12制藥工藝的設計說明

./課程設計說明書內容與要求工藝流程設計通過文獻的調研,對設計產品的工藝路線進行評價,提出擬采用的工藝路線,并能給出選擇依據。用文字和流程框圖給出選定或設計工藝,文字內容包括：根據設計任務,所設計的工藝的依據和理由,具體的工藝流程說明與工藝參數〔原料特性和工藝參數等〕。2．工藝設計計算通過根據生產任務和工藝參數對工藝流程每一步進行物料衡算、熱量衡算,依據計算結果對所需設備進行初步選型,進而根據特定的工藝條件的要求對設備進行有關計算并進行結構設計。該過程要有數據來源,邏輯嚴密,思路清晰。有理有據。3.車間平立面設計在上述的完成設備選型與設計的基礎上,遵照藥廠GMP生產要求,對車間的平立面布局提出合理安排,滿足實際生產要求。需要根據工藝流程設計的結果合理安排車間布局,并應提供典型設備在車間的安放位置。4.工藝管道布置依據藥廠GMP中管道敷設要求,對工藝管道的布置提出合理安排,為管道的安裝提供依據。5.帶控制點的工藝流程圖用帶控制點的工藝流程圖展示該設計的工藝工程與相關工藝控制參數,為儀表的安裝與生產管理提供幫助。附錄：圖紙和典型設備一覽表。目錄：課題任務書〔手寫〕工藝流程設計物料衡算能量衡算設備選型與設計車間布局設計輔助設計附錄參考文獻課程設計數據組參數203某工廠要生產一套萘1,5—二磺酸雙鈉鹽。生產該產品為間歇生產,要經過磺化反應、鹽析、精制三個階段。生產規(guī)模為350噸／年。工人的年操作時間為300天,一天24小時三班操作。反應的轉化率為100％,收率為60％,其中單磺化反應為80％,雙磺化反應為75％,其余均為異構體。原料的規(guī)格：精萘98％；濃硫酸98%;發(fā)煙硫酸20％。磺化工藝如下：在生產操作中,先將硫酸與發(fā)煙硫酸<合計>投入磺化反應鍋內,將底酸冷至10℃,然后開始將萘分批加入,進行單磺反應,控制反應溫度≤40℃,約反應3小時后將磺化溫度調整為55℃。保溫2小時后,將物料冷至30℃列出常規(guī)手冊上查不到的一些數據：1、萘的比熱：0.31Kca/〔kg·℃〕《化學工程手冊》l2、發(fā)煙硫酸的比熱：0.3395Kcal／〔kg·℃〕,《硫酸工作者手冊》3、反應產生異構物的比熱：0.338Kcal／〔kg·℃〕4、單磺化反應產物奈磺酸的比熱：0.422Kcal／〔kg·℃〕5、雙磺化反應產物奈二磺酸的比熱：0.367Kcal／〔kg·℃〕．、6、單磺化、雙磺化反應后的廢酸<H2SO4>的比熱：0.348Kcal／〔kg·℃〕7、奈磺酸的生成熱：一124.8Kcal／mol。8、奈二磺酸的生成熱：—270.2Kcal／mol9、萘的生成熱：18.4Kcal／mol參數101阿司匹林的合成醋酸：酸酐：水楊酸＝1：1：1〔摩爾比〕,酸酐轉化率為85％,升溫、冷卻結晶、過濾等輔助生產時間為5小時。結晶離心得率90％,最終粗品純度92％,年生產能力1000噸/年。回流液體為90％的醋酸,剩余為醋酐,回流溫度為t1。t1=84℃,t2參數225阿司匹林的合成醋酸：酸酐：水楊酸＝1：2：2〔摩爾比〕,酸酐轉化率為90％,升溫、冷卻結晶、過濾等輔助生產時間為5小時。結晶離心得率93％,最終粗品純度95％,年生產能力1200噸/年。回流液體為90％的醋酸,剩余為醋酐,回流溫度為t1。