2014化工實(shí)習(xí)報(bào)告

PAGEPAGE16目錄TOC\o"1-3"\h\z\t"1,1,2,2,3,3,4,4"1概述 21.1單位背景概況 21.2全廠生產(chǎn)流程或工藝簡(jiǎn)介 22合成氨工業(yè) 22.1氨的性質(zhì) 22.2合成氨工藝 32.2.1造氣 32.2.2凈化 42.2.2.1脫硫 42.2.2.2CO變換 52.2.2.3脫碳 62.2.2.4精制 62.2.3合成氨 63成品 63.1氧化 63.2酸吸收 73.3堿吸收 83.4中和 83.5硝銨結(jié)晶 94水處理 104.1軟水 104.2除鹽水 105結(jié)語 11附圖 12參考文獻(xiàn) 151概述1.1單位背景概況福建邵化化工有限公司前身為福建省邵武化肥廠，隸屬于福建省機(jī)電(控股)有限責(zé)任公司。公司主營硝酸鹽等產(chǎn)品的生產(chǎn)、銷售。主要產(chǎn)品為硝酸銨、硝酸鈉、亞硝酸鈉、甲醇、液體二氧化碳等。經(jīng)四十多年的發(fā)展，已形成年產(chǎn)合成氨10萬噸、硝酸銨18萬噸、兩鈉（硝酸鈉、亞硝酸鈉）4萬噸、甲醇5萬噸、液體二氧化碳3萬噸、余熱發(fā)電裝機(jī)容量3000KWh的生產(chǎn)規(guī)模，是華東南地區(qū)最大的硝酸鹽生產(chǎn)企業(yè)。產(chǎn)品廣泛用于國防、交通、化工、建材和農(nóng)業(yè)等。1.2全廠生產(chǎn)流程或工藝簡(jiǎn)介經(jīng)過造氣階段生成的半水煤氣在脫硫工序后，與水蒸氣混合，進(jìn)行CO變換后，變換氣中除氫、氮外，還有CO2、CO和CH4的組分，其中CO2含量最多，須進(jìn)行脫除。脫碳完后進(jìn)入精制塔進(jìn)行醇烴化除去CO2、CO，最后進(jìn)入合成氨工藝生成產(chǎn)品氨，進(jìn)而生產(chǎn)硝酸銨、硝酸鈉、亞硝酸鈉等產(chǎn)品。HNOHNO3造氣脫硫CO變換脫碳合成原料甲醇空氣液態(tài)CO2精制O2產(chǎn)品氨HNO3NH4NO32合成氨工業(yè)2.1氨的性質(zhì)合成氨的化學(xué)名稱為氨，氮含量為82.3%。氨是一種無色具有強(qiáng)烈刺激性、催淚性和特殊臭氣的無色氣體，比空氣輕，相對(duì)密度0.596，熔點(diǎn)－77.7℃，沸點(diǎn)－33.4℃。標(biāo)準(zhǔn)狀況下，1米氣氨重0.771公斤；1米液氨重638.6公斤。極易溶于水，常溫（20℃）常壓下，一體積的水能溶解600個(gè)體積的氨;標(biāo)準(zhǔn)狀況下，一體積水能溶解1300體積的氨的水溶液稱為氨水，呈強(qiáng)堿性。因此，用水噴淋處理跑氨事故，能收到較好的效果[1]。氨與酸或酸酐可以直接作用，生成各種銨鹽；氨與二氧化碳作用可生成氨基甲銨，脫水成尿素；在鉑催化劑存在的條件下，氨與氧作用生成一氧化氮，一氧化氮繼續(xù)氧化并與水作用，便能得到硝酸。氨在高溫下(800℃以上)分解成氮和氫；氨具有易燃易爆和有毒的性質(zhì)。氨的自燃點(diǎn)為630℃，氨在氧中易燃燒，燃燒時(shí)生成藍(lán)色火焰。氨與空氣或氧按一定比例混合后，遇明火能引起爆炸。常溫下氨在空氣中的爆炸范圍為15.5～28％，在氧氣中為13.5～82％。