題型四以無機物制備為載體的綜合實驗(原卷版)

題型四以無機物制備為載體的綜合實驗以無機物制備為載體的綜合實驗以無機物制備為載體的綜合實驗題是對元素及其化合物知識和化學(xué)實驗儀器及操作技能的綜合考查，命題形式和命題角度靈活，同時也能夠很好地考查學(xué)生的化學(xué)實驗與探究能力，檢測實驗探究與創(chuàng)新意識學(xué)科核心素養(yǎng)的形成，是多年來高考命題的熱點、重點和難點?？疾槌Ｒ妰x器的正確使用、物質(zhì)間的反應(yīng)、物質(zhì)分離、提純的基本操作、實驗方案的評價與設(shè)計、實驗安全及事故處理方法等。涉及裝置的選擇、儀器的連接順序、物質(zhì)的純化、尾氣的處理等等。試題涉及知識面廣，形式靈活多變。旨在考查考生化學(xué)實驗與探究的能力及科學(xué)探究與創(chuàng)新意識的核心素養(yǎng)。題型特點規(guī)律：明確實驗?zāi)康摹页鰧嶒炘怼治鲅b置作用→得出正確答案審題、破題秘訣①審信息題目中一般會告訴若干條信息，這些信息一定會應(yīng)用在解題中②看步驟明確實驗設(shè)計中有哪些步驟③判原理找出實現(xiàn)實驗?zāi)康牡脑恝苷易饔门袛喔鱾€裝置在實驗中的作用⑤關(guān)注量在計算時要關(guān)注題目中有哪些已知量，要計算哪些量方法支招①巧審題，明確實驗的目的和原理實驗原理是解答實驗題的核心，是實驗設(shè)計的依據(jù)和起點。實驗原理可從題給的化學(xué)情境(或題首所給實驗?zāi)康?并結(jié)合元素化合物等有關(guān)知識獲?、谙脒^程，理清實驗操作的先后順序根據(jù)實驗原理所確定的實驗方案中的實驗過程，確定實驗操作的方法步驟，把握各步實驗操作的要點，理清實驗操作的先后順序③看準圖，分析各項實驗裝置的作用有許多綜合實驗題圖文結(jié)合，思考容量大。在分析解答過程中，要認真細致地分析圖中所示的各項裝置，并結(jié)合實驗?zāi)康暮驮?，確定它們在該實驗中的作用說明：細分析，得出正確的實驗結(jié)論。實驗現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))是化學(xué)原理的外在表現(xiàn)。一、物質(zhì)制備題中的?？键c實驗裝置的組合順序氣體發(fā)生→除雜→干燥→主體實驗→尾氣處理接口的連接原則總體上遵循裝置的排列順序，但對于吸收裝置應(yīng)“長”進“短”出；量氣裝置應(yīng)“短”進“長”出；洗氣裝置應(yīng)“長”進“短”出；干燥管應(yīng)“粗”進“細”出實驗操作順序氣體發(fā)生一般按：裝置選擇與連接→氣密性檢査一裝固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等加熱操作注意事項主體實驗加熱前一般應(yīng)先通原料氣趕走空氣后再點燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產(chǎn)品純度，如制Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止尾氣處理有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⑵潼c燃，無毒氣體直接排放二、物質(zhì)制備中常見的基本操作如何檢查沉淀是否完全靜置后，在上層清液中繼續(xù)滴加××溶液，若無沉淀生成，則說明沉淀完全如何洗滌沉淀沿玻璃棒向漏斗中加蒸餾水浸沒沉淀表面，待水自然流下后，重復(fù)以上操作2到3次如何檢查沉淀是否洗滌干凈取少許最后一次洗滌液于試管中，滴加××溶液，振蕩，若無沉淀產(chǎn)生，則沉淀洗滌干凈從溶液中獲得晶體方法①晶體受熱不分解：蒸發(fā)結(jié)晶②晶體受熱分解：蒸發(fā)濃縮，降溫(冷卻)結(jié)晶“浸取”提高浸取率方法將固體粉碎、適當升高溫度、加過量的某種物質(zhì)、攪拌三、氣體的制備1．氣體制備與性質(zhì)實驗裝置的連接流程2．有氣體參與的制備實驗的注意事項(1)操作順序問題與氣體有關(guān)的實驗操作順序：裝置選擇與連接氣密性檢查裝入固體藥品加液體藥品按程序?qū)嶒灢鹦秲x器(2)加熱操作的要求①使用可燃性氣體(如H2、CO、CH4等)時，先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點燃酒精燈加熱，以防止爆炸②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的實驗)，反應(yīng)結(jié)束時，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣至試管冷卻(3)尾氣處理的方法：有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⑵潼c燃的方法，不能直接排放(4)特殊實驗裝置①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3等)，往往在裝置的末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣的進入②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置③若制備物質(zhì)易被空氣中氧氣氧化，應(yīng)加排空氣裝置=4\*GB3④制備的物質(zhì)若為液態(tài)且易揮發(fā)時，應(yīng)將收集裝置置于冷水浴中(5)冷凝回流有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置(如長玻璃管、冷凝管等)四、物質(zhì)制備中實驗條件的控制1．常見實驗條件的控制方法試劑的作用、用量、狀態(tài)，溫度的控制，pH的調(diào)節(jié)等，要熟練掌握有關(guān)物質(zhì)的制備原理，理解實驗條件控制的目的，知道常見實驗條件的控制方法。2．