高三高考化學(xué)一輪實驗專題突破05無機化合物制備探究實驗

備戰(zhàn)2022屆高考化學(xué)一輪實驗專題突破05——無機化合物制備探究實驗填空題（共12題）1．碘酸鉀(KIO3)是重要的食品添加劑。某化學(xué)興趣小組設(shè)計下列步驟制取KIO3，并進行產(chǎn)品純度的測定。制取碘酸(HIO3)的實驗裝置示意圖和有關(guān)資料如下：KIO3①白色固體，能溶于水，難溶于乙醇②堿性條件下易發(fā)生反應(yīng)：ClO－＋＝＋Cl－HIO3①白色固體，能溶于水，難溶于四氯化碳②Ka=0.169mol?L?1回答下列問題：步驟I：用Cl2氧化I2制取HIO3(1)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。(2)裝置B中的CCl4可以加快反應(yīng)速率，原因是_______。(3)反應(yīng)結(jié)束后，獲取HIO3溶液的操作中，所需玻璃儀器有燒杯、玻璃棒和_______。步驟II：用KOH中和HIO3制取KIO3(4)該中和反應(yīng)的離子方程式為_______。中和之前，應(yīng)將上述HIO3溶液煮沸至接近無色，否則中和時易生成_______(填化學(xué)式)而降低KIO3的產(chǎn)量。(5)往中和后的溶液中加入適量_______，經(jīng)攪拌、靜置、過濾等操作，得到白色固體。(6)為驗證產(chǎn)物，取少量上述固體溶于水，滴加適量SO2飽和溶液，搖勻，再加入幾滴淀粉溶液，溶液變藍。若實驗時，所加的SO2飽和溶液過量，則無藍色出現(xiàn)，原因是_______。步驟III：純度測定(7)取0.1000g產(chǎn)品于碘量瓶中，加入稀鹽酸和足量KI溶液，用0.1000mol?L?1Na2S2O3溶液滴定，接近終點時，加入淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至終點，藍色消失(I2+2=2I－+)，進行平行實驗后，平均消耗Na2S2O3溶液的體積為24.00mL。則產(chǎn)品中KIO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______。[M(KIO3)=214.0g?mol?1]2．硫酸錳銨可用作織物和木材加工的防火劑。實驗室利用廢棄鋅錳干電池可以制備硫酸錳銨并回收ZnCl2溶液。步驟如下：步驟I：拆分干電池得到錳粉(主要含MnO2、炭粉、NH4Cl、ZnCl2和少量FeCl2等)。水洗、過濾。步驟II：向步驟I所得濾渣中加入足量葡萄糖和稀硫酸溶液后浸取。步驟III：將浸取后所得混合物加熱濃縮，利用如圖裝置過濾，得到MnSO4溶液。步驟IV：向MnSO4溶液中加入硫酸銨固體，待硫酸銨全部溶解后，在冰水浴中冷卻結(jié)晶，過濾，并用少量乙醇溶液洗滌濾渣，干燥后得到。(1)寫出步驟II中葡萄糖、MnO2、H2SO4反應(yīng)生成MnSO4和CO2的化學(xué)方程式：_______。(2)步驟III中過濾時利用圖裝置的目的是_______。(3)已知：①實驗中有關(guān)數(shù)據(jù)如下表(開始沉淀時的金屬離子濃度以計算，沉淀完全時以金屬離子濃度小于計算)。Fe2+Fe3+Zn2+開始沉淀的pH5.81.15.9沉淀恰好完全的pH8.83.28.0②Zn(OH)2在時，會轉(zhuǎn)化為。實驗小組利用步驟I所得濾液與(NH4)2CO3溶液反應(yīng)，得到ZnCO3和FeCO3的固體混合物。設(shè)計利用該固體混合物制取ZnCl2溶液的實驗方案：_______。(實驗中可選用的試劑：30%H2O2、Zn(OH)2固體、NaOH溶液、HCl溶液)(4)某同學(xué)為測定硫酸錳銨的組成，進行如下實驗：準(zhǔn)確稱取4.090g樣品，配制成100.00mL溶液A；準(zhǔn)確量取25.00mL溶液A，用的EDTA(Na2H2Y)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的Mn2+(離子反應(yīng)方程式為，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液31.25mL：另取25.00mL溶液A，加足量的NaOH溶液并充分加熱，生成NH3112.0mL(標(biāo)準(zhǔn)狀況)。通過計算確定硫酸錳銨的化學(xué)式_______(寫出計算過程)。3．高鐵酸鉀(K2FeO4)可溶于水、微溶于濃KOH溶液、難溶于無水乙醇；在強堿性溶液中比較穩(wěn)定，在Fe3+或Fe(OH)3的催化作用下分解，是一種綠色高效的水處理劑。某實驗小組用如圖裝置(加熱夾持儀器已省略)制備KClO溶液，再用制得的KClO溶液與Fe(NO3)3溶液反應(yīng)制備K2FeO4。回答下列問題：(1)K2FeO4中鐵元素的化合價為_______，儀器X的名稱為_______。(2)裝置B的作用是_______(任寫一點)，裝置D中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_______。