DB21-T 2975-2018工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)測(cè)定六氟化硫的氣相色譜-電子捕獲法

ICS13.040.30

C70

備案號(hào)：60593-2019

DB21

遼寧省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB21/T2975—2018

工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)測(cè)定

六氟化硫的氣相色譜-電子捕獲法

Methodsfortoxicsubstancesintheworkplaceair—

sulfurhexafluoridebygaschromatographywithElectronCaptureDetector

DB21/T2975—2018

前言

中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)《工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)測(cè)定硫化物》（GBZ/T160.33-2004）

中制定了硫化物的監(jiān)測(cè)方法，其中六氟化硫的監(jiān)測(cè)方法位于該標(biāo)準(zhǔn)的第10章節(jié)，采用的是直接進(jìn)樣-

氣相色譜-熱導(dǎo)檢測(cè)器法。該方法采用填充柱分離，熱導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定，方法的靈敏度較低，精密度較差，

不適用于低濃度六氟化硫監(jiān)測(cè)（最低檢出濃度為1630mg/m3），另一方面現(xiàn)在填充柱已經(jīng)基本被技術(shù)更

先進(jìn)的毛細(xì)管柱所替代，熱導(dǎo)檢測(cè)器在職業(yè)衛(wèi)生毒物監(jiān)測(cè)領(lǐng)域應(yīng)用很少，職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)一般不

配置，因此采用技術(shù)先進(jìn)的毛細(xì)管柱和靈敏度高、應(yīng)用相對(duì)廣泛的電子捕獲檢測(cè)器方法開展工作場(chǎng)所空

氣中六氟化硫的監(jiān)測(cè)具有很大的適用性和實(shí)際意義。

本監(jiān)測(cè)方法不改變六氟化硫的現(xiàn)場(chǎng)采樣方法和樣品處置及進(jìn)樣方法，在依據(jù)《工作場(chǎng)所空氣中有毒

物質(zhì)測(cè)定硫化物》（GBZ/T160.33-2004）第10章節(jié)對(duì)六氟化硫的現(xiàn)場(chǎng)采樣和樣品處置及進(jìn)樣方式規(guī)定

的基礎(chǔ)上，采用目前普遍使用的毛細(xì)管柱進(jìn)行分離，電子捕獲檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定，是對(duì)原有監(jiān)測(cè)方法的改

進(jìn)和補(bǔ)充。

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009和GBZ/T210.4-2008給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧省安全生產(chǎn)監(jiān)督管理局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：遼寧省安全科學(xué)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：任克京、曹軼男、趙小兵、楊宇林、孫明偉、江黎麗、吳凌宇、張曉楠。

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DB21/T2975—2018

工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)測(cè)定

六氟化硫的氣相色譜-電子捕獲法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中六氟化硫濃度的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中六氟化硫濃度的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款，凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研

究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GBZ159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范

3原理

空氣中的六氟化硫用注射器采集，直接進(jìn)樣，經(jīng)毛細(xì)管柱分離，電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定，以保留時(shí)間

定性，峰高或峰面積定量。

4測(cè)試方法

4.1儀器

4.1.1注射器：1mL，100mL

4.1.2氣相色譜儀

儀器操作條件

色譜柱：30m×0.53mm×0.20μm，固定相為二乙烯基苯聚合物（DVB）

檢測(cè)器：電子捕獲檢測(cè)器（ECD）

柱溫：80℃

氣化室溫度：150℃

檢測(cè)室溫度：300℃

載氣（氮?dú)猓┝髁?10.0mL/min

4.2試劑

4.2.1清潔空氣：色譜鑒定無干擾雜峰?；蛑苯淤徺I的壓縮空氣。

4.2.2六氟化硫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備氣：取1mL六氟化硫（在20℃時(shí)，1mL六氟化硫氣體為6.08mg），注入100mL

注射器中，用清潔空氣稀釋至100mL，配成60800mg/m3標(biāo)準(zhǔn)氣。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)氣配置。

4.2.3六氟化硫標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用氣：取上述六氟化硫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備氣1mL于100ml玻璃注射器中，用清潔空氣稀

釋定容至100mL刻度，混勻，即得608mg/m3的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用氣。

4.3樣品的采集、運(yùn)輸和保存

現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159執(zhí)行。

在采樣點(diǎn)，用空氣樣品抽洗100mL注射器3次，然后抽100mL空氣樣品，用橡膠帽封閉注射器口，

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DB21/T2975—2018

垂直放置，置清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品應(yīng)24h內(nèi)測(cè)定。

