化碳。本方法適用于地下水中侵蝕性二氧化碳的測(cè)定。方法提要在水樣中加入處理后的大理石粉末，使侵蝕性二氧化碳固定下來(lái)，生成與侵蝕性二氧化碳含量相當(dāng)?shù)闹靥妓岣x子。通過(guò)重碳酸根含量的測(cè)定。用差減法計(jì)算侵蝕性二氧化碳的含量。試劑2.1酚酞溶液，1%，稱取酚酞0.5g溶于50mL乙醇中；2.2甲基橙溶液，0.05%，稱甲基橙0.05g溶于100mL蒸餾水中；2.3鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.05mol/L，量取濃鹽酸（比重1.19）4.2mL與蒸餾水混合并稀釋至1000mL，其準(zhǔn)確濃度用基準(zhǔn)碳酸鈉標(biāo)定。準(zhǔn)確稱取3份經(jīng)25℃烘干4h的無(wú)水碳酸鈉0.1-0.2g（準(zhǔn)確至0.0002gHCl（mol./L）=W×1000/（V×53.00）式中：W—基準(zhǔn)碳酸鈉的重量（g）；V—消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）。3．分析步驟3．1吸取未加入大理石粉末的水樣50mL于150mL三角瓶中，加入甲基橙溶液4滴，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色突變?yōu)槌燃t色，消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液為V1（mL）。3．2另取加大理石粉末的澄清水樣50mL于三角瓶中，按3.1步驟進(jìn)行測(cè)定，消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液為V2（mL）。4．計(jì)算侵蝕性二氧化碳的含量按下式計(jì)算：侵蝕性二氧化碳（mg/L

）=M(V2—V1)×22×1000/V式中：M—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；V2—加大理石粉末的水樣所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）；V1—未加大理石粉末的水樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）；V—所取水樣體積（mL）。5．討論5．1對(duì)不含有游離二氧化碳的的水樣，可不必測(cè)定侵蝕性二氧化碳。5．2大理石粉末處理品方法如下：將80-100目的大理石粉末在蒸餾水中浸泡2h，用熱蒸餾水傾瀉洗滌多次，洗至濾液呈現(xiàn)中性，然后于105℃GB/T5750.5-2006五：碳酸根、重碳酸根和氫氧根碳酸鹽和重碳酸鹽是形成水中堿度的主要成分。它們的測(cè)定，通常采用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。本方法適用于地下水中碳酸根、重碳酸根和氫氧根的測(cè)定。方法提要用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣，分別用酚酞指示劑和甲基橙指示劑，根據(jù)兩次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，分別計(jì)算碳酸根和重碳酸根的含量。試劑2.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.05mol/L見(jiàn)侵蝕性二氧化碳其配制；2.2酚酞溶液，1%，稱取酚酞0.5g溶于50mL乙醇中；2.3甲基橙溶液，0.05%，稱甲基橙0.05g溶于100mL蒸餾水中。3．分析步驟3．1取水樣50mL于150mL三角瓶中，加入酚酞溶液4滴，如出現(xiàn)紅色，則用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液紅色剛剛消失，記錄消耗鹽酸溶液的毫升數(shù)（V1）。3．2繼續(xù)加入甲基橙溶液4滴，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色突變?yōu)槌壬?，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量（V2）。4．計(jì)算氫氧根、碳酸根和重碳酸根的含量，依下列情況，分別計(jì)算。4．1當(dāng)V1>V2時(shí)，表明有OH-和CO32-存在，無(wú)HCO32-。此時(shí)：OH-（mg/L）=M×(V1—V2)×17.01×1000/VCO32-（mg/L）=M×2V2×60.01×1000/V4．2當(dāng)V1=V2時(shí)，表明有CO32-存在，無(wú)OH-和HCO3-。此時(shí)：CO32-（mg/L）=M×2V2×60.01×1000/V4．3當(dāng)V1<V2時(shí)，表明有HCO3-和CO32-存在，無(wú)OH-。此時(shí)：CO32-（mg/L）=M×2V2×60.01×1000/VHCO3-（mg/L）=M×(V2—V1)×61.02×1000/V4．4當(dāng)V1=0時(shí)，表明僅有HCO3-存在。則：HCO3-（mg/L）=M×V2×61.02×1000/V4．5當(dāng)V2=0時(shí)，表明僅有OH-存在。則：OH-（mg/L）=M×V1×17.01×1000/V式中：M—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；V1—滴定氫氧根和碳酸根消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）；V2—滴定重碳酸根消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）；V—所取水樣的體積（mL）。5．精密度和準(zhǔn)確度同一實(shí)驗(yàn)室，測(cè)定含有250.6mg/L重碳酸根離子的水樣6次，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.2%，相對(duì)誤差為1.8%。GB/T5750.5-2006六：亞硝酸根的測(cè)定1.范圍本方法適用于地下水中亞硝酸根含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.004mg/L～0.10mg/L。2.原理在酸性溶液中，亞硝酸根能與對(duì)氨基苯磺酰胺起重氮化作用，再與α-萘胺起偶氮反應(yīng)，生成紫紅色偶氮染料，于波長(zhǎng)540nm處測(cè)量吸光度。3.試劑除非另有說(shuō)明，本法所用試劑均為分析純，水為蒸餾水、二次去離子水或等效純水。3.1對(duì)氨基苯磺酸溶液：稱取0.8g對(duì)氨基苯磺酸溶于150mL乙酸溶液[若用36%乙酸配為（1+2），若用冰乙酸配為（12+98）]中（低溫加熱并攪拌可加速溶解），冷卻后貯于棕色瓶中。3.2α-萘胺溶液：稱取0.2g萘胺溶于數(shù)滴冰乙酸中，再加150mL乙酸溶液（12+98），混勻。貯于棕色瓶中。3.3對(duì)氨基苯磺酸-α-萘胺混合溶液：測(cè)定前，將對(duì)氨基苯磺酸溶液與α-萘胺溶液等體積混合搖勻。此溶液應(yīng)為無(wú)色。3.4氫氧化鋁懸浮溶液：稱取120g硫酸鋁溶于1000mL蒸餾水中，慢慢加入氨水（ρ=0.90g/mL），使鋁離子沉淀完全，放置澄清后傾去上層清液，加蒸餾水反復(fù)洗滌至無(wú)硫酸根和氯離子為止（用氯化鋇溶液和硝酸銀溶液檢查）。再向氫氧化鋁膠體沉淀中加入300mL蒸餾水，使用時(shí)搖勻。3.5亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液3.5.1亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，0.2mg/L：稱取0.2999g在干燥器中放置24h的亞硝酸鈉（NaNO2,光譜純），溶于無(wú)亞硝酸根的蒸餾水中，加2mL氯仿作保護(hù)劑，用無(wú)硝酸根的蒸餾水移入1000mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含0.2mg亞硝酸根。3.5.2亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，2.00μg/mL：吸取5.00mL亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(0.2mg/mL)于500mL容量瓶中，用不含亞硝酸根的蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含2.00μg亞硝酸根。