(3)現(xiàn)有①Fe(NO3)3溶液、②含KOH的KClO溶液，上述兩種溶液混合時，將_______(填標(biāo)號，下同)滴入______中，發(fā)生的反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為_______。(4)K2FeO4的理論產(chǎn)率與合成條件相應(yīng)曲面投影的關(guān)系如圖(虛線上的數(shù)據(jù)表示K2FeO4的理論產(chǎn)率)所示，則制備K2FeO4的最適宜的條件范圍是_______。(5)高鐵酸鉀是一種理想的水處理劑，其處理水的原理為_______。4．堿式碳酸鈷[Cox(OH)y(CO3)z]常用作電子材料，磁性材料的添加劑，受熱時可分解生成三種氧化物。為了確定其組成，某化學(xué)興趣小組同學(xué)設(shè)計了如圖所示裝置進行實驗。（1）請完成下列實驗步驟：①稱取3.65g樣品置于硬質(zhì)玻璃管內(nèi)，稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；②按如圖所示裝置組裝好儀器，并檢驗裝置氣密性；③加熱甲中玻璃管，當(dāng)乙裝置中____________（填實驗現(xiàn)象），停止加熱；④打開活塞a，緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘后，稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；⑤計算。（2）步驟④中緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘的目的是_______________。（3）某同學(xué)認(rèn)為上述實驗裝置中存在一個明顯缺陷，為解決這一問題，可選用下列裝置中的_______（填字母）連接在__________（填裝置連接位置）。（4）若按正確裝置進行實驗，測得如下數(shù)據(jù)：則該堿式碳酸鈷的化學(xué)式為______________。乙裝置的質(zhì)量/g丙裝置的質(zhì)量/g加熱前80.0062.00加熱后80.3662.88（5）CoCl2·6H2O常用作多彩水泥的添加劑，以含鈷廢料（含少量Fe、Al等雜質(zhì)）制取CoCl2·6H2O的一種工藝如下：已知：沉淀物Fe(OH)3Fe(OH)2Co(OH)2Al(OH)3開始沉淀(pH)2.37.57.63.4完全沉淀（pH）4.19.79.25.2①凈除雜質(zhì)時，加入H2O2發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_____________。②加入CoCO3調(diào)pH為5.2～7.6，則操作Ⅰ獲得的濾渣成分為_____________________。③加鹽酸調(diào)整pH為2～3的目的為_________________。④操作Ⅱ過程為_______________（填操作名稱）、過濾。5．硫酸錳(MnSO4·H2O)是一種粉色晶體，易溶于水，不溶于乙醇，是重要的微量元素肥料之一，可促進多種經(jīng)濟作物生長從而增加其產(chǎn)量。甲、乙兩組同學(xué)擬制取硫酸錳并探究其性質(zhì)。（1）甲組同學(xué)擬制備MnSO4·H2O。首先稱取5.0gMnO2于200mL燒杯中，加入硫酸和6.00mLH2O。然后再稱取8.0g草酸晶體[H2C2O4·2H2O]，將溶液稍加熱后，在攪拌下緩慢向燒杯中分批加入草酸晶體粉末。待充分反應(yīng)后過濾得到淺粉色溶液，將溶液蒸發(fā)濃縮，加入適量乙醇冷卻結(jié)晶，干燥后得MnSO4·H2O。①實驗中配制100mL6.00mol/L硫酸時，需要的儀器有量筒、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和____________。②在上述過程中，若MnO2的轉(zhuǎn)化率為97.44%，則最終得到MnSO4·H2O晶體的質(zhì)量為________g。（2）乙組同學(xué)擬研究硫酸錳的高溫分解產(chǎn)物，用下圖裝置測量生成的Mn3O4、SO2、SO3及水蒸氣。①裝置正確的連接順序為_________________（按氣流方向，填裝置序號）。②實驗自始至終均需通入N2，其目的是______________。③若起始時，在裝置Ⅱ中加入MnSO4·H2O50.7g，充分反應(yīng)后，測得裝置Ⅲ增重6.4g，則MnSO4·H2O分解的化學(xué)方程式為________________________。6．某興趣小組為驗證日常生活用的火柴頭上含有KClO3、MnO2、S，設(shè)計了以下實驗流程圖：請回答以下問題：（1）為驗證氣體A，按如圖所示進行實驗：若能觀察到的現(xiàn)象，即可證明火柴頭上含有S元素。（2）步驟①中所發(fā)生的反應(yīng)有（用化學(xué)方程式表示）。（3）步驟②的實驗操作裝置如右下圖所示，該操作的名稱是。（4）要證明火柴頭中含有Cl元素的后續(xù)實驗步驟是。（5）有學(xué)生提出檢驗火柴頭上KClO3另一套實驗方案：有關(guān)的離子反應(yīng)方程式為_____，有人提出上述方法中出現(xiàn)白色沉淀并不能充分說明火柴頭上KClO3的存在，其理由是_____。