條件的控制控制pH的目的①除去加入的顯酸性或顯堿性的物質(zhì)，防止引入雜質(zhì)；②選擇性除去原料中的某種或全部的雜質(zhì)金屬離子；③除去生成物中的酸性物質(zhì)，防止設(shè)備腐蝕；④除去廢液中酸性物質(zhì)、堿性物質(zhì)、重金屬離子，防止環(huán)境污染；⑤提供酸性或堿性介質(zhì)參加反應(yīng)；⑥與生成物反應(yīng)促進平衡正向移動控制溫度的目的①實驗中控制較低的溫度可能是防止物質(zhì)揮發(fā)或是增加物質(zhì)的溶解量或是防止物質(zhì)分解速率加快②控制溫度不能過高，可能是防止發(fā)生副反應(yīng)或從化學(xué)平衡移動原理考慮與試劑有關(guān)的條件控制①一是試劑的用量、濃度或滴加速度等②二是試劑的狀態(tài)與固體表面積的大小3．化學(xué)實驗中溫度控制的方法加熱加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動降溫防止某物質(zhì)在高溫時分解或使化學(xué)平衡向某方向移動控制溫度在一定范圍若溫度過低，則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢；若溫度過高，則某物質(zhì)(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會分解或揮發(fā)水浴加熱受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過100℃冰水浴冷卻防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)趁熱過濾保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質(zhì)析出減壓蒸發(fā)減壓蒸發(fā)降低了蒸發(fā)溫度，可以防止某物質(zhì)分解(如濃縮雙氧水需減壓蒸發(fā)低濃度的雙氧水溶液)五、新情境下物質(zhì)制備方案的設(shè)計物質(zhì)制備實驗方案的設(shè)計應(yīng)遵循以下原則：①條件合適，操作方便；②原理正確，步驟簡單；③原料豐富，價格低廉；④產(chǎn)物純凈，污染物少。整體思路分析原料成分和制備的物質(zhì)之間的關(guān)系，確定除雜操作和制備反應(yīng)的先后順序除雜設(shè)計搞清除雜的原理，設(shè)計好除雜的先后順序，一步或多步除去雜質(zhì)產(chǎn)品獲取基本要求純度高、產(chǎn)率高(一是減少產(chǎn)品的損失，二是防止副反應(yīng)的發(fā)生)控制條件溫度(說明具體的溫度或范圍)，pH(指明具體的pH或范圍)，反應(yīng)物的濃度或用量，洗滌試劑的選擇，是否要趁熱過濾等六、實驗“十大目的”及答題方向加入某一物質(zhì)的目的一般可從洗滌、除雜、溶解、沉淀等方面考慮反應(yīng)前后通入某一氣體的目的一般可從排除氣體、提供反應(yīng)物等方面考慮酸(堿)浸的目的一般可從某些元素從礦物中溶解出來方面考慮物質(zhì)洗滌(水洗、有機物洗)的目的一般可從洗去雜質(zhì)離子和減少損耗方面及易干燥考慮趁熱過濾的目的一般可從“過濾”和“趁熱”兩個方面考慮控制溫度的目的一般可從反應(yīng)速率、平衡移動、溶解度、穩(wěn)定性、揮發(fā)、升華等方面考慮控制pH的目的一般可從酸、堿性對反應(yīng)的影響方面考慮某一實驗操作的目的一般可從除雜、檢驗、收集、尾氣處理、防倒吸、改變反應(yīng)速率、保證實驗安全等方面考慮使用某一儀器的目的一般可從儀器的用途方面考慮，注意一些組合儀器的使用如安全瓶，量氣瓶控制加入量的目的一般可從加入的物質(zhì)與反應(yīng)體系中的其他物質(zhì)發(fā)生的反應(yīng)方面考慮。如為了防止發(fā)生反應(yīng)消耗產(chǎn)物或生成其他物質(zhì)，從而影響產(chǎn)品的產(chǎn)率或純度1．(2023?浙江省1月選考，20)(10分)某研究小組制備納米ZnO，再與金屬有機框架(MOF)材料復(fù)合制備熒光材料ZnO@MOF，流程如下：已知：①含鋅組分間的轉(zhuǎn)化關(guān)系：②εZn(OH)2是Zn(OH)2的一種晶型，39℃以下穩(wěn)定。請回答：(1)步驟Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液時，體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是___________。(2)下列有關(guān)說法不正確的是___________。A．步驟Ⅰ，攪拌的作用是避免反應(yīng)物濃度局部過高，使反應(yīng)充分B．步驟Ⅰ，若將過量溶液滴入ZnSO4溶液制備εZn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率C．步驟Ⅱ，為了更好地除去雜質(zhì)，可用的熱水洗滌D．步驟Ⅲ，控溫煅燒的目的是為了控制的顆粒大小(3)步驟Ⅲ，盛放樣品的容器名稱是___________。(4)用Zn(CH3COO)2和過量(NH4)2CO3反應(yīng)，得到的沉淀可直接控溫煅燒得納米ZnO，沉淀無需洗滌的原因是___________。(5)為測定納米ZnO產(chǎn)品的純度，可用已知濃度的標準溶液滴定。從下列選項中選擇合理的儀器和操作，補全如下步驟[“___________”上填寫一件最關(guān)鍵儀器，“(___________)”內(nèi)填寫一種操作，均用字母表示]。___________用___________(稱量ZnO樣品)→用燒杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛裝標準溶液，滴定)儀器：a.燒杯；b.托盤天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.試劑瓶操作：f.配制一定體積的Zn2+溶液；g.酸溶樣品；h.量取一定體積的Zn2+溶液；i.裝瓶貼標簽(6)制備的ZnO@MOF熒光材料可測Cu2+濃度。