3.5.3亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.2μg/mL：吸取10.00mL亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.00μg/mL)于100mL容量瓶中，用不含亞硝酸根的蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含0.2μg亞硝酸根。4.儀器設(shè)備分光光度計(jì)。5.試樣制備5.1亞硝酸根不穩(wěn)定，易被氧化或還原而損失。在采樣后應(yīng)及時(shí)分析。若無(wú)條件現(xiàn)場(chǎng)分析，則要求采樣后立即送實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)室在收到水樣的當(dāng)天，開(kāi)瓶立即測(cè)定，并在1天內(nèi)全部測(cè)定完畢。5.2對(duì)澄清水樣可用原水樣直接測(cè)定。如水樣帶色或渾濁，可取100mL水樣，加入1mL氫氧化鋁懸浮溶液，充分振搖，過(guò)濾后，再取濾液進(jìn)行測(cè)定。5.3試樣量、測(cè)定水樣用量為50mL。6操作步驟6.1水樣分析吸取50.0mL水樣（或經(jīng)氫氧化鋁懸浮溶液處理過(guò)的濾液50mL）于50mL比色管中，加2mL對(duì)氨基苯磺酸-α-萘胺混合溶液，搖勻。放置10min。在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)520nm處，用1cm吸收皿，以蒸餾水作參比，測(cè)量吸光度。6.2空白試驗(yàn)取50mL蒸餾水代替水樣，以下按水樣分析步驟6.1進(jìn)行。6.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確移取0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組50mL比色管中，用無(wú)亞硝酸根蒸餾水稀釋至50mL，以下按水樣分析步驟6.1進(jìn)行。以亞硝酸根的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7結(jié)果計(jì)算7.1按公式（1）計(jì)算水樣中亞硝酸根的含量：ρNO2-=(m-m0)/V……（1）式（1）中：ρNO2-——水樣中亞硝酸根的質(zhì)量濃度，mg/L；m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中亞硝酸根的質(zhì)量，μg；m0——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的空白溶液中亞硝酸根的質(zhì)量，μg；V——所取試樣體積，mL。7.2不同形式表示的結(jié)果可依下表進(jìn)行換算表1ρ（N）ρNO2-c（NO2-）mg/Lmg/Lμmol/Lρ（N）=1mg/L13.2971.4ρNO2-=1mg/L0.304121.7c（NO2-）=1μmol/L0.0140.0461GB/T5750.5-2006七：硝酸根的測(cè)定1.范圍本方法適用于地下水中硝酸根含量的測(cè)定。最小檢測(cè)量為10μg。測(cè)定范圍：0.2mg/L～20mg/L。2.原理在紫外光譜區(qū)，硝酸根有強(qiáng)烈的吸收，其吸收值與硝酸根的濃度成正比。在波長(zhǎng)210nm～220nm處，可測(cè)定其吸光度。水中溶解的有機(jī)物，在波長(zhǎng)220nm及275nm處均有吸收，而硝酸根在275nm處沒(méi)有吸收，從而可通過(guò)測(cè)定275nm的吸光度對(duì)硝酸鹽的吸光度進(jìn)行校正。3.試劑除非另有說(shuō)明，本法所用試劑均為分析純，水為蒸餾水、二次去離子水或等效純水。3.1鹽酸溶液[c（HCl）=1mol/L]:量取83mL鹽酸（ρ=1.19g/mL），用蒸餾水稀釋至1000mL。3.2氨基磺酸銨溶液（50g/L）：稱取5g氨基磺酸銨（NH4SO3NH2）溶解于蒸餾水并稀釋至100mL。3.3硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液3.3.1硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，0.1mg/mL：稱取0.1631g已在105℃～110℃烘干1h的硝酸鉀（KNO3，光譜純），用蒸餾水溶解。移入1000mL容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含0.10mg3.3.2硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL：吸取10.00mL硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（100μg/mL）于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含10.0μg硝酸根。4.儀器設(shè)備4.1紫外分光光度計(jì)。4.2石英吸收皿。5.試樣制備5.1取原水樣分析，試樣量為50mL。6.操作步驟6.1水樣分析取50.0mL水樣于100mL容量瓶中，加入1mL鹽酸溶液[c（HCl）=1mol/L],搖勻。加入3mL～5mL氨基磺酸銨溶液（50g/L）,用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。于紫外分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)210nm處，用1cm石英吸收皿，以試劑空白作參比，測(cè)定吸光度（A210）；調(diào)整波長(zhǎng)至275nm處，仍以試劑空白作參比，再一次測(cè)定吸光度（A275）。注：在含有極微量有機(jī)物的水樣中，加入0.5mL氨基磺酸銨（50g/L）時(shí)，回收率及精密度均很差。當(dāng)提高其用量到3mL～10mL時(shí)，不僅回收率及精密度均得到很大的改善，而且其吸收值也完全一致。本法加入氨基磺酸銨的用量為3mL～5mL。水樣、空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)曲線的加入量要求一致。6.2空白試驗(yàn)取50mL蒸餾水代替水樣，按6.1步驟進(jìn)行。6.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確分取0、10.0、20.0、50.0、100、200、400、600、800、1000μg硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液于一系列100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至50mL，以下步驟按水樣分析6.1進(jìn)行。以硝酸根質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.結(jié)果計(jì)算7.1按公式（2）計(jì)算水樣中硝酸根的含量：ANO3-=A210-2A275……（1）ρNO3-=(m-m0)/V……（2）式（1）、（2）中：ANO3-——減去有機(jī)物吸收值后硝酸根的吸收值；ρNO3-——水樣中硝酸根的質(zhì)量濃度，mg/L；m——減去有機(jī)物吸收值后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線（λ=210nm）上查得的硝酸根質(zhì)量，μg；m0——減去有機(jī)物吸收值后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線（λ=210nm）上查得的空白溶液的硝酸根質(zhì)量，μg；V——所取水樣體積，mL。GB/T5750.5-2006八：硫酸根的測(cè)定1.范圍本方法適用于地下水中硫酸根的測(cè)定。測(cè)定范圍：10mg/L～150mg/LSO42-。2.原理在微酸性條件下，加入過(guò)量的氯化鋇，使水樣中的硫酸根離子定量地生成硫酸鋇沉淀，剩余的鋇在pH=10的介質(zhì)中，以鉻黑T作指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。