鎳鉻 一金鐵熱 電偶檢定規(guī)程

鎳鉻-金鐵熱電偶檢定規(guī)程本規(guī)程適用于測(cè)量范圍為4.2K～273.15K的標(biāo)準(zhǔn)和工作用鎳鉻-金鐵熱電偶(以下簡(jiǎn)稱熱電偶)的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中的檢驗(yàn)。鎳鉻-金鐵熱電偶是一種用于深低溫測(cè)量的熱電偶，其鎳鉻合金絲按質(zhì)量比表示為鎳90%+鉻10%,金鐵合金絲按原子比表示為金+鐵原子百分比0.07。熱電偶在制作前應(yīng)對(duì)偶絲進(jìn)行均勻性檢查，不均勻熱電動(dòng)勢(shì)值不得超過(guò)表B-1的規(guī)定，檢測(cè)方法見附錄B。3.2熱電勢(shì)范圍經(jīng)均勻性檢查合格后，焊成的熱電偶在4.22K和77.34K時(shí)的熱電動(dòng)勢(shì)值不得超過(guò)表1的規(guī)定。表1熱電偶的熱電勢(shì)范圍3.3標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的不確定度和年穩(wěn)定性按本規(guī)程檢定的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶，最終給出的不確定度不得超過(guò)0.2K,周期檢定結(jié)果之差，不得超過(guò)表2的規(guī)定。表2標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的年穩(wěn)定性(周期檢定結(jié)果之差)3.4工作熱電偶允差按本規(guī)程檢定的工作熱電偶，最終給出的檢定結(jié)果，允許誤差為±1.0K。 2a.熱電偶的偶絲直徑為0.1mm～0.3mm,對(duì)于新制的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶，長(zhǎng)度不得小于b.新制熱電偶的偶絲直徑應(yīng)均勻，外表應(yīng)平滑。使用中的熱電偶，在任何部位不得有明顯尖形彎角或裂口。c.熱電偶測(cè)量端的焊接點(diǎn)應(yīng)勻稱、圓滑、成球形，不得有砂眼，其直徑約為偶絲直徑的2~3倍，且表面光澤。d.使用中的熱電偶，其測(cè)量端如有折裂或脫落，允許按上述c項(xiàng)要求重新焊接，其長(zhǎng)度不得小于2.0m。計(jì)量器具控制包括首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)。檢定時(shí)的環(huán)境溫度、相對(duì)濕度、電磁干擾和振動(dòng)等，應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)器與配套設(shè)備的相檢定時(shí)所需的標(biāo)準(zhǔn)器與配套設(shè)備見表3。選用的標(biāo)準(zhǔn)器，包括整套檢定裝置，以置信概率p=0.95提供估計(jì)值的擴(kuò)展不確定度U,應(yīng)不超過(guò)被檢熱電偶允差的1/5。表3檢定設(shè)備123340.01級(jí)，標(biāo)稱阻值：0.12,10,100,1002,10000,各帶溫度修5670℃~50℃,最小分度值0.1℃8電壓穩(wěn)定度<10-9溫度波動(dòng)度±0.01K/15min,(含保溫裝置)2m,刻度值1mm5.2檢定項(xiàng)目只有滿足第3.4條要求的熱電偶才能進(jìn)行下一步的檢定。檢定內(nèi)容就是確定溫度與5.3檢定方法5.3.1標(biāo)準(zhǔn)熱電偶5.3.1.1標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的檢定原理如圖1所示(電測(cè)裝置以電位差計(jì)為例)。5.3.1.2凍制水三相點(diǎn)瓶。