新高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)：第9章第2節(jié) 物質(zhì)的分離、提純和檢驗教學(xué)案(魯科版)

第2節(jié)物質(zhì)的分離、提純和檢驗

課標解讀要點網(wǎng)絡(luò)

1.掌握常見物質(zhì)檢驗、分離和提純的

方法；掌握過濾、分液、蒸儲等操作

麻物理法：過濾、蒸發(fā)結(jié)晶、萃取分液、蒸儲等

1提純1

的步驟及要求?；瘜W(xué)法：調(diào)［)H、氣體生成、沉淀生成、轉(zhuǎn)化等

觀察顏色：如NO2(紅棕色)、22。2(淡黃色)、Fe3十(棕黃色)

2.正確選用檢驗、分離和提純物質(zhì)的

生成氣體：如COT、S2—、S(￥、NH；

實驗裝置。生成沉淀：如S2-、SO：、C「、FC3+、CU2+

一順序滴加：如A1C1與NaOH、Na2cI%與鹽酸

3.根據(jù)化學(xué)實驗?zāi)康模O(shè)計、評價物3

質(zhì)的檢驗、分離、提純的實驗方案。

A歸級必備知識?關(guān)鍵能力落實知識培養(yǎng)能力

BIBEIZHISHIGUANJIANNENGLI

:考￡知1常見物質(zhì)的分離和提純

【必備知識?落實］

1.固體與液體的分離提純

圖1圖2

(1)圖1分離提純方法稱為過濾,涉及的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、漏斗。

適用范圍：把不溶性固體與液體進行分離。

注意事項：①一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁。二低：濾紙上緣低于漏斗邊緣,液面低于濾紙

邊緣。三靠：燒杯緊靠玻璃棒,玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁。

②若濾液渾濁，需再過濾。渾濁的原因可能是濾紙破損、液面超過濾紙邊緣。

(2)圖2分離提純方法稱為熊@,涉及的儀器有鐵架臺(含鐵圈)、蒸發(fā)皿、玻璃棒、酒

精燈。

適用范圍：溶解度隨溫度變化較小的物質(zhì)，如NaCl溶液中提取NaCl固體。

［補短板］

結(jié)晶的兩種方式

(1)蒸發(fā)結(jié)晶一一適用于溶解度隨溫度升高而變化不大或減小且穩(wěn)定的固體物質(zhì)，如

NaCl,

(2)冷卻結(jié)晶一一適用于溶解度隨溫度升高而增大或不穩(wěn)定的結(jié)晶水合物或鍍鹽，如

KN03、CuSOi?5H2。、NHiCl等。

2.液體與液體的分離提純

圖3圖4

(1)圖3的分離提純方法稱為萃取分液，涉及的玻璃儀器主要是分液漏斗和燒杯。

適用范圍：①萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的濯解度不同，用一種溶劑(萃取劑)

把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來；②分液：兩種液體互不相溶且易分層的分

離方法。

注意事項：①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中的大；②萃取劑與原溶劑不反應(yīng)、

不相溶；③萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)；④分液時，分液漏斗中的下層液體從工口放出，上層液體

從上口倒出。

(2)圖4的分離提純方法稱為蒸儲。

適用范圍：分離沸點相差較大的互溶液體混合物。

注意事項：①溫度計的水銀球放在蒸儲燒瓶的支管口處:

②蒸儲燒瓶內(nèi)要加沸石防止液體暴沸；③冷凝管水流方向應(yīng)為“工口進，上口出二

3.固體與固體的分離一一升華法

某種組分易升華的混合物，利用物質(zhì)升華的性質(zhì)在加熱條件下使之分離的方法(如圖)。

如NaCl與k混合物的分離。

4.氣體與氣體的分離提純

(1)固體吸收法一一干燥管或U型管。如用堿石灰干燥N-。

(2)溶液吸收法——洗氣瓶。如用濃硫酸干燥HC1、SO?等。

(3)固體加熱吸收法——硬質(zhì)玻璃管。如用銅絲加熱除去N?中的。2。

［基礎(chǔ)判斷］

(1)過濾和蒸發(fā)均用到玻璃棒，其作用均為攪拌防止液體濺出。()

(2)FeSO,?7HQ、KNO：,均可以通過蒸發(fā)結(jié)晶從溶液中結(jié)晶析出。()