水樣中原有的鈣、鎂也將一同被滴定，其所消耗的滴定劑可通過(guò)在相同條件下滴定另一份未加入沉淀劑的同體積水樣而扣除。為使滴定終點(diǎn)清晰，應(yīng)保證試液中含有一定量的鎂，為此可用鋇、鎂混合溶液作沉淀劑。由通過(guò)空白試驗(yàn)而確定的加入鋇、鎂所消耗滴定劑體積，減去沉淀硫酸鹽后剩余的鋇、鎂、所耗滴定劑體積，即可計(jì)算出消耗于沉淀硫酸鹽的鋇量，進(jìn)而求出硫酸鹽含量。3.試劑除非另有說(shuō)明，本法所用試劑均為分析純，水為蒸餾水、二次去離子水或等效純水。3.1鹽酸溶液（1+1）。3.2氯化鋇溶液（100g/L）：稱取10g氯化鋇（BaCl2·2H2O）溶于純水中，稀釋至100mL。3.3鋇[c（Ba2+）=0.01mol/L]和鎂[c（Mg2+）=0.005mol/L]混合溶液：稱取2.44g氯化鋇（BaCl2·2H2O）和1.02g氯化鎂（MgCl2·6H2O）共溶于適量純水中，稀釋至1000mL。3.4氯化銨-氫氧化銨緩沖溶液（pH=10）：稱取67.5g氯化銨溶于約300mL純水中，加入570mL氨水（ρ0.98g/mL），用純水稀釋至1000mL。3.5乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（EDTA-2Na）=0.01mol/L]3.5.1配制：稱取3.72gEDTA-2Na(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于1000mL純水中，搖勻。3.5.2標(biāo)定：精確稱取0.4g（精確至0.0001g）已于800℃灼燒至恒重的氧化鋅（ZnO,光譜純）。用少量純水，加鹽酸溶液（1+4）至其溶解，移入250mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻。吸取20.00mL上述鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加80mL純水，放入一小塊剛果紅試紙，滴加氨水溶液（1+9）至剛果紅試紙由藍(lán)紫色變?yōu)榧t色，加10mL氯化銨-氫氧化銨緩沖溶液（pH10）及5滴鉻黑T指示劑（5g/L），用配好的EDTA-2Na溶液滴定至不變的純藍(lán)色。同時(shí)滴定空白溶液。3.5.3按公式（1）計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：C（EDTA-2Na）=m×20/250×1000/[(V-V0)×81.38]……（1）式（1）中：C（EDTA-2Na）——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；m——氧化鋅的質(zhì)量，g；20——分取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；250——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，mL；V——EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；V0——空白試驗(yàn)EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；81.38——與1.00mLEDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶[c（EDTA-2Na）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊院量藶閱挝坏难趸\的質(zhì)量。3.6剛果紅試紙。4.操作步驟4.1預(yù)試驗(yàn)取5mL水樣于10mL比色管中，加2滴鹽酸溶液（1+1），加5滴氯化鋇溶液（100g/L，搖勻。）觀察沉淀生成情況，按表1確定取樣體積及鋇、鎂混合溶液用量。表1取樣體積及鋇、鎂混合液用量渾濁情況硫酸鹽含量mg/L取樣體積mL鋇、鎂混合溶液用量微渾濁＜251005渾濁25～505010很渾濁50～1002510沉淀100～2001010大量沉淀＞200＜10154.2根據(jù)水樣中硫酸鹽含量（表1）吸取適量水樣于150mL錐形瓶中，補(bǔ)加純水至50mL；若取樣量大于50mL，則加熱濃縮至50mL。放入一小塊剛果紅試紙，滴加鹽酸溶液（1+1）至試紙變成藍(lán)紫色，在電熱板上加熱沸騰2min～3min。趁熱準(zhǔn)確加入一定量（表1）的鋇、鎂混合溶液，邊加邊搖動(dòng)，并再次將試液加熱至沸。取下錐形瓶，在室溫下靜置6h。注：一般情況，取50mL水樣，加10mL鋇、鎂混合溶液。加入5mL氯化銨-氫氧化銨緩沖溶液（pH10），加5滴鉻黑T指示劑，搖勻后，用EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色，即為終點(diǎn)。記錄消耗EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V1）。4.3吸取相同體積的水樣于150mL三角瓶中，不足50mL時(shí)，補(bǔ)加純水至50mL，若取樣量大于50mL，則加熱濃縮至50mL。加入5mL氯化銨-氫氧化銨沖溶液（pH10），加5滴鉻黑T指示劑，搖勻后，用EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色。記錄滴定水樣中鈣、鎂、離子消耗EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V2）。4.4空白試驗(yàn)：吸取50mL純水于150mL錐形瓶中，按4.2操作。記錄滴定消耗EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V0。5.結(jié)果計(jì)算5.1按公式（2）計(jì)算水樣中硫酸根的含量：ρSO42-=[V0-(V1-V2)×C（EDTA-2Na）×96.06×1000/V……（2）式（2）中：ρSO42-——水樣中硫酸根的質(zhì)量濃度，mg/L；c（EDTA-2Na）——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V——所取水樣體積，mL；96.06——與1.00mlEDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（EDTA-2Na）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜牡馁|(zhì)量。GB/T5750.5-2006九：氯化物的測(cè)定1.范圍本方法適用于地下水中氯離子的測(cè)定。測(cè)定范圍：3mg/L～400mg/L。2.原理銀離子與氯離子作用生成氯化銀沉淀，當(dāng)有鉻酸鉀指示劑存在時(shí)，銀離子與氯離子反應(yīng)后，過(guò)量的銀離子即與鉻酸根反應(yīng)，生成紅色鉻酸銀沉淀，根據(jù)硝酸銀溶液的消耗量可計(jì)算氯離子的含量。3.試劑除非另有說(shuō)明，本法所用試劑均為分析純，水為蒸餾水，二次去離子水或等效純水。3.1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（NaCl）=0.05mol/L]:稱取2.9221g預(yù)先經(jīng)500℃灼燒1h，并在干燥器中冷卻至室溫的氯化鈉（NaCl,光譜純）于燒杯中，加蒸餾水溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸水稀釋至刻度，搖勻。3.2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（AgNO3）=0.05mol/L]。3.2.1配制：稱取8.5g硝酸銀（AgNO3，基準(zhǔn)試劑或99.99%）于燒杯中，溶于蒸餾水，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。貯于棕色瓶中。3.2.2標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取三份25.0mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（NaCl）=0.05mol/L]于三個(gè)三角瓶中，加25mL蒸餾水，加10滴鉻酸鉀指示劑（100g/L），用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的淡桔黃色為止。記錄硝酸銀溶液的用量V2。同時(shí)取25.0mL蒸餾水代替氯化鈉溶液按上述步驟滴定，記錄硝酸銀的用量V0。