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wordword/word化學實驗綜合探究題1.氯化亞砜(SOCl2)和硫酰氯(SO2Cl2)在空氣中遇水蒸氣發(fā)生劇烈反響,并產生大量白霧。SO2Cl2常作氯化劑或氯磺化劑,用于制造藥品、染料和外表活性劑,其局部性質如表所示:物質物理性質化學性質SO2Cl2熔點:-54.1℃;沸點:69.1℃100℃以上分解生成SO2和Cl2Ⅰ.氯化亞砜遇水蒸氣發(fā)生反響的化學方程式是________________________________;實驗室蒸干FeCl3溶液不能得到無水FeCl3,但是加熱SOCl2和FeCl3·6H2O的混合物可得到無水FeCl3,其主要原因是______________________________。Ⅱ.實驗室合成SO2Cl2的原理:SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)ΔH<0。某小組設計的實驗裝置如下列圖(夾持儀器已省略),請回答如下問題:(1)裝置D中的試劑是________;活性炭的作用是________。(2)實驗室常用高錳酸鉀固體與濃鹽酸在常溫下反響制氯氣,寫出離子方程式:________________________________________________________________________。(3)實驗室用Na2SO3粉末與75%的濃硫酸反響制備SO2,發(fā)現(xiàn)產生的SO2很少,可能的原因是________(任寫一種原因即可)。(4)實驗完畢后,從裝置C的反響瓶中的混合物中別離硫酰氯的操作是________。(5)為了測定SO2Cl2產品純度(雜質不參與反響),稱取agSO2Cl2產品于錐形瓶中,參加足量蒸餾水,充分反響,實驗裝置如下列圖。用cmol·L-1AgNO3溶液滴定反響后的溶液至終點(滴幾滴K2CrO4溶液作指示劑),消耗AgNO3溶液的體積為VmL。①用棕色滴定管盛裝AgNO3溶液,其原因是________。②該SO2Cl2產品的純度為________。③實驗中,控制分液漏斗活塞,緩慢滴加蒸餾水,防止氯化氫揮發(fā)。如果操作時滴加蒸餾水的速率過快,如此測得結果________(填“偏高〞“偏低〞或“無影響〞)。2.某興趣小組在定量分析了鎂渣(含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2)中Mg含量的根底上,按如下流程制備六水合氯化鎂(MgCl2·6H2O)。相關信息如下:①700℃只發(fā)生MgCO3和Mg(OH)2的分解反響。②NH4Cl溶液僅與體系中的MgO反響,且反響程度不大。③“蒸氨〞是將氨從固液混合物中蒸出來,且須控制適宜的蒸出量。請回答:(1)如下說法正確的答案是________。A.步驟Ⅰ,煅燒樣品的容器可以用坩堝,不能用燒杯和錐形瓶B.步驟Ⅲ,蒸氨促進平衡正向移動,提高MgO的溶解量C.步驟Ⅲ,可以將固液混合物C先過濾,再蒸氨D.步驟Ⅳ,固液別離操作可采用常壓過濾,也可采用減壓過濾(2)步驟Ⅲ,需要搭建適宜的裝置,實現(xiàn)蒸氨、吸收和指示于一體(用硫酸溶液吸收氨氣)。①選擇必須的儀器,并按連接順序排列(填寫代表儀器的字母,不考慮夾持和橡皮管連接):熱源→________。②為了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示劑,請給出指示劑并說明蒸氨可以停止時的現(xiàn)象________________________________________________________________________。(3)溶液F經鹽酸酸化、蒸發(fā)、結晶、過濾、洗滌和低溫枯燥得到產品。取少量產品溶于水后發(fā)現(xiàn)溶液呈堿性。①含有的雜質是________。②從操作上分析引入雜質的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)有同學采用鹽酸代替步驟Ⅱ中的NH4Cl溶液處理固體B,然后除雜,制備MgCl2溶液。金屬離子形成氫氧化物沉淀的pHX圍:金屬離子pH開始沉淀完全沉淀Al3+Fe3+Ca2+—Mg2+請給出合理的操作排序(從如下操作中選取,按先后次序列出字母,操作可重復使用):固體B→a→()→()→()→()→()→()→MgCl2溶液→產品。d.調pH=8.5e.調pH=11.0f.過濾g.洗滌3.苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇、乙醚,有弱酸性,酸性比醋酸強。它可用于制備苯甲酸乙酯和苯甲酸銅。(一)制備苯甲酸乙酯相關物質的局部物理性質如表所示:沸點/℃密度/g·cm-3苯甲酸249苯甲酸乙酯乙醇環(huán)己烷乙醚環(huán)己烷—乙醇—水三元共沸物實驗流程如下列圖:(1)步驟②控制溫度在65~70℃緩慢加熱,液體回流,分水器中逐漸出現(xiàn)上、下兩層液體,直到反響完成,停止加熱。放出分水器中的下層液體后,繼續(xù)加熱,蒸出多余的乙醇和環(huán)己烷。①制備苯甲酸乙酯,最適宜的裝置是________(填字母)。反響液中的環(huán)己烷在本實驗中的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②反響完成的標志是________________________________________________________________________。