已知ZnO@MOF的熒光強度比值與Cu2+在一定濃度范圍內(nèi)的關(guān)系如圖。某研究小組取7.5×103g人血漿銅藍蛋白(相對分子質(zhì)量1.5×105)，經(jīng)預(yù)處理，將其中Cu元素全部轉(zhuǎn)化為Cu2+并定容至1L。取樣測得熒光強度比值為10.2，則1個血漿銅藍蛋白分子中含___________個銅原子。2．(2022?湖南選擇性考試)某實驗小組以溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計了如下實驗方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進行實驗，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2，產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測定①稱取產(chǎn)品0.5000g，用水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L1H2SO4溶液，③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g。回答下列問題：(1)Ⅰ是制取_______氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______；(2)Ⅰ中b儀器的作用是_______；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用_______；(3)在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是_______；(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，原因是_______；(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是_______(填名稱)；(6)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分數(shù)為_______(保留三位有效數(shù)字)。3．(2022?重慶卷)研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應(yīng)物制備米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時體系呈藍色。①存貯時，Na應(yīng)保存在_____中。②冷凝水的進口是______(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化學(xué)方程式表示)。④回流過程中，除水時打開的活塞是_____；體系變藍后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。(2)納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。①在Ar氣保護下，反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280℃加熱12小時，反應(yīng)物完全反應(yīng)。其化學(xué)反應(yīng)方程式為_____。用Ar氣趕走空氣的目的是_____。②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是_____和_____。③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強為_____kPa，需NaN3的物質(zhì)的量為______mol(保留3位小數(shù))。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa?mol1，n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。4．(2022?江蘇卷，15)實驗室以二氧化鈰(CeO2)廢渣為原料制備Cl含量少的Ce2(CO3)3，其部分實驗過程如下：(1)“酸浸”時CeO2與H2O2反應(yīng)生成Ce3+并放出O2，該反應(yīng)的離子方程式為_______。(2)pH約為7的CeCl3溶液與NH4HCO3溶液反應(yīng)可生成Ce2(CO3)3沉淀，該沉淀中含量與加料方式有關(guān)。得到含Cl量較少的Ce2(CO3)3的加料方式為_______(填序號)。A．將NH4HCO3溶液滴加到CeCl3溶液中

B．將CeCl3溶液滴加到NH4HCO3溶液中(3)通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備含量少的Ce2(CO3)3。已知Ce3+能被有機萃取劑(簡稱HA)萃取，其萃取原理可表示為Ce3+(水層)+3HA(有機層)Ce(A)3(有機層)+3H+(水層)①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是_______。②反萃取的目的是將有機層Ce3+轉(zhuǎn)移到水層。使Ce3+盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，應(yīng)選擇的實驗條件或采取的實驗操作有_______(填兩項)。③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾Ce2(CO3)3溶液的濾液中，物質(zhì)的量減小的離子有_______(填化學(xué)式)。(4)實驗中需要測定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中可用準確濃度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點時溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應(yīng)為。