穩(wěn)定后，測(cè)量低溫標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)在水三相點(diǎn)的電阻值。a.熱電偶在低溫恒溫器中安裝時(shí)，不得多于15支，其測(cè)量端和低溫標(biāo)準(zhǔn)電阻溫度計(jì)必須與恒溫銅塊有良好熱接觸。b.熱電偶的偶絲和低溫標(biāo)準(zhǔn)電阻溫度計(jì)測(cè)量引線從低溫恒溫器中引出之前，應(yīng)與c.將被檢熱電偶參考端與同樣直徑漆包線扭接，并將其插入水三相點(diǎn)瓶底部。5.3.1.4熱電偶安裝完之后，將低溫恒溫器的真空室封好，用真空機(jī)組抽空。當(dāng)真空度達(dá)到10~2Pa時(shí)，可用氨氣清洗1～2次，再充入適量的氮?dú)?。最后，把低溫恒溫器?4圖1標(biāo)準(zhǔn)熱電偶檢定原理示意圖1一電位差計(jì)；2—電位差計(jì)工作回路電源；3—測(cè)量回路電源；4—電流換向開關(guān)；5—多點(diǎn)轉(zhuǎn)換開關(guān)；6—熱電偶測(cè)量端；7—熱電偶參考端；入杜瓦瓶中，視需要輸入液氦或液氮。5.3.1.5熱電偶的分度和檢定，先從最低溫度開始，逐漸升溫進(jìn)行。在4.2K～77K和4.2K～273.15K兩個(gè)范圍的檢定點(diǎn)數(shù)見表4。表4標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的檢定點(diǎn)543445.3.1.6各溫區(qū)所用低溫標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)的工作電流和匹配使用的標(biāo)準(zhǔn)電阻，應(yīng)根據(jù)不同溫度范圍按表5規(guī)定使用。表5標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)與標(biāo)準(zhǔn)電阻的工作狀況標(biāo)準(zhǔn)電阻/Ω 5換向5.3.1.7用真空機(jī)組將低溫恒溫器真空室抽至10~3Pa,首先檢定4.2K,然后再逐點(diǎn)進(jìn)換向5.3.1.8各檢定點(diǎn)的溫度由低溫標(biāo)準(zhǔn)電阻溫度計(jì)監(jiān)測(cè)，當(dāng)銅塊溫度達(dá)到平衡之后，先由水銀溫度計(jì)讀取標(biāo)準(zhǔn)電阻的溫度，再按下列順序測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)與被檢熱電偶的電壓降和熱測(cè)量始末銅塊的溫度變化不得超過(guò)0.01K。測(cè)量結(jié)束后，再讀水銀溫度計(jì)示值。將所有測(cè)得值記在檢定記錄上(見附錄C)。5.3.2.1工作熱電偶的檢定原理如圖2所示。o接電位差計(jì)一0或數(shù)字電壓表圖2工作熱電偶檢定原理示意圖a.被檢熱電偶一般不超過(guò)20支，其測(cè)量端應(yīng)圍繞2支標(biāo)準(zhǔn)熱電偶。用直徑0.1mm漆包線捆扎，涂上真空油脂，再用錫(或鋁)箔裹緊，插入預(yù)先涂有真空油脂的低溫恒溫器銅塊小孔中。將偶絲在銅塊上繞一周，再經(jīng)與冷卻液溫度相同的外殼接觸(至少b.將熱電偶的參考端與同樣直徑的漆包線連接，套上塑料管，插入盛有純水或變壓器油的試管底部，再將試管插入冰點(diǎn)恒溫器中。5.3.2.3工作熱電偶的檢定點(diǎn)為4.2K、20K或27K、77K或90K、195K。6a.取測(cè)量前后標(biāo)準(zhǔn)電阻溫度(由水銀溫度計(jì)讀出)的平均值，然后按下式求得該R=R?[1+a(t-20)+β(t-20)2]b.根據(jù)T由分度表(見附錄A)求得E,y—75.4.1將熱電偶檢定結(jié)果按要求逐一填寫在檢定證書(見附錄E)上，對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)熱電偶應(yīng)給出五位有效數(shù)字，對(duì)于工作熱電偶應(yīng)給出四位有效數(shù)字。