樣品處理技術(shù)課件

樣品處理技術(shù)

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)第一節(jié)化學(xué)試劑的配制方法

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制化學(xué)試劑的配制方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制第一節(jié)化學(xué)試劑的配制方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制化學(xué)試劑的配制方法直接配制法間接配制法第二章第二節(jié)烘干飽和溶液的配制第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)粗配精配。粗配一般實(shí)驗(yàn)用試劑，沒有必要使用精確濃度的溶液，使用近似濃度的溶液就可以得到滿意的結(jié)果。第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)在配制近似濃度的溶液時(shí)，只要用一般儀器就可以了，通常只用一位或兩位有效數(shù)字來(lái)表達(dá)。精配在配制定量分析用的試劑溶液，即標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，就必需使用精密的儀器第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)通常要求濃度具有四位有效數(shù)字。1、直接配制法直接稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后轉(zhuǎn)入容量瓶中，稀釋定容。根據(jù)溶質(zhì)的量和溶液的體積可計(jì)算出該溶液的準(zhǔn)確濃度。第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)精配

配制0.0500mol/LNa2CO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1升第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)精配例如。（1）算出所需Na2CO3的克數(shù)：5.3000克。（2）用稱量瓶準(zhǔn)確稱取在高溫下烘至恒重第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)步驟（3）溶解、定容。（1）物質(zhì)的組成應(yīng)與化學(xué)式相符。

（2）試劑要純度高。一般含量在99.9%以上（3）試劑要穩(wěn)定。如不易吸收空氣中的水分及二氧化碳，不易被空氣氧化等。

（4）有比較大的摩爾質(zhì)量，以減少稱量所引起的相對(duì)誤差。

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)基準(zhǔn)物質(zhì)符合條件。由于大多數(shù)試劑不能滿足基準(zhǔn)物質(zhì)的條件，也就不能直接用來(lái)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。這時(shí)可先將它們配成近似所需濃度的溶液，再用下述方法標(biāo)定其濃度，這種方法稱為間接配制法。第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)2、間接配制法精配。第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)例如間接配置法配制0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1升。（1）近似0.11mol/LNaOH溶液的制備（2）溶解第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)步驟（3）標(biāo)定1、常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)二、常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制氫氧化鈉標(biāo)液配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（1）配制系列濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)氫氧化鈉標(biāo)液配制（2）標(biāo)定

（3）計(jì)算c(NaOH)＝m/（V1－V0）×0.2042（1）配制系列濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)鹽酸標(biāo)液配制（2）標(biāo)定

（3）計(jì)算c（HCL）＝m/(V1－V2）×0.05299（1）配制系列濃度的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)硫酸標(biāo)液配制（2）標(biāo)定

（3）計(jì)算c（1/2H2SO4）＝m/（V1－V2）×0.05299復(fù)習(xí)題⒈化學(xué)試劑配制的方法主要有哪些？⒉如何配制硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液？第二章樣品干燥技術(shù)樣品處理技術(shù)第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)第一節(jié)化學(xué)試劑的配制方法

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制化學(xué)試劑的配制方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

1、常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)二、常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（1）配制系列濃度的碳酸鈉溶液：第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)碳酸鈉標(biāo)液配制（2）標(biāo)定

（3）計(jì)算c（1/2Na2CO3）=V1c1/V（1）配制系列濃度的重鉻酸鉀溶液第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)重鉻酸鉀標(biāo)液配制（2）標(biāo)定

（3）計(jì)算c（1/6K2Cr2O7）=（V1—V2）c1/V雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液是指單位體積內(nèi)含有準(zhǔn)確數(shù)量的元素、離子或分子的溶液，用作微量雜質(zhì)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)。第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)二、常用雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制第一節(jié)化學(xué)試劑的配制方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制需選用基準(zhǔn)試劑或分析純以上試劑，并精確稱量，最終配制成準(zhǔn)確容積的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。常溫15℃～25℃下，其保存期不超過2個(gè)月第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)二、常用雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T602-2002化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)二、常用雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法名稱濃度制備方法縮二脲1稱取1.000g縮二服，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。葡萄糖

1稱取1.000g葡萄搪(C6H12O6·H2O).溶丁水.移人1000ml容量瓶中，稀釋至刻度

丙酮

1稱取1.000g丙酮，溶于水，移入1000ml容量瓶中.稀釋至刻度。臨用前制備

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法名稱濃度制備方法縮二脲1稱取1.000g縮二服，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。葡萄糖