解決方法是_____________________。7．乳酸亞鐵晶體（[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O，Mr=288)是常用的補鐵劑易溶于水，吸收效果比無機鐵好。乳酸亞鐵可由乳酸與FeCO3反應(yīng)制得。I.制備碳酸亞鐵（FeCO3)已知FeCO3易被氧化：4FeCO3+6H2O+O2=4Fe(OH)3+4CO2。某興趣小組設(shè)計如下方案制備FeCO3，實驗裝置如圖：（1）儀器B的名稱是__。（2）利用如圖所示裝置進行實驗，進行以下兩步操作：第一步：打開活塞1、3，關(guān)閉活塞2，反應(yīng)一段時間；第二步：關(guān)閉活塞3，打開活塞2，發(fā)現(xiàn)C中有白色沉淀和氣體生成。①第一步驟的目的是__。②C中反應(yīng)生成白色沉淀的離子方程式是：__。③儀器C中的混合物經(jīng)過濾，洗滌后得到FeCO3沉淀。實驗室中進行過濾后沉淀洗滌的操作是：__。④裝置D中可盛裝適量的水，該裝置作用是__。II.制備乳酸亞鐵晶體和定量測量（1）制備乳酸亞鐵晶體。將制得的FeCO3加入到乳酸溶液中，加入少量鐵粉，在70℃下攪拌使反應(yīng)充分進行，一段時間后，經(jīng)過分離提純操作，從所得溶液中得到乳酸亞鐵晶體?，F(xiàn)需要設(shè)計實驗檢測產(chǎn)品在制備過程是否因氧化而發(fā)生變質(zhì)，可選用的試劑__。（2）用碘量法測定晶體樣品中鐵元素的含量并計算樣品的純度。稱取3.00g晶體樣品，在足量空氣中灼燒成灰，加足量稀硫酸溶解，將所有可溶物配成l00mL溶液。取25.00mL該溶液加入過量的KI反應(yīng)，加入幾滴__（試劑名稱）作指示劑，用0.l0mol/L的硫代硫酸鈉溶液滴定（I2+2S2O32=S4O62+2I)，重復(fù)實驗3次，滴定終點時平均消耗硫代硫酸鈉25.00mL，則樣品純度為__。8．二氧化氯（ClO2）是一種高效消毒劑，易溶于水，沸點為11.0℃，極易爆炸。在干燥空氣稀釋條件下，用干燥的氯氣與固體亞氯酸鈉制備二氧化氯，裝置如圖：(1)儀器a的名稱為_____________，裝置A中反應(yīng)的離子方程式為_______________。(2)試劑X是_______________________。(3)裝置D中冰水的主要作用是___________。裝置D內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________。(4)裝置E中主要反應(yīng)的離子方程式為：____________________________。(5)已知NaClO2飽和溶液在不同溫度時析出的晶體情況如下表。溫度＜38℃38℃～60℃＞60℃析出晶體NaClO2·3H2ONaClO2分解成NaClO3和NaCl利用NaClO2溶液制得NaClO2晶體的操作步驟：55℃蒸發(fā)結(jié)晶、_________、38～60℃的溫水洗滌、低于60℃干燥。(6)工業(yè)上也常用以下方法制備ClO2。①酸性條件下雙氧水與NaClO3反應(yīng)，則反應(yīng)的離子方程式為_______________________。②如圖所示為直接電解氯酸鈉、自動催化循環(huán)制備高純ClO2的實驗。則陰極電極反應(yīng)式為____________。9．氮化鋁(AlN)是一種性能優(yōu)異的新型材料，在許多領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用，前景廣闊。某化學(xué)小組模擬工業(yè)制氮化鋁原理欲在實驗室制備氮化鋁并檢驗其純度。查閱資料：①實驗室用飽和NaNO2溶液與NH4Cl溶液共熱制N2：NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋2H2O。②工業(yè)制氮化鋁：Al2O3＋3C＋N2高溫,2AlN＋3CO，氮化鋁在高溫下能水解。③AlN與NaOH飽和溶液反應(yīng)：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑。Ⅰ.氮化鋁的制備(1)實驗中使用的裝置如上圖所示，請按照氮氣氣流方向?qū)⒏鲀x器接口連接：e→c→d→a→b→____________________(根據(jù)實驗需要，上述裝置可使用多次)。(2)B裝置內(nèi)的X液體可能是_____________，E裝置內(nèi)氯化鈀溶液的作用可能是_____。Ⅱ.氮化鋁純度的測定（方案?。┘淄瑢W(xué)用如圖裝置測定AlN的純度(部分夾持裝置已略去)。(3)為準(zhǔn)確測定生成氣體的體積，量氣裝置(虛線框內(nèi))中的Y液體可以是________。a．CCl4b．H2Oc．NH4Cl飽和溶液d．植物油(4)若裝置中分液漏斗與導(dǎo)氣管之間沒有導(dǎo)管A連通，對所測AlN純度的影響是________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。（方案ⅱ）乙同學(xué)按以下步驟測定樣品中AlN的純度。