液氨或干燥的氣氨，對(duì)大部分物質(zhì)沒有腐蝕性，但在有水的條件下，對(duì)銅、銀、鋅等有腐蝕作用[2]。2.2合成氨工藝合成氨生產(chǎn)包括三個(gè)主要步驟。第一步是制造含氮和氫的原料氣；第二步是將原料氣進(jìn)行凈化處理，以除去各種雜質(zhì)和有毒成分，從而獲得純凈的氮?dú)浠旌蠚怏w；第三步是氨的合成。2.2.1造氣目前工業(yè)上采用的原料氣主要分為三種：固體原料（焦炭、無煙煤、褐煤等）、液體原料（重油、原油、輕油等）、氣體原料（天然氣、油田氣、焦?fàn)t氣、煉廠氣等[3]。該廠采用的是固體原料。間歇式制半水煤氣C+H2O→CO+H2（吸熱）(120S)氣體成分有CO、H2、CO2、N2、O2、CH4列管鍋爐內(nèi)→煙囪空氣①吹風(fēng)階段：空氣從爐底吹入，自下而上提高煤層溫度，吹風(fēng)氣送入吹風(fēng)氣余熱鍋或放空。C+O2→CO2列管鍋爐內(nèi)→煙囪空氣余熱回收吹風(fēng)氣自上而下空氣鼓風(fēng)機(jī)煤氣發(fā)生爐蒸汽過熱器余熱回收吹風(fēng)氣自上而下→吹風(fēng)氣燃燒爐上行煤氣自下而上過熱蒸汽上吹（加氮）制氣階段：水蒸氣和空氣由爐底送入自下而上送入，經(jīng)灰渣層預(yù)熱，進(jìn)入氧化層進(jìn)行氧化反應(yīng)，生成的煤氣送入氣柜。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，燃料層下部溫度下降，上部升高，造成煤氣帶走的顯熱增加。(20S)上行煤氣自下而上過熱蒸汽空氣→煤氣發(fā)生爐三通集塵器→列管鍋爐→洗氣塔→出口水封→總洗氣塔→氣柜空氣下吹制氣階段:水蒸氣自上而下通過燃料層進(jìn)行氧化反應(yīng)煤氣由爐底引出，經(jīng)過回收熱量后送入氣柜。由于煤氣下行時(shí)經(jīng)過灰渣層溫度下降，從而減少煤氣帶走的顯熱損失，燃料層溫度均衡。(60S)管內(nèi)下行煤氣自上而下過熱蒸汽煤氣發(fā)生爐三通集塵器→列管鍋爐→洗氣塔→出口水封→總洗氣塔→氣柜管內(nèi)下行煤氣自上而下管內(nèi)上行煤氣自下而上二次上吹階段：水蒸氣自爐底送入，目的是將爐子底部煤氣排干凈，為下一步吹風(fēng)做好安全準(zhǔn)備。(7S)管內(nèi)上行煤氣自下而上過熱蒸汽煤氣發(fā)生爐蒸汽過熱器（管間）→列管鍋爐→洗氣塔→出口水封→總洗氣塔→氣柜⑤空氣吹凈（回收）階段：目的是要回收存在爐子上部及管道中殘余的煤氣，此部分吹風(fēng)氣應(yīng)加以回收，作為半水煤氣中N2的來源。(3S)空氣→煤氣發(fā)生爐→蒸汽過熱器（管間）→列管鍋爐→洗氣塔→出口水封→總洗氣塔2.2.2凈化制取的原料氣中含有一些硫和碳的氧化物，為了防止合成氨生產(chǎn)過程催化劑中毒，須在合成氨工段前加以脫除。2.2.2.1脫硫任務(wù)：將半水煤氣中硫化物脫降至30~80mg/Nm3滿足后工序需要。用堿液對(duì)變換氣進(jìn)行脫硫，將硫化物脫至≦120ug/Nm3以滿足后工段生產(chǎn)工藝要求，并對(duì)脫硫液氧化再生循環(huán)，投放藥物，保證本工序要求。再生析出的硫沫經(jīng)過濾分離、熔融精制成商品硫。當(dāng)原料氣中含硫量較高時(shí)，原料氣與H2混合后進(jìn)入預(yù)熱爐。