丙酸鈣大的制備及其組成測定

丙酸鈣的制備及其組成測定同組人：王楠楠沈家盛李俊前言丙酸鈣是世界衛(wèi)生組織（WHO）和聯(lián)合國糧農(nóng)組織（FAO）批準使用的安全可靠的食品與飼料用防霉劑。丙酸鈣與其它脂肪一樣可以通過代謝被人畜吸收,并供給人畜必需的鈣,這一優(yōu)點是其它防霉劑所無法相比的,被認為GRAS。丙酸鈣是酸型食品防腐劑，在酸性條件下，產(chǎn)生游離丙酸，具有抗菌作用。其抑菌作用受環(huán)境pH值的影響，在pH值5.0時霉菌的抑制作用最佳；pH值6.0時抑菌能力明顯降低，最小抑菌濃度為0.01%。在酸性介質(zhì)（淀粉、含蛋白質(zhì)和油脂物質(zhì)）中對各類霉菌、革蘭氏陰性桿菌或好氧芽孢桿菌有較強的抑制作用，還可以抑制黃曲霉素的產(chǎn)生，而對酵母菌無害，對人畜無害，無毒副作用。是食品、釀造、飼料、中藥制劑諸方面的一種新型、安全、高效的食品與飼料用防霉劑。作為飼料的防霉劑，多用于蛋白飼料、魚餌飼料、全價飼料等水產(chǎn)動物的餌料，是各飼料加工企業(yè)、科研及其它動物飼料防霉的理想用劑。另外在醫(yī)藥中，丙酸鹽可做成散劑、溶液和軟膏治療皮膚寄生性霉菌引起的疾病。實驗?zāi)康耐ㄟ^查閱文獻，綜述文獻，了解食品防腐劑丙酸鈣的制備方法和原理。掌握從樣品采集、烘干、試樣研磨、過篩、混勻和縮分處理過程。通過丙酸鈣的制備，綜合掌握攪拌反應(yīng)、真空抽濾、除雜脫色、蒸發(fā)濃縮、洗滌烘干、高溫培燒等操作。對產(chǎn)品進行純度檢測和雜質(zhì)分析等訓(xùn)練。二、實驗原理丙酸鈣是我國近幾年發(fā)展起來的一種食品防腐劑，廣泛用于面包、西點、醬油及水果等食品的防腐保鮮，對霉菌，好氣性齙牙桿菌等食品工業(yè)菌類有很好的殺滅作用，還可以抑制黃曲霉素的產(chǎn)生，其防腐作用良好，且無毒、安全。丙酸鈣不僅可以延長食品的保質(zhì)期，而且可以在體內(nèi)水解成為丙酸和鈣離子，其中丙酸是牛奶和牛羊肉中常見的脂肪酸成分，鈣離子有補鈣作用，他們都可以在人體內(nèi)被吸收。丙酸鈣，Ca(CH3CH2C00)2，白色結(jié)晶顆?；蚪Y(jié)晶粉末、無臭或帶有丙酸臭，在濕空氣中可以潮解，10%水溶液PH值在8——10.對熱和光穩(wěn)定。易溶于水，微溶于乙醇、甲醇，不溶于乙醚、丙酮和苯。在200——300攝氏度無水鹽發(fā)生相變，在330-340攝氏度分解為碳酸鈣。隨著人們生活水平的提高和食品工業(yè)的發(fā)展，大量含有鈣源的生活廢棄物如蛋殼、貝殼，動物骨骼等會造成環(huán)境污染。利用這些生活廢棄物來生產(chǎn)丙酸鈣可以變廢為寶。本實驗包括原料處理、攪拌反應(yīng)、真空抽濾、除雜脫色、蒸發(fā)濃縮、洗滌烘干、高溫焙燒等操作以及產(chǎn)品的純度檢驗、雜質(zhì)分析等訓(xùn)練。丙酸鈣的制備路線：原料-粉碎-丙酸反應(yīng)-過濾-濃縮-抽濾-烘干-成品原料選擇的是扇貝殼，制備出丙酸鈣產(chǎn)品，計算產(chǎn)率，進行檢測。純度分析取一定量的樣品配成溶液，由EDTA絡(luò)合滴定法測定產(chǎn)品中鈣含量，據(jù)此，算出丙酸鈣中鈣的百分含量。三、儀器與試劑1、儀器鐵架臺、溫度計、藥勺、玻璃棒、漏斗、滴管、移液管、洗瓶、表面皿、蒸發(fā)皿、容量瓶、堿式滴定管、量筒、稱量瓶、燒杯，試劑瓶、滴瓶、錐形瓶。2試劑EDTA、NAOH、CaCO3、鈣指示劑、氯化鈉、鹽酸、丙酸四、實驗步驟1.丙酸鈣的制取取樣：平行稱取兩份試樣，分別于250毫升燒杯中，加入100毫升去離子水。放入50攝氏度水浴鍋中，并標記；另一個于常溫下反應(yīng)，標記為常溫。反應(yīng)：分別于兩個燒杯中分批加入一定量的丙酸，約十分鐘內(nèi)加完，過程中不斷攪拌，直至反應(yīng)完全。過濾：反應(yīng)結(jié)束，冷卻至室溫。兩溶液抽濾。濾紙上得到的雜質(zhì)放在表面皿上，于105攝氏度烘干，稱其質(zhì)量，記為W1（室溫），W1（50）。濃縮抽濾烘干：母液分別倒入250毫升燒杯中，加入少許玻璃珠，于電爐上蒸發(fā)濃縮，劇烈沸騰時要把溫度調(diào)低，當液體濃縮出現(xiàn)晶膜至黏稠狀，冷卻結(jié)晶，減壓抽濾。于120攝氏度烘干，得到白色鱗片狀結(jié)晶產(chǎn)品W2（室溫）。W2（50）。濾液蒸干，稱重，記為W3（室溫），W3（50）。