t1=74℃,t2參數117某工廠要生產一套萘1,5—二磺酸雙鈉鹽。生產該產品為間歇生產,要經過磺化反應、鹽析、精制三個階段。生產規(guī)模為800噸／年。工人的年操作時間為300天,一天24小時三班操作。反應的轉化率為100％,收率為60％,其中單磺化反應為80％,雙磺化反應為75％,其余均為異構體。原料的規(guī)格：精萘98％；濃硫酸98%;發(fā)煙硫酸20％?；腔に嚾缦拢涸谏a操作中,先將硫酸與發(fā)煙硫酸<合計>投入磺化反應鍋內,將底酸冷至10℃,然后開始將萘分批加入,進行單磺反應,控制反應溫度≤40℃,約反應3小時后將磺化溫度調整為55℃。保溫2小時后,將物料冷至30℃列出常規(guī)手冊上查不到的一些數據：1、萘的比熱：0.31Kca/〔kg·℃〕《化學工程手冊》l2、發(fā)煙硫酸的比熱：0.3395Kcal／〔kg·℃〕,《硫酸工作者手冊》3、反應產生異構物的比熱：0.338Kcal／〔kg·℃〕4、單磺化反應產物奈磺酸的比熱：0.422Kcal／〔kg·℃〕5、雙磺化反應產物奈二磺酸的比熱：0.367Kcal／〔kg·℃〕．、6、單磺化、雙磺化反應后的廢酸<H2SO4>的比熱：0.348Kcal／〔kg·℃〕7、奈磺酸的生成熱：一124.8Kcal／mol。8、奈二磺酸的生成熱：—270.2Kcal／mol9、萘的生成熱：18.4Kcal／mol參數113阿司匹林的合成醋酸：酸酐：水楊酸＝2：2：2.5〔摩爾比〕,酸酐轉化率為95％,升溫、冷卻結晶、過濾等輔助生產時間為4小時。結晶離心得率94％,最終粗品純度95％,年生產能力1200噸/年?；亓饕后w為90％的醋酸,剩余為醋酐,回流溫度為t1。t1=80℃,t2參數217阿司匹林的合成醋酸：酸酐：水楊酸＝1.5：1.5：2〔摩爾比〕,酸酐轉化率為95％,升溫、冷卻結晶、過濾等輔助生產時間為6小時。結晶離心得率90％,最終粗品純度90％,年生產能力1000噸/年?；亓饕后w為90％的醋酸,剩余為醋酐,回流溫度為t1。t1=90℃,t2參數109阿司匹林的合成醋酸：酸酐：水楊酸＝1：1.5：1〔摩爾比〕,酸酐轉化率為80％,升溫、冷卻結晶、過濾等輔助生產時間為3小時。結晶離心得率95％,最終粗品純度95％,年生產能力750噸/年?；亓饕后w為90％的醋酸,剩余為醋酐,回流溫度為t1。t1=85℃,t2組參數116環(huán)丙孕酮：500kg/年,年工作日與生產班制：年工作日：300天/年,生產班制：三班/天生產工藝介紹〔一〕生產方法環(huán)丙孕酮生產采用化學合成法,以17α—羥基黃體酮作為起始原料,經過脫氫、加成、酰化、環(huán)氧、氯化、精制等化學、物理過程生產環(huán)丙孕酮產品?！捕彻に囘^程與工序劃分本車間分七個工段,第一工段為△6和△1.6的制備,它以17α-羥基黃酮體為原料,經過二步脫氫而得；第二工段為環(huán)丙物制備；第三工段為酰化物精品制備；第四工段為環(huán)氧物制備；第五工段為氯化物制備；第六工段為環(huán)合物制備；第七工段為精烘包工段。