YST 273.5-2023 冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法 第5部分：鈉含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法 (正式版)

ICS71.100.10CCSH30YS中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替YS/T273.5—2006MethodsforchemicalanalysisandphysicalpropePart5：DeterminationofFlameatomicabsorptionspectrom2023-12-20發(fā)布中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布ⅠYS/T273.5—2023本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是YS/T273《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法》的第5部分。YS/T273已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：濕存水含量的測(cè)定重量法；——第2部分：燒減量的測(cè)定；——第3部分：氟含量的測(cè)定；——第4部分：鋁含量的測(cè)定EDTA滴定法；——第5部分：鈉含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第6部分：二氧化硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；——第7部分：鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定三氧化二鐵含量；——第8部分：硫酸根含量的測(cè)定硫酸鋇重量法；——第9部分：五氧化二磷含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；——第10部分：重量法測(cè)定游離氧化鋁含量；——第11部分：元素含量的測(cè)定X射線熒光光譜法；——第12部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鈣含量；——第13部分：試樣的制備和貯存；——第16部分：鋰含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第17部分：元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。本文件代替YS/T273.5-2006《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第5部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定鈉含量》，與YS/T273.5-2006相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了測(cè)定范圍，由20%～35%修改為15%～35%（見(jiàn)第1章，2006年版的第1章b)更改了測(cè)定波長(zhǎng),由589.0nm或589.6nm修改為589.6nm。（見(jiàn)第4章，2006年版的第2章c)更改了溶樣方法，由硫酸溶解試樣除氟修改為高氯酸溶解試樣除氟（見(jiàn)8.4，2006年版的6.4d)更改了精密度（見(jiàn)第10章，2006年版的第8章）。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位：中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、多氟多新材料股份有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠、山東南山鋁業(yè)股份有限公司、長(zhǎng)沙礦冶院檢測(cè)技術(shù)有限公司、通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)（天津）有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢驗(yàn)中心、昆明冶金研究院有限公司。本文件主要起草人：張瑩瑩、吳豫強(qiáng)、薛寧、葉文豪、王文杰、楊青艷、冀然、王悅、李悅、唐清、劉英波、楊炳紅、廖桂平、楊偉、常娟、羅鐵礎(chǔ)。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1994年首次發(fā)布為YS/T273.5-1994《天然和人造冰晶石化學(xué)分析方法原子吸收分光光度法測(cè)定鈉量》；——2006年第一次修訂為YS/T273.5-2006《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第5部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定鈉含量》；——本次為第二次修訂。YS/T273.5—2023冰晶石是鋁電解生產(chǎn)中的主要原材料。在鋁工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)體系中，冰晶石檢測(cè)方法系列標(biāo)準(zhǔn)是非常重要的部分，在保證冰晶石質(zhì)量方面發(fā)揮著重要作用。該系列方法標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)于冰晶石生產(chǎn)、貿(mào)易結(jié)算、分析比對(duì)、電解鋁生產(chǎn)等領(lǐng)域，為我國(guó)鋁工業(yè)高質(zhì)量發(fā)展提供技術(shù)支撐。YS/T273《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法》系列標(biāo)準(zhǔn)包含了濕存水、燒減量、氟、鋁、鈉、二氧化硅、三氧化二鐵、硫酸根、五氧化二磷、游離氧化鋁、鋰等指標(biāo)的測(cè)定。YS/T273.5《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第5部分：火焰元素吸收光譜法測(cè)定鈉含量》是YS/T273系列標(biāo)準(zhǔn)的一部分，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了冰晶石中鈉含量的測(cè)定方法。本次修訂擴(kuò)大了測(cè)定范圍，更改了溶樣方法。1YS/T273.5—2023冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第5部分：鈉含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法本文件規(guī)定了冰晶石中鈉含量的測(cè)定方法。本文件適用于冰晶石中鈉含量的測(cè)定。測(cè)定范圍為15.00%～35.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定。3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理試料用高氯酸溶解后，加熱除氟，用鹽酸溶解沉淀，試液于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)589.6nm處，以空氣-乙炔貧燃性火焰進(jìn)行鈉含量的測(cè)定。5試劑或材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。5.1高氯酸(ρ=l.67g/L，優(yōu)級(jí)純）。5.3鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取2.5413g氯化鈉（基準(zhǔn)試劑，預(yù)先在450℃灼燒1.5h）于500mL燒杯中加水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg鈉。5.4鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.3）于100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸（5.2稀釋至刻度，混勻，移入聚乙烯瓶中。此溶液1mL含100μg鈉。6儀器設(shè)備6.1原子吸收光譜儀，附鈉空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。——特征濃度：在與測(cè)量試樣的基體相一致的溶液中，鈉的特征濃度應(yīng)不大于0.07μg/mL?！芏龋河米罡邼舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量吸光度10次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過(guò)吸光度平均值的1.0%，用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）測(cè)量吸光度10次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過(guò)最高標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5%?！ぷ髑€線性：將工作曲線按濃度等分為五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.85。6.2鉑皿：100mL。6.3烘箱：可控溫度110℃±5℃。2YS/T273.5—20237樣品樣品研磨混勻后通過(guò)75μm標(biāo)準(zhǔn)篩，在110℃±5℃烘箱（6.3）中烘烤2h，于干燥器中冷卻至室溫，備用。8試驗(yàn)步驟8.1試料稱取0.25g樣品（7精確至0.0001g。8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料（8.1）做空白試驗(yàn)。8.4測(cè)定8.4.1將試料（8.1）置于鉑皿（6.2）中，加入5mL高氯酸（5.1在電熱板上緩慢加熱，直至冒盡白煙，取下冷卻至室溫，加入5mL鹽酸（5.2）和10mL水，加熱至鹽類全部溶解，冷卻，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。8.4.2移取20.00mL試液置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。8.4.3按表1分取試液（8.4.2）置于100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸（5.2用水稀釋至刻度，混表1分取試液體積鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wNa%稀釋倍數(shù)R>25.00～35.008.4.4將隨同試料所做的空白試驗(yàn)溶液（8.3）及試液（8.4.3）于原子吸收光譜儀（6.1）波長(zhǎng)589.6nm處，用空氣-乙炔貧燃性火焰，以水調(diào)零，測(cè)量鈉的吸光度，將所測(cè)試液吸光度減去隨同試料空白的吸光度后，從工作曲線上查得相應(yīng)鈉的質(zhì)量濃度。8.5工作曲線的繪制8.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4）分別置于一組100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸（5.2用水稀釋至刻度，混勻。8.5.2將標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.5.1）于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)589.6nm處，使用空氣-乙炔貧燃性火焰，以水調(diào)零，分別測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液和“零”校準(zhǔn)溶液的吸光度，以鈉的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度（減去“零”校準(zhǔn)溶液的吸光度）為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鈉的含量以鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wNa計(jì)，按公式(1)計(jì)算：wNa=-6X100%……式中：YS/T273.5—2023ρ1——從工作曲線上查得的試液中鈉的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLρ0——從工作曲線上查得的隨同試料空白溶液鈉的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——試液的總體積，單位為毫升（mLR——稀釋倍數(shù)（8.4.3中的稀釋倍數(shù)5——稀釋倍數(shù)（8.4.2中的稀釋倍數(shù)m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%。重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或者外延法求得。表2重復(fù)性限wNa%%10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)