JJF（京）113-2023 食品重金屬檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范

食品重金屬快速檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforRapidDetectionAnalyzers北京市市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布JJF（京）113-2023食品重金屬快速檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationJJF（京）113-2023JJF（京）113-2023I JJF（京）113-2023JJF（京）113-20231食品重金屬快速檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范2概述入射到樣品，樣品中的待測(cè)元素在高能X射線(xiàn)的激發(fā)下，產(chǎn)生特征X射線(xiàn)儀器主要由X光管、探測(cè)器、多道分析器、數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)組成。3計(jì)量特性表1計(jì)量特性序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)Cd:＜0.2mg/kgCd:[0.2～0.4)mg/kg1示值誤差±0.05mg/kg2測(cè)量重復(fù)性≤10%3檢出限≤0.05mg/kg注：以上計(jì)量特性要求僅供參考，不作為判定依據(jù)4校準(zhǔn)條件4.1環(huán)境條件4.1.3供電電源：電壓（220±22）V，頻4.1.4其他：儀器應(yīng)安裝在平穩(wěn)無(wú)振動(dòng)的工作臺(tái)上，周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)和電場(chǎng)干擾，無(wú)直射光源JJF（京）113-20234.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備5校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法5.1示值誤差別選取相應(yīng)含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測(cè)量3次樣品，樣品不應(yīng)重復(fù) ΔC=C-Cs（1）ΔC——絕對(duì)示值誤差，mg/kg；C——儀器示值，mg/kg；Cs——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值，mg/kg。ΔCr——示值的相對(duì)誤差，%；C——3次測(cè)量的平均值，mg/kg；Cs——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值，mg/kg。5.2測(cè)量重復(fù)性將儀器調(diào)至定量測(cè)試模式（或復(fù)篩模式在[0.2～0.4)mg/kg含量范圍內(nèi)選取一種標(biāo)JJF（京）113-20233Ci——第i次測(cè)量值，mg/kg；n——測(cè)量次數(shù)，n=7。5.3檢出限CL=3ss——標(biāo)準(zhǔn)偏差，mg/kg；Ci——第i次測(cè)量值，mg/kg；n——測(cè)量次數(shù)，n=11。6校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽JJF（京）113-202347復(fù)校時(shí)間間隔儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間JJF（京）113-2023校準(zhǔn)原始記錄參考格式原始記錄編號(hào)：校準(zhǔn)證書(shū)編號(hào)：委托單位名稱(chēng)：委托單位地址：儀器名稱(chēng)：制造廠(chǎng)商：型號(hào)規(guī)格：出廠(chǎng)編號(hào)：校準(zhǔn)依據(jù)：校準(zhǔn)地點(diǎn)：環(huán)境溫度：℃相對(duì)濕度：%其他：校準(zhǔn)日期：年月日校準(zhǔn)員：核驗(yàn)員：主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器名稱(chēng)測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差證書(shū)編號(hào)溯源單位有效期至1.示值誤差及其擴(kuò)展不確定度標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg)測(cè)量值(mg/kg)平均值(mg/kg)示值誤差不確定度(k=2)2.測(cè)量重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg)測(cè)量值(mg/kg)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差3.檢出限標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg)測(cè)量值(mg/kg)標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/kg)檢出限(mg/kg)JJF（京）113-2023校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)格式（參考）JJF（京）113-20237示值誤差的不確定度評(píng)定示例C.1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW(E)100361大米粉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)值：0.11mg/kg，擴(kuò)展不確定度U=0.01mg/kg，k=2；GBW(E)100360大米粉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)值：0.22mg/kg，擴(kuò)展不確定度U=0.02mg/kg，k=2；GBW(E)100352大米粉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)值：0.87ΔC=C-Cs(C.1)C——儀器示值，mg/kg；Cs——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值，mg/kg。兩個(gè)量C和Cs相互獨(dú)立，那么根據(jù)公式（C.1絕對(duì)示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度可表式中，靈敏度系數(shù)靈敏度系數(shù)=-1。C.2.2.1儀器示值的不確定度分量u(C)JJF（京）113-20238得到測(cè)量值（mg/kg）分別為：0.078、0.092、0.099、0.086、0.077、0.093、0.083，按照s——標(biāo)準(zhǔn)偏差，mg/kg；Ci——第i次測(cè)量值，mg/kg；n——測(cè)量次數(shù)，n=7。計(jì)算得出的標(biāo)準(zhǔn)偏差即為單次測(cè)量值的不確定度，實(shí)際校準(zhǔn)時(shí)儀器示值采用3次標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)給出，其擴(kuò)展不確定度U=0.01mg/kg（k=2）。按照取包含因子k=2，相應(yīng)的擴(kuò)展不確定度為：JJF（京）113-20239ΔCr——儀器的相對(duì)示值誤差，%；C.3.2.1測(cè)量平均值的不確定度分量u(C)別重復(fù)測(cè)量7次，按照公式（C.3）計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差s。詳細(xì)測(cè)量數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表C.1。表C.1測(cè)量平均值的不確定度分量u(C)標(biāo)準(zhǔn)值測(cè)量值(mg/kg)su(Cg/kg)0.220.2470.2390.2240.2390.2280.2460.2370.00860.00490.870.8870.8970.9070.9120.8950.9010.8690.01420.0082計(jì)算得出的標(biāo)準(zhǔn)偏差即為單次測(cè)量值的不確定度，實(shí)際校準(zhǔn)時(shí)儀器示值采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)給出，JJF（京）113-2023uCs表C.2標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度uCs證