〔三〕化學反應方程式與各步重量收率詳見化學反應流程圖二、工藝流程設計〔一〕工藝流程簡述〔以第一工段△6的制備為例〕在反應罐中加入乙酸乙酯,然后加入起始原料C000〔17α-羥基黃體酮〕與TCBQ〔四氯苯醌〕,升溫回流溶解,回流反應5hr,減壓濃縮回收乙酸乙酯,回收后反應產物放入冷凍結晶罐進行冷凍結晶3.5hr,然后進行離心洗滌,結晶物在60℃下烘干6～8hr。烘干物進行堿洗二次〔4.5hr〕,然后過濾洗滌,最后在80℃下干燥6～8hr,得△〔二〕工藝流程設計〔以第一工段△6的制備為例〕△6制備過程涉與到以下單元操作過程：1．間歇回流反應2．減壓濃縮3．冷凍結晶4．離心與洗滌5．干燥〔真空干燥〕6．萃取〔堿洗〕7．過濾〔壓濾〕8．干燥〔帶壓干燥〕每個單元操作均有各種典型的設備組合型式,通過以上各單元操作的合適設備組合形成了相應的生產流程。每個單元操作的設備類型選擇要根據生產工藝性質需要和設計者經驗來確定,而設備的大小則需要進行物料衡算和能量衡算,并考慮設備的制備性能。參數211阿司匹林的合成醋酸：酸酐：水楊酸＝3：3：2〔摩爾比〕,酸酐轉化率為92％,升溫、冷卻結晶、過濾等輔助生產時間為4小時。結晶離心得率90％,最終粗品純度90％,年生產能力750噸/年。回流液體為80％的醋酸,剩余為醋酐,回流溫度為t1。t1=85℃,t2參數：205對氨基苯酚合成工藝過程：在反應釜中,投入50％的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉＝1：1：1.2,開攪拌和冷凍,冷卻至5℃,在此溫度下攪拌1小時。反應結束,靜止、抽濾、水洗至PH=5,甩干,得對亞甲基苯酚收率為80％。此步輔助時間為2小時。將得到的對亞甲基苯酚與硫化鈉按1：1<摩爾比>投料到還原釜中,硫化鈉的濃度為38％,在38參數：102對氨基苯酚合成工藝過程：在反應釜中,投入50％的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉＝1：1：1.2,開攪拌和冷凍,冷卻至0℃,在此溫度下攪拌2小時。反應結束,靜止、抽濾、水洗至PH=5,甩干,得對亞甲基苯酚收率為80％。此步輔助時間為2小時。將得到的對亞甲基苯酚與硫化鈉按1：1<摩爾比>投料到還原釜中,硫化鈉的濃度為38％,在38參數：215環(huán)丙孕酮環(huán)丙孕酮：200kg/年,年工作日與生產班制：年工作日：300天/年,生產班制：三班/天生產工藝介紹〔一〕生產方法環(huán)丙孕酮生產采用化學合成法,以17α—羥基黃體酮作為起始原料,經過脫氫、加成、?；?、環(huán)氧、氯化、精制等化學、物理過程生產環(huán)丙孕酮產品?！捕彻に囘^程與工序劃分本車間分七個工段,第一工段為△6和△1.6的制備,它以17α-羥基黃酮體為原料,經過二步脫氫而得；第二工段為環(huán)丙物制備；第三工段為?；锞分苽?；第四工段為環(huán)氧物制備；第五工段為氯化物制備；第六工段為環(huán)合物制備；第七工段為精烘包工段。〔三〕化學反應方程式與各步重量收率詳見化學反應流程圖二、工藝流程設計〔一〕工藝流程簡述〔以第一工段△6的制備為例〕在反應罐中加入乙酸乙酯,然后加入起始原料C000〔17α-羥基黃體酮〕與TCBQ〔四氯苯醌〕,升溫回流溶解,回流反應5hr,減壓濃縮回收乙酸乙酯,回收后反應產物放入冷凍結晶罐進行冷凍結晶3.5hr,然后進行離心洗滌,結晶物在60℃下烘干6～8hr。