(3)用酒精洗AgCl比用水洗損耗AgCl的量少，且易干燥。()

⑷可以用酒精、CC1,或裂化汽油萃取Bm水中的Bn0()

(5)蒸儲的物質(zhì)狀態(tài)變化可理解為液態(tài)f氣態(tài)f液態(tài)。()

(6)油水、乙酸乙酯與乙酸的混合物均可以采用分液法分離。()

［答案］(l)X(2)X(3)V(4)X(5)V(6)X

［知識應(yīng)用］

1.請選用適當?shù)姆蛛x方法，按要求分離下列混合物。

①②③④⑤⑥⑦⑧

油脂發(fā)

除去氯分離固除去硝

從海水從濱水用自來生皂化四氯化

化鈉溶體氯化酸鉀中

中獲得中提取水制取反應(yīng)后碳和水

液中的鈉和單混有的

粗食鹽謨蒸鏘水產(chǎn)物的的分離

泥沙質(zhì)碘氯化鈉

分離

A.過濾B.蒸發(fā)C.萃取D.蒸儲E.升華F.分液G.重結(jié)晶H.鹽析

［答案］①B②C(F)③A④E⑤D⑥H⑦F⑧G

2.(1)從含少量KN03雜質(zhì)的NaCl溶液中分離出KNO：i晶體的操作為

___________________________、洗滌、干燥。

(2)從CuSO,溶液中結(jié)晶析出CuSO,?5HQ的操作為、洗滌、干燥。

(3)硫酸鋁和硫酸筱的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時即停止加熱，然

后冷卻結(jié)晶，得到錢明機晶體［NH..A1(SO,)2?12H20］O溶液不能蒸干的原因是

(4)分液時，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是

［答案］(1)蒸發(fā)溶液至大量晶體析出時，趁熱過濾

(2)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾

(3)防止晶體失水，也防止其他雜質(zhì)

(4)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞

【關(guān)破能力,培布

命題點1物質(zhì)一般分離提純的方法與裝置選擇

1.(2019?鄭州模擬)下列實驗中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是

()

選項實驗?zāi)康姆蛛x方法原理

HC1與Na￡C)3溶液反應(yīng)生

A除去COz中的HC1通入飽和NazC()3溶液洗氣

成CO,

乙醇和乙酸鈣的沸點相

B除去乙醇中少量的乙酸加入足量生石灰蒸儲

差較大

冷卻熱飽和溶液進行重NaCl在水中的溶解度很

C除去KNO：固體中的NaCl

結(jié)晶大

乙酸乙酯和乙醇的密度

D分離乙酸乙酯和乙醇分液

不同

B:飽和Na￡。；溶液可吸收CO2,A項錯誤；用重結(jié)晶法除去KN0：，固體中的NaCl是因為

KNOs在水中的溶解度受溫度的影響大，C項錯誤；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能采取分液的方

法分離，D項錯誤。］

2.（2019?內(nèi)江調(diào)研）下列實驗的試劑、裝置選用不合理的是（）

試劑h

乙

選項實驗?zāi)康倪x用試劑選用裝置

A除去Ck中少量的HC1、H20試劑a為飽和氯化鈉溶液甲

B除去NHs中少量的HQ試劑b為無水氯化鈣乙

C除去Hz中少量的HCI、H20試劑b為堿石灰乙

D除去N2中少量的。2足量銅網(wǎng)丙

B［A選項合理，甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HC1,濃硫酸可除去IW；B選項不合

理，干燥管中的無水氯化鈣在除去水的同時也吸收NH：i；C選項合理，干燥管中的堿石灰的

主要成分為生石灰與氫氧化鈉，可除去HC1和H2；D選項合理，在加熱條件下，0?可與丙

裝置中的銅網(wǎng)反應(yīng)而被除去。］

3.（2019?黃岡中學(xué)三模）工業(yè)上常用水蒸氣蒸僧的方法（蒸儲裝置如圖所示，加熱及夾

持裝置已略）從植物組織中獲取揮發(fā)性成分。這些揮發(fā)性成分的混合物統(tǒng)稱精油，大都具有

令人愉快的香味。從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油大多是檸檬烯（

提取檸檬烯的實驗操作步驟:

(1)將1?2個橙子皮剪成細碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30mL水

(2)松開活塞K。加熱水蒸氣發(fā)生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時旋

緊，打開冷凝水，水蒸氣蒸儲即開始進行，可觀察到在偏出液的水面上有一層很薄的油層。

下列說法不正確的是()

A.當儲出液無明顯油珠、澄清透明時，說明蒸儲完成

B.蒸儲結(jié)束后，為防止倒吸，立即停止加熱

C.長導(dǎo)管作安全管，平衡氣壓，防止由于導(dǎo)管堵塞引起爆炸

D.要得到純精油，還需要用到的分離提純方法：萃取、分液、蒸鐳

B［蒸儲結(jié)束后，為防止倒吸，應(yīng)先打開活塞K,然后停止加熱，B錯誤。］

4.按以下實驗方案可從海洋物質(zhì)樣品中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。

I-；---j(3)析出固體

廣水層溶液一

(粗產(chǎn)品)

7國受溶液

甲苯一甲醉

I有機層溶液12甲苯?

(1)

—I不溶性物廁

則(1)(2)(3)(4)的分離提純方法依次為、、、；其

中⑴涉及的玻璃儀器有，⑵涉及的玻璃儀器有

________________________________________________,⑷涉及的玻璃儀器有

［答案］過濾分液蒸發(fā)結(jié)晶蒸儲漏斗、燒杯、玻璃棒分液漏斗、燒杯蒸儲

燒瓶、溫度計、酒精燈、冷凝管、牛角管、錐形瓶

命題點2化工流程中的分離提純

5.超臨界狀態(tài)下的C0?流體溶解性與有機溶劑相似，可提取中藥材的有效成分，工藝

流程如下：

水、乙醇超臨界co2流體-降溫、加.

嚅Uf制一看H萃￡釜卜卡訐現(xiàn)T產(chǎn)品

下列說法中錯誤的是()

A.浸泡時加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出

B.高溫條件下更有利于超臨界COz流體萃取

C.升溫、減壓的目的是實現(xiàn)CO?與產(chǎn)品分離

D.超臨界CO?流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環(huán)保等優(yōu)點

B［高溫條件下，CO?為氣態(tài)，而萃取是利用超臨界狀態(tài)下的CO2,需要降溫，加壓，B

項錯誤。］

6.(雙選)某化學(xué)興趣小組從含有KI、KNO：；等成分的工業(yè)廢水中回收L和KN。,，其流程

如下:

下列說法正確的是（）

A.步驟1中有機相應(yīng)從分液漏斗下端放出，無機相從上口倒出

B.步驟2為蒸儲

就

C.步驟3可在裝置一用.硬中完成

I痣紐一熱水浴

D.步驟4中，將溶液蒸發(fā)至只剩少量水時，用余熱將晶體蒸干

BC［步驟1為萃取分液操作，苯的密度比水小，故有機相應(yīng)從分液漏斗上口倒出，A

錯誤；步驟2為蒸儲，B正確；步驟3為升華，用圖中裝置能較好地控制溫度，C正確；步

驟4為蒸發(fā)結(jié)晶，由于KNO：,的溶解度隨溫度變化比較大，應(yīng)采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方

法，因此加熱至有少量晶體出現(xiàn)就可停止加熱，D錯誤。］

題后歸納?

（1）分離、提純物質(zhì)遵循的“四原則”“三必須”

不增（不增加新的雜質(zhì)）一

廠除雜試劑必須過量

四二

不減（不減少被提純的物質(zhì)）-

一原—必過量試劑必須除盡

易分離（被提純物與雜質(zhì)容易分離）-

則須

易熨原（被提純物質(zhì)要易笈原）」一除雜途徑必須選最佳

（2）常見物質(zhì)分離、提純的7種化學(xué)方法

方法原理雜質(zhì)成分或除雜方法

沉淀法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀Cl，so廠、COT及能形成沉淀的陽離子

cor,HCO7>sot>

氣化法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體

HSOr,S2-,NH；

雜質(zhì)中含不同價態(tài)的相同元素（用氧化

將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純

雜轉(zhuǎn)純法劑或還原劑）、同一種酸的正鹽與酸式鹽

的物質(zhì)

（用酸、酸酢或堿）

用氧化劑（還原劑）除去

氧化還如用酸性KMnO,溶液除去C02中的S02,用

具有還原性（氧化性）的

原法熱的銅粉除去N2中的

雜質(zhì)