4.4分析步驟

4.4.1對(duì)照試驗(yàn)：將注射器帶至采樣點(diǎn)，除采集清潔空氣外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。

4.4.2樣品處理：將采過樣的注射器放在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的同樣環(huán)境中，供測(cè)定。若樣品氣中待測(cè)物的

濃度超過線性范圍，可用清潔空氣稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

4.4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別取0.00、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00mL的六氟化硫標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用氣于6

支100ml玻璃注射器中，用清潔空氣稀釋定容至100mL刻度，配制成濃度為0.00、0.304、0.608、1.216、

3.04、6.08mg/m3標(biāo)準(zhǔn)系列氣，參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，進(jìn)樣0.1mL，

分別測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)管，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)六氟化硫濃度（mg/m3）繪

制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4.4.4樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測(cè)定樣品氣和空白對(duì)照氣，測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減

去空白對(duì)照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得六氟化硫濃度（mg/m3）。

4.5計(jì)算

按式（1）計(jì)算空氣中六氟化硫的濃度。

XC（1）

式中：X—空氣中六氟化硫的濃度，mg/m3；

C—測(cè)得的六氟化硫的濃度（減去樣品空白濃度），mg/m3；

4.6說明

4.6.1本法的最低檢出濃度為0.0304mg/m3（以進(jìn)樣0.1mL計(jì)）。線性范圍為0.0304～6.08mg/m3。精

密度為1.4%～2.3%。

4.6.2本法也可以采用1L～10L的采氣袋采集。

4.6.3本法也可采用等效的其他色譜柱測(cè)定。

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前言

中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)《工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)測(cè)定硫化物》（GBZ/T160.33-2004）

中制定了硫化物的監(jiān)測(cè)方法，其中六氟化硫的監(jiān)測(cè)方法位于該標(biāo)準(zhǔn)的第10章節(jié)，采用的是直接進(jìn)樣-

氣相色譜-熱導(dǎo)檢測(cè)器法。該方法采用填充柱分離，熱導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定，方法的靈敏度較低，精密度較差，

不適用于低濃度六氟化硫監(jiān)測(cè)（最低檢出濃度為1630mg/m3），另一方面現(xiàn)在填充柱已經(jīng)基本被技術(shù)更

先進(jìn)的毛細(xì)管柱所替代，熱導(dǎo)檢測(cè)器在職業(yè)衛(wèi)生毒物監(jiān)測(cè)領(lǐng)域應(yīng)用很少，職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)一般不

配置，因此采用技術(shù)先進(jìn)的毛細(xì)管柱和靈敏度高、應(yīng)用相對(duì)廣泛的電子捕獲檢測(cè)器方法開展工作場(chǎng)所空

氣中六氟化硫的監(jiān)測(cè)具有很大的適用性和實(shí)際意義。

本監(jiān)測(cè)方法不改變六氟化硫的現(xiàn)場(chǎng)采樣方法和樣品處置及進(jìn)樣方法，在依據(jù)《工作場(chǎng)所空氣中有毒

物質(zhì)測(cè)定硫化物》（GBZ/T160.33-2004）第10章節(jié)對(duì)六氟化硫的現(xiàn)場(chǎng)采樣和樣品處置及進(jìn)樣方式規(guī)定

的基礎(chǔ)上，采用目前普遍使用的毛細(xì)管柱進(jìn)行分離，電子捕獲檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定，是對(duì)原有監(jiān)測(cè)方法的改

進(jìn)和補(bǔ)充。

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009和GBZ/T210.4-2008給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧省安全生產(chǎn)監(jiān)督管理局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：遼寧省安全科學(xué)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：任克京、曹軼男、趙小兵、楊宇林、孫明偉、江黎麗、吳凌宇、張曉楠。

DB21/T2975—2018

前言

中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)《工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)測(cè)定硫化物》（GBZ/T160.33-2004）

中制定了硫化物的監(jiān)測(cè)方法，其中六氟化硫的監(jiān)測(cè)方法位于該標(biāo)準(zhǔn)的第10章節(jié)，采用的是直接進(jìn)樣-

氣相色譜-熱導(dǎo)檢測(cè)器法。該方法采用填充柱分離，熱導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定