(5)步驟②通入過量________氣體。(6)步驟③過濾所需要的主要玻璃儀器有____________。10．氮化硼(BN)是白色難溶于水的粉末狀固體，高溫下易被氧化。實驗室以硼粉(黑色)為原料制備氮化硼的裝置如圖1所示：（1）圖2裝置中可填入圖1虛線框中的是___（填標(biāo)號）。圖2裝置中盛放堿石灰的儀器名稱為___。（2）制備BN的化學(xué)方程式為___。（3）圖1中多孔球泡的作用是___。（4）當(dāng)三頸燒瓶中出現(xiàn)___的現(xiàn)象時說明反應(yīng)完全，此時應(yīng)立即停止通入O2，原因是___。（5）為測定制得的氮化硼樣品純度，設(shè)計以下實驗：ⅰ.稱取0.0625g氮化硼樣品，加入濃硫酸和催化劑，微熱，令樣品中的N元素全部轉(zhuǎn)化為銨鹽；ⅱ.向銨鹽中加入足量NaOH溶液并加熱，蒸出的氨用20.00mL0.1008mol·L1的稀硫酸吸收；ⅲ.用0.1000mol·L1NaOH溶液滴定剩余硫酸，消耗NaOH溶液的平均體積為20.32mL。①氮化硼樣品的純度為___（保留四位有效數(shù)字）。②下列實驗操作可能使樣品純度測定結(jié)果偏高的是___（填標(biāo)號）。A．蒸出的氨未被稀硫酸完全吸收B．滴定時未用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管C．讀數(shù)時，滴定前平視，滴定后俯視D．滴定時選用酚酞作指示劑11．Mg(ClO3)2·3H2O在工農(nóng)業(yè)上有重要用途，其制備原理為：MgCl2＋2NaClO3＋3H2O=Mg(ClO3)2·3H2O＋2NaCl。實驗室制備Mg(ClO3)2·3H2O的過程如圖：已知四種化合物的溶解度(S)與溫度(T)的變化曲線關(guān)系如圖所示：(1)抽濾裝置中儀器A的名稱是________________。(2)操作X的步驟是________________________________。(3)“溶解”時加水太多會明顯降低MgCl2的利用率，其原因是__________________。(4)下列有關(guān)實驗過程與操作說法不正確的是________。A．冷卻時可用冰水B．洗滌時應(yīng)用無水乙醇C．抽濾Mg(ClO3)2·3H2O時，可用玻璃纖維代替濾紙D．抽濾時，當(dāng)吸濾瓶中液面快到支管時，應(yīng)拔掉橡皮管，將濾液從支管倒出(5)稱取3.000g樣品，加水溶解并加過量的NaNO2溶液充分反應(yīng)，配制成250mL溶液，取25mL溶液加足量稀硝酸酸化并加入合適的指示劑，用0.1000mol·L－1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)液24.00mL。則樣品中Mg(ClO3)2·3H2O的純度是________。12．四氯化錫可用作媒染劑。利用如圖所示裝置可以制備四氯化錫部分夾持裝置已略去；有關(guān)信息如表：化學(xué)式熔點246沸點652144其他性質(zhì)無色晶體，易氧化無色液體，易水解回答下列問題：(1)甲裝置中儀器A的名稱為______。(2)用甲裝置制氯氣，被還原為，該反應(yīng)的離子方程式為______。(3)將裝置如圖連接好，檢查氣密性，慢慢滴入濃鹽酸，待觀察到______填現(xiàn)象后，開始加熱丁裝置，錫熔化后適當(dāng)增大氯氣流量，繼續(xù)加熱丁裝置，此時繼續(xù)加熱丁裝置的目的是：①促進氯氣與錫反應(yīng)；②______。(4)乙裝置的作用是___________________________，如果缺少乙裝置，丁裝置中可能產(chǎn)生雜質(zhì)，產(chǎn)生雜質(zhì)的化學(xué)方程式為____________________，以下試劑中可用于檢測是否產(chǎn)生的有______A．溶液B．溶液滴有C．溶液D．溴水(5)己裝置的作用是______。A．除去未反應(yīng)的氯氣，防止污染空氣B．防止空氣中氣體進入戊裝置C．防止水蒸氣進入戊裝置的試管中使產(chǎn)物水解D．防止空氣中進入戊裝置的試管中使產(chǎn)物氧化(6)反應(yīng)中用去錫粒，反應(yīng)后在戊裝置的試管中收集到，則的產(chǎn)率為______保留2位有效數(shù)字。參考答案1．KClO3＋6HCl(濃)＝3Cl2↑＋KCl＋3H2OCl2、I2在水中溶解度小，在CCl4中溶解度卻很大，能增大反應(yīng)物濃度分液漏斗OH－＋HIO3＝＋H2OKIO4乙醇過量的SO2飽和溶液將(或I2)還原為I－85.6%【分析】KClO3固體和濃鹽酸反應(yīng)生成氯氣、氯化鉀和水，生成的氯氣和單質(zhì)碘在四氯化碳中反應(yīng)生成HIO3，多余的氯氣被NaOH溶液吸收?！驹斀狻?1)裝置A是反應(yīng)生成氯氣的反應(yīng)，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為KClO3＋6HCl(濃)＝3Cl2↑＋KCl＋3H2O；故答案為：KClO3＋6HCl(濃)＝3Cl2↑＋KCl＋3H2O。