產(chǎn)品檢驗鈣標準溶液的配制：準確稱取0.5g碳酸鈣，置于100毫升燒杯中，加幾滴水濕潤，蓋上表面皿，緩緩滴加1：1的鹽酸至碳酸鈉完全溶解，加2毫升水，小火煮沸2分鐘，冷卻轉(zhuǎn)移到250毫升容量瓶中，定容，搖勻，計算此標準液的濃度。EDTA溶液的標定：移取25.00毫升鈣標準溶液于錐形瓶中，加入25毫升水，滴加5ML10%的氫氧化鈉溶液，加少量鈣指示劑，用EDTA標準液進行滴定，不斷搖動錐形瓶，當溶液由酒紅色變成純藍色時為滴定終點。每組平行滴定三次。樣品溶液的配制：準確稱取1g樣品配置成250毫升溶液。鈣離子含量的測定：方法同EDTA，每組平行測定三次。鈣、鎂總含量的測定：移取試液25毫升于錐形瓶中，分別加入去離子水25毫升，，氯化銨-氨水緩沖溶液5毫升，搖勻，加入少量EBT指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫色變成純藍色，即到達終點。五．數(shù)據(jù)處理1.EDTA的標定碳酸鈣的質(zhì)量/gVEDTA/mL0.516525.1225.2625．150消耗EDTA的平均體積V=ADVANCE（25.12+25.26+25.15）mL∕3=25.177mL由計量關(guān)系：CaCO3：EDTA=1：1所以：CEDTA=2.丙酸鈣產(chǎn)率計算條件W0/gW1/gW2/gW3/g507.99451.27326.72316.7231常溫7.27261.58745.68525.6852由計量關(guān)系：CaCO3：Ca(CH3CH2COO)2=1：150℃下W0?W1=7.9945-1.2732g?g=6.7231生成的丙酸鈣理論質(zhì)量m1=50℃下產(chǎn)品的產(chǎn)率W50%=常溫下W0?W1=5.6852g生成的丙酸鈣理論質(zhì)量m2=常溫下產(chǎn)品的產(chǎn)率W%=3.丙酸鈣純度的計算條件W2′/gVEDTA1/mLVEDTA2/mLVEDTA2/mL501.002425.1125.1026.80常溫1.04425.0725.0924.9550℃W50%=W3%=常溫下產(chǎn)品的純度W%=4.98六．思考與小結(jié)（一）產(chǎn)物純度低的原因分析1.用EDTA對丙酸鈣進行滴定時，對滴定終點判斷不準確，未達到滴定終點就停止滴定，消耗的EDTA體積偏小，使純度較低。2.因為烘干不徹底，水分的存在影響了產(chǎn)品純度。3.烘干過程中產(chǎn)品與空氣接觸引入雜質(zhì)，使純度偏低。4.過濾過程中部分雜質(zhì)溶于水進入到濾液中影響產(chǎn)品的純度。5.產(chǎn)品減壓抽濾過程中產(chǎn)品接觸到濾紙，從濾紙上引入雜質(zhì)，影響產(chǎn)品純度。（二）產(chǎn)物產(chǎn)率低的原因分析1.反應(yīng)時間不夠，丙酸未能與蛋殼反應(yīng)完全。2.減壓抽濾過程中由于用去離子水沖洗樣品使部分樣品進入到濾液中，增加了W3的量，使樣品2產(chǎn)率下降。3.對樣品2進行結(jié)晶操作時，有部分樣品飛濺出來。4.對樣品2進行重結(jié)晶時，溫度過高導(dǎo)致晶體濺出。5.坩堝壁上有大量晶體沒有被抽濾，直接洗滌進入到了W3中。6.用漏斗過濾時，部分濾渣殘留在燒杯上，使得W1相對的減少，計算的理論值相對的增加，導(dǎo)致產(chǎn)率降低。7.對樣品3進行蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶操作時，有部分樣品飛濺出來。七、注意事項1、加丙酸時應(yīng)少量多次，邊加邊攪拌，使反應(yīng)充分進行；2、抽濾前要先潤濕濾紙，壓緊濾紙邊緣，以免有產(chǎn)品損失或是抽濾出的母液不干凈。3、高溫糊狀混合物減壓抽濾前要先降至室溫再抽濾。4、滴定時讀數(shù)要準確，并準確判斷滴定終點。5.EDTA標定時，用1：1HCl溶樣時要逐滴加入，邊加邊攪拌。6.樣品要完全烘干后才能稱樣，否則質(zhì)量偏大。八．結(jié)果與討論：1.常溫下丙酸鈣的產(chǎn)率大于50攝氏度時的產(chǎn)率：這是因為在反應(yīng)過程中，反應(yīng)溫度的升高使得分子運動速度加快，分子間碰撞幾率增加，而且溫度越高，越有利于CO2氣體的溢出，促使反應(yīng)向生成丙酸鈣的方向進行，但溫度太高使丙酸和水蒸發(fā)太快，導(dǎo)致丙酸和水損失，使丙酸得不到充分的利用，影響丙酸與蛋殼反應(yīng)的完全程度及產(chǎn)率；反應(yīng)溫度降低雖然使丙酸揮發(fā)損失很