烘干物進行堿洗二次〔4.5hr〕,然后過濾洗滌,最后在80℃下干燥6～8hr,得△〔二〕工藝流程設計〔以第一工段△6的制備為例〕△6制備過程涉與到以下單元操作過程：1．間歇回流反應2．減壓濃縮3．冷凍結晶4．離心與洗滌5．干燥〔真空干燥〕6．萃取〔堿洗〕7．過濾〔壓濾〕8．干燥〔帶壓干燥〕每個單元操作均有各種典型的設備組合型式,通過以上各單元操作的合適設備組合形成了相應的生產流程。每個單元操作的設備類型選擇要根據生產工藝性質需要和設計者經驗來確定,而設備的大小則需要進行物料衡算和能量衡算,并考慮設備的制備性能。參數：214對氨基苯酚合成工藝過程：在反應釜中,投入50％的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉＝1：1：1.2,開攪拌和冷凍,冷卻至0℃,在此溫度下攪拌3小時。反應結束,靜止、抽濾、水洗至PH=5,甩干,得對亞甲基苯酚收率為80％。此步輔助時間為2小時。將得到的對亞甲基苯酚與硫化鈉按1：1.2<摩爾比>投料到還原釜中,硫化鈉的濃度為45％,在45℃下反應3小時,收率為90％,反應結束,加入50％硫酸〔質量濃度〕中和至PH=8,結晶、抽濾得粗對氨基苯酚〔純度為92％〕,結晶、抽濾得率為95％。此步輔助時間為3小時。年生產能力參數：226對氨基苯酚合成工藝過程：在反應釜中,投入55％的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉＝1：1：2,開攪拌和冷凍,冷卻至0℃,在此溫度下攪拌3小時。反應結束,靜止、抽濾、水洗至PH=5,甩干,得對亞甲基苯酚收率為80％。此步輔助時間為2小時。將得到的對亞甲基苯酚與硫化鈉按1：2<摩爾比>投料到還原釜中,硫化鈉的濃度為45％,在45℃下反應3小時,收率為90％,反應結束,加入50％硫酸〔質量濃度〕中和至PH=8,結晶、抽濾得粗對氨基苯酚〔純度為96％〕,結晶、抽濾得率為92％。此步輔助時間為3小時。年生產能力參數：129對氨基苯酚合成工藝過程：在反應釜中,投入65％的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉＝1：2：1.5,開攪拌和冷凍,冷卻至3℃,在此溫度下攪拌1.5小時。反應結束,靜止、抽濾、水洗至PH=5,甩干,得對亞甲基苯酚收率為88％。此步輔助時間為1.5小時。將得到的對亞甲基苯酚與硫化鈉按1：1.8<摩爾比>投料到還原釜中,硫化鈉的濃度為50％,在40參數：4212對氨基苯酚合成工藝過程：在反應釜中,投入50％的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉＝2：2：1.5,開攪拌和冷凍,冷卻至5℃,在此溫度下攪拌1.5小時。反應結束,靜止、抽濾、水洗至PH=5,甩干,得對亞甲基苯酚收率為85％。此步輔助時間為2.5小時。將得到的對亞甲基苯酚與硫化鈉按1：1<摩爾比>投料到還原釜中,硫化鈉的濃度為42％,在38參數：222對氨基苯酚合成工藝過程：在反應釜中,投入60％的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉＝2：2：1.5,開攪拌和冷凍,冷卻至3℃,在此溫度下攪拌1小時。