(2)裝置B中的CCl4可以加快反應(yīng)速率，原因是由于Cl2、I2在水中溶解度小，在CCl4中溶解度卻很大，能增大反應(yīng)物濃度；故答案為：Cl2、I2在水中溶解度小，在CCl4中溶解度卻很大，能增大反應(yīng)物濃度。(3)反應(yīng)結(jié)束后，由于HIO3能溶于水，難溶于四氯化碳，因此獲取HIO3溶液的操作是分液，所需玻璃儀器有燒杯、玻璃棒和分液漏斗；故答案為：分液漏斗。(4)HIO3是弱酸，該中和反應(yīng)的離子方程式為OH－＋HIO3＝＋H2O。中和之前存在較多的氯氣，加入NaOH溶液會生成次氯酸鈉，根據(jù)題知得到次氯酸根在堿性條件下與反應(yīng)生成，因此應(yīng)將上述HIO3溶液煮沸至接近無色，否則中和時易生成KIO4而降低KIO3的產(chǎn)量；故答案為：OH－＋HIO3＝＋H2O；KIO4。(5)根據(jù)題意KIO3難溶于乙醇，因此往中和后的溶液中加入適量乙醇；故答案為：乙醇。(6)為驗證產(chǎn)物，取少量上述固體溶于水，滴加適量SO2飽和溶液，搖勻，再加入幾滴淀粉溶液，溶液變藍，說明SO2與KIO3反應(yīng)生成單質(zhì)碘，若加的SO2飽和溶液過量，則無藍色出現(xiàn)，說明單質(zhì)碘被SO2還原為I－；故答案為：過量的SO2飽和溶液將(或I2)還原為I－。(7)根據(jù)關(guān)系式KIO3～3I2～6Na2S2O3，n(KIO3)＝，則產(chǎn)品中KIO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為；故答案為：85.6%。2．C6H12O6＋12MnO2＋12H2SO4=12MnSO4＋18H2O＋6CO2↑防止硫酸錳晶體析出向固體混合物中加入1.0mol·L－1鹽酸至固體完全溶解，向溶液中加入適量30%H2O2，使其充分反應(yīng)，向溶液中加入Zn(OH)2固體，調(diào)節(jié)溶液pH在3.2~5.9范圍內(nèi)，過濾(NH4)2Mn(SO4)2·7H2O【詳解】(1)葡萄糖被MnO2在H2SO4中氧化生成MnSO4和CO2，根據(jù)質(zhì)量守恒可得出化學(xué)方程式：C6H12O6＋12MnO2＋12H2SO4=12MnSO4＋18H2O＋6CO2↑。(2)步驟II是為了除去不溶性雜質(zhì)得到硫酸錳溶液，為了防止溫度降低硫酸錳結(jié)晶析出導(dǎo)致產(chǎn)率下降所以要趁熱過濾，故過濾時利用圖裝置的目的是防止硫酸錳晶體析出。(3)ZnCO3和FeCO3的固體混合物制取ZnCl2溶液必須加入稀鹽酸溶解固體，此時溶液中含有Fe2+雜質(zhì)，要保證鐵元素全部沉淀而鋅元素不沉淀則必須加入氧化劑使Fe2+氧化Fe3+，即加入雙氧水溶液，然后調(diào)節(jié)pH在3.2~5.9范圍內(nèi)，確保Fe3+沉淀完全而Zn2+不沉淀，然后過濾除去沉淀。所以答案為：向固體混合物中加入1.0mol·L－1鹽酸至固體完全溶解，向溶液中加入適量30%H2O2，使其充分反應(yīng)，向溶液中加入Zn(OH)2固體，調(diào)節(jié)溶液pH在3.2~5.9范圍內(nèi)，過濾。(4)根據(jù)反應(yīng)可知25.00mL溶液A中n(Mn2+)=31.25×0.08×103mol=2.5×103mol，根據(jù)反應(yīng)可知25.00mL溶液A中n()=mol，，故n(Mn2+)：n()=1:2，所以中x=2、y=1，則25.00mL溶液A中=5×103mol，，所以4.090g樣品中含有0.01molMn2+，質(zhì)量為0.55g；含有0.02mol，質(zhì)量為0.34g；含有0.02mol，質(zhì)量為1.92g；根據(jù)質(zhì)量守恒可知含有4.090g－0.55g－0.34g－1.92g=1.28g，則4.090g樣品中含有，故n()：n(Mn2+)：：=2:1:2:7，所以硫酸錳銨的化學(xué)式為：(NH4)2Mn(SO4)2·7H2O。3．+6三頸燒瓶除去氯氣中的氯化氫Cl2+2OH=Cl+ClO+H2O①②3：2反應(yīng)時間為50~60min時，反應(yīng)溫度為5~10℃K2FeO4具有強氧化性，能殺菌消毒，產(chǎn)生的氫氧化鐵膠體具有吸附雜質(zhì)、絮凝的作用【分析】裝置A中濃鹽酸與MnO2共熱得到氯氣，利用飽和食鹽水除去氯氣中混有的HCl，之后通入KOH溶液中得到KClO和KCl的混合溶液，裝置D處理尾氣，干燥管可以防止倒吸?！驹斀狻?1)K2FeO4中K元素為+1價，O為2價，根據(jù)化合價之和為0可知Fe為+6價；根據(jù)儀器X的結(jié)構(gòu)特點可知其為三頸燒瓶；(2)濃鹽酸具有揮發(fā)性，生成的氯氣中混有HCl氣體，飽和NaCl溶液可以除去HCl氣體；裝置D中是利用NaOH溶液反應(yīng)氯氣，處理尾氣，離子方程式為Cl2+2OH=Cl+ClO+H2O；(3)根據(jù)題意可知高鐵酸鉀在強堿性溶液中比較穩(wěn)定，所以在制備過程中要保持溶液為堿性環(huán)境，即KOH要處于過量的狀態(tài)，所以應(yīng)將①滴入②中；該反應(yīng)中氧化劑是KClO，被還原為Cl，F(xiàn)e(NO3)3為還原劑，被氧化為FeO，根據(jù)電子守恒可知KClO和Fe(NO3)3的物質(zhì)的量之比為3：2；(4)據(jù)圖可知當(dāng)反應(yīng)時間為50~60min時，反應(yīng)溫度為5~10℃時K2FeO4的理論產(chǎn)率最高；(5)K2FeO4具有強氧化性，能殺菌消毒，其還原產(chǎn)物鐵離子水解生成氫氧化鐵膠體，具有吸附雜質(zhì)、絮凝的作用。