3.2.3按公式（1）計(jì)算硝酸銀溶液的準(zhǔn)確濃度：c（AgNO3）=C1×V1/(V2-V0)……（1）式（1）中：c（AgNO3）——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；C1——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V1——吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V2——滴定氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀溶液的體積，mL；V0——空白溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。3.3鉻酸鉀溶液（100g/L），稱取10g鉻酸鉀（K2CrO4）溶于少量蒸餾水中，在不斷攪拌下，慢慢滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液至產(chǎn)生磚紅色沉淀。放置過(guò)夜，過(guò)濾，將濾液稀釋至100mL備用。4.試樣制備測(cè)定水樣用量：50.0mL。若氯離子含量大于400mg/L時(shí)，可少取水樣，用蒸餾水稀釋至50mL后，再進(jìn)行測(cè)定。5.操作步驟5.1水樣分析吸取50.0mL水樣于250mL三角瓶中，加入10滴鉻酸鉀溶液（100g/L），在不斷振搖下，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的淡桔黃色即為終點(diǎn)。5.2空白試驗(yàn)吸取50.0mL蒸餾水代替水樣，按5.1步驟進(jìn)行空白測(cè)定。6.結(jié)果計(jì)算按公式（2）計(jì)算水樣中氯離子的含量:ρCl-=c×(V1-V2)×35.453×1000/V（2）式（2）中：ρCl-——水樣中氯離子的質(zhì)量濃度，mg/L;C——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V1——滴定水樣所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V2——空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；35.453——與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（AgNO3）=1.00mol/L]相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜穆入x子質(zhì)量；V——所取水樣體積，mL。GB/T5750.5-2006十：硫化物的測(cè)定1.范圍本方法適合于地下水中硫化物含量（其中包括水樣中硫化氫、硫氫化物及硫化物的總量）的測(cè)定。適用于水樣中大于1mg/L硫化物的測(cè)定。2.原理硫化氫、硫離子與乙酸鋅作用，生成白色硫化鋅沉淀。將此沉淀溶于酸，再與碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。以此計(jì)算水樣中硫化物的含量。3.試劑除非另有說(shuō)明，本法所用試劑均為分析純，水為蒸餾水，二次去離子水或等效純水。3.1鹽酸溶液（1+1）。3.2碘溶液[c（1/2I2）=0.01mol/L]：稱取8g～10g碘化鉀（KI），溶于少量蒸餾水中，加入1.27g碘，攪拌至碘全部溶解后，用蒸餾水移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯于棕色瓶中，置于暗處保存。3.3重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（1/6）K2Cr2O7=0.0100mol/L]：稱取0.4903g已在150℃烘2h并在干燥器中冷卻至室溫的重鉻酸鉀（K2Cr2O7，光譜純），用蒸餾水溶解，移入1000mL容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。3.4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（Na2S2O3）=0.01mol/L]3.4.1配制：稱取2.48g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O），溶于煮沸并冷卻的蒸餾水中，加0.2g無(wú)水碳酸鈉（Na2CO3），待全部溶解后，移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。貯于棕色瓶中，準(zhǔn)確濃度用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。3.4.2標(biāo)定：取三份20.0mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（1/6）K2Cr2O7=0.0100mol/L]，分別置于三個(gè)250mL具塞三角瓶中，加50mL蒸餾水，加5mL硫酸溶液[c（1/2H2SO4）=3mol/L]，加1g碘化鉀，于暗處放置5min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加1mL淀粉溶液（10g/L），繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失（終點(diǎn)顯示三價(jià)鉻離子的綠色），記錄消耗的硫代硫酸鈉溶液毫升數(shù)。3.4.3按公式（1）計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：C（Na2S2O3）=C×V1/V……（1）式（1）中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；C——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V1——吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V——滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。3.5淀粉溶液（10g/L）：稱取1g可溶性淀粉于250mL燒杯中，加少量蒸餾水?dāng)嚦珊隣?，加入煮沸的蒸餾水至100mL,攪拌并加熱至全部溶解。4.試樣制備4.1硫化物測(cè)定的水樣采集與保存方法如下：在500mL玻璃瓶中，先加入10mL乙酸鋅溶液（200g/L）和1mL氫氧化鈉溶液[c（NaOH）=1mol/L]，然后將瓶裝滿水樣，蓋好瓶蓋，反復(fù)振搖數(shù)次，再以石蠟密封瓶口，貼好標(biāo)簽，注明加入乙酸鋅溶液及氫氧化鈉溶液的體積，送檢。5.操作步驟5.1水樣分析5.1.1用臺(tái)秤稱量專供測(cè)硫化物的水樣和瓶重，減去空瓶加固定劑的重量，計(jì)算實(shí)有水樣體積（mL）。將帶有沉淀的水樣用定性濾紙過(guò)濾，并用蒸餾水小心洗滌原水樣瓶和濾紙3次～4次。將帶有沉淀的濾紙放入200mL三角瓶中，用玻璃棒搗碎濾紙。5.1.2加50mL蒸餾水，加10.0mL碘溶液[c（（1/2I2）=0.01mol/L），再加5mL鹽酸溶液，搖勻。置于暗處5min待沉淀全部溶解。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（Na2S2O3）=0.01mol/L]]滴定至淺黃色，加1mL淀粉溶液（10g/L）,繼續(xù)滴定至藍(lán)色完全消失。記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V1）。5.2空白試驗(yàn)取50.0mL蒸餾水于200mL三角瓶中，按5.1.2步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄硫代酸鈉溶液的用量（V2）。6.結(jié)果計(jì)算按公式（2）計(jì)算水樣中硫化物總量（以H2S表示）的含量：ρS2-(以H2S計(jì))=（V2-V1）×C×17.0379×1000/V……（1）式（2）中：ρS2-(以H2S計(jì))——水樣中硫化物總量（以H2S計(jì)）的質(zhì)量濃度，mg/L；V2——空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V1——滴定水樣消耗硫代酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；17.0379——與1.00mL硫代硫酸鈉溶液[c（Na2S2O3）=0.01mol/L]相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜牧蚧瘹滟|(zhì)量；V——取水樣的體積，mL。