請補充完整實驗方案：①準確量取25.00mLCe3+溶液[c(Ce3+)約為0.2mol·L1]，加氧化劑將完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分別將0.02000mol·L1(NH4)2Fe(SO4)2和待測溶液裝入如圖所示的滴定管中：③_______。1．(2024·遼寧省錦州市高三期末考試節(jié)選)硫脲[CS(NH2)2]可用于制造藥物，也可用作橡膠的硫化促進劑以及金屬礦物的浮選劑。硫脲是一種白色晶體，熔點180℃，易溶于水和乙醇，高溫時部分發(fā)生異構(gòu)化反應(yīng)而生成硫氰化銨?；瘜W(xué)小組在實驗室制備硫脲并對其在產(chǎn)品中的含量進行測定，相關(guān)實驗如下?；卮鹣铝袉栴}：I．硫脲的制備已知：將氰氨化鈣(aCN2)和水的混合物加熱至80℃時，通入硫化氫氣體反應(yīng)可生成硫脲溶液和石灰乳，實驗裝置如圖所示(加熱裝置已省略)。(1)M的名稱為。(2)裝置B中的試劑X和試劑Y的最佳組合是(填序號)。A．FeS固體和濃硫酸

B．FeS固體和稀硝酸

C．FeS固體和稀鹽酸(3)按氣流從左到右的方向，裝置的合理連接順序為c→(填儀器接口的小寫字母)。(4)裝置A中飽和NaHS溶液的作用是。(5)裝置C中反應(yīng)溫度控制在80℃，溫度不宜過高也不宜過低的原因是，裝置C中反應(yīng)的化學(xué)方程式為。2．葡萄糖酸亞鐵(C6H11O7)2Fe是常用的補鐵劑，易溶于水。用如圖裝置制備FeCO3，提取出的FeCO3與葡萄糖酸反應(yīng)可得葡萄糖酸亞鐵。請回答下列問題：(1)裝置c的名稱為(2)打開K1、K3，關(guān)閉K2，開始反應(yīng)。一段時間后關(guān)閉K3，打開K2。在裝置c中制得碳酸亞鐵。實驗過程中產(chǎn)生的H2作用有_____________________________(3)將制得的碳酸亞鐵濁液過濾、洗滌。如過濾時間過長會發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品部分變?yōu)榧t褐色，用化學(xué)方程式說明其原因：_________________________________________________(4)將葡萄糖酸與碳酸亞鐵混合，加入乙醇、過濾、洗滌、干燥。加入乙醇的目的是_________________________(5)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制備碳酸亞鐵，同時有氣體產(chǎn)生，該反應(yīng)的離子方程式為_________________，此法產(chǎn)品純度更高，原因是___________________________________________3．四氯化錫常溫下呈液態(tài)，熔點為－33℃，沸點為144℃，在潮濕的空氣中能強烈水解生成金屬氧化物并產(chǎn)生有刺激性的白色煙霧，可用作媒染劑、催化劑等。實驗室利用如圖所示裝置制備四氯化錫(夾持裝置略)回答下列問題：(1)甲裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為__________________________________________，儀器B的名稱是________(2)按照氣流方向連接裝置，接口順序為__________________________________(3)實驗開始時需向圓底燒瓶中緩慢滴加濃鹽酸，此時應(yīng)打開儀器A的活塞________(填“K1”“K2”或“K1和K2”)。排盡裝置中的空氣后才能點燃乙處的酒精燈，判斷裝置中空氣已排盡的現(xiàn)象是____________________。實驗結(jié)束時，應(yīng)先停止加熱的裝置是________(填“甲”或“乙”)(4)丙裝置的作用是________________________，若沒有丙裝置，可能發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為_______________(5)實驗制得30g溶有氯氣的SnCl4，其中氯氣質(zhì)量分數(shù)為13.0%，則至少需向乙裝置中通入標準狀況的氯氣________L(保留2位小數(shù))。提純該SnCl4的方法是________(填字母)a．用NaOH溶液洗滌再蒸餾b．升華c．重結(jié)晶d．蒸餾e．過濾4．二氯異氰尿酸鈉(C3N3O3Cl2Na)，又名羊毛整理劑DC、優(yōu)氯凈，是一種用途廣泛的廣譜、高效、低毒的消毒殺菌劑，具有較強的氧化性。其一種工業(yè)制備方法為氰尿酸與次氯酸鈉反應(yīng)，在實驗室模擬其反應(yīng)原理如圖所示(夾持裝置已略去)：2C3H3N3O3＋3NaClO＋Cl2=2C3N3O3Cl2Na＋NaCl＋3H2OⅠ．實驗過程：首先是氯氣與燒堿反應(yīng)制得濃度約為10%左右的次氯酸鈉溶液，然后注入C3H3N3O3的吡啶溶液。(1)儀器a的名稱是________________，裝置C的作用是________________(2)裝置A中的離子方程式為________________________________________。(3)反應(yīng)后得到的溶液在蒸發(fā)皿中進行__________、__________、過濾、干燥得到粗產(chǎn)品。Ⅱ．