4．不再有氣泡產(chǎn)生時將裝置中產(chǎn)生的CO2和H2O(g)全部排入乙、丙裝置中D活塞a前（或裝置甲前）Co3(OH)4(CO3)2（2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2OAl(OH)3、Fe(OH)3抑制CoCl2的水解蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶【解析】（1）由堿式碳酸鈷的化學(xué)式可知，其受熱分解可生成CO2和H2O(g)，則乙裝置中不再有氣泡產(chǎn)生時，說明堿式碳酸鈷分解完畢，可停止加熱。答案為：不再有氣泡產(chǎn)生時（2）為避免影響稱量結(jié)果，需通入空氣將裝置中產(chǎn)生的CO2和H2O(g)全部排入乙、丙裝置中。答案為：將裝置中產(chǎn)生的CO2和H2O(g)全部排入乙、丙裝置中（3）空氣中的CO2和H2O(g)可通過活塞a進入裝置中，影響測量結(jié)果，則應(yīng)在活塞a前添加裝置D來吸收。答案為：D、活塞a前（或裝置甲前）（4）由表中數(shù)據(jù)可知，乙裝置中吸收的，丙裝置中吸收的，則根據(jù)氫原子和碳原子質(zhì)量守恒，可得，可見，堿式碳酸鈷的化學(xué)式為Co3(OH)4(CO3)2。答案為;Co3(OH)4(CO3)2（5）①含鈷廢料加入過量鹽酸，并加熱，得到的溶液中含有FeCl3和AlCl3雜質(zhì)，加入H2O2可將Fe2+氧化為Fe3+，離子方程式為2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O。②沉淀物開始沉淀的pH應(yīng)小于7.6，且加入H2O2后溶液中已無Fe2+，故濾渣成分為Al(OH)3、Fe(OH)3。③Co2+會發(fā)生水解，加鹽酸調(diào)節(jié)溶液的p為的目的為抑制CoCl2的水解。④操作Ⅱ為溶質(zhì)結(jié)晶過程，具體步驟為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾。答案為：①2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O②Al(OH)3、Fe(OH)3③抑制CoCl2的水解④蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶5．100mL容量瓶9.464Ⅱ→Ⅰ→Ⅲ排除裝置中的空氣，并將生成的氣體全部吹入吸收瓶Ⅰ、Ⅲ中3MnSO4·H2OMn3O4+2SO3↑+SO2↑+3H2O【詳解】(1)①配制100mL6.00mol/L硫酸需要的儀器有量筒、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和100mL容量瓶；②根據(jù)Mn元素守恒可得關(guān)系式：MnO2～MnSO4·H2O，MnO2的轉(zhuǎn)化率為97.44%，則最終得到MnSO4·H2O晶體的質(zhì)量為5.0g×97.44%×=9.464g；(2)①該題的目的是研究硫酸錳的高溫分解產(chǎn)物，并測量生成的Mn3O4、SO2、SO3及水蒸氣。則可知裝置Ⅱ為硫酸錳的分解裝置，分解產(chǎn)生的Mn3O4為固體殘留在裝置Ⅱ中；裝置Ⅰ中左邊洗氣瓶中的濃硫酸吸收SO3，右邊的濃硫酸則吸收水蒸氣；剩余干燥的SO2通入洗氣瓶Ⅲ中，通過NaOH溶液吸收。所以裝置正確的連接順序為Ⅱ→Ⅰ→Ⅲ；②為了避免裝置中空氣的干擾，且生成的氣體需要全部吹入吸收瓶Ⅰ、Ⅲ中充分吸收，故實驗自始至終均需通入N2；③50.7gMnSO4·H2O的物質(zhì)的量為0.3mol，根據(jù)Mn元素守恒，可得Mn3O4為0.1mol。裝置Ⅲ增重6.4g，則SO2為6.4g，即0.1mol。根據(jù)S元素守恒，可得SO3為0.2mol。根據(jù)H元素守恒，可得H2O為0.1mol。所以MnSO4·H2O分解的化學(xué)方程式為3MnSO4·H2OMn3O4+2SO3↑+SO2↑+3H2O。6．【解析】略7．蒸餾燒瓶產(chǎn)生氫氣將裝置內(nèi)空氣排盡，防止二價鐵被氧化Fe2++2HCO3=FeCO3↓+CO2↑+H2O用玻璃棒引流，向過濾器中注入蒸餾水至浸沒固體，讓水濾去，重復(fù)2至3次形成液封，防止C中產(chǎn)品接觸空氣被氧化變質(zhì)KSCN溶液淀粉溶液96%【分析】I．制備碳酸亞鐵：由裝置可知，A中為鹽酸與鐵粉反應(yīng)生成氯化亞鐵和氫氣的反應(yīng)，F(xiàn)e+2H+=Fe2++H2↑，實驗時，要先后打開活塞1和3一段時間，使反應(yīng)發(fā)生，生成的氫氣趕走裝置中的空氣，防止生成的亞鐵離子被氧化，然后關(guān)閉活塞3，打開活塞2，生成的氫氣使A中氣壓增大，將生成的氯化亞鐵溶液壓入B中與碳酸銨發(fā)生反應(yīng)生成碳酸亞鐵，發(fā)生Fe2++2HCO3=FeCO3↓+CO2↑+H2O，裝置D中加入水形成液封，使整個體系處于無氧環(huán)境?！