1稱取1.000g葡萄搪(C6H12O6·H2O).溶丁水.移人1000ml容量瓶中，稀釋至刻度

丙酮

1稱取1.000g丙酮，溶于水，移入1000ml容量瓶中.稀釋至刻度。臨用前制備

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法名稱濃度制備方法亞硝酸鹽

0.1稱取0.150g亞硝酸鈉，溶于水，移人1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備

胺/NH4+

0.1稱取0.2979于105℃一110℃干澡至恒重的氯化銨，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法名稱濃度制備方法硫酸鹽(SO4－)0.1

方法1：稱取0.1489于105℃一110℃干燥至恒重的無(wú)水硫酸鈉，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。方法2：稱取0.181g硫酸鉀，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法名稱濃度制備方法硝酸鹽(NO3－)0.1方法1：稱取0.163ｇ于120℃一130℃烘干至恒重的硝酸鉀，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。方法2：稱取0.137g硝酸鈉，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法名稱濃度制備方法氯化物(Cl－)

0.1稱取0.165g于500℃~600℃灼燒至恒重的氯化鈉，溶于水，移人1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。

碳酸鹽/CO32－

0.1

稱取0.177g于270℃～300℃灼燒至恒重的無(wú)水碳酸鈉，溶于無(wú)二氧化碳的水中，移入1000ml容量瓶，用無(wú)二氧化碳的水稀釋至刻度。

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法名稱濃度制備方法

硼（Ｂ）0.1稱取0.572g硼酸，加100m1水，溫?zé)崛芙猓迫?000ml容量瓶中，稀釋至刻度。

鈉（Na）

0.1

稱取0.254g于500℃～600℃灼燒至恒重的氯化鈉，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。貯存于聚乙烯瓶中。

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法名稱濃度制備方法鎂(Mg)

0.1

方法1:稱取0.166g于800℃±50℃灼燒至恒重的氧化鎂，溶于2.5mL鹽酸及少量水中，移人1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。方法2：稱取1.014g硫酸鎂(MgSO4·7H2O)，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法名稱濃度制備方法磷（P）

0.1

稱取0.439g磷酸二氫鉀，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至恒重。

鐵（Fe）

0.1

稱取0.864g硫酸鐵胺，溶于水，加10mL硫酸溶液(25%)移人1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法名稱濃度制備方法鉀（K）

0.1

方法1：稱取0.191g于500℃～600℃灼燒至恒重的氯化鉀，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。方法2：稱取0.259g于120℃～130℃干燥至恒重的硝酸鉀，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法名稱濃度制備方法

鈣（Ca）

0.1

方法1：稱取0.250g于105℃～110℃干燥至恒重的碳酸鈣，溶于10ml鹽酸溶液(10%)，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。方法2：稱取0.367g氯化鈣(CaCl2·2H2O),溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。

復(fù)習(xí)題⒈如何配置磷酸氫二鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液？⒉什么是雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，并以講述配制方法？第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)

第二節(jié)常用玻璃儀器洗滌和干燥

一、儀器的洗滌

二、儀器的干燥

三、儀器的使用與管理第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)一、儀器的洗滌目的要求重點(diǎn)與難點(diǎn)重點(diǎn)：玻璃儀器的洗滌步驟、儀器的干燥方法難點(diǎn)：洗液的配制和使用熟練掌握玻璃儀器的洗滌步驟、洗液的配制和使用、儀器的干燥方法第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)（一）儀器的洗滌第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)第二節(jié)常用玻璃儀器洗滌和干燥1、洗滌儀器的一般步驟（1）傾盡儀器內(nèi)原有的東西（2）用水洗：（3）用洗滌劑洗：（2）、（3）兩步可在超聲波清洗器中進(jìn)行.經(jīng)（2）、（3）兩步洗滌后，再用純水洗去自來(lái)水，最少需3次。