反應結束,靜止、抽濾、水洗至PH=5,甩干,得對亞甲基苯酚收率為85％。此步輔助時間為2小時。將得到的對亞甲基苯酚與硫化鈉按2：1.5<摩爾比>投料到還原釜中,硫化鈉的濃度為60％,在40℃下反應2小時,收率為95％,反應結束,加入60％硫酸〔質量濃度〕中和至PH=8,結晶、抽濾得粗對氨基苯酚〔純度為96％〕,結晶、抽濾得率為95％。此步輔助時間為3小時。年生產能力參數125對氨基苯酚合成工藝過程：在反應釜中,投入55％的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉＝1.3：1：1.5,開攪拌和冷凍,冷卻至5℃,在此溫度下攪拌3.5小時。反應結束,靜止、抽濾、水洗至PH=5,甩干,得對亞甲基苯酚收率為80％。此步輔助時間為1.5小時。將得到的對亞甲基苯酚與硫化鈉按1：1.8<摩爾比>投料到還原釜中,硫化鈉的濃度為42％,在45℃下反應2小時,收率為90％,反應結束,加入65％硫酸〔質量濃度〕中和至PH=8,結晶、抽濾得粗對氨基苯酚〔純度為90％〕,結晶、抽濾得率為90％。此步輔助時間為5小時。年生產能力參數206氨基－5-氯二苯酮氨基－5-氯二苯酮是合成鎮(zhèn)靜催眠藥利眠寧的重要中間體,根據其工藝過程,繪制2-氨基－5-氯二苯酮的工藝流程框圖?！蚕扔蓪ο趸缺脚c氰芐環(huán)合而得到異噁唑,再經過開環(huán)、還原而得,其反應方程式如下：具體的工藝過程如下：〔1〕環(huán)合：將氫氧化鈉加熱溶于乙醇中,冷至25-30oC,加入對硝基氯苯；于30oC以下滴加芐氰。加畢20-30oC保溫4h；冷至20oC,加入冰水〔乙醇量的1/4〕；再于35oC以下緩緩加入次氯酸鈉溶液〔10%〕,至反應液變?yōu)辄S色止；待反應液轉為紫色,再加次氯酸鈉液至溶液又變?yōu)辄S色；第三次變黃色后,檢查氰根為陰性時,加入冰水〔乙醇量的3/4〕；攪拌5min,過濾；濾餅水洗至中性；濾干后干燥,得異噁唑化合物〔此步轉化率為80％〕?！?〕開環(huán)、還原：將4/5的乙醇加入搪玻璃反應罐內,攪拌,加入異噁唑化合物、鐵粉；加熱回流30min,于15-30min內加入鹽酸-乙醇溶液〔由鹽酸和其余1/5乙醇配成〕；繼續(xù)回流2h,稍冷,加液堿至PH=8,即生成2-氨基-5-氯二苯甲酮〔此步轉化率為70％〕。年生產能力1200噸/年。參數111敵白蟲的合成在冷卻條件下,將三氯乙醛〔90％〕加入冷反應罐,在攪拌下加入甲醇〔95％〕,使反應溫度在35℃維持2小時,將混合液冷卻至5℃,加入三氯化磷〔97％〕,使其與甲醇生成二甲級亞磷酸酯,其收率90％,并放出鹽酸和氯甲烷〔回收處理〕,此處放空率為30％,〔三氯乙醛：甲醇：三氯化磷＝1：3：1,摩爾比〕。酯化液進一步脫鹽酸,此步脫鹽酸氯為80％,進入熱反應罐,保持溫度在80℃參數105敵白蟲的合成在冷卻條件下,將三氯乙醛〔92％〕加入冷反應罐,在攪拌下加入甲醇〔95％〕,使反應溫度在45℃維持2小時,將混合液冷卻至5℃,加入三氯化磷〔92％〕,使其與甲醇生成二甲級亞磷酸酯,其收率90％,并放出鹽酸和氯甲烷〔回收處理〕,此處放空率為30％,〔三氯乙醛：甲醇：三氯化磷＝2：3：1,摩爾比〕。