驹斀狻縄.(1)根據(jù)其結(jié)構(gòu)可知為蒸餾燒瓶；(2)①反應(yīng)一段時間使裝置內(nèi)充滿氫氣，排出空氣防止產(chǎn)品被氧化；②氯化亞鐵溶液和碳酸氫銨反應(yīng)生成碳酸鐵，離子方程式為Fe2++2HCO3=FeCO3↓+CO2↑+H2O；③洗滌沉淀的操作為用玻璃棒引流，向過濾器中注入蒸餾水至浸沒固體，讓水濾去，重復(fù)2至3次；④碳酸亞鐵容易被氧化，整個過程需要在無氧環(huán)境進行，D中加入適量水可以形成液封，防止C中產(chǎn)品接觸空氣被氧化變質(zhì)；II.(1)變質(zhì)后會有Fe3+生成，可用KSCN溶液進行檢驗；(2)該滴定原理為：先將樣品在空氣中灼燒然后加稀硫酸溶解，此時鐵元素全部以Fe3+的形式存在，加過量KI與鐵離子反應(yīng)2Fe3++2I=I2+Fe2+，然后利用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定生成的碘單質(zhì)的量從而確定鐵元素的量，淀粉遇碘變藍，所以可用淀粉溶液作指示劑，滴定終點碘單質(zhì)被還原成碘離子，溶液變?yōu)闊o色；根據(jù)過程中的反應(yīng)2Fe3++2I=I2+Fe2+，I2+2S2O32=S4O62+2I可知Fe3+~S2O32，且n{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O}=n(Fe3+)，所以樣品的純度為×100%=96%。8．分液漏斗MnO2+4H++2Cl－Mn2++Cl2↑+2H2O飽和食鹽水冷凝二氧化氯Cl2+2NaClO2=2ClO2+NaCl2OH－＋Cl2=ClO－＋Cl－＋H2O趁熱過濾H2O2+2H++2ClO3－=2ClO2+2H2O+O2↑ClO2+e－=ClO2－【分析】(1)看圖得出儀器a的名稱，裝置A是二氧化錳和濃鹽酸加熱反應(yīng)生成氯氣、氯化錳和水。(2)試劑X是除掉HCl氣體。(3)二氧化氯(ClO2)沸點為11.0℃，因此得裝置D中冰水的主要作用，裝置D內(nèi)發(fā)生反應(yīng)是氯氣與固體亞氯酸鈉生成二氧化氯。(4)裝置E中主要是氯氣的尾氣處理。(5)由于＜38℃是以NaClO2·3H2O晶體，操作要注意不能低于38℃。(6)①H2O2、H+與ClO3－反應(yīng)得到ClO2。②左邊為ClO2反應(yīng)生成ClO2－，得到電子，發(fā)生還原反應(yīng)?！驹斀狻?1)儀器a的名稱為分液漏斗，裝置A是二氧化錳和濃鹽酸加熱反應(yīng)生成氯氣、氯化錳和水，其反應(yīng)的離子方程式為MnO2+4H++2Cl－Mn2++Cl2↑+2H2O；故答案為：分液漏斗；MnO2+4H++2Cl－Mn2++Cl2↑+2H2O。(2)試劑X是除掉HCl氣體，因此用飽和食鹽水；故答案為：飽和食鹽水。(3)二氧化氯(ClO2)沸點為11.0℃，因此裝置D中冰水的主要作用是冷凝二氧化氯。裝置D內(nèi)發(fā)生反應(yīng)是氯氣與固體亞氯酸鈉生成二氧化氯，其化學(xué)方程式為Cl2+2NaClO2=2ClO2+NaCl；故答案為：冷凝二氧化氯；Cl2+2NaClO2=2ClO2+NaCl。(4)裝置E中主要是氯氣的尾氣處理，其反應(yīng)的離子方程式為：2OH－＋Cl2=ClO－＋Cl－＋H2O；故答案為：2OH－＋Cl2=ClO－＋Cl－＋H2O。(5)利用NaClO2溶液制得NaClO2晶體的操作步驟：由于＜38℃是以NaClO2·3H2O晶體，因此55℃蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、38～60℃的溫水洗滌、低于60℃干燥；故答案為：趁熱過濾。(6)①酸性條件下雙氧水與NaClO3反應(yīng)，則反應(yīng)的離子方程式為H2O2+2H++2ClO3－=2ClO2+2H2O+O2↑。②如圖所示為直接電解氯酸鈉、自動催化循環(huán)制備高純ClO2的實驗。左邊為ClO2反應(yīng)生成ClO2－，得到電子，發(fā)生還原反應(yīng)，其為陰極，其電極反應(yīng)式為ClO2+e－=ClO2－；故答案為：ClO2+e－=ClO2－。9．f(g)→g(f)→a(c)→b(d)→i濃硫酸吸收CO，防止污染ad偏大CO2燒杯、玻璃棒、漏斗【解析】【分析】利用裝置C制備氮氣，通過裝置B中濃硫酸干燥氣體，通過裝置A中的堿石灰除去酸性氣體，通過裝置D氮氣和鋁發(fā)生反應(yīng)，利用裝置A或B防止空氣中水蒸氣進入裝置D，最后通過裝置E吸收多余的CO，防止污染空氣；樣品加入氫氧化鈉溶液反應(yīng)AlN＋NaOH＋H2O=NaAlO2＋NH3↑，測定生成氣體為NH3，液體不能選用水溶液、不能和氨氣反應(yīng)，樣品溶于過量氫氧化鈉溶液中過濾得到濾液偏鋁酸鈉溶液，濾液及其洗滌液中通入過量二氧化碳生成氫氧化鋁沉淀，過濾得到固體灼燒得到氧化鋁?！