5.4.2按本規(guī)程要求檢定合格的熱電偶給出檢定證書，不合格的給出檢定結(jié)果通知書標(biāo)準(zhǔn)熱電偶和工作熱電偶的檢定周期一般為1年。鎳鉻-金鐵熱電偶分度表(參考端：0℃)℃-3.643-4.712-4.378-3.847-3.472-3.90℃0℃0℃ 0-0.685-0.642-0.4210℃0℃0123oo石C,=1.2272348484×10-”C,=1.4636450149×10-”Cm=8.4287909747×10-”C=3.2146639387×Cu=6.8263661580×1 表B-1熱電偶不均勻性熱電動(dòng)勢(shì) 標(biāo)準(zhǔn)鎳鉻-金鐵熱電偶檢定記錄電測(cè)裝置標(biāo)準(zhǔn)電阻溫度/℃測(cè)得值/123456檢定：記錄：計(jì)算：復(fù)核： 工作鎳鉻-金鐵熱電偶檢定記錄電測(cè)時(shí)間測(cè)得值/123456標(biāo)準(zhǔn)鎳鉻-金鐵熱電偶檢定證書與檢定結(jié)果通知書(背面)格式E1標(biāo)準(zhǔn)鎳鉻-金鐵熱電偶檢定證書(背面)格式2.熱電動(dòng)勢(shì)-溫度計(jì)算方程：附：T—E?—S表E2標(biāo)準(zhǔn)鎳鉻-金鐵熱電偶檢定結(jié)果通知書檢定溫度點(diǎn)(℃)熱電動(dòng)勢(shì)(mV)超差值(mV)參考端溫度(℃):附錄F工作鎳鉻-金鐵熱電偶檢定結(jié)果不確定度評(píng)定實(shí)例根據(jù)本規(guī)程，被檢工作鎳鉻-金鐵熱電偶(以下簡(jiǎn)稱被檢偶)在檢定點(diǎn)(T)判斷dE被(T)=dE稱(T)+dew(T)-de標(biāo)(T)F3.2ew(T)的不確定度F3.2.1使用數(shù)字電壓表測(cè)量被檢偶熱電勢(shì)時(shí)引入的不確定度位數(shù)字電壓表，分辨力為0.1μV,位數(shù)字電壓表，分辨力為0.1μV,在4.2K時(shí)，熱電勢(shì)值約為-5.267mV。本測(cè)量中采用7071(solartron)公司數(shù)字電壓表的6字長(zhǎng)擋，滿度指示為1.4V(或1.4×10°μV),測(cè)量誤差為±(20×10~?×讀數(shù)+10~?×滿度指示),但該儀表使用時(shí)間較長(zhǎng)，應(yīng)計(jì)及儀表的終生最大誤差(每平方根年誤差),即測(cè)量誤差為△=±(60×10~?×讀數(shù)+1×10~?×滿度指示)(F-5)該儀表的測(cè)量誤差為均勻分布，當(dāng)以微伏(μV)為單位時(shí)，則有對(duì)此分析的相對(duì)不確定度為10%,故自由度v??=50,屬B類不確定度分量。F3.2.2低溫恒溫槽溫度波動(dòng)的影響根據(jù)本規(guī)程要求，測(cè)量始末的溫度變化最大不超過(guò)0.1K,實(shí)際上在自動(dòng)控制中，溫度波動(dòng)度呈正弦變化，故半?yún)^(qū)間為0.05K,此項(xiàng)不確定度為反正弦分布，故有F3.2.3銅塊工作區(qū)內(nèi)溫度不均勻帶來(lái)的影響低溫恒溫槽中銅塊工作區(qū)域各點(diǎn)最大溫差(溫場(chǎng)均性)為0.03K,屬均勻分布，半?yún)^(qū)間為0.015K,故有完全可靠，則自由度v??→,屬B類不確定度分量。F3.2.4參考端溫度變化帶來(lái)的影響測(cè)量中采用0℃作為參考端，經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)，測(cè)量過(guò)程中冰點(diǎn)槽的溫度變化為0℃±此分析的相對(duì)不確定度為50%,自由度vz?=2,屬B類不確定度分量。F3.2.