JC-T 753-2001 硅質玻璃原料化學分析方法

硅質玻璃原料化學分析方法2001-02-20發(fā)布實施國家建筑材料工業(yè)局發(fā)布前言1范圍 2總則 3試樣的制備 4燒失量的測定 5二氧化硅的測定 6三氧化二鋁的測定 47三氧化二鐵的測定 68二氧化鈦的測定 79氧化鈣的測定 8 11火焰光度法測定氧化鉀和氧化鈉 912原子吸收分光光度法測定三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀和氧化鈉 附錄A(標準的附錄)氟硅酸鉀容量法和揮散法測定二氧化硅 附錄B(標準的附錄).811一砂巖、812—硅砂分析結果的允許誤差范圍 附錄C(標準的附錄)811一砂巖、812—硅砂的分析結果 本標準的附錄A、附錄B、附錄C為標準的附錄。本標準自實施之日起，同時代替JC/T753—1982(1996)。本標準由國家建材局秦皇島玻璃研究設計院提出并技術歸口。1classmakingsands1范圍2.5.1當直接用名稱表示酸和氫氧化銨時，系指符合下列百分濃度的濃試劑。試劑名稱試劑濃度，%鹽酸36~38氫氟酸40以上硝酸65~68高氯酸70~72硫酸95~98氫氧化銨25~282.5.2被稀釋的酸和氫氧化銨濃度以如下的形式表示：如鹽酸(5+95),系指5份體積的鹽酸(36%~38%)加95份體積的水配成之溶液。2.6對光度測量的參比液作如下說明：國家建筑材料工業(yè)局2001-02-20批準2001-10-01實施2燒失量的百分含量(X?)按式(1)計算鹽酸：1+1,1+11,5+95;JC/T753-20013將沉淀用水潤濕。加3滴硫酸(1+1)和5mL~7mL5.2.1試劑于一組100mL容量瓶中，分別加8mL鹽酸(1+11)及10ml.JC/T753-20014乙醇，4mL8%鉬酸銨，搖勻。室溫高于20℃時，放置15min;低于20℃時，于30℃~50℃的溫水中放置5min~10min,冷卻至室溫。用水稀釋至標線，搖勻。2h內，于分光光度計上，以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色皿，在波長420nm處測定溶液的吸光度，按測得吸光度與比色溶液濃度的關稱取約0.5g試樣于鉑皿中，加1.5g無水碳酸鈉與試樣混勻，再取0.5g無水碳酸鈉鋪在表面。先于低溫加熱，逐漸升高溫度至1000℃,熔融呈透明熔體，繼續(xù)熔融約5min,用包有鉑金頭的坩堝鉗夾持鉑皿小心旋轉，使熔融物均勻地附著在皿的內壁。冷卻，蓋上表皿，加20mL鹽酸(1+1)溶解熔體，將皿置水浴上加熱至碳酸鹽完全分解，不再冒氣泡。取下，用熱水洗凈表皿，除去表皿，將鉑m再置水浴上蒸發(fā)至10mL以下或糊狀，將鉑皿從水浴上取下，加適量濾紙漿攪拌，加約5mL聚環(huán)氧乙烷溶液，充分攪拌，放置5min。用中速定量濾紙過濾，沖洗表皿。濾液及洗滌液用250mL容量瓶承接，用熱鹽酸(5+95)洗滌沉淀及鉑皿10~12次，再用熱水洗滌10~12次。在沉淀上加2滴硫酸(1+1),以下步驟按5.1.4進行。濾液中殘留二氧化硅，除了用硅鉬藍比色回收外，還可用硅鉬黃比色回收。步驟如下：吸取25ml濾液于100mL塑料杯中，加5mL2%氟化鉀，搖勻，放置10min。加5mL2%硼酸。加1滴對硝基苯酚指示劑，滴加20%氫氧化鉀至溶液變黃，加8mL鹽酸(1+11),轉入100mL容量瓶中，加8mL95%乙醇，4mL8%鉬酸銨，搖勻。室溫高于20℃時，放置15min,低于20℃時，于30℃~50℃的溫水中放置5min~10min,冷卻至室溫。用水稀釋至標線，搖勻。2h內，于分光光度計上，以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色m,在波長420nm處測定溶液的吸光度。二氧化硅百分含量(X?)按式(3)計算： (3)m在標準曲線上查得所分取濾液中二氧化硅的含量，mg;6三氧化二鋁的測定硫酸：1+1;鹽酸：1+1;0.2%二甲酚橙指示劑水溶液；20%氫氧化鉀水溶液；JC/T753-20015加20%氫氧化鉀調節(jié)溶液pH值約為12,再過量2mL,……………… JC/T753-20016JC/T753-20017JC/T753-20018從6.2a)或b)制取的溶液中，吸取25mL移置于100mL容量瓶中，用水稀釋至40mL~50mL,加5mL5%抗壞血酸和1~2滴對硝基苯酚指示劑，滴加氫氧化銨(1+1)至溶液呈現(xiàn)黃色、隨即滴加鹽酸(1+1)至溶液剛無色，再加3滴，加5mL5%二氧化鈦的百分含量(X?)按式(10)計算：從6.2a)或b)制取的溶液中，吸取50mL移置于300mL燒杯中，加3mL三乙醇胺(1+1),用水稀釋至約150mL。滴加20%氫氧化鉀調節(jié)溶液pH值約為12,再過量2mL,加適量鈣黃綠素混合氧化鈣的百分含量(X?)按式(11)計算： JC/T753-20019從6.2a)或b)制取的溶液中，吸取50mL移置于300mL燒杯中，加3mL三乙醇胺(1+1)、用水稀釋至約150mL,滴加氫氧化銨(1+1)調節(jié)溶液pH值約為10,再加10mLpH值為10的氫氧化 JC/T753-2001 鹽酸(1+1)溶JC/T753-2001mL,40.00mL,50.00mL,60.00mL,70.00mL,80.00mL,90.00mL,元素K測定波長，AJC/T753—2001過濾，用5%氯化鉀水溶液洗滌塑料杯2~3JC/T753-2001二氧化硅百分含量(X?)按式(A2)計算將測定燒失量后的試樣加數滴水潤濕，加10滴硫酸(1+1),10mL氫氟酸，于低溫電爐上蒸發(fā)至……………(標準的附錄)本方法所列允許誤差，均為絕對誤差。表Bl測定項目室內允許誤差，%室間允許誤差，%燒失量0.060.06SiO?鹽酸一次脫水重量法0.200.25凝聚重量法0.200.25Fe,O?0.010.02TiO?0.010.01Al?O,CaO0.040.05MgO0.040.05K?O<0.5%0.03<0.50%0.050.5%~1%0.050.5%~1%0.10Na?O<0.5%0.03<0.5%0.0