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)（一）儀器的洗滌2、用洗液洗第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)第二節(jié)常用玻璃儀器洗滌和干燥有時(shí)儀器內(nèi)壁粘附有不易洗去的物質(zhì)，則需用合適的洗液進(jìn)行洗滌或浸泡，之后再用清水洗凈第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)用于玻璃儀器的洗液洗液名稱配制方法用途用法注意事項(xiàng)鉻酸洗液20g研細(xì)的工業(yè)級(jí)K2Cr2O7，加水40ml，加熱溶解，冷卻后，將360ml濃硫酸慢慢加入上述溶液中，冷后，轉(zhuǎn)入具玻塞細(xì)口瓶中。洗滌一般性油污用少量洗液涮洗或浸泡過夜。具強(qiáng)腐蝕性，防止灼傷皮膚、衣物；用畢回收，可反復(fù)使用，貯存瓶要塞嚴(yán)，以防吸水失效；如已呈綠色則失效，經(jīng)處理后排放第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)用于玻璃儀器的洗液洗液名稱配制方法用途用法注意事項(xiàng)純酸洗液工業(yè)鹽酸

V（HCL）︰V（H2O）＝1︰1V（HCL）︰V（HNO3）＝1︰2

洗堿性污物及大多數(shù)無(wú)機(jī)物浸泡24小時(shí)；除去Hg、Pb重金屬雜質(zhì)浸泡24小時(shí)。

用過的洗液可回收使用

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)用于玻璃儀器的洗液洗液名稱配制方法用途用法注意事項(xiàng)堿性洗液

w（NaOH）＝10%洗油污及某些有機(jī)物

洗液貯瓶用塑料或橡膠塞。

堿性乙醇洗液

60gNaOH溶于80ml水中，加95%乙醇至500ml

洗滌油脂、焦油、樹脂等。浸泡、涮洗

貯液瓶用膠塞；久貯易失效；防揮發(fā)、防火。

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)用于玻璃儀器的洗液洗液名稱配制方法用途用法注意事項(xiàng)堿性高錳酸鉀洗液

4g高錳酸鉀溶于少量水，加入10g氫氧化鈉，再加水至100ml。

洗滌油污、有機(jī)物。浸泡

。洗后原油污處有褐色MnO2析出，可用鹽酸或草酸將其還原除去。

磷酸鈉洗液57g磷酸鈉、28.5g油酸鈉，溶于470ml水中。洗滌碳的殘留物。浸泡、涮洗。先浸泡數(shù)分鐘，再涮洗。第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)用于玻璃儀器的洗液洗液名稱配制方法用途用法注意事項(xiàng)碘－碘化鉀洗液

1g碘，2g碘化鉀混合研磨，溶于少量水后，再加水至10ml

洗滌硝酸銀的褐色殘留物。浸泡

有機(jī)溶劑

如苯、乙醚、丙酮、乙醇、二氯乙烷、氯仿。

有一般方法難以洗去的少量有機(jī)物

注意毒性、可燃性；用過的廢溶劑應(yīng)回收蒸餾后仍可使用

3、砂芯濾器的洗滌第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)第二節(jié)常用玻璃儀器洗滌和干燥用適宜的洗液浸泡、煮泡后抽洗，再用自來(lái)水、蒸餾水抽洗干凈，于110℃以下緩慢升溫烘干.

常見洗液見下表第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)常用砂芯濾器的洗液污物類別宜選用的洗液使用方法新濾器

熱鹽酸、鉻酸洗液

浸泡、邊抽邊洗，再依次用自來(lái)水、蒸餾水抽洗。濾器可正置或倒置反復(fù)抽洗

氯化銀

V（氨水）︰V（水）＝1︰1或W（Na2S2O3）＝10%

浸泡、抽洗

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)常用砂芯濾器的洗液污物類別宜選用的洗液使用方法硫酸鋇

熱、濃硫酸或w（EDTA）＝3%500ml+濃氨水100ml，加熱近沸。

浸泡、蒸煮、抽洗

汞渣熱、濃硫酸

浸泡、抽洗

氧化銅

熱KClO3溶液與HCl混合液浸泡、抽洗第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)常用砂芯濾器的洗液污物類別宜選用的洗液使用方法有機(jī)物

熱鉻酸洗液

浸泡、抽洗脂肪

四氯化碳或其它相宜的有機(jī)溶劑

浸泡、抽洗、并需更換幾次潔凈的溶劑，最后再用可互溶的醚、醇等溶劑抽洗。

4、特殊要求的洗滌方法第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)第二節(jié)常用玻璃儀器洗滌和干燥（1）微量凱氏定氮儀（2）某些痕量分析用儀器（3）索氏提取器（4）分析水中微量有機(jī)物的儀器（5）被有機(jī)物嚴(yán)重沾污的器皿（二）儀器的干燥第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)第二節(jié)常用玻璃儀器洗滌和干燥