加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分

熱分解法如除去NaCl中的NHtCl等

解除去

調(diào)節(jié)pH調(diào)節(jié)pH使某些離子沉淀

如加CuO除去CuCk溶液中的Fes+

沉淀法除去

利用電解原理提純粗金粗金屬(粗銅)作陽極，純金屬作陰極，

電解法

屬含純金屬的鹽溶液作電解液

鷹點2物質(zhì)的檢驗

【必備知識?落實】

1.常見離子的檢驗(見本書第2章第3節(jié)考點2)

2.常見氣體的檢驗

(1)酸性氣體的檢驗

無色無味氣體通入澄清石灰水.澄清

石灰水先變渾濁后變澄清

通人品紅溶液，紅色退去，再加熱又

出現(xiàn)紅色

(2)堿性氣體的檢驗

—①可使蘸有濃鹽酸的玻璃棒產(chǎn)生亙煙

NH3

②可使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙的

(3)還原性氣體的檢驗

電]一與熱的CuO反應(yīng)，產(chǎn)物是Cu和《0

西-與熱的Cu()反應(yīng)，產(chǎn)物是Cu和C()2

[NO遇。2(或空氣)反應(yīng),氣體由無色變?yōu)榧t峽

(4)強氧化性氣體的檢驗

回一可使帶火星的木條復(fù)燃

—①童綠色、有刺激性氣味

-叵］——②可使?jié)駶櫟挠猩紬l退色

一③可使?jié)駶櫟牡矸?KI試紙變藍

強氧

—①紅卷色、有刺激性氣味

化性

——②溶于水,溶液無色但能使紫色

氣體—NO?----

石蕊試液變紅

1-③可使?jié)駶櫟牡矸跭I試紙變藍

一①藍色、有特殊臭味的氣體

一回一一②可使?jié)駶櫟挠猩紬l退色

一③可使?jié)駶櫟牡矸?KI試紙變藍

【關(guān)電能力,培養(yǎng)】

命題點1常見物質(zhì)的檢驗

1.（2019?黑龍江五校聯(lián)考）下列實驗中，實驗操作能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

()