GB/T5750.5-2006十一：碘化物的測(cè)定1.范圍本方法適用于地下水中碘離子的測(cè)定。最小檢測(cè)量為0.5μg，若取20mL水樣測(cè)定，最低檢測(cè)濃度為2.5μg/L。測(cè)定范圍：25μg/L～500μg/L。2.原理在磷酸介質(zhì)中，加入溴水可以將溶液中存在的碘離子定量地氧化為碘酸根離子。反應(yīng)生成的碘酸根離子與碘化鉀作用生成碘，碘再與淀粉作用生成藍(lán)色化合物，借以進(jìn)行比色或光度測(cè)定。過(guò)量的溴用甲酸鈉破壞。過(guò)剩的甲酸鈉，在酸性介質(zhì)中經(jīng)煮沸可以除去。3.試劑除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為二次去離子水。3.1飽和溴水：在少量蒸餾水中滴加液態(tài)溴（Br2）,直到溶液上層出現(xiàn)橙色溴的蒸氣，于磨口瓶中保存（用時(shí)現(xiàn)配）。3.2磷酸溶液（1+2）。3.3甲酸鈉溶液（HCOONa,200g/L）。3.4碘化鉀溶液（KI，10g/L）。3.6碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液3.6.1碘離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，0.20mg/mL：稱取0.2616g碘化鉀（KI，99.99%）溶于少量蒸餾水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含0.20mg碘離子。3.6.2碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.00μg/mL：吸取5.00mL碘離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（0.20mg/mL）于1000mL容量瓶中，用蒸餾水中稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含1.00μg碘離子。3.7淀粉溶液（5g/L）：稱取0.5g可溶性淀粉，加100mL蒸餾水，加熱攪拌，直至溶液清亮透明。4.儀器設(shè)備分光光度計(jì)。5.試樣制備5.1取澄清原水樣進(jìn)行測(cè)定。試樣量20mL。6.操作步驟6.1水樣分析取20.0mL水樣于100mL燒杯中，加入6滴磷酸溶液（1+2），加10滴飽和溴水，放在電熱板上，加熱至恰沸騰時(shí)取下，趁熱加入10滴甲酸鈉溶液（200g/L），攪拌，此時(shí)溶液中溴的顏色應(yīng)完全褪去。再將溶液沸騰以破壞過(guò)剩的甲酸鈉。取下燒杯，放入冷水槽中冷卻。將溶液移入25mL比色管中，用蒸餾水稀釋至刻度。向比色管中加入1.0mL碘化鉀溶液（10g/L），加1.0mL淀粉溶液（5g/L），蓋塞，搖勻。放置5min后比色。或于分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)570nm處，以試劑空白作參比，用3cm吸收皿，測(cè)量其吸光度。取20.0mL蒸餾水代替水樣，按水樣分析操作步驟6.1進(jìn)行。6.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制移取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0μg碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于一系列100mL燒杯中，加蒸餾水稀釋至20mL，以下按水樣分析操作步驟6.1進(jìn)行。以碘離子質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.結(jié)果計(jì)算7.1按公式（1）計(jì)算水樣中碘離子的含量ρI?=(m-m0)/V……（1）式（1）中：ρI?——水樣中碘離子的質(zhì)量濃度，mg/L;m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試樣溶液中碘離子質(zhì)量，μg；m0——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的空白溶液中的碘離子的質(zhì)量，μg；V——取水樣體積，mL。GB/T5750.5-2006十二：磷酸根的測(cè)定1.范圍本方法適用于地下水中磷酸根的測(cè)定。最小檢測(cè)量為1.0μg。測(cè)定范圍：0.04mg/L～4.0mg/L。2.原理在指定硫酸酸度下，加入鉬酸銨與試樣中的正磷酸根作用，生成黃色的磷鉬雜多酸。在鉍鹽作用下，用抗壞血酸于室溫下使磷鉬雜多酸迅速還原為磷鉍鉬藍(lán)，其顏色強(qiáng)度與磷酸根的含量成正比。借此進(jìn)行光度法測(cè)定。3.試劑除非另有說(shuō)明，本法所用試劑均為分析純，水為蒸餾水、二次去離子水或等效純水。3.1硫酸溶液（8+92）。3.2抗壞血酸溶液（20g/L）。3.3鉬酸銨溶液[(NH4)6Mo7O24·4H2O]（5g/L）。3.4硝酸鉍溶液（100g/L）：稱取10g硝酸鉍[Bi(NO3)3·5H2O]溶于20mL硝酸（ρ=1.42g/L）中，加蒸餾水至100mL，搖勻。3.5磷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液3.5.1磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，0.5mg/mL：稱取0.7165g已在105℃干燥過(guò)的磷酸二氫鉀（KH2PO4，光譜純），用蒸餾水溶解，移入1000mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含0.50mg磷酸根。3.5.2磷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL:吸取10.00mL磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（0.5mg/mL）于500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含10.0μg磷酸根。4.儀器設(shè)備分光光度計(jì)。5.試樣制備5.1采集的水樣先經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，用硝酸酸化至pH≤2。5.2測(cè)定水樣用量：5mL～25mL。注：顯色溶液中SiO2含量在5mg/L以下時(shí)，不干擾測(cè)定，當(dāng)SiO2＞5mg/L時(shí)，可減少取樣體積。6.操作步驟6.1水樣分析分取5.00mL～25.0mL（視磷酸根含量而定）于50mL容量瓶中，加入3.0mL抗壞血酸溶液（20g/L），搖勻。在搖動(dòng)下加入5mL硫酸溶液（8+92）、5mL鉬酸銨溶液（5g/L），并以少許蒸餾水沖洗瓶壁，加入1滴～2滴硝酸酸鉍溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置10min～15min。于波長(zhǎng)680nm處，用1cm吸收皿，以試劑空白作參比，測(cè)量吸光度。注1：砷干擾測(cè)定，若遇含砷高的水樣，應(yīng)在加抗壞血酸之后，加硫酸之前加入2滴～3滴硫代硫酸鈉溶液（50g/L）。15mg～20mg硫代硫酸鈉可消除＜300μgAs5+的干擾。注2：當(dāng)室溫在30℃以上時(shí)，加入鉍鹽后，只需1min～2min顯色即可完成；當(dāng)室溫在20℃以上時(shí)，則需20min；若低于10℃，可將鉬酸銨溶液微熱至40℃6.2空白試驗(yàn)取25mL蒸餾水代替水樣，按水樣分析步驟6.1進(jìn)行。6.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制移取0、1.00、5.00、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100μg磷酸根標(biāo)準(zhǔn)于一系列50mL容量瓶中，加蒸餾水至25mL，以下步驟同6.1。以磷酸根的質(zhì)量為橫縱坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.