酯化液進一步脫鹽酸,此步脫鹽酸率為80％,進入熱反應罐,保持溫度在參數227敵白蟲的合成在冷卻條件下,將三氯乙醛〔94％〕加入冷反應罐,在攪拌下加入甲醇〔95％〕,使反應溫度在35℃維持3小時,將混合液冷卻至5℃,加入三氯化磷〔97％〕,使其與甲醇生成二甲級亞磷酸酯,其收率85％,并放出鹽酸和氯甲烷〔回收處理〕,此處放空率為38％,〔三氯乙醛：甲醇：三氯化磷＝2：3：3,摩爾比〕。酯化液進一步脫鹽酸,此步脫鹽酸率為80％,進入熱反應罐,保持溫度在85℃參數207敵白蟲的合成在冷卻條件下,將三氯乙醛〔94％〕加入冷反應罐,在攪拌下加入甲醇〔95％〕,使反應溫度在36℃維持3小時,將混合液冷卻至5℃,加入三氯化磷〔95％〕,使其與甲醇生成二甲級亞磷酸酯,其收率86％,并放出鹽酸和氯甲烷〔回收處理〕,此處放空率為35％,〔三氯乙醛：甲醇：三氯化磷＝2：4：3,摩爾比〕。酯化液進一步脫鹽酸,此步脫鹽酸率為80％,進入熱反應罐,保持溫度在參數116敵白蟲的合成在冷卻條件下,將三氯乙醛〔95％〕加入冷反應罐,在攪拌下加入甲醇〔92％〕,使反應溫度在42℃維持3.5小時,將混合液冷卻至2℃,加入三氯化磷〔92％〕,使其與甲醇生成二甲級亞磷酸酯,其收率94％,并放出鹽酸和氯甲烷〔回收處理〕,此處放空率為48％,〔三氯乙醛：甲醇：三氯化磷＝3：3：5,摩爾比〕。酯化液進一步脫鹽酸,此步脫鹽酸率為82％,進入熱反應罐,保持溫度在參數110敵白蟲的合成在冷卻條件下,將三氯乙醛〔85％〕加入冷反應罐,在攪拌下加入甲醇〔98％〕,使反應溫度在35℃維持1小時,將混合液冷卻至5℃,加入三氯化磷〔90％〕,使其與甲醇生成二甲級亞磷酸酯,其收率90％,并放出鹽酸和氯甲烷〔回收處理〕,此處放空率為20％,〔三氯乙醛：甲醇：三氯化磷＝2.5：2：2,摩爾比〕。酯化液進一步脫鹽酸,此步脫鹽酸率為75％,進入熱反應罐,保持溫度在90℃參數201敵白蟲的合成在冷卻條件下,將三氯乙醛〔95％〕加入冷反應罐,在攪拌下加入甲醇〔95％〕,使反應溫度在50℃維持2小時,將混合液冷卻至5℃,加入三氯化磷〔95％〕,使其與甲醇生成二甲級亞磷酸酯,其收率85％,并放出鹽酸和氯甲烷〔回收處理〕,此處放空率為45％,〔三氯乙醛：甲醇：三氯化磷＝2：3：1,摩爾比〕。酯化液進一步脫鹽酸,此步脫鹽酸率為80％,進入熱反應罐,保持溫度在參數115敵白蟲的合成在冷卻條件下,將三氯乙醛〔90％〕加入冷反應罐,在攪拌下加入甲醇〔92％〕,使反應溫度在40℃維持3小時,將混合液冷卻至2℃,加入三氯化磷〔95％〕,使其與甲醇生成二甲級亞磷酸酯,其收率85％,并放出鹽酸和氯甲烷〔回收處理〕,此處放空率為40％,〔三氯乙醛：甲醇：三氯化磷＝3：3：4,摩爾比〕。酯化液進一步脫鹽酸,此步脫鹽酸率為85％,進入熱反應罐,保持溫度在88℃下維持4小時,即得產品。此步收率為90％。產品純度為98％。整個生產過程輔助生產時間7參數220敵白蟲的合成在冷卻條件下,將三氯乙醛〔95％〕加入冷反應罐,在攪拌下加入甲醇〔96％〕,使反應溫度在40℃維持3小時,將混合液冷卻至5℃,加入三氯化磷〔95％〕,使其與甲醇生成二甲級亞磷酸酯,其收率94％,并放出鹽酸和氯甲烷〔回收處理〕,此處放空率為34％,〔三氯乙醛：甲醇：三氯化磷＝2.5：3：2.5,摩爾比〕。