選項實驗操作實驗?zāi)康?/p>

將熾熱的木炭與濃硝酸混合所得氣體

A驗證碳的氧化產(chǎn)物為C02

通入澄清石灰水中

B向KI淀粉溶液中通入氯氣證明C12氧化性大于12

C向某溶液中滴加BaCl?溶液和稀硝酸檢驗原溶液中是否含sor

D向FeCk溶液通入足量CL,充分反應(yīng)除去FeCL溶液中少量的FeCh

B［選項A,4HN0式濃）+C4N02t+C02t+2H2,NOz溶于水生成硝酸和NO,硝酸與CaC03

反應(yīng)，故在NO?存在的情況下不能檢驗CO2,錯誤；選項B,淀粉遇L變藍，正確；選項C,

稀硝酸有強氧化性，不能排除溶液中有S（T或HSO；,也不能排除溶液中有Ag+,錯誤；選

項D,最后得到的是FeCh溶液，錯誤。］

2.（雙選）下表中根據(jù)實驗操作和現(xiàn)象所得出的結(jié)論正確的是（）

選項實驗操作實驗現(xiàn)象結(jié)論

蘸有濃氨水的玻璃棒靠近濃X

A有白煙產(chǎn)生X一定是IIC1

溶液

氯氣先表現(xiàn)氧化

B將CL持續(xù)通入淀粉KI溶液中溶液先變藍色，后退色

性，后表現(xiàn)漂白性

向強酸性溶液Y中加入

Y中一定含有SOt,

CBa（NOJ2溶液,靜置后再加入只有白色沉淀產(chǎn)生

可能含F(xiàn)e2+

鐵氟化鉀溶液

將無色氣體X通入品紅溶液開始時品紅溶液退色，加

DX中一定含有S02

中，然后加熱熱后又恢復(fù)紅色

CD［能與氨氣反應(yīng)產(chǎn)生白煙的有濃鹽酸、濃硝酸等，A項錯誤；將Ch持續(xù)通入淀粉KI

溶液中，先將r氧化為L,然后將L氧化為10「，整個過程只表現(xiàn)出氧化性，B項錯誤；酸

性條件下NO；具有強氧化性，能把溶液Y中的Fe"氧化成

Fe",加入鐵氟化鉀溶液時不產(chǎn)生藍色沉淀，故溶液Y中可能含有Fe?+,C項正確；能使品

紅溶液退色，加熱后又恢復(fù)紅色的氣體只能為SO2,D項正確。］

3.（2019?安徽聯(lián)考）為鑒別某種固體物質(zhì)的成分，某活動小組進行如下實驗：

①取少量樣品溶于水，加入硝酸酸化的氯化鋼溶液，產(chǎn)生白色沉淀；

②?、僦猩蠈忧逡海尤胂跛崴峄南跛徙y溶液，產(chǎn)生白色沉淀；

③取②中上層清液，加入KSCN溶液，溶液呈紅色，加入氫氧化鈉固體并加熱，產(chǎn)生能

使紅色石蕊試紙變藍的氣體。

下列說法正確的是（）

A.原固體中一定含有C「、SOt.Fe"、NH：

B.原固體中一定含有C「、NH：,不能確定是否含有SOr、Fe3+

C.原固體可能是（他能Fe（SO"

D.原固體一定是FeCL和（NHMS03的混合物

C［根據(jù)題意可知：一定存在NH。，可能存在Fe"、Fe，+、

Cl\S0『、S0『等。］

思維模型?

無色溶液中離子檢驗的一般思路

NH；：加堿，加熱，檢驗有無氨氣產(chǎn)生

色

顯紅

2

是

可AP*(Zn*)：逐至加入強/三至豆工,

能

強

酸

、看生成的沉淀是否溶解

堿

酸

弱________________________________

強

鹽

、H-：實驗表明無其他陽離子后，可確

酸

酸

的認為酸

等

式

無鹽

NOj-sbj：Ccb-時

色滴加離子檢驗法確定

色

石

試

待氏

變色

不可能是強酸強堿鹽，如KzSO,、KNO、、

檢N__a_C_U___K_I_等______________________

溶CO式SO外加Ca"或Ba",產(chǎn)生白色沉淀

_______________________________________________________________7

藍色

液顯

是

可2：加，或產(chǎn)生黑色沉淀

能S-AgCu2+,

強

堿

、

酸

堿

弱OH-：實驗表明無其他陰離子后.可

鹽

等以確認為堿

K*、Na?等：采用焰色反應(yīng)檢驗

命題點2物質(zhì)的鑒別

4.(2019?青島模擬)在允許加熱的條件下，只用一種試劑就可以鑒別氯化鉀、碳酸鉀、

四羥基合鋁酸鉀、氫氧化鉀、氫氧化鋼、氯化鋼6種溶液，這種試劑是()

A.H2soiB.(NHi)2S0J

C.NH3?HaOD.NHflSO,

D[D項加入NH,HSO,溶液后有氣體生成的是KzCOa,有白色沉淀的是K[A1(OH)J,

Ba(0H)2、BaCk三種，加熱后有刺激性氣體放出的是Ba(OH)z,另兩種繼續(xù)加NH,HSO”溶解

的是A1(OH)3沉淀,對應(yīng)原K[A1(OH)J,不溶解的對應(yīng)BaCL。另兩種加入少量NH1Hs0”,加

熱有刺激性氣體生成的是KOH,另一種為KC1。]

5.只用試管和膠頭滴管就可以對下列各組中的溶液進行鑒別的是(填序號)。

①A1CL溶液和NaOlI溶液

②Ca(HC03)2溶液和NaOH溶液

③Na[Al(0H)J溶液和鹽酸

@A12(SO|)3溶液和氨水

⑤Na2c。3溶液和稀硫酸

⑥Ag⑥3、BaCh、K2soi和Mg(NO3)2四種溶液

⑦NaNOs、FeCh,NaCl,AgNOa四種溶液

⑧NallCOs溶液與稀硫酸

⑨苯與水

⑩乙醇與水

?CuCL、儕0八Ba(N03)2,A12(SO.,)3,KOH五種溶液

[解析]①將A1CL,溶液滴加NaOH溶液中先沒有現(xiàn)象，后生成沉淀，將NaOH溶液滴加

A1CL溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者現(xiàn)象不同，可鑒別；②無論將CaQlCOjz溶液滴到