結(jié)果計(jì)算7.1按公式（1）計(jì)算水樣中磷酸根的含量：ρPO43-=(m-m0)/V……（1）式（1）中：ρPO43-——水樣中磷酸根的質(zhì)量濃度，mg/L；m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣中磷酸根離子的質(zhì)量，μg；mo——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得空白溶液中磷酸根離子的質(zhì)量，μg；V——所取水樣體積，mL。GB/T5750.5-2006十三：氰化物的測(cè)定1.范圍本方法適用于地下水中氰化物的測(cè)定。最低檢測(cè)量為0.1μg。測(cè)定范圍：0.4μg/L～16μg/L。2.原理“氰化物”是指在本分析方法條件下，能將其氰基作為氰離子而測(cè)定的含氰化合物。當(dāng)在酸性環(huán)境中與乙酸鋅存在下蒸餾時(shí)，分析結(jié)果包括了簡(jiǎn)單氰化物和部分絡(luò)合氰化物中的氰。在中性或弱酸性介質(zhì)中，氰離子和氯胺T反應(yīng)，轉(zhuǎn)變成氯化氰，再與吡啶作用，水解后生成戊烯二醛，然后與吡唑啉酮生成藍(lán)色聚亞甲基染料，其顏色強(qiáng)度與一定含量范圍的氰離子濃度成正比。鐵、鈷、鎳的氰絡(luò)合物較為穩(wěn)定，毒性較小。為了測(cè)定水中的表觀氰化物（不包括穩(wěn)定絡(luò)合氰化物），試樣蒸餾時(shí)加入乙酸鋅，一方面是為了消除硫化物的干擾（生成硫化鋅沉淀不被蒸出），同時(shí)也抑制了上述各穩(wěn)定絡(luò)合氰化物的分解。Cu2+、Hg2+、Fe3+、S2-、I-、SCN-等離子對(duì)氰化物的測(cè)定有不同程度的干擾，經(jīng)過(guò)預(yù)蒸餾，大部分干擾可以消除，但仍不能消除硫氰化合物的干擾。3.試劑除非另有說(shuō)明，本法所用試劑均為分析純，水為蒸餾水、二次去離子水和等效純水。3.1酒石酸（C4H6O6）。3.2乙酸，36%。3.3氫氧化鈉溶液（10g/L）。3.4乙酸鋅溶液（100g/L）。3.5磷酸鹽緩沖溶液（pH6.8）：稱取34.0g磷酸二氫鉀（KH2PO4）和35.5g磷酸氫二鈉（Na2HPO4）共溶于蒸餾水中，稀釋至1000mL。用酸或堿溶液調(diào)節(jié)溶液pH為3.8。3.6氯胺T溶液（10g/L）?，F(xiàn)用現(xiàn)配。3.7吡啶-吡唑啉酮溶液：稱取0.5g1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（C10H10ON2）溶于100mL無(wú)水乙醇中，加吡啶0.5mL，混勻。此溶液在室溫下可保存7天。3.8氰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液3.8.1氰離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液3.8.1.1配制：稱取2.51g氰化鉀（KCN，劇毒！小心操作）溶于適量氫氧化鈉溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]中，移入1000mL容量瓶中，并以此氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL約含1mg氰離子。3.8.1.2標(biāo)定：分取50.0mL上述氰離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（三份）于三個(gè)250mL三角形瓶中，加10滴試銀靈指示劑（0.02g試銀靈溶于100mL丙酮中），用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（AgNO3）=0.02mol/L]滴定至黃色變?yōu)槌燃t色。取50.0mL氫氧化鈉溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]作為空白溶液滴定。3.8.1.3按公式（1）計(jì)算氰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：CN-（mg/mL）=T×(V-V0)/50……（1）式（1）中：T——每毫升硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氰離子的毫克數(shù)（mg）;V——滴定氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V0——滴定空白溶液消耗硝酸銀標(biāo)溶液的體積，mL.3.8.2氰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：取氰離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用氫氧化鈉溶液[c（NaOH）=0.01mol/L]逐級(jí)稀釋，配制成1.00mL含1.0μg氰離子。3.9甲基橙指示劑（0.5g/L）。3.10酚酞乙醇溶液（10g/L）。4.儀器設(shè)備4.1全玻璃磨口蒸餾瓶（250mL或120mL）。4.2分光光度計(jì)。5.試樣制備5.1用1L硬質(zhì)玻璃瓶取滿水樣，立即加入5mL氫氧化鈉溶液（200g/L）或加1g固體氫氧化鈉，搖勻，使水樣pH大于12，用石蠟密封，在陰涼處保存。在24h內(nèi)送到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。注：氰化物易揮發(fā)且不穩(wěn)定，測(cè)定氰化物的水樣必須在現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)加堿固定（pH＞12），并應(yīng)及時(shí)測(cè)定，污染嚴(yán)重的地下水，應(yīng)在當(dāng)天測(cè)定。5.2測(cè)定水樣用量：250mL。6.操作步驟6.1水樣的預(yù)蒸餾6.1.1取250mL水樣于500mL全玻璃蒸餾瓶中，放數(shù)粒玻璃珠，接好冷卻系統(tǒng)（整個(gè)系統(tǒng)不能漏氣）。冷凝管下端，接一個(gè)盛有5mL氫氧化鈉溶液（10g/L）的50mL量筒，冷凝管下口要插入氫氧化鈉溶液液面下。向蒸餾瓶中加入10mL乙酸鋅溶液（100g/L）和3滴～5滴甲基橙指示劑，搖勻?？焖偌尤?g酒石酸，此時(shí)溶液應(yīng)呈紅色（若為黃色，應(yīng)補(bǔ)加酒石酸直至溶液呈紅色），立即蓋好瓶塞，打開(kāi)冷卻水并加熱蒸餾。6.1.2蒸餾時(shí)應(yīng)控制好加熱溫度，以吸收液面不冒氣泡為宜。當(dāng)接受量筒內(nèi)溶液總體積到約50mL時(shí)，停止蒸餾，用蒸餾水稀釋至50mL，供測(cè)定。注：餾出液的體積與各種氰化物被蒸餾的關(guān)系，按本實(shí)驗(yàn)條件，若餾出液體積達(dá)到所取水樣體積的五分之一時(shí)，簡(jiǎn)單氰化物可全部蒸出，鋅的氰化絡(luò)合物可蒸出96%，其他較穩(wěn)定的金屬氰絡(luò)合物低于1%。6.2水樣測(cè)定吸取10.0mL蒸餾液于25mL比色管中，加1滴酚酞指示劑（10g/L），用乙酸（36%）中和至無(wú)色。加2mL磷酸鹽緩沖溶液（pH6.8）和6滴氯胺T溶液（10g/L），搖勻。放置1min。加9mL吡啶-吡唑啉酮溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置30min后，于波長(zhǎng)610～615nm處，用3cm吸收皿，以試劑空白作參比，測(cè)量吸光度。注：本法的顯色劑配制，不用雙吡唑酮，而且直接稱取單吡唑酮溶于乙醇中，大大降低了吡啶的用量和吡啶的嗅味。加入顯色劑經(jīng)30min發(fā)色完全，50min內(nèi)穩(wěn)定性良好。6.3空白試驗(yàn)取250mL蒸餾水代替水樣，按6.1～6.2步驟進(jìn)行。6.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取0、0.05、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00μg氰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含1.0μgCN-）于一系列25mL比色管中，加蒸餾水至10mL，以下步驟同6.2。以氰離子質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.