(2)步驟③中碳酸鈉的作用是________________________________________________________________________。(3)步驟④將中和后的液體轉入分液漏斗分出有機層,水層用25mL乙醚萃取,然后合并至有機層,用無水MgSO4枯燥。乙醚的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(二)制備苯甲酸酮將苯甲酸參加乙醇與水的混合溶劑中,充分溶解后,參加Cu(OH)2粉末,然后水浴加熱,在70~80℃下保溫2~3h;趁熱過濾,濾液蒸發(fā)冷卻,析出苯甲酸銅晶體,過濾、洗滌、枯燥得到成品。苯甲酸銅易溶于水,難溶于乙醇。(4)混合溶劑中乙醇的作用是________________________________________________________________________,趁熱過濾的原因是________________________________________________________________________。(5)洗滌苯甲酸銅晶體時,如下洗滌劑最適宜的是________(填字母)。A.冷水B.熱水C.乙醇D.乙醇—水混合溶液高考必考大題專練(三)1.解析:由于SO2Cl2的沸點較低,在高于100℃時分解,且合成SO2Cl2的反響是可逆反響,正反響是放熱反響,冰水浴有利于生成和收集SO2Cl2。氯氣和二氧化硫反響不充分,過量的氯氣和二氧化硫用堿石灰吸收,裝置E用于吸收尾氣,同時防止空氣中的水蒸氣進入反響裝置。由于SO2Cl2遇水蒸氣發(fā)生劇烈反響,所以氯氣、二氧化硫在進入反響瓶前都需要枯燥。(1)SO2為酸性氧化物,應用P2O5或硅膠枯燥。(4)裝置C中的反響瓶中的活性炭和硫酰氯(液態(tài))通過過濾別離。(5)②n(AgNO3)=n(AgCl)=2n(SO2Cl2),SO2Cl2的純度為eq\f(\f(cmol·L-1×V×10-3L,2)×135g·mol-1,ag)×100%=eq\f(135cV,20a)%。③滴加蒸餾水的速率過快,產生氯化氫的速率過快,局部氯化氫會揮發(fā)出來,導致生成氯化銀的量減小,使測得結果偏低。答案:Ⅰ.SOCl2+H2O=SO2↑+2HCl↑SOCl2與水反響產生的HCl會抑制FeCl3水解Ⅱ.(1)P2O5(或硅膠)作催化劑(2)2MnOeq\o\al(-,4)+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O(3)Na2SO3已變質(或濃硫酸的濃度太小或產生的SO2局部溶解等,任寫一種即可)(4)過濾(5)①AgNO3見光易分解②eq\f(135cV,20a)%③偏低2.解析:(1)煅燒樣品應在坩堝中進展,不能在燒杯和錐形瓶中進展,A項正確;蒸氨促進反響MgO+2NH4Cl+H2OMgCl2+2NH3·H2O正向移動,提高MgO的溶解量,B項正確;由于NH4Cl溶液與MgO的反響程度不大,先過濾,再蒸氨導致大量未反響的MgO損失,產率降低,C項錯誤;最后得到的是MgCl2·6H2O,固液別離操作既可以用常壓過濾,也可以用減壓過濾,D項正確。(2)①裝置a用作反響容器,裝置d用于導氣,裝置f用于防倒吸,裝置c用于尾氣處理(吸收氨),故連接的順序為熱源→a→d→f→c。②當H2SO4溶液中的H2SO4均轉化為(NH4)2SO4時,表示蒸氨可以停止時的現(xiàn)象是溶液由紅色變?yōu)槌壬?3)①產品溶于水后溶液呈堿性,說明可能含有的雜質為Mg(OH)2或Mg(OH)Cl。②引入該雜質最有可能的操作是過度蒸發(fā)濃縮導致Mg2+水解生成Mg(OH)2或Mg(OH)Cl。(4)假如用鹽酸代替NH4Cl溶液,如此用鹽酸溶解固體B所得溶液中含有Mg2+、Al3+、Fe3+和Ca2+。根據金屬離子形成氫氧化物沉淀的pHX圍,可先將溶液pH調節(jié)至5.0,使Fe3+和Al3+分別完全轉化為Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀從而過濾除去,再將溶液pH調節(jié)至11.0,將Mg2+轉化為Mg(OH)2,過濾得到Mg(OH)2固體,洗滌后用鹽酸溶解即可得到MgCl2溶液,故合理的操作順序為固體B→a→c→f→e→f→g→a。答案:(1)ABD(2)①a→d→f→c②甲基橙,顏色由紅色變橙色(3)①堿式氯化鎂(氫氧化鎂)②過度蒸發(fā)導致氯化鎂水解(4)c→f→e→f→g→a3.解析:(1)①根據步驟②控制溫度在65~70℃緩慢加熱,可判斷應選擇水浴加熱的方式,要控制水浴的溫度,溫度計應測量水的溫度;由于環(huán)己烷—乙醇—水形成三元共沸物,所以環(huán)己烷在本實驗中的作用是可以帶出生成的水,促進酯化反響正向進展。②根據反響產物可知,當反響完成時,不再產生水,分水器下層(水層)液面不再升高,所以反響完成的標志是分水器下層(水層)液面不再升高。(2)反響物中使用了苯甲酸和硫酸,所以參加碳酸鈉可以中和酸,酸與碳酸鈉反響可以產生氣泡,所以參加的速率不能過快。(3)有少量苯甲酸乙酯溶解在水中,用乙醚可以將其萃取出來,以提高產率。(4)苯甲酸微溶于水,使用乙醇可以增大苯甲酸
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