NaOH溶液中還是將NaOH溶液滴到Ca(HCO3溶液中，都生成白色沉淀，現(xiàn)象相同，不能鑒

別；③將Na[Al(OH)J溶液滴到鹽酸中先沒有現(xiàn)象，后生成沉淀，將鹽酸滴到NatAKOH),]

溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者現(xiàn)象不同，可鑒別；④無論將AL(SO,)3溶液滴到氨水

中還是將氨水滴到Ak(SO3溶液中都生成白色沉淀，現(xiàn)象相同，不能鑒別；⑤將Na￡(h溶

液滴加稀硫酸中立即有氣體產(chǎn)生，若反滴加，開始沒有氣體產(chǎn)生，二者現(xiàn)象不同，可鑒別；

⑥將一種溶液滴加另三種溶液中，如果三種溶液中都沒有明顯現(xiàn)象，則可鑒別出Mg(NO3

溶液，其他三種互滴都生成白色沉淀，無法鑒別；⑦先觀察溶液顏色可鑒別出FeCL,然后

用FeCh可鑒別出AgNO”再用AgNOs可鑒別出NaCl,剩余的是NaNOs,可鑒別;⑧二者互滴

時現(xiàn)象相同，不能鑒別；⑨取體積不同的兩液體混合，苯在上層，水在下層，能鑒別；⑩乙

醇與水互溶，不能鑒別；?首先根據(jù)CuClz溶液呈藍色，鑒別出CuCh溶液，再用CuCk溶液

鑒別出KOH溶液，用KOH溶液鑒別出Ak(S0」)3溶液，再用Ak(SO3溶液鑒別出Ba(NO,溶

液；最后鑒別出K60,溶液，可鑒別。

[答案]①③⑤⑦⑨?

題后歸納?

(1)限用一種試劑的物質(zhì)鑒別方法

①先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液的酸堿性，確定能否選用水或指示劑進行鑒

別。

②在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時，可依據(jù)“相反原理”確定試劑進行鑒別。即被鑒別

的溶液多數(shù)呈酸性時，可選用堿或水解呈堿性的鹽溶液作試劑；若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性

時，可選用酸或水解呈酸性的鹽溶液作試劑。

③常用澳水、新制氫氧化銅懸濁液等作試劑鑒別多種有機物。

(2)不另加試劑鑒別的一般分析思路

①先依據(jù)外觀特征，鑒別出其中的一種或幾種，然后再利用它們?nèi)ヨb別其他物質(zhì)。

②若均無明顯外觀特征，可考慮能否用加熱或焰色反應(yīng)區(qū)別開來。

③若以上兩種方法都不能鑒別時,可考慮兩兩混合或相互滴加，記錄混合后的反應(yīng)現(xiàn)象,

分析確定。

④若被鑒別物質(zhì)為兩種時.，可考慮因試劑加入的順序不同、現(xiàn)象不同而進行鑒別。

⑤若采用上述方法鑒別出一種物質(zhì)后，可用它作試劑鑒別余下的其他物質(zhì)。

⑥若兩液體互不相溶，可利用密度不同確定兩液體。

B層級.學(xué)科素養(yǎng)?應(yīng)用創(chuàng)新提升素養(yǎng)體驗應(yīng)用

I___XUEKESUYANGYINGYONGCHUANGXIN

以有機物制備為素材的分離提純

——科學(xué)探究與社會責(zé)任

【素養(yǎng)解讀】

以有機物制備為素材的分離提純試題，在2015年以前出現(xiàn)了多年，2015年至2018年

高考試題未出現(xiàn)此類題，2019年全國H、III卷又出現(xiàn)類似的試題。此類試題特點起點高，

落點低，復(fù)習(xí)要強化歸納總結(jié)。此類試題也充分體現(xiàn)了“科學(xué)探究與社會責(zé)任”的化學(xué)核心

素養(yǎng)。

愿做幽

［典例導(dǎo)航］

(2014?全國卷I)

乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的

反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

OHOH

O

-A+H2O

O

相對分密度/水中

沸點/七

子質(zhì)量(g?cm-3)溶解性

異戊醇880.8123131微溶

乙酸601.0492118溶

乙酸異戊酯1300.8670142難溶

實驗步驟:

在A中加入4.4g異戊醇、6.0g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2?3片碎瓷片。開始緩慢加熱A,

回流50min。反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和

水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO,固體，靜置片刻，過濾除去MgSO“固體，進行蒸儲

純化，收集140?143℃鐳分，得乙酸異戊酯3.9g?；卮鹣铝袉栴}：

(1)儀器B的名稱是o

(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是—

第二次水洗的主要目的是一一_____________。

(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后(填標號)，

a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出

b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出

c.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出

d.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出

(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是

⑸實驗中加入少量無水MgSO,的目的是

(6)在蒸儲操作中，儀器選擇及安裝都正確的是(填標號)o

(7)本實驗的產(chǎn)率是(填標號)。

a.30%b.40%c.60%d.90%

(8)在進行蒸儲操作時，若從130℃便開始收集微分，會使實驗的產(chǎn)率偏(填

“高”或”低")其原因是o

［思路點撥］(1)整體分析思路：分析“實驗?zāi)康囊粚嶒炘硪粚嶒炑b置一有機物

制備步驟一有機物分離提純方法”。

(2)問題分析

依據(jù)各物質(zhì)的溶解性確定乙酸異戊酯中混有的雜質(zhì)是乙酸、異戊醇、濃硫酸、水等。除

雜的方案設(shè)計為

目的是除去乙酸異戊酯中混有的H2so八過

水洗

量的乙酸雜質(zhì)。

用飽和NaHCO,溶液洗滌產(chǎn)品，以除去產(chǎn)品

噩)殘留的少量乙酸，使其轉(zhuǎn)化為更易溶于水的

乙酸鈉。

水洗目的是除去產(chǎn)品中剛引入的NaHCft,雜質(zhì)。

利用MgSO,固體的吸水性，除去產(chǎn)品中殘留

的少量水，然后過濾除去固體MgSO」。

利用乙酸異戊酯和異戊醇沸點的差異，進行

蒸儲純化，收集140?143℃的微分，得到乙

福酸異戊酯產(chǎn)品，但若從130℃開始收集僧分，

因異戊醇的沸點為131℃,造成收集到的產(chǎn)品

中混有少量異戊醇，故實驗產(chǎn)率偏高。

第(3)問考查分液的實驗操作

乙酸異戊酯難溶于水且密度比水小，故分層后，先將下層液體從下口流出，再將乙酸異

戊酯從上口倒出。

第(4)問考查平衡移動原理的應(yīng)用

乙酸與異戊醇的反應(yīng)為可逆反應(yīng)，增大乙酸的用量，可以使平衡正移，可以提高異戊醇

的轉(zhuǎn)化率。

第⑸問考查除雜知識

目的是除去混合物中的少量水分。

第(6)問考查蒸儲的實驗操作

蒸儲時溫度計水銀球應(yīng)處于蒸儲燒瓶的支管口處，且應(yīng)使用直形冷凝管，若使用球形冷

凝管會造成蒸儲液殘留而損失。

第(7)問考查產(chǎn)品純度(即產(chǎn)率)計算由反應(yīng)方程式:

0工0

人+人人巧生人J+H2?？芍?

4.4g異戊醇完全

OH0H心()

3.9g

反應(yīng)消耗3.0g乙酸，生成6.5g乙酸異戊酯，則可求得該反應(yīng)的產(chǎn)率為1或乂100%=60%o

［答案］(1)球形冷凝管

(2)洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氫鈉溶液

(3)d(4)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥(6)b

(7)c(8)高會收集少量未反應(yīng)的異戊醇

題后歸納?

(1)?？純x器

直形冷凝管(用于蒸餡或冷凝回流)球形冷凝管(用于冷凝回流)

(2)問題設(shè)置

①有機物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高

原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。

②有機反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價格較低的反應(yīng)物過量,

以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)

的發(fā)生。

③根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點選擇合適的分離提純方法，如蒸儲、分液等。

④產(chǎn)率計算公式

實際產(chǎn)量

產(chǎn)率=理論產(chǎn)量X100%。

L雷索闔也

（2019?全國卷IH）乙酰水楊酸（阿司匹林）是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行

乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：

COOHCOOH

人/濃H.,SOj—(x、(x、H

J+(CH3CO)2O>-a-JCn3+CH3C00H

水楊酸醋酸酊乙酰水楊酸

水楊酸醋酸酎乙酰水楊酸

熔點/℃157?159—72?-74135?138

相對密度/（g?cnT）1.441.101.35

相對分子質(zhì)量138102180

實驗過程：在100ml.錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸醉10mL,充分搖動使固體完