預(yù)熱至350~400°C進(jìn)入第一段氧化鋅脫硫含量槽，將H2S及一些易分解的有機(jī)硫化物除去，然后進(jìn)入第二段脫硫槽。第二段脫硫用Na2CO3作為脫硫液，在0.85MPa的脫硫塔內(nèi)進(jìn)行脫硫。（1）一脫氣體流程氣柜出口半水煤氣經(jīng)氣柜出口水封進(jìn)入冷卻塔，降低半水煤氣溫度及粉塵進(jìn)入1#、4#靜電除焦器進(jìn)一步除去煤焦油及粉塵，由羅茨風(fēng)機(jī)加壓后輸送半水煤氣經(jīng)兩用清洗塔下段把半水煤氣溫度降低，后經(jīng)過一脫塔脫除部分硫化氫，經(jīng)兩用清洗塔上段清洗帶油的脫硫溶液后到2#、3#靜電除焦，再次除去煤焦油及其它粉塵，凈化的半水煤氣到壓縮機(jī)一段總管。（2）一脫液體流程從貧液槽來的脫硫溶液，經(jīng)脫硫泵輸送到脫硫塔，吸收半水煤氣中的H2S及部分有機(jī)硫，出塔富液經(jīng)再生泵送到再生槽，經(jīng)噴射器與自吸空氣混合，在再生槽內(nèi)進(jìn)行再生，浮選硫沫經(jīng)液位調(diào)節(jié)器回貧液槽，DDS-01催化劑、碳酸亞鐵，貧液槽上加藥桶，將藥化開，加入液位調(diào)節(jié)器。浮選溢流至硫池液的浮沫液體，經(jīng)硫沫泵打至板框過濾器過濾，濾后溶液進(jìn)地槽，經(jīng)地槽泵打入貧液槽內(nèi)回收。（3）二脫氣體流程變換系統(tǒng)出口氣體進(jìn)二脫堿塔，脫除硫化氫，使氣體中H2S≦20mg/L經(jīng)分離器到壓縮機(jī)三進(jìn)總管。（4）二脫液體流從貧液槽來的脫硫溶液，經(jīng)二脫堿泵打入二脫堿塔，經(jīng)吸收變換氣H2S及部分有機(jī)硫出塔，出塔的富液，經(jīng)過液相出口閥，自調(diào)閥，利用塔內(nèi)壓力，送至二脫再生槽，經(jīng)噴射器與自吸空氣混合在再生槽內(nèi)進(jìn)行產(chǎn)生、浮選后溶液經(jīng)液位調(diào)節(jié)閥回貧液槽。浮選溢流至硫池的流沫液體經(jīng)地槽泵打入板框過濾器，過濾器過濾后溶液進(jìn)地槽，經(jīng)地槽打到再生槽回收系統(tǒng)內(nèi)。（工藝流程圖見附圖一）2.2.2.2CO變換（1）氣體流程壓縮機(jī)二段出口的半水煤氣，經(jīng)絲網(wǎng)除油器除去壓縮機(jī)所夾帶的油污和焦油，經(jīng)飽和塔底側(cè)進(jìn)頂出，提高半水煤氣溫度，到半水煤氣汽水分離器下側(cè)進(jìn)頂出分離汽水。經(jīng)預(yù)腐蝕器凈化氣體，進(jìn)預(yù)熱交、主熱交，頂進(jìn)下側(cè)出進(jìn)行熱回收與二段出來的變換氣進(jìn)行熱交換，提高變換爐一進(jìn)溫度，經(jīng)電加熱器下側(cè)進(jìn)上側(cè)出。到變換爐一段觸煤層，CO與自產(chǎn)水蒸氣進(jìn)行變換反應(yīng)，一出氣體經(jīng)一水加熱器，降低變換爐觸媒一段出口溫度，提高水溫，到變換爐二段觸媒層。CO與外加蒸汽在觸媒層進(jìn)行變換反應(yīng)，反應(yīng)后的氣體到主反應(yīng)交換器，和預(yù)熱交換器進(jìn)行熱回收，降低進(jìn)三段變換爐的氣體溫度后進(jìn)三段觸媒。