驹斀狻?1)利用裝置C制備氮氣，通過裝置B中濃硫酸干燥氣體，通過裝置A中的堿石灰除去酸性氣體，通過裝置D氮氣和鋁發(fā)生反應(yīng)，利用裝置A或B防止空氣中水蒸氣進入裝置D，最后通過裝置E吸收多余的CO，防止污染空氣，按照氮氣氣流方向?qū)⒏鲀x器接口連接，因此氮氣氣流方向?qū)⒏鲀x器接口連接：e→c→d→a→b→f(g)→g(f)→a(c)→b(d)→i；故答案為：f(g)→g(f)→a(c)→b(d)→i。(2)根據(jù)第1題得出B裝置內(nèi)的X液體可能是濃硫酸，NO氣體有毒，E裝置內(nèi)氯化鈀溶液的作用可能是吸收CO，防止污染；故答案為：濃硫酸；吸收CO，防止污染。(3)樣品加入氫氧化鈉溶液反應(yīng)AlN＋NaOH＋H2O=NaAlO2＋NH3↑，測定生成氣體為NH3，液體不能選用水溶液、不能和氨氣反應(yīng)，為準(zhǔn)確測定生成氣體的體積，量氣裝置中的Y液體可以是ad；故答案為：ad。(4)若裝置中分液漏斗與導(dǎo)氣管之間沒有導(dǎo)管A連通，溶液流下過程中集氣瓶中壓強增大，會排出裝置內(nèi)空氣，導(dǎo)致測定氨氣體積增大，所測AlN純度的增大；故答案為：偏大。(5)樣品m1g溶于過量氫氧化鈉溶液中過濾得到濾液偏鋁酸鈉溶液，濾渣質(zhì)量m2g，濾液及其洗滌液中通入過量二氧化碳生成氫氧化鋁沉淀，過濾得到固體灼燒得到氧化鋁為m3g，步驟②操作目的是將偏鋁酸鈉轉(zhuǎn)化成氫氧化鋁沉淀，則通入的是過量CO2氣體；故答案為：CO2。(6)步驟③“過濾”操作需要的主要玻璃儀器是：燒杯、玻璃棒、漏斗；故答案為：燒杯、玻璃棒、漏斗。10．b球形干燥管4B+4NH3+3O24BN+6H2O調(diào)節(jié)氣體流速，進而調(diào)整NH3與O2通入比例黑色粉末完全變成白色避免生成的BN被氧氣氧化導(dǎo)致產(chǎn)率降低80.00%C【分析】⑴圖1虛線框中是實驗室制取氨氣和干燥氨氣，a不能制取氨氣，c制氨氣的裝置制取氨氣，但不能用氯化鈣干燥氨氣，b裝置制取氨氣并干燥，讀出圖2裝置中盛放堿石灰的儀器名稱。⑵氨氣和硼、氧氣反應(yīng)生成BN和水。⑶圖1中多孔球泡的作用控制氨氣的流速。⑷黑色的硼不斷的反應(yīng)生成白色的氮化硼，反應(yīng)結(jié)束應(yīng)立即停止通入O2，主要防止氮化硼在高溫下容易被氧化。⑸先計算消耗得n(NaOH)，再計算氫氧化鈉消耗得硫酸的物質(zhì)的量，再得到硫酸吸收氨的物質(zhì)的量，再根據(jù)2BN—2NH4+—H2SO4關(guān)系得出n(BN)，再計算氮化硼樣品的純度?！驹斀狻竣艌D1虛線框中是實驗室制取氨氣和干燥氨氣，a不能制取氨氣，c制氨氣的裝置制取氨氣，但不能用氯化鈣干燥氨氣，b裝置制取氨氣并干燥，因此圖2中b裝置填入圖1虛線框中，圖2裝置中盛放堿石灰的儀器名稱為球形干燥管；故答案為：b；球形干燥管。⑵氨氣和硼、氧氣反應(yīng)生成BN的化學(xué)方程式為4B+4NH3+3O24BN+6H2O；故答案為：4B+4NH3+3O24BN+6H2O。⑶圖1中多孔球泡的作用控制氨氣的流速，調(diào)節(jié)氨氣與氧氣的流速比例，故答案為：調(diào)節(jié)氣體流速，進而調(diào)整NH3與O2通入比例。⑷黑色的硼不斷的反應(yīng)生成白色的氮化硼，因此當(dāng)三頸燒瓶中出現(xiàn)黑色粉末完全變成白色的現(xiàn)象時說明反應(yīng)完全，此時應(yīng)立即停止通入O2，原因是氮化硼在高溫下容易被氧化，因此避免生成的BN被氧氣氧化導(dǎo)致產(chǎn)率降低；故答案為：黑色粉末完全變成白色；避免生成的BN被氧氣氧化導(dǎo)致產(chǎn)率降低。⑸用0.1000mol·L1NaOH溶液滴定剩余硫酸，消耗NaOH溶液的平均體積為20.32mL，消耗得n(NaOH)=0.1000mol·L1×0.02032L=0.002032mol，因此氫氧化鈉消耗得硫酸的物質(zhì)的量是氫氧化鈉物質(zhì)的量的一半即0.001016mol，則硫酸吸收氨的物質(zhì)的量為n(H2SO4)=0.1008mol·L1×0.02L–0.001016mol=0.001mol，根據(jù)2BN—2NH4+—H2SO4關(guān)系得出n(BN)=0.002mol，氮化硼樣品的純度為，故答案為：80.00%。②A．蒸出的氨未被稀硫酸完全吸收，則BN的物質(zhì)的量減少，測定結(jié)果偏低；B．滴定時未用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管，消耗得氫氧化鈉體積偏多，氫氧化鈉消耗得硫酸偏多，氨消耗得硫酸偏少，測定結(jié)果偏低；C．讀數(shù)時，滴定前平視，滴定后俯視，讀數(shù)偏小，氫氧化鈉消耗得硫酸偏少，氨消耗的硫酸偏高，測定結(jié)果偏高；D．滴定時選用酚酞或甲基橙都可以作指示劑，測定個結(jié)果無影響，故C符合題意；綜上所述，答案為C。11．布氏漏斗蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾加水過多會延長蒸發(fā)時間，促使MgCl2的水解量增大D98.00%【分析】(1)根據(jù)圖像可知儀器A名稱。(2)MgCl2和NaClO3混合后反應(yīng)，要得產(chǎn)物Mg(ClO3)2·3H