全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后

進行如下操作。

①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。

②所得結(jié)晶粗品加入50ml飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。

③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。

④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4go

回答下列問題：

（1）該合成反應(yīng)中應(yīng)采用加熱。（填標號）

A.熱水浴B.酒精燈

C.煤氣燈D.電爐

（2）下列玻璃儀器中，①中需使用的有（填標號），不需使用的有

（填名稱）。

JA0BiC￥D

(3)①中需使用冷水，目的是。

(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是一

________________________________________,以便過濾除去難溶雜質(zhì)。

(5)④采用的純化方法為。

(6)本實驗的產(chǎn)率是%。

［解析］(1)該反應(yīng)的溫度應(yīng)控制在70"C左右，所以應(yīng)采用熱水浴加熱，故選A。

(2)①中的操作是過濾，應(yīng)選擇的儀器是燒杯和漏斗，不需要使用分液漏斗和容量瓶。

(3)操作①中使用冷水的目的是降低乙酰水楊酸的溶解度，使其充分結(jié)晶析出。

(4)②中飽和NaHCO：,的作用是與乙酰水楊酸反應(yīng)生成乙酰水楊酸鈉，乙酰水楊酸鈉能溶

于水，以便過濾除去其他難溶性雜質(zhì)。

(5)可利用重結(jié)晶的方法來純化得到乙酰水楊酸晶體。

(6)設(shè)生成乙酰水楊酸的質(zhì)量為X。

COOHCCX)HO

濃H2SO4

+(CH3co以。-△

138180

6.9gx

+CH3COOH

6.9gX180

X—=9.0g

138

乙酰水楊酸的產(chǎn)率5為4產(chǎn)sX100%=60%?

9.0g

［答案］(DA(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)(4)

生成可溶的乙酰水楊酸鈉(5)重結(jié)晶(6)60

C層級'課堂反饋□?真題驗收試做真題感悟高考

I___KETANGFANKUIZHENTIYANSHOU

1.(2019?全國卷I)實驗室制備溟苯的反應(yīng)裝置如下圖所示，關(guān)于實驗操作或敘述錯

誤的是()

Na2c。3溶液

A.向圓底燒瓶中滴加苯和溟的混合液前需先打開K

B.實驗中裝置b中的液體逐漸變?yōu)闇\紅色

C.裝置c中碳酸鈉溶液的作用是吸收漠化氫

D.反應(yīng)后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌、結(jié)晶，得到澳苯

D［A項，向圓底燒瓶中滴加液體前，要先打開K,以保證液體順利滴下，正確；B項,

裝置b中CCL,的作用是吸收反應(yīng)過程中未反應(yīng)的溪蒸氣，Bn溶于CC1,顯淺紅色，正確；C

項，裝置c中NazCCh溶液的作用是吸收反應(yīng)中產(chǎn)生的HBr氣體，防止污染環(huán)境，正確；D項,

反應(yīng)后的混合液應(yīng)該用稀NaOH溶液洗滌，目的是除去漠苯中的漠，然后分液得到溟苯，不

是結(jié)晶，錯誤。］

2.（高考組合）下列說法正確的是________（填序號）。

①（2019?全國卷H）向盛有飽和硫代硫酸鈉溶液的試管中滴加稀鹽酸，有刺激性氣味氣

體產(chǎn)生，溶液變渾濁

②（2018?全國卷IH）常壓蒸儲時，加入液體的體積不超過圓底燒瓶容積的三分之二

③（2016?全國卷H）除去銅粉中混有CuO的實驗操作是加入稀硝酸溶解，過濾、洗滌、

干燥

④（2016?全國卷I）將CL與HC1的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2

⑤（2016?全國卷m）用CCL萃取碘水中的L的實驗操作是先從分液漏斗下口放出有機

層，后從上口倒出水層

［答案］①②⑤

3.（2019?全國卷II）咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點234.5C,100℃

以上開始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%?5%、單寧酸（《約

為10T易溶于水及乙醇）約