三出變換氣經(jīng)三水加熱器，降低變換氣溫度提高水溫，有熱水塔回收變換熱量，提高水溫，氣體經(jīng)板式換熱器頂進(jìn)下出，降低變換氣溫度，經(jīng)變換氣氣水分離器分離氣體中的冷凝水，到二脫堿塔下進(jìn)頂出，除去變換氣中H2S含量，經(jīng)堿液分離器分離堿液，送壓縮機(jī)三段進(jìn)口。(2)熱水流程熱水塔底部的熱水到熱水泵輸送到三水加換熱后，再到一水加換熱，到飽和塔與半水煤氣進(jìn)行傳質(zhì)傳熱后，通過U形水封溢流到熱水塔上部進(jìn)口，與補(bǔ)充的軟水儀器進(jìn)入熱水塔。在熱水塔填料層與三水加出來的變換氣逆流接觸，降低變換氣溫度，同時(shí)提高熱水溫度后到塔底進(jìn)行循環(huán)使用。2.2.2.3脫碳丙碳脫碳是利用合成氨原料氣中CO2、H2S等酸性氣體在加壓條件下溶于丙碳溶液中，達(dá)到脫除CO2、H2S的目的，溶解有CO2、H2S氣體的丙碳溶劑在減壓（或真空）、氣提等條件下，將所溶解的大部分CO2、H2S等氣體解析出來達(dá)到再生循環(huán)使用。2.2.2.4精制將原料氣中CO+CO2脫除到5-10cm3/m3以下；并利用變換后的CO2、脫碳后的CO2副產(chǎn)品甲醇。醇化：nCO+2nH2→C2nH2N+2O+(n-1)H2O烴化：nCO+（2n+1）H2→C2nH2n+2+nH2OnCO2+（3n+1）H2→C2nH2n+2+2nH2O2.2.3合成氨來自烴化崗位的烴化氣與冷交管間出來的氣體匯合后進(jìn)入氨冷器后，在進(jìn)入氨分、冷交，然后進(jìn)入循環(huán)機(jī)，經(jīng)油分后進(jìn)入循環(huán)機(jī)，經(jīng)油分后一股約10%的冷氣由合成塔下部進(jìn)入沿外筒環(huán)隙往上，在塔頂引出與另一股出循環(huán)加熱器約20%的冷氣匯合，直接進(jìn)入段間冷卻器。第三股氣體由循環(huán)加熱器出來的65~70%的未反應(yīng)冷氣進(jìn)塔下部換熱器管內(nèi)。經(jīng)中心管進(jìn)入上絕熱層反應(yīng)，管間冷卻器出來的氣體與上層絕熱層反應(yīng)后的氣體在氣體混合器中混合，通過下絕熱段和冷管段，再從換熱外管進(jìn)入管間，折流出合成塔。反應(yīng)后氨含量大約有15%左右的氣體經(jīng)余熱鍋爐降溫至250°C左右，進(jìn)循環(huán)氣預(yù)熱器，預(yù)熱合成塔進(jìn)口氣體，其本身溫度降到80°C左右進(jìn)入冷排進(jìn)一步冷卻至45°C以下，進(jìn)冷交分離液氨，然后進(jìn)氨冷器，為了控制進(jìn)塔氣體氨含量小于2.5%氨冷器出口溫度控制在-3~15°C然后進(jìn)氨分進(jìn)一步分離液氨，進(jìn)入下一循環(huán)。（工藝流程圖見附圖二）3成品860℃3.1氧化860℃鉑4NH3+4O24NO+6H2O鉑（1）空氣和氨的凈化為了防止鉑催化劑中毒，必須空氣和氨加以凈化，以除去其中的塵埃、鐵銹、油污及某些有害氣體。這是保證氧化率及安全生產(chǎn)的重要條件。（2）混合氣體的配制將NH3空氣按比例分別送入同一電機(jī)或汽輪機(jī)帶動(dòng)的氨氣和空氣送風(fēng)機(jī)，再經(jīng)混合器制成氨-空氣混合氣。這樣，既便于調(diào)節(jié)混合氣的組成，又可在電機(jī)或汽輪機(jī)停轉(zhuǎn)時(shí)，同時(shí)自行停止氨和空氣的輸送，從而防止一旦混合氣中NH3含量過大而引起爆炸。