不同的化驗(yàn)操作，對(duì)所用儀器是否干燥及干燥的程度要求不同

常用的干燥儀器的方法見下表第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)玻璃儀器的干燥方法干燥方式

操作要領(lǐng)

注

晾干不急等使用的、要求一般干燥的儀器用純水洗凈后倒置，控去水分，自然晾干?？靖?/p>

急等用的試管，管口向下傾斜，用火焰從管底處依次向管口烘烤。

只適于試管

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)玻璃儀器的干燥方法干燥方式

操作要領(lǐng)

注

烘干要求無(wú)水的儀器，洗凈并控去水后，置于烘箱中，于110℃～120℃烘1小時(shí)。（1）厚壁儀器、實(shí)心玻璃塞，要緩慢升溫。（2）烘干后的儀器一般應(yīng)在保干器中保存。（3）量器類儀器不得用烘干法。（4）稱量瓶等，要在干燥器中冷卻、保存。第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)玻璃儀器的干燥方法干燥方式

操作要領(lǐng)

注

吹干

急等使用、要求干燥的儀器控盡水后，依次用乙醇、乙醚涮洗幾次，然后用吹風(fēng)機(jī)熱、冷風(fēng)順序吹干，或倒套于專用的氣流式玻璃儀器烘干器的風(fēng)管上吹干（1）溶劑要回收。（2）注意室風(fēng)通風(fēng)，防火防毒。（三）儀器的使用與管理第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)第二節(jié)常用玻璃儀器洗滌和干燥1、儀器的使用（1）需要加熱操作的儀器，應(yīng)選用燒器類。

（2）玻璃量器不得加熱，不得烘干，不盛放或吸取熱溶液。容量瓶等不要用做貯液瓶。

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)（三）儀器的使用與管理（3）具塞的非標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器，如酸式滴定管、容量瓶、比色管等，塞與儀器主體要匹配使用

（4）磨口儀器用完后，要及地洗凈，存放時(shí)磨口處要夾上紙條，以免日久粘連。

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)（三）儀器的使用與管理（5）磨口儀器不要存放強(qiáng)堿溶液，否則易使磨口處粘連。磨口打不開時(shí)，可用溫水、稀酸或有機(jī)溶劑浸泡，或用木錘、塑料錘輕輕敲擊，都有助于打開粘連處

樣品處理常用玻璃儀器

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)燒杯第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)配制溶液、溶解樣品等

加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)圓（平）底燒瓶加熱及蒸餾液體一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)圓底蒸餾燒瓶蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)凱氏燒瓶消解有機(jī)物質(zhì)置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對(duì)向自己及他人第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)量筒、量杯粗略地量取一定體積的液體用不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作時(shí)要沿壁加入或倒出溶液第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)容量瓶配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測(cè)溶液非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)滴定管（2550100ml）容量分析滴定操作；分酸式、堿式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長(zhǎng)期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)微量滴定管-5、10ml微量或半微量分析滴定操作活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長(zhǎng)期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)自動(dòng)滴定管自動(dòng)滴定；可用于滴定液需隔絕空氣的操作除有與一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打氣用雙連球第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)移液管準(zhǔn)確地移取一定量的液體不能加熱；上端和尖端不可磕破第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)刻度吸管準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體不能加熱；上端和尖端不可磕破

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)滴瓶裝需滴加的試劑不能加熱；不能在瓶?jī)?nèi)配制在操作過程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打不開第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)稱量瓶矮形用作測(cè)定干燥失重或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物；高形用于稱量基準(zhǔn)物、樣品不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)試劑瓶：細(xì)口瓶、廣口瓶細(xì)口瓶用于存放液體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于存放見光易分解的試劑不能加熱；不能在瓶?jī)?nèi)配制在操作過程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打不開第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)漏斗長(zhǎng)頸漏斗用于定量分析，過濾沉淀；短頸漏斗用作一般過濾第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)分液漏斗分開兩種互不相溶的液體；用于萃取分離和富集（多用梨形）；制備反應(yīng)中加液體（多用球形及滴液漏斗）磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)試管：普通試管、離心試管定性分析檢驗(yàn)離子；離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分離溶液和沉淀硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)（納氏）比色管比色、比濁分析不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)冷凝管：直形、球形、蛇形空氣冷凝管用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn)150℃以上的液體蒸汽不可聚冷聚熱；注意從下口進(jìn)冷卻水，上口出水第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)抽濾瓶抽濾時(shí)接受濾液屬于厚壁容器，能耐負(fù)壓；不可加熱第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)研缽研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)不能撞擊；不能烘烤