酯化液進一步脫鹽酸,此步脫鹽酸率為80％,進入熱反應罐,保持溫度在參數208敵敵畏的合成在合成釜中將固體敵百蟲配置成濃度20％,含苯30％,其余為水的混合溶液,在不斷攪拌下維持反應溫度為35℃參數106敵敵畏的合成在合成釜中將固體敵百蟲配置成濃度30％,含苯30％,其余為水的混合溶液,在不斷攪拌下維持反應溫度為40℃,滴加燒堿溶液〔35％〕,維持溶液ph=8,當溶液顏色逐漸由無色變?yōu)榈S色,停止加堿。此處以敵百蟲的轉化率為90％計。繼續(xù)攪拌0.5小時,即達反應終點。將合成液打入分層器,分出水層,分離效率為95％〔以敵敵畏計〕,下面的苯油經薄膜蒸發(fā)器脫水和苯后,即得敵敵畏原油,分離效率95％。輔助生產時間5小時。年生產能力18參數221敵敵畏的合成在合成釜中將固體敵百蟲配置成濃度30％,含苯30％,其余為水的混合溶液,在不斷攪拌下維持反應溫度為35℃,滴加燒堿溶液〔40％〕,維持溶液ph=8,當溶液顏色逐漸由無色變?yōu)榈S色,停止加堿。此處以敵百蟲的轉化率為92％計。繼續(xù)攪拌2小時,即達反應終點。將合成液打入分層器,分出水層,分離效率為90％〔以敵敵畏計〕,下面的苯油經薄膜蒸發(fā)器脫水和苯后,即得敵敵畏原油,分離效率92％。輔助生產時間3小時。年生產能力25參數107某藥廠擬建提取能力為3000噸/年的板藍根顆粒劑中藥提取綜合車間,年工作日300天,三班生產,日有效工作時間20小時。工藝流程與設計條件如下：產品規(guī)格:10克/袋產品標準:符合《中國藥典》<2005版>生產工藝選擇與流程設計1．原料炮制：板藍根：除去雜質,洗凈,潤透,切厚片,干燥、經過紫外燈消毒。2.取板藍根11.662t,至多能在提取罐中加飲用水煎煮二次,第一次加藥材6倍量飲用水煎煮2小時,第二次加藥材4倍量飲用水煎煮1小時,合并煎液,過120目篩。3.濃縮：將濾液用外循環(huán)濃縮器〔真空度0.06—0.07Mpa,溫度70℃--80℃〕濃縮至藥液相對密度1.20<4.醇沉：將濃縮液加工業(yè)乙醇使醇含量達60%,離心,除去蛋白質,回收乙醇,并濃縮至適量。5.收膏：取上清液經減壓濃縮罐〔真空度0.06Mpa左右,溫度80℃以下〕回收乙醇,相對密度1.26—1.28〔70℃-6.清膏貯存：清膏在清膏收集車〔凈化級別為三十萬級〕中裝入密封的容積內。若24小時不能轉入下道工序則需要入庫貯存,冷庫貯存時間不得超過5天。參數218敵敵畏的合成在合成釜中將固體敵百蟲配置成濃度32％,含苯35％,其余為水的混合溶液,在不斷攪拌下維持反應溫度為42℃,滴加燒堿溶液〔45％〕,維持溶液ph=8,當溶液顏色逐漸由無色變?yōu)榈S色,停止加堿。此處以敵百蟲的轉化率為95％計。繼續(xù)攪拌2小時,即達反應終點。將合成液打入分層器,分出水層,分離效率為88％〔以敵敵畏計〕,下面的苯油經薄膜蒸發(fā)器脫水和苯后,即得敵敵畏原油,分離效率92％。輔助生產時間4參數103敵敵畏的合成氨基－5-氯二苯酮是合成鎮(zhèn)靜催眠藥利眠寧的重要中間體,根據其工藝過程,繪制2-氨基－5-氯二苯酮的工藝流程框圖?！蚕扔蓪ο趸缺脚c氰芐環(huán)合而得到異噁唑,再經過開環(huán)、還原而得,其反應方程式如下：具體的工藝過程如下：〔1〕環(huán)合：將氫氧化鈉加熱溶于乙醇中,冷至25-30oC,加入對硝基氯苯；于30oC以下滴加芐氰。