產(chǎn)品處理：(4)將得到的粗產(chǎn)品先進行“過濾洗鹽”，檢驗洗滌是否干凈的方法是________________________(5)通過下列實驗檢測二氯異氰尿酸鈉樣品的有效氯該樣品的有效氯＝eq\f(測定中轉(zhuǎn)化為HClO的氯元素質(zhì)量×2,樣品的質(zhì)量)×100%實驗檢測原理為：C3N3O3Cleq\o\al(－,2)＋H＋＋2H2O=C3H3N3O3＋2HClO，HClO＋2I－＋H＋=I2＋Cl－＋H2OI2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=S4Oeq\o\al(2－,6)＋2I－準確稱取ag樣品，用容量瓶配成250mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過量KI溶液，密封在暗處靜置5min；用0.1000mol·L－1Na2S2O3標準溶液滴定至溶液呈微黃色，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液VmL①該樣品的有效氯測定值為________%。(用含a、V的代數(shù)式表示)②下列操作會導(dǎo)致樣品的有效氯測定值偏低的是______(填字母)a．盛裝Na2S2O3標準溶液的滴定管未潤洗b．滴定管在滴定前無氣泡，滴定后有氣泡c．碘量瓶中加入的稀硫酸偏少5．摩爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是分析化學(xué)中的重要試劑和重要的化工原料，可由FeSO4與(NH4)2SO4混合制得，實驗裝置如圖所示(夾持裝置等省略)，回答下列問題：已知：摩爾鹽易溶于水，不溶于乙醇，比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，約在100℃失去結(jié)晶水。(1)儀器a的名稱為________；支管A除導(dǎo)氣外，還起到的作用是___________________________________(2)甲裝置用于制取FeSO4，檢查裝置氣密性后，先打開K4通入一段時間氮氣，此操作的目的是_____________，此時K1、K2、K3的狀態(tài)是________________________；待甲裝置中的還原鐵粉反應(yīng)完后，K1、K2、K3、K4的狀態(tài)應(yīng)改為_______________________________________(3)欲從反應(yīng)后的乙裝置的溶液中得到摩爾鹽，應(yīng)進行的操作是________________________________，使摩爾鹽析出，過濾后再洗滌(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O粗產(chǎn)品，適宜的洗滌操作為_______A．用冷水洗B．先水洗，后用無水乙醇洗C．用30%的乙醇溶液洗D．用90%的乙醇溶液洗(4)為檢驗?zāi)桘}的部分分解產(chǎn)物，設(shè)計如下實驗裝置取7.84g摩爾鹽于硬質(zhì)玻璃管M中，先通入氮氣，再加熱M至摩爾鹽分解完全，繼續(xù)通入氮氣①戊、己裝置中均產(chǎn)生白色沉淀，戊裝置中加入HCl的作用是__________________________________，己裝置中產(chǎn)生白色沉淀的離子方程式為________________________________________________②M中固體殘留物(鐵的氧化物)為1.60g，則該固體殘留物的化學(xué)式為________6．高鐵酸鉀(K2FeO4)是一種新型非氯高效消毒凈水劑，實驗室由NaClO氧化法制備制取K2FeO4的裝置如下：(1)裝置A中產(chǎn)生Cl2，反應(yīng)中化合價降低的元素是_______(填元素名稱)。(2)裝置C中Fe(OH)3被NaClO氧化為高鐵酸鈉(Na2FeO4)溶液，該反應(yīng)的離子方程式為_______________________________________________________________________。(3)充分反應(yīng)后，在較低溫度下向裝置C所得溶液中加入濃KOH溶液，析出K2FeO4粗產(chǎn)品，則該條件下K2FeO4的溶解度_______(填“大于”“小于”或“等于”)Na2FeO4的溶解度。(4)測定K2FeO4粗產(chǎn)品純度的實驗步驟如下：步驟一：稱取0.600g高鐵酸鉀粗產(chǎn)品配成100mL溶液。取20.00mL該溶液于錐形瓶內(nèi)，向其中加入足量Na[Cr(OH)4]，發(fā)生反應(yīng)FeO2－＋[Cr(OH)4]－Fe(OH)3＋CrO2－＋OH－。步驟二：向錐形瓶內(nèi)加入適量稀H2SO4，發(fā)生反應(yīng)2CrO2－＋2H＋Cr2O2－＋H2O；再滴加0.100mol·L－1硫酸亞鐵銨[NH4Fe(SO4)2]溶液至恰好完全反應(yīng)，發(fā)生反應(yīng)：Cr2O2－＋6Fe2＋＋14H＋2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。步驟三：重復(fù)以上步驟2～3次，平均消耗硫酸亞鐵銨溶液18.00mL。計算該K2FeO4粗產(chǎn)品的純度_________(寫出計算過程)。7．硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O)在醫(yī)療、化工等行業(yè)有重要用途。已知它易溶于水，難溶于乙醇，在堿性或中性環(huán)境中能穩(wěn)定存在，受熱、遇酸易分解。實驗室可用如圖所示裝置進行制備(部分夾持裝置略去)。步驟一：將Na2S和Na2CO3以2∶1物質(zhì)的量之比配成溶液，裝入到三頸燒瓶中；步驟二：通入SO2氣體，反應(yīng)結(jié)束后停止通入SO2；步驟三：三頸燒瓶中的溶液經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥等得到產(chǎn)品。(1)儀器a的名稱是________，燒杯中使用NaOH溶液的目的是____________________________。(2)步驟二中除了得到Na2S2O3，還有CO2生成，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：_____________________________________________________________________。