結(jié)果計(jì)算按公式（2）計(jì)算水樣中氰離子的含量：ρCN-=[（m-m0）×V1/V2]/V……（2）式（2）中：ρCN-——水樣中氰離子的質(zhì)量濃度，mg/L;m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的氰離子的質(zhì)量，μg；m0——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得空白溶液中氰離子的質(zhì)量，μg；V1——餾出液的總體積，mL。V——蒸餾時(shí)所取水樣體積，mL；V2——測(cè)定所用餾出液的體積，mL。GB/T5750.5-2006十四：硅酸的測(cè)定1.范圍本方法適用于測(cè)定地下水中能與鉬酸銨反應(yīng)的可溶性硅酸的測(cè)定，測(cè)定結(jié)果以偏硅酸形式表示。最小檢測(cè)量為3.0μg。最佳測(cè)定范圍：0.06mg/L～20mg/L。2.原理在鹽酸溶液[c（HCl）=0.1mol/L～0.2mol/L]中，可溶性硅酸與鉬酸銨生成硅鉬黃絡(luò)合物。將酸度提高[c（（HCl）=0.3mol/L～3mol/L）時(shí)，用抗壞血酸將硅鉬黃絡(luò)合物還原成硅鉬藍(lán)，借此進(jìn)行比色測(cè)定。磷酸鹽干擾測(cè)定，可加草酸消除。3.試劑除非另有說(shuō)明，本法所用試劑均為分析純，水為蒸餾水、二次去離子水或等效純水。3.1氫氧化鈉溶液（8g/L）。3.2鹽酸溶液：[c（HCl）=1mol/L]3.3鉬酸銨溶液[（NH4）6Mo7O24·4H2O]（50g/L）。3.4草酸溶液（70g/L）。3.5抗壞血酸溶液（2g/L）：稱取0.2g抗壞血酸，先用少量蒸餾水使其溶解，再用硫酸溶液（1+1）稀釋至100mL（現(xiàn)用現(xiàn)配）。3.6二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液3.6.1二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，0.10mg/mL：稱取0.1000g已在950℃灼燒1h的二氧化硅粉（SiO2，99.999%）于鉑坩堝中，加5g無(wú)水碳酸鈉，攪勻。再覆蓋一層碳酸鈉，置于高溫爐中，于950℃～1000℃熔融30min，取出，冷卻后，將坩堝置于塑料燒杯中，并以蒸餾水浸取，沖洗坩堝及蓋，移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。貯存于塑料瓶中。此溶液1.00mL含3.6.2二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL：吸取10.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（0.10mg/mL）于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1.00mL含10.0μg二氧化硅。3.7對(duì)硝基酚指示劑（1g/L）。4.儀器設(shè)備分光光度計(jì)。5.試樣制備5.1硅酸小于100mg/L時(shí)，可取原水樣直接測(cè)定；硅酸大于100mg/L時(shí)，水樣應(yīng)先經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，在1L水樣中加硝酸（1+1）約5mL將水樣酸化至pH≤2，密封保存送化驗(yàn)室。5.2測(cè)定水樣用量：視二氧化硅含量而定，約5mL～50mL。6.操作步驟6.1水樣分析取5.0mL～50mL水樣（視二氧化硅含量而定），用蒸餾水稀釋至50mL體積，[若水樣為酸性，先加3滴對(duì)硝基酚指示劑，滴加氫氧化鈉溶液（8g/L）至恰顯黃色，再用蒸餾水稀釋至50mL]加入7mL鹽酸溶液[c（HCl）=1mol/L]，搖勻。加入5mL鉬酸銨溶液（50g/L），搖勻。放置15min～20min，加入2.0mL草酸溶液（70g/L），搖勻。放置2min～15min。加入10mL抗壞血酸溶液（2g/L）搖勻。冷后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置1.5h～2.0h，于分光光度計(jì)上波長(zhǎng)680nm處，用1cm吸收皿，以試劑空白作參比，測(cè)量吸光度。注1：若無(wú)磷酸鹽干擾，可不必加草酸溶液，直接加抗壞血酸還原進(jìn)行測(cè)定。注2：硅鉬黃絡(luò)合物的生成與酸度、溫度、時(shí)間均有密切的關(guān)系。在所定酸度下，當(dāng)室溫在20℃以下時(shí)，加入鉬酸銨后，需要30min硅鉬黃絡(luò)合物才能完全形成，此時(shí)，方可加入抗壞血酸溶液；當(dāng)室溫在20℃～30℃時(shí)，需要15min后才可加入抗壞血酸溶液；而當(dāng)室溫在30℃以上時(shí)，只需要7min～10min就可加入抗壞血酸溶液。本法給定15min～6.2空白試驗(yàn)取50mL蒸餾水代替水樣，按水樣分析步驟6.1進(jìn)行測(cè)定。6.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確分取0、3.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0μg二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液于一系列100mL容量瓶中，加蒸餾水至50mL左右，以下按水樣分析步驟6.1進(jìn)行。以二氧化硅的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，其相應(yīng)吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.結(jié)果計(jì)算7.1按公式（1）計(jì)算水樣中偏硅酸的含量：ρH2SiO3=(m-m0)×1.2998/V……（1）式（1）中：ρH2SiO3——水樣中偏硅酸的質(zhì)量濃度，mg/L；m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試樣溶液中二氧化硅的質(zhì)量，μg；m0——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的空白溶液中二氧化硅的質(zhì)量，μg；V——所取水樣體積，mL；1.2998——二氧化硅換算為偏硅酸的因素。GB/T5750.5-2006十五：銨離子的測(cè)定1.范圍本方法適用于地下水中銨離子含量的測(cè)定。最小檢測(cè)量為1μg。測(cè)定范圍：0.04mg/L～2.4mg/L。2.原理在堿性介質(zhì)中，氨與碘化汞鉀試劑反應(yīng)，生成黃棕色絡(luò)合物，其顏色深度與銨離子濃度成正比。水中存在干擾物時(shí)，應(yīng)預(yù)先蒸餾。一般地下水中干擾物甚微，可加入酒石酸鉀鈉后直接顯色測(cè)定。3.試劑除非另有說(shuō)明，本法所用試劑均為分析純，水為無(wú)氨蒸餾水，所有試劑均用無(wú)氨蒸餾水配制，操作間應(yīng)無(wú)氨氣。無(wú)氨蒸餾水：取1000mL蒸餾水于蒸餾瓶中，加1mL硫酸（ρ1.84g/mL），加數(shù)粒高錳酸鉀，進(jìn)行重蒸餾。3.1酒石酸鉀鈉溶液（500g/L）。3.2碘化汞鉀溶液：稱取5g碘化鉀（KI）溶于無(wú)氨蒸餾水中。稱取3.5g氯化汞（HgCl2）溶于15mL無(wú)氨蒸餾水中，加熱至沸后將其慢慢倒入碘化鉀溶液中，至生成的紅色沉淀不再溶解為止。用玻璃棉過(guò)濾。向?yàn)V液中加入30mL氫氧化鉀溶液（500g/L），加0.5mL氯化汞溶液，用無(wú)氨蒸餾水稀釋至100mL。于低溫處保存。3.3銨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液3.3.1銨離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，0.50mg/mL：稱取1.4827g于90℃烘干的氯化銨（NH4Cl，光譜純或99.99%）,用無(wú)氨蒸餾水溶解，移入1000mL容量瓶中，用無(wú)氨蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含0.50mg銨離子。