加畢20-30oC保溫4h；冷至20oC,加入冰水〔乙醇量的1/4〕；再于35oC以下緩緩加入次氯酸鈉溶液〔10%〕,至反應液變?yōu)辄S色止；待反應液轉為紫色,再加次氯酸鈉液至溶液又變?yōu)辄S色；第三次變黃色后,檢查氰根為陰性時,加入冰水〔乙醇量的3/4〕；攪拌5min,過濾；濾餅水洗至中性；濾干后干燥,得異噁唑化合物〔此步轉化率為80％〕。〔2〕開環(huán)、還原：將4/5的乙醇加入搪玻璃反應罐內,攪拌,加入異噁唑化合物、鐵粉；加熱回流30min,于15-30min內加入鹽酸-乙醇溶液〔由鹽酸和其余1/5乙醇配成〕；繼續(xù)回流3h,稍冷,加液堿至PH=8,即生成2-氨基-5-氯二苯甲酮〔此步轉化率為70％〕。年生產能力300噸/年。參數216甲磺酸培氟沙星：240噸/年；年工作日與生產班制：年工作日：300天/年,生產班制：三班/天〔一〕生產方法甲磺酸培氟沙星生產采用化學合成法,以諾氟沙星作為起始原料,經過甲基化、成鹽、精制等化學、物理過程生產甲磺酸培氟沙星產品。〔二〕工藝過程與工序劃分本車間分三個工段,第一工段為培氟沙星制備,它以諾氟沙星為原料,經過甲基化而得；第二工段為甲磺酸培氟沙星制備；第三工段為甲磺酸培氟沙星精品制備?！踩郴瘜W反應方程式二、工藝流程設計〔一〕工藝流程簡述<1>甲基化依次向甲基化罐中加入諾氟沙星〔藥用98%〕176.95公斤、甲酸〔85.5%〕323.82公斤、甲醛〔36.7%〕191.11公斤,加熱至100℃,開始回流2小時；降溫至80℃加入活性炭8.85公斤,再升溫至100℃,回流半小時；降溫至60<2>中和接甲基化罐溶液,攪拌,冷卻,加入氨水〔12%〕保持反應溫度不超過45℃。當反應液pH值在7.0--7.5時,停止加氨水。靜止1小時,放料,用去離子水洗至pH值在6.0—6.5,后甩料4<3>成鹽在成鹽罐中加入合格的甲基化物〔含量97%,水分8%〕140.41公斤,乙醇〔82.5%〕730.12公斤,然后加入甲烷磺酸〔99.9%〕42.68公斤。升溫至78℃,回流1小時；降溫至60℃,加入活性炭5.62公斤；升溫至<4>精制在精制罐〕中加入乙醇〔86.0%〕497.08,粗品升溫至45℃,至溶解；加入活性炭8.24,升溫至78<5>粗母蒸餾將粗品母液在蒸餾罐加熱蒸餾,收集蒸餾物,當溫度達到90℃<6>精母蒸餾將精母液在蒸餾罐加熱蒸餾,收集蒸餾物,當溫度達到85℃<7>乙醇蒸餾在蒸餾罐將95%的乙醇加熱蒸餾,收集蒸餾物,當溫度達到82℃三、甲磺酸培氟沙星設計條件〔一〕甲基化收率99.5%〔二〕成鹽收率93%〔三〕精制收率89%粗母液與精母液的甲基物回收率分別為2%和3%。參數212敵敵畏的合成在合成釜中將固體敵百蟲配置成濃度38％,含苯40％,其余為水的混合溶液,在不斷攪拌下維持反應溫度為35℃,滴加燒堿溶液〔45％〕,維持溶液ph=8,當溶液顏色逐漸由無色變?yōu)榈S色,停止加堿。此處以敵百蟲的轉化率為88％計。繼續(xù)攪拌3小時,即達反應終點。將合成液打入分層器,分出水層,分離效率為96％〔以敵敵畏計〕,下面的苯油經薄膜蒸發(fā)器脫水和苯后,即得敵敵畏原油,分離效率95％。輔助生產時間3.5參數108甲磺酸培氟沙星：4