(3)步驟三中為減少產(chǎn)品的消耗，在洗滌過程中最好選擇________________進行洗滌。(4)為測定粗產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O的含量，采用在酸性條件下用KMnO4標準液滴定的方法(假設(shè)粗產(chǎn)品中的雜質(zhì)不與KMnO4溶液發(fā)生反應(yīng))，滴定反應(yīng)為5S2O2－＋8MnO－＋14H＋8Mn2＋＋10SO2－＋7H2O。稱取1.50g粗產(chǎn)品溶于水，用0.20mol·L－1酸性KMnO4溶液滴定，消耗KMnO4溶液體積40.00mL，通過計算確定產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O的質(zhì)量分數(shù)_______(寫出計算過程，結(jié)果保留一位小數(shù))。8．K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于工藝設(shè)計和生產(chǎn)科研中曬制藍圖。回答下列問題：(1)探究三草酸合鐵酸鉀熱分解產(chǎn)物。按如上圖所示裝置進行實驗：觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色。①裝置C的作用是____________________________________。②裝置E中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________________。(2)測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。測定原理：5C2O2－＋2MnO－＋16H＋2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O、5Fe2＋＋MnO－＋8H＋5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O。①配制溶液：實驗中配制1.0mol·L－1H2SO4溶液，需要的儀器有燒杯、玻璃棒、量筒、___________________________(從下圖中選擇，寫出名稱)。②測定：稱量10.00g晶體樣品，加1.0mol·L－1H2SO4溶解后配成100mL溶液。步驟Ⅰ取20.00mL配制好的溶液于錐形瓶中，滴加0.2000mol·L－1KMnO4，溶液至恰好完全反應(yīng)。該操作的目的是_________________________________________________。③步驟Ⅱ向上述溶液中加入過量銅粉至反應(yīng)完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中，加稀H2SO4酸化，用0.2000mol·L－1KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液20.00mL。該晶體樣品中鐵的質(zhì)量分數(shù)為__________(寫出計算過程)。9．(2024·山東德州市一中、二中適應(yīng)性聯(lián)考模擬預(yù)測)實驗室用SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中來制備Na2S2O3·5H2O并測定所得產(chǎn)品純度。已知：①Na2S2O3·5H2O易溶于水，難溶于乙醇，溫度高于易失去結(jié)晶水。②S2O32酸性條件下易發(fā)生反應(yīng)：S2O32+2H+=S↓+SO2↑+H2O。實驗步驟：Ⅰ．Na2S2O3的制備：裝置B產(chǎn)生的Na2S緩慢的通入裝置中的混合溶液，加熱并攪拌至溶液約為7時，停止通入SO2，停止攪拌和加熱得混合溶液。Ⅱ．產(chǎn)品分離提純：將中混合溶液，經(jīng)操作(a)、過濾、洗滌、干燥，得到Na2S2O3·5H2O粗產(chǎn)品。Ⅲ．產(chǎn)品純度測定：取產(chǎn)品配制成溶液，取出置于錐形瓶中，加入淀粉溶液作指示劑，用的碘標準溶液滴定至終點，發(fā)生反應(yīng)：2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6，滴定三次平均消耗碘溶液，計算樣品中Na2S2O3·5H2O純度。請回答：(1)裝置的名稱為。(2)制取Na2S2O3的反應(yīng)的化學(xué)方程式為；C中反應(yīng)結(jié)束時混合溶液過高或過低將導(dǎo)致Na2S2O3產(chǎn)率降低，原因是。(3)Ⅱ為產(chǎn)品的分離提純①操作(a)為，為減少產(chǎn)品損失，粗產(chǎn)品可以用洗滌。②從下圖選出Ⅱ中可能使用到的儀器。(4)Ⅲ為氧化還原滴定法測定樣品中Na2S2O3·5H2O的純度①滴定終點的現(xiàn)象是。②樣品中Na2S2O3·5H2O的純度為。10．(2024·河南湘豫名校聯(lián)盟高三聯(lián)考)碳酸釤Sm2(CO3)3(摩爾質(zhì)量為480g?mol1)為難溶于水的白色粉末，可用于治療高磷酸鹽血癥，實驗室可利用如圖所示裝置制備一定量的Sm2(CO3)3?xH2O并測量x值(夾持裝置已省略)。請回答下列問題：(1)儀器C的名稱是，儀器A中的試劑是。(2)裝置的連接順序是a→，←b(填接口字母)；若儀器B中盛有生石灰，則該裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)儀器D的用途是，尾氣中的必須吸收處理。(4)如圖所示裝置可測量樣品組成中的x值，有關(guān)實驗數(shù)據(jù)如表所示。裝置EG實驗前儀器與試劑總質(zhì)量\gm1m3實驗后儀器與試劑總質(zhì)量\gm2m4①加熱前后均要通入一段時間的N2。加熱前通入N2的操作是，裝置H的作用是。②x=(用含m1、m2、m3、m4的代數(shù)式表示)。11．(2024·山東濟南高三期中)三四氫呋喃合氯化鉻[CrCl3(THF)3]是一種重要的有機反應(yīng)的催化劑。