（3）反應(yīng)熱的利用氨氧化是強(qiáng)烈放熱的反應(yīng)，從氧化爐出來的氣體溫度約在800°C左右，而后繼工序NO的氧化以及NO2的吸收都要求在低溫下進(jìn)行，因而必須設(shè)法將反應(yīng)熱加以回收。其方法是使高溫氣體通過廢熱鍋爐用以產(chǎn)生動(dòng)力蒸汽，使之驅(qū)動(dòng)蒸汽透平或產(chǎn)生飽和蒸汽以作他用。工藝流程圖：氨氧化工藝流程圖3.2酸吸收（1）任務(wù)：將廢熱鍋爐出來的氧化氮?dú)怏w進(jìn)一步冷卻，在酸塔內(nèi)用水或稀酸吸收，制成濃度為40%的硝酸送成品酸儲(chǔ)槽。（2）工藝流程：5#、6#系統(tǒng)酸吸收：從廢熱鍋爐出來的180°C-230°C的氧化氮?dú)怏w，由排管式氣冷器進(jìn)一步冷卻，溫度降到60°C以下，從1#酸塔底部進(jìn)入，一次通過8個(gè)酸吸收塔后進(jìn)入堿吸收塔。各塔循環(huán)酸由塔根部經(jīng)耐酸泵出入排冷管冷卻器后由塔頂進(jìn)入噴淋下來由此循環(huán)。由高位槽移至8#或7#塔逐漸補(bǔ)加冷凝酸或軟水，由自動(dòng)移酸管或動(dòng)力移酸管向前移，方向?yàn)?#→7#→6#→5#→4#→3#→2#→1#→2#，由2#塔采出合格酸送空氣漂白塔，經(jīng)漂白后送成品酸槽。工藝流程圖：酸吸收工藝流程圖3.3堿吸收（1）任務(wù)：用碳酸鈉堿溶液吸收酸塔尾氣中的NOx氣體，制成合格的中和液，供后工序生產(chǎn)硝酸鈉和亞硝酸鈉。（2）工藝流程：5#、6#系統(tǒng)堿吸收：經(jīng)酸吸收后的殘余氧化氮?dú)怏w經(jīng)分離器從1#吸收塔底部進(jìn)入，經(jīng)2#、3#、4#吸收塔，從頂部出來，經(jīng)尾氣氨還原處理殘余NOx后由煙囪排入大氣。在堿塔中，氣體通過填料層與塔內(nèi)保持不斷循環(huán)的堿液充分接觸，循環(huán)液中的碳酸鈉含量逐漸減少，堿度降低，亞硝酸鈉和硝酸鈉含量逐漸增高。這樣循環(huán)吸收，最后制成合格的中和液送至中和液貯槽。3.4中和(1)任務(wù)：將濃度為38%-42%的硝酸和純度為98.5%以上的氣氫送入中和器內(nèi)，在中和器內(nèi)進(jìn)行中和反應(yīng)，生成濃度為55%呈微堿性的硝酸銨溶液，進(jìn)入再中和，再加氨使之呈中性或微堿性，后借助真空作用進(jìn)入蒸發(fā)器內(nèi)通過蒸汽加熱，蒸發(fā)濃縮到濃度為90%-92%、溫度為115°C-130°C的硝酸銨溶液，在加氨槽中加氨使之保持微堿性，為結(jié)晶崗位提供合格的溶液。(2)工藝流程：由合成工段送來的氣氨，經(jīng)除油穩(wěn)壓后，經(jīng)過氨控制閥從中和器內(nèi)筒下部的氨盤管噴出，鼓泡上升。儲(chǔ)罐中硝酸經(jīng)酸泵揚(yáng)入硝酸高位槽，從高位槽來的硝酸經(jīng)控制閥加入中和器內(nèi)筒上部酸噴頭噴淋而下，與上升的氣氨逆流接觸進(jìn)行中和反應(yīng)生成硝酸銨稀溶液，由內(nèi)筒流出到外筒，從底部進(jìn)入三套管液封。流入再中和器，補(bǔ)加部分氨使之呈微堿性，在真空作用下，從一段蒸發(fā)器管內(nèi)上行蒸發(fā)，經(jīng)一段分離器分離后，濃度為75%的硝酸銨溶液經(jīng)一段下料管下行。