實驗預習(四、五)

實驗預習（五）三個內容：分別是實驗教材中的實驗22，實驗28和水的PH值測定：①實驗28自來水水中微量F-的測定（P179）目的1、了解F-電極測定水中微量F-的原理、方法；2、了解TISAB的意義、作用；3、掌握標準曲線法測定水中微量F-的方法。二、原理F-電極‖SCEE=Kˊ+當加入TISAB后，溶液的I總不變，因此E=Kˊˊ+F-濃度從1~10-6M內，與的負對數(shù)值呈直線關系。因此采用標準曲線法來對未知液的進行測定（標準加入法不做）。作出E~PF，未知液EX的在圖上對應一個PF-，求出未知液的。另外，在實驗中，還要控制溶液中的PH在5~8之間，因為在酸性溶液中，F(xiàn)-與H+可形成HF、HF2-等，會降低F-濃度；在堿液中，LaF3膜與OH-發(fā)生交換使溶液中↑。儀器、試劑PHS-2C型酸度計；F-標準溶液，TISAB等四、步驟①用“逐級稀釋法”配制F-標準溶液——吸取5ml0.1M氟標液于50ml1#容量瓶中（容量瓶事先編號：1~6#），+5mlTISAB液，定容。再取1#瓶中溶液5ml于2#瓶中，+4.5mlTISAB液，定容。依次3#、4#、5#，逐級稀釋。配制出五種濃度的氟標液（10-2、10-3、10-4、10-5、10-6mol/L）②分別測定以上溶液的電位，作標準曲線（E~PF-）③再取自來水樣25ml于50ml6#容量瓶中，+5mlTISAB液，定容。測定溶液的電位值，再在標準曲線上查F-的濃度，計算自來水中含氟量。結果處理、討論用半對數(shù)坐標紙作E~圖或用普通坐標紙作E~PF-圖。②水的PH測定（直接電位法）（三版無）目的1、了解電位法測水的PH值原理方法；2、學習酸度計的使用方法。二、原理電池組成：指示電極（PH玻璃膜電極）‖參比電極（SCE）即電池組成：Ag，AgCl│HCl（0.1M）│玻璃膜│試液(aH+=?)‖KCl(飽和)│Hg2Cl2,Hg在一定條件下,測得的E與PH呈直線函數(shù)關系：E=Kˊ+0.059PH(25℃)由于式中Kˊ包括，，，及與膜性質有關的k；而，難以確定，因此不能直接從E—→PH。在實際中，用已知PH的標準緩沖溶液作基準校正酸度計后，再測PH試。校正時，應選用與待測溶液PH接近的標緩，以減少在測量中可能由于、及溫度變化引來的誤差。（兩種標緩：PH1=6.90，PH2=9.29）儀器、試劑PHSJ—4型PH計；標準緩沖溶液，自來水四、步驟參照說明書。五、討論③實驗22鄰二氮雜菲分光光度法測鐵（P152）一、目的1、學習使用721型分光光度計；2、掌握鄰二氮雜菲分光光度法測鐵的方法。二、原理（一）光吸收基本定律（朗伯-比耳定律）A=lg（I0/It)=εbc

（A∝c）利用上式作工作曲線，再在工作曲線上查CX=？。顯色反應方程式：Fe2++3phen-—→[Fephen-]32+（二）721型分光光度計的結構及操作1、結構它是一種單光束分光光度計，波長范圍為360~800nm。外觀如圖：結構示意圖：（動畫）2、操作校零—→打開蓋，接通電源，選波長、靈敏度—→預熱—→合上蓋，用蒸餾水調100%—→打開蓋，再調0%—→反復調幾次—→測量。（參見教材P48~50）（三）光度法顯色條件的選擇包括顯色時間，顯色劑的用量，溶液酸度，溫度等。要通過實驗進行確定。（四）光度法測量條件的選擇包括入射光波長，參比溶液，吸光度適宜讀數(shù)范圍。三、試劑與儀器Fe3+標準溶液，還原劑（NH2OH.HCl），配位劑（phen-），酸度調節(jié)劑（NaAC）；721型分光光度計四、步驟（一）測量條件的確定50ml容量瓶1只，取10μg/mLFe3+標準溶液6.0ml+1ml10%鹽酸羥胺（NH2OH.HCl），搖勻后過2min，再加5ml1mol.L-1NaAC和3ml0.1%鄰二氮雜菲（phen-），再用水稀釋至刻度線（定容）。以蒸餾水為參比，在570nm～430nm間調換波長分別測此溶液的吸光度值。繪制出吸收曲線（A~λ），確定λmax（=510nm）。（*注意：每調換一次波長，需重新用水作參比調A＝0）（二）顯色條件的確定50ml容量瓶6只，編號，取10μg/mLFe3+標準溶液6.0ml+1ml10%鹽酸羥胺（NH2OH.HCl），搖勻后過2min，再加5ml1mol.L-1NaAC，分別加0.5、1、2、3、4、5ml0.1%鄰二氮雜菲（phen-），再用水稀釋至刻度線（定容）。以水為參比，測各溶液的吸光度值。繪制出A~Cphen，找到顯色劑最適宜的加入量，確定顯色條件。（三）標準曲線的繪制和未知液鐵含量的測定以不加Fe3+標準溶液，其他試劑照加的空白溶液作參比，從稀到濃，測工作曲線。具體步驟如下：50ml容量瓶7只，分別取10μg/mLFe3+標準溶液0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0和未知液5ml+1ml10%鹽酸羥胺（NH2OH.HCl），搖勻后過2min