卷煙紙和造紙法再造煙葉中碳酸鈣留著率的測定 連續(xù)流動法

1DB53/TXXXX—2021卷煙紙和造紙法再造煙葉中碳酸鈣留著率的測定連續(xù)流動法本文件確立了用連續(xù)流動法測定卷煙紙和造紙法再造煙葉中碳酸鈣留著率的原理、試劑、儀器設(shè)備與材料、采樣及試樣制備、分析步驟、結(jié)果的計算與表述、分析報告等內(nèi)容。本文件適用于以碳酸鈣為主要填料的卷煙紙和造紙法再造煙葉的碳酸鈣留著率的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義本文件沒有術(shù)語和定義。4原理卷煙紙、造紙法再造煙葉樣品中碳酸鈣和已知準(zhǔn)確量的過量HCl溶液反應(yīng)，用連續(xù)流動儀檢測剩余的H+。其原理為:CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2,IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O，酸的含量與單質(zhì)碘濃度成比例，可于420nm處測定。由酸含量可推算出卷煙紙、造紙法再造煙葉碳酸鈣含量。再通過各生產(chǎn)節(jié)點樣品中碳酸鈣含量的數(shù)學(xué)運算得到生產(chǎn)過程中碳酸鈣的留著率。5試劑與材料5.1除特殊要求外，應(yīng)使用分析純試劑。5.2實驗用水：水應(yīng)符合GB/T6682中一級水的規(guī)定，實驗前煮沸除去水中二氧化碳并冷卻后使用。5.3鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(HCl)=0.5mol/L。5.4按GB/T601制備，精確至0.0001mol/L。室溫保存，有效期2個月。也可使用市售有證的標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.5碘化鉀(KI)：分析純。5.6碘化鉀(KI)溶液：c(KI)=50g/L。5.7稱取碘化鉀(KI)（5.4）50g，先用少量水溶解，然后轉(zhuǎn)移入1L容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備5.8碘酸鉀(KIO3)：分析純。2DB53/TXXXX—20215.9碘酸鉀(KIO3)溶液：c(KIO3)=5g/L。5.10稱取碘酸鉀(KIO3)（5.5）5g，先用少量水溶解，然后轉(zhuǎn)移入1L容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用。5.11快速定性濾紙。6儀器設(shè)備與材料6.1天平：感量0.0001g。6.2烘箱：帶有溫度調(diào)節(jié)器的恒溫烘箱，精度±2℃。6.3定量加液器或移液管：最大量程為5mL和50mL各一個，最小分度值0.2mL。6.4振蕩器。6.5連續(xù)流動分析儀，配420nm濾光片。7采樣及試樣制備7.1采樣卷煙紙、造紙法再造煙葉樣品抽?。河酶蓛羧萜魅D1中W0、WB兩個位置的漿液各100mL，倒在潔凈托盤中，保持液面平整，置于烘箱（6.2）中，100℃±2℃烘至恒重后待用；取WA處成紙20g，待用。圖1卷煙紙和造紙法再造煙葉生產(chǎn)工藝流程方框簡圖及取樣點7.2試樣制備將7.1采來的卷煙紙和再造煙葉樣品用碎紙機(jī)切成0.5cm根0.5cm的碎片，105℃±2℃烘2h后取出，放在盛有硅膠的干燥器中冷卻至室溫。8分析步驟8.1標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備移取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2）0.2、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，定容到100mL，得到100mL溶液所對應(yīng)的CaCO3含量分別為5.0、25.0、50.0、75.0、100.0、125.0mg的標(biāo)準(zhǔn)工作液。制備至少5個系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其濃度范圍應(yīng)覆蓋預(yù)計檢測到的樣品含量。該工作溶液在0~4℃冰箱中保存，有效期為1周。8.2樣品提取3DB53/TXXXX—20218.2.1稱取0.5g（精確到0.001g）卷煙紙和再造煙葉試樣（7.2），放入150mL燒杯中，加入0.5mol/L鹽酸溶液（5.2）4.5mL。用玻璃棒充分?jǐn)嚢柚晾w維分散、無氣泡溢出后，加入95.5mL水（5.1充分混合后用定性濾紙（5.7）過濾后收集濾液待用。8.2.2對于再造煙葉和非白色卷煙紙樣品，需要在加鹽酸溶液玻璃杯攪拌后再加入5g活性炭顆粒（5.8），振蕩20min，定性濾紙（5.7）過濾后收集濾液待用。8.3測試條件8.3.1以下測試條件僅供參考，采用其它條件應(yīng)驗證其適用性。8.3.2用連續(xù)流動分析儀進(jìn)行分析，宏流、微流流路分別見圖2、圖3。8.3.3采用的測試條件為：檢測速度：20個樣品/h；進(jìn)樣/清洗時間比：1∶1；基線校正：開通。圖2宏流流路示意圖4DB53/TXXXX—2021圖3微流流路示意圖8.4樣品測定對系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（8.1）和試樣提取液（8.2），按照8.3的測試條件進(jìn)行分析，由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計算得到樣品溶液對應(yīng)的碳酸鈣儀器測量值。每個樣品平行測定兩次。9結(jié)果的計算與表述9.1樣品碳酸鈣含量按式（1）計算樣品碳酸鈣含量。wa0)=× 式中：w(CaCO3)——卷煙紙和再造煙葉中碳酸鈣的含量，單位為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)；50——每摩爾鹽酸反應(yīng)消耗的碳酸鈣質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；c——0.5mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；V——加入0.5mol/mLHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；m2——樣品溶液對應(yīng)的碳酸鈣儀器測量值，單位為毫克(mg)；m1——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。注：以兩次平行測定的算術(shù)平均值為最終測定結(jié)果，精確至0.1%，兩次平行測定結(jié)9.2生產(chǎn)過程碳酸鈣留著率按式（2）計算生產(chǎn)過程碳酸鈣留著率。5DB53/TXXXX—2021………………（2）式中：Rt(CaCO3)——生產(chǎn)過程碳酸鈣留著率，單位為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)；wA——成紙中碳酸鈣含量，單位為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)；wB——流漿箱漿料中碳酸鈣含量，單位為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)；w0——未加填料時混合漿中碳酸鈣含量，單位為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)。結(jié)果精確