由下部進(jìn)入二段蒸發(fā)器管內(nèi)上行，進(jìn)一步蒸發(fā)所含水分，經(jīng)二段分離器分離后，濃度為90%-92%的硝酸銨溶液經(jīng)液封筒進(jìn)入加氨槽，經(jīng)加氨呈中性或微堿性的硝酸氨溶液供給結(jié)晶崗位。（工藝流程圖見附圖三）（3）工藝指標(biāo)①壓力真空度：（0.06-0.07）MPa內(nèi)筒壓力：≦0.1MPa中和器氣相壓力：（0.02-0.03）MPa蒸汽壓力：一段蒸發(fā)：（0.02-0.05）MPa二段蒸發(fā)：≦0.1MPa溫度二段溶液溫度：115°C-130°C③成分中和液出口酸度：2-8g/L(HNO3)再中和堿度：0-2g/L加氨槽堿度：中性0-2g/L廢氣冷凝損失：NH4NO3≦3g/LHNO3≦2g/L水封槽清水損失：NH4NO3≦0.40g/LHNO3≦20.05g/L排放水中氨氮含量：≦70mg/L硝酸銨溶液酸度PH值：4.5-7.03.5硝銨結(jié)晶（1）任務(wù)：將蒸發(fā)后濃度為90%~92%、溫度為120°C左右的硝酸銨溶液借助真空作用抽入結(jié)晶機(jī)中，在真空以及機(jī)械攪拌的作用下，利用溶液顯熱和結(jié)晶熱蒸發(fā)、結(jié)晶，制得含水分0.3%以下，純度在99.5%以上的硝酸銨晶體。（2）工藝流程：把加氨槽內(nèi)呈中性微堿性的硝酸銨溶液，借助真空作用，經(jīng)結(jié)晶機(jī)加料管抽入結(jié)晶機(jī)內(nèi)，在與外界絕熱及機(jī)內(nèi)真空和攪拌的情況下進(jìn)行結(jié)晶。機(jī)內(nèi)硝酸銨溶液因負(fù)壓蒸發(fā)而冷卻至與液面上的蒸汽壓相當(dāng)?shù)臏囟冗_(dá)到飽和而結(jié)晶，從而制得干燥的成品，由鍋門送出。由皮帶機(jī)送到包裝崗位進(jìn)行包裝。在結(jié)晶過程中揮發(fā)出的水蒸氣由結(jié)晶機(jī)上部真空管進(jìn)入真空罐后，經(jīng)水冷凝器冷凝部分水汽和硝酸銨粉塵后吸入結(jié)晶噴射真空泵，被水冷凝和不凝性氣體混合后一起排入水封槽。（3）工藝指標(biāo)：①壓力：真空度：（0.07-0.095）MPa②成分成品水分：≦0.5%排放水中的氨氮：≦70mg/L硝酸銨含量：≧99.5%其它：溶液加入量：≦0.9t/噸結(jié)晶時(shí)間：10-15分鐘4水處理4.1軟水由清水接力泵、接力后的一級(jí)水交換樹脂后除去Ca、Mg離子后進(jìn)入軟水箱，由軟水泵以2.2MPa左右的壓力送出供各低壓鍋爐使用。4.2除鹽水化學(xué)除鹽是用H+陽離子交換劑將水中各種陽離子交換成OH+，這樣，當(dāng)水中經(jīng)過這兩種樹脂交換處理后，就可以將水中各種鹽類基本除去。工藝流程：原水池→原水泵→機(jī)械過濾器→活性炭過濾池→陽離子交換器→脫氣塔→中間水箱→中間水泵陰離子交換器→除鹽水箱（1）一級(jí)水通過除鹽交換器，已除去所有的陽、陰離子，電導(dǎo)率在10us/cm以下經(jīng)過除氧器除O2在50ug/L以下，水溫在103左右，由中壓水泵以4,6MPa水溫壓力送出供中壓鍋爐使用。（2）系統(tǒng)再生流程：4.3污水處理污水