某研究小組以Cr2O3(綠色固體)、CCl4四氫呋喃(，簡寫為THF)等物質(zhì)為原料制備三四氫呋喃合氯化鉻的過程如下。Ⅰ．制備無水CrCl3回答下列問題：(1)本實驗持續(xù)通入N2的目的為。(2)反應(yīng)管的溫度升到660℃時發(fā)生反應(yīng)，生成CrCl3和COCl2(光氣)，其化學(xué)方程式為。Ⅱ．合成CrCl3(THF)3已知：①四氫呋喃(THF)為常見的有機溶劑，沸點66℃。②制備CrCl3(THF)3的主要反應(yīng)：。③CrCl3與CrCl3(THF)3都極易與水反應(yīng)，鉻(Ⅱ)對CrCl3(THF)3的合成有催化作用實驗步驟如下：將制備的無水CrCl3和極少量鋅粉放入濾紙?zhí)淄矁?nèi)，雙頸燒瓶中加入足量無水THF，實驗時燒瓶中THF受熱蒸發(fā)，蒸氣沿“索氏提取器”導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄矁?nèi)與套簡內(nèi)的固體物質(zhì)接觸發(fā)生反應(yīng)。當液面達到“索氏提取器”虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回雙頸燒瓶。從而實現(xiàn)了THF與CrCl3的連續(xù)反應(yīng)及產(chǎn)物的連續(xù)萃取。(3)加入少量Zn粉的目的是。(4)試劑A應(yīng)為(填寫編號)。a．H2O

b．NaOH溶液

c．濃硫酸(5)雙頸燒瓶中四氫呋喃的作用是①、②。(6)本實驗使用索氏提取器的優(yōu)點是：。(7)合成反應(yīng)完成后，取下雙頸燒瓶，蒸發(fā)THF得到固體產(chǎn)品4.60g。則該實驗的產(chǎn)率為%(保留小數(shù)點后兩位)。[已知：Cr2O3的摩爾質(zhì)量為152g/mol；CrCl3(THF)3的摩爾質(zhì)量為374.5g/mol]12．(2024·廣東廣州高三聯(lián)考)三氯化六氨合鈷[Co(NH3)6]Cl3，在鈷化合物的合成中是重要原料。實驗室以CoCl2為原料制備[Co(NH3)6]Cl3，步驟如下：Ⅰ.CoCl2的制備。CoCl2可以通過鈷和氯氣反應(yīng)制得，實驗室制備純凈CoCl2可用下圖實驗裝置實現(xiàn)(已知：鈷單質(zhì)在300℃以上易被氧氣氧化，CoCl2易潮解)。(1)儀器Y的名稱為，試劑Z為。(2)X中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)裝置的連接順序為A→→B(按氣流方向，用大寫字母表示，反應(yīng)開始前應(yīng)先點燃處的酒精燈。Ⅱ.三氯化六氨合鈷(Ⅲ)的制備。原理為：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O

(4)水浴溫度不超過60℃的原因是。(5)加入濃鹽酸，析出產(chǎn)品的離子方程式為。Ⅲ.測定[Co(NH3)6]Cl3中鈷的含量。(6)原理：利用將KI氧化成，Co3+被還原為Co2+。然后用淀粉溶液作指示劑，0.015mol·L1Na2S2O3標準溶液滴定生成的，S2O32轉(zhuǎn)化為S4O62。若稱取樣品的質(zhì)量為0.27g，滴定時，達到終點消耗Na2S2O3標準溶液的平均體積為54.00mL。滴定終點的現(xiàn)象為，該樣品中鈷元素的質(zhì)量分數(shù)為。13．(2024·江蘇鎮(zhèn)江高三期中)實驗室利用鈷渣[含Co(OH)3、Fe(OH)3等]制備磁性材料Co3O4。(1)浸取。將一定量的鈷渣粉與Na2SO3、H2SO4溶液中的一種配成懸濁液，加入到三頸瓶中(裝置如圖)，70℃下通過滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液，充分反應(yīng)，過濾，滴液漏斗中的溶液是；Co(OH)3轉(zhuǎn)化為的離子方程式為。(2)沉鈷。Co(II)鹽溶液可以Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多種形式沉淀。已知：向0.1mol·L1CoSO4溶液中滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)pH，pH=7時開始出現(xiàn)Co(OH)2沉淀。向除雜后CoSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀劑，可得到CoC2O4。①基態(tài)Co2+的價電子排布式為；②不能用同濃度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是。(3)制備Co3O4。以CoSO4為原料先制得CoCO3；然后再制備Co3O4。已知：①尿素水溶液呈弱堿性，70℃以上能緩慢水解產(chǎn)生CO32，pH為1～3時水解速率對生成CoCO3沉淀較為適宜。②取1molCoCO3在空氣中加熱，反應(yīng)溫度對反應(yīng)產(chǎn)物的影響如圖所示。請補充完整以CoSO4溶液、尿素、稀硫酸、蒸餾水為原料，制備Co3O4的實驗方案：取一定體積CoSO4溶液，；充分反應(yīng)，；反應(yīng)至固體質(zhì)量不再變化，即可制得Co3O4。(4)利用該工藝制成的改性Co3O4是一種優(yōu)良的磁性材料，該Co3O4晶胞的的結(jié)構(gòu)如圖所示，研究發(fā)現(xiàn)結(jié)構(gòu)中的Co2+只可能出現(xiàn)在圖中某一“▲”所示位置上，請確定Co2+所在晶胞的位置并說明理由：。14．(2024·湖南豫東名校高三聯(lián)考)紅磷可用于制備半導(dǎo)體化合物及用作半導(dǎo)體材料摻雜劑，還可以用于制造火柴、煙火，以及三氯化磷等。(1)研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl3(易水解)和NaN3(疊氮化鈉)為反應(yīng)物制備納米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。