3.3.2銨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL：吸取10.0mL銨離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（0.5mg/mL）于500mL容量瓶中，用無(wú)氨蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含10.0μg銨離子。4.儀器設(shè)備4.1全磨口玻璃蒸餾器。4.2分光光度計(jì)。5.試樣制備5.1測(cè)定銨離子的水樣采集后立即送實(shí)驗(yàn)室，實(shí)驗(yàn)室收樣后必須在3天內(nèi)測(cè)完。6.操作步驟6.1水樣分析6.1.1預(yù)蒸餾分離干擾取250mL水樣于500mL蒸餾器中，按每含250mg/LCa2+,10mL磷酸鹽緩沖溶液[稱取14.39g磷酸二氫鉀（KH2P4）和68.8g磷酸氫二鉀（K2HPO4），溶于蒸餾水中，移入1000mL容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。pH=7.4]。以50mL硼酸溶液（20g/L）為吸收液，將蒸餾器出水口導(dǎo)管插入吸收溶液中，檢查蒸餾器各接口處不漏氣后，加熱蒸餾，直至體積約240mL，將溶液移入250mL容量瓶中，用無(wú)氨蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。6.1.2取25.0mL水樣（或經(jīng)預(yù)蒸餾水樣）于25mL比色管中，在20℃左右的環(huán)境中保溫20min，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（500g/L），搖勻。加1.0mL碘化汞鉀溶液，搖勻。放置10min，于分光光度計(jì)450nm波長(zhǎng)處，用2cm吸收皿，以試劑空白作參比測(cè)量其吸光度。6.2空白試驗(yàn)取25mL無(wú)氨蒸餾水代替水樣于25mL比色管中，以下步驟同6.1。6.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、20.00、40.00、60.00μg銨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于一系列25mL比色管中，用無(wú)氨蒸餾水稀釋至25mL，以下步驟同6.1。以銨離子質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.結(jié)果計(jì)算7.1按公式（1）計(jì)算水樣中銨離子的含量：ρNH4+=(m-m0)/V……（1）式（1）中：ρNH4+——水樣中銨離子的質(zhì)量濃度，mg/L；m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試樣溶液中銨離子的質(zhì)量，μg；m0——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的空白溶液中銨離子的質(zhì)量，μg；V——所取水樣體積，mL。7.2不同形式表示的分析結(jié)果，可依下表進(jìn)行換算：ρ(N)ρ(NH3)ρNH4+C(NH4+)mg/Lmg/Lmg/Lμmol/Lρ(N)=1mg/L11.2161.28871.4ρ(NH3)=1mg/L0.82311.05958.7Ρ(NH4+)=1mg/L0.7770.944155.4C(NH4+)=1μmol/L0.0140.0170.0181GB/T5750.6-2006十六：鋰的測(cè)定1.范圍本方法適用于地下水中鋰的測(cè)定。最低檢測(cè)濃度：50μg/L鋰。最佳測(cè)定范圍：0.05mg/L～1mg/L鋰。2.原理用空氣-乙炔火焰在波長(zhǎng)670.8nm處測(cè)量吸光度。其他堿金屬有增感作用，需加入鉀、鈉以抵消其影響，堿土金屬含量高時(shí)產(chǎn)生背景吸收，應(yīng)控制鈣＜300mg/L、鎂＜300mg/L、Sr＜100mg/L。鈣、鎂、鍶的干擾可采用稀釋法或標(biāo)準(zhǔn)加入法加以克服。3.試劑除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，水為蒸餾水、二次去離子水或等效純水。3.1氯化鉀溶液，25mg/mL鉀：稱取47.67g氯化鉀（KCl，優(yōu)級(jí)純）于燒杯中，溶于水后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含25mg鉀。3.2氯化鈉溶液，25mg/mL鈉：稱取63.55g氯化鈉（NaCl，優(yōu)級(jí)純）于燒杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含25mg鈉。3.3鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液3.3.1鋰標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，0.10mg/mL：稱取0.1222g已在105℃烘至恒重的無(wú)水氯化鋰（LiCl，光譜純）于燒杯中，用水溶解，移入200mL容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含0.10mg鋰。3.3.2鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液，5.0μg/mL：吸取10.00mL鋰標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（0.10mg/mL）于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含5.0μg鋰。4.儀器設(shè)備4.1原子吸收光譜儀。4.2鋰空心陰極燈。4.3空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶氣。4.4乙炔鋼瓶氣。4.5儀器工作條件：4.5.1波長(zhǎng)：670.8nm；4.5.2燈電流：7.5mA；4.5.3狹縫：0.4nm；4.5.4火焰性質(zhì)：不發(fā)亮的氧化性火焰；4.5.5吸收位置：7.5mm。5.操作步驟5.1水樣分析取25.0mL水樣于50mL容量瓶中，根據(jù)樣品中鉀、鈉的含量，補(bǔ)加氯化鉀溶液（25mg/mL）和氯化鈉溶液（25mg/mL），使試樣中鉀、鈉含量分別達(dá)到50mg/L和300mg/L，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。按儀器說(shuō)明書(shū)，調(diào)整儀器至最佳工作狀態(tài)，將試樣噴入火焰原子化，測(cè)量其吸光度。注：水樣在測(cè)鋰之前先用原子吸收光譜法測(cè)鉀、鈉的含量。5.2空白試驗(yàn)用重蒸餾水代替試樣，按水樣分析操作步驟（5.1）進(jìn)行測(cè)定。5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取0、2.50、5.00、7.50、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液于一系列50mL容量瓶中，加入0.1mL氯化鉀溶液（25mg/mL）、0.6mL氯化鈉溶液（25mg/mL），用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。與試樣同時(shí)測(cè)量其吸光度。以鋰的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.結(jié)果計(jì)算6.1按公式（1）計(jì)算水樣中鋰的含量：ρLi=(ρ1-ρ0)×D……（1）式（1）中：ρLi——水樣中鋰的質(zhì)量濃度，mg/L；ρ1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣溶液中鋰的質(zhì)量濃度，mg/L；ρ0——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的空白溶液中鋰的質(zhì)量濃度，mg/L；D——水樣稀釋倍數(shù)。GB/T5750.6-2006十七：鍶的測(cè)定1.范圍本方法適用地下水中鍶的測(cè)定。最低檢測(cè)濃度為5μg/L鍶。測(cè)定范圍：0.01mg/L～4.0mg/L鍶。2.原理在空氣-乙炔火焰中，鍶被激發(fā)，可于波長(zhǎng)460.7nm處測(cè)量其發(fā)射強(qiáng)度。鋁、鈣、硅酸鹽或磷酸鹽有干擾，大量堿金屬有不同程度增感作用，需加入鑭鹽和控制溶液中的鉀、鈉的含量。3.試劑除非另有