納米球狀紅磷的制備裝置如圖所示(夾持、攪拌、加熱裝置已略)。①在氬氣保護下，反應(yīng)物在裝置A中混勻后，于加熱12小時，反應(yīng)物完全反應(yīng)。A中發(fā)生的反應(yīng)化學(xué)方程式為。②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是和。(2)PCl3是重要的化工原料，實驗室利用紅磷制取粗PCl3的裝置如圖，夾持裝置已略，已知紅磷與少量Cl2反應(yīng)生成PCl3，與過量Cl2反應(yīng)生成PCl3，PCl3遇水會強烈水解生成H3PO3，遇O2會生成POCl3。PCl3、POCl3的熔沸點見下表。物質(zhì)熔點沸點PCl375.5POCl31.3105.3回答下列問題：①裝置B中的反應(yīng)需要，較適合的加熱方式為。②制備Cl2可選用的儀器是(填標號)，其反應(yīng)離子方程式為。③實驗結(jié)束后，裝置B中制得的PCl3粗產(chǎn)品中常混有POCl3、PCl3等。加入過量紅磷加熱可將PCl5轉(zhuǎn)化為PCl3，通過(填操作名稱)，即可得到較純凈的PCl3產(chǎn)品。④PCl3純度測定步驟I：取wg上述所得PCl3產(chǎn)品，置于盛有蒸餾水的水解瓶中搖動至完全水解，將水解液配成溶液；步驟II：取上述溶液于錐形瓶中，先加入足量稀硝酸，一段時間后再加V1mLc1mol·L1AgNO3溶液(過量)，使Cl完全轉(zhuǎn)化為AgCl沉淀(Ag3PO4可溶于稀硝酸)；步驟III：以硫酸鐵溶液為指示劑，用c2mol·L1KSCN溶液滴定過量的AgNO3溶液(AgSCN難溶于水)，達到滴定終點時，共消耗V2mLKSCN溶液。滴定終點的現(xiàn)象：；產(chǎn)品中PCl3的質(zhì)量分數(shù)為%。15．(2024·山東濟寧高三期中)某小組用淀粉水解液和濃H2SO4(作催化劑)、HNO3為原料制取草酸晶體(H2C2O4·H2O)，進而制備納米草酸鈣(CaC2O4)，按如下流程開展實驗(夾持儀器略)：已知：①草酸能溶于水，易溶于乙醇；②納米草酸鈣難溶于水，高溫易分解；③淀粉水解液與混酸反應(yīng)的方程式：。請回答下列問題：(1)儀器甲相比普通分液漏斗的優(yōu)點是，儀器乙的名稱為，步驟Ⅱ的操作名稱是。(2)不與反應(yīng)，但在本實驗中可以完全被吸收，請用離子方程式表示被完全吸收的原因。(3)催化劑濃硫酸用量過多，會導(dǎo)致草酸產(chǎn)率減少，原因是。(4)下列有關(guān)操作說法正確的是___________。A．步驟Ⅲ洗滌可用乙醇水溶液，步驟Ⅳ洗滌可用蒸餾水B．步驟Ⅳ采用離心分離，裝置如圖2所示，操作時應(yīng)將兩支離心管放置于1、4處C．步驟Ⅳ干燥采用圖3裝置，取用時，手握干燥器蓋頂圓球向上拉，取下蓋子倒放在桌上，將裝有產(chǎn)品的器皿放在陶瓷板上D．步驟Ⅴ為提高反應(yīng)速率，也可采用更高溫度加熱(5)草酸晶體(H2C2O4·H2O)含有結(jié)晶水，某同學(xué)準確稱取一定質(zhì)量草酸晶體于錐形瓶中，用蒸餾水溶解，以酚酞作指示劑，用標準溶液滴定，若草酸晶體中混有H2C2O4，則該滴定法測得產(chǎn)品中x的值(填“偏大”“偏小”、“無影響”)。16．(2024·浙江省浙南名校聯(lián)盟高三第一次聯(lián)考)Cu元素在生命活動中占有舉足輕重的地位，缺銅會造成貧血、記憶力減退、反應(yīng)遲鈍、運動失常等。設(shè)計如下實驗制備有機補銅劑順式甘氨酸合銅水合物并測定其組成。查閱資料：①制備反應(yīng)為：②該反應(yīng)同時生成順式產(chǎn)物(天藍色針狀)和反式產(chǎn)物(藍紫色鱗片狀)，其反應(yīng)進程如圖所示：制備有機補銅劑順式甘氨酸合銅水合物實驗過程為：回答下列問題：(1)步驟Ⅱ中控制反應(yīng)溫度為70℃的原因是，可采用的加熱方式為。(2)下列有關(guān)說法正確的是_______。A．CuSO4和NaOH快速生成的Cu(OH)2絮狀沉淀易裹挾雜質(zhì)，故不采用CuSO4和NaOH直接反應(yīng)制備Cu(OH)2B．步驟Ⅲ中趁熱過濾是為了防止雜質(zhì)析出C．步驟IV加入95%的乙醇可以得到純度更高的產(chǎn)品，說明順式甘氨酸的極性大于反式甘氨酸D．步驟V用25%酒精和丙酮分別洗滌晶體的目的是：25%酒精用于除去可溶性雜質(zhì)(剩余反應(yīng)物)，丙酮用于除去晶體中殘余的水(3)用間接碘量法測定產(chǎn)物中Cu(Ⅱ)的質(zhì)量分數(shù)。已知：2Cu2++4I=I2+2CuI↓

I2+2S2O32=S4O62+2I請選擇以下正確的操作排序：取2.0g所制備的產(chǎn)品，用稀硫酸溶解配成100mL溶液→a→，重復(fù)操作3次，消耗Na2S2O3標準液平均值為amL。a.取25mL該溶液轉(zhuǎn)移入錐形瓶b.立即用酸式滴定管中0.01molL1Na2S2O3標準液快速進行滴定c.立即用堿式滴定管中0.01molL1Na2S2O3標準液快速進行滴定d.當溶液變?yōu)闇\黃色時，加入1mL淀粉溶液e.加入蒸餾水和過量的KI溶液，得到棕黃色溶液f.繼續(xù)滴定至溶液藍色恰好褪去g.繼續(xù)滴定至溶液由無色變?yōu)樗{色根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，所得晶體中Cu(Ⅱ)質(zhì)量分數(shù)為，若要提高產(chǎn)品的純度，所用的實驗方法名稱是。17．(2024·浙江省諸暨市高三適應(yīng)性考試)某研究小組用氯酸鉀為原料制備較高純度的亞氯酸鉀(KClO2)。按如下流程開展實驗：已知：①裝置A反應(yīng)需控制溫度60℃左右，當試劑X為H2O2和少量NaCl時，在酸性情況下，氯離子是會先和氯酸根發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，進而生成二氧化氯和氯氣：2ClO3+2Cl+4H+=2ClO2↑+2H2O+Cl2↑，生成物