第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)干燥器保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的物體放入，放入熱的物體后要時(shí)時(shí)開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)標(biāo)準(zhǔn)磨口組合儀器有機(jī)化學(xué)及有機(jī)半微量分析中制備及分離磨口處勿需涂潤(rùn)滑劑；安裝時(shí)不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購(gòu)置第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)表面皿用于水浴蒸發(fā)干燥或者直接進(jìn)行加熱第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)滴管、毛細(xì)滴管、攪棒和藥匙第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)注射器在消煮時(shí)用于加酸或堿，還可以用來(lái)加有機(jī)溶劑。也可在固相萃取中使用第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)坩堝有瓷坩堝、鎳坩堝、銀坩堝、鉑坩堝等。主要用于干法消化第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)消煮管主要用于濕法消解第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)（三）儀器的使用與管理（1）儀器宜按種類、規(guī)格順序存放，盡可能倒置，即可自然控水，又能防塵。

2、儀器的保管第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)（三）儀器的使用與管理（2）滴定管用完洗凈后，可裝滿純水，夾在滴定管夾上，管口戴一塑料帽，或倒夾于滴定管夾上；吸量管可用紙包住兩端，置于吸管架上（橫式），如為豎式管架，可將整個(gè)架子加防塵罩。2、儀器的保管第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)（三）儀器的使用與管理（3）成套的專用儀器，如索氏提取器、蒸餾水器等，用畢洗凈后，放回原用的包裝盒中。

2、儀器的保管第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)（三）儀器的使用與管理（4）小件儀器，可放在戴蓋的托盤中。最好是塑料托盤，盤內(nèi)要墊層潔凈的濾紙，已烘干并需在干燥狀態(tài)下使用的小件儀器，要存放于干燥器內(nèi)。

2、儀器的保管第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)（三）儀器的使用與管理（5）所有儀器用完后，應(yīng)及時(shí)洗凈，放回原處。2、儀器的保管復(fù)習(xí)題1.如何洗滌溶量瓶和三角燒瓶。第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)第二章采集技術(shù)第一節(jié)土壤樣品采集

第二節(jié)生物樣品采集第三節(jié)食品樣品采集第二章采集技術(shù)第一節(jié)土壤樣品的采集目的要求重點(diǎn)與難點(diǎn)重點(diǎn)：樣品采集地點(diǎn)確定難點(diǎn)：樣品采集方法熟練掌握土壤樣品采集的采樣點(diǎn)布定方法、采樣深度和采樣方法第二章第一節(jié)土壤樣品采集土壤分層A層（表層，淋溶層）B層（亞層，淀積層）C層（風(fēng)化母巖母質(zhì)層）底巖層第二章第一節(jié)土壤樣品采集土壤樣品的采集（1）采樣點(diǎn)布設(shè)方法

①對(duì)角線布點(diǎn)法

②梅花形布點(diǎn)法第二章第一節(jié)土壤樣品采集土壤樣品的采集③棋盤式布點(diǎn)法④蛇形布點(diǎn)法第二章第一節(jié)土壤樣品采集土壤樣品的采集（2）采樣方法

①采樣筒取樣

②土鉆取樣

③挖坑取樣第二章第一節(jié)土壤樣品采集注意事項(xiàng)

采樣點(diǎn)不能選在田邊、溝邊、路邊或肥堆旁。寫好兩張標(biāo)簽，一張?jiān)诖鼉?nèi)，一張?jiān)诖谏?，?biāo)簽上記載采樣地點(diǎn)、深度、日期及采集人等。經(jīng)過四分法后剩下的土樣應(yīng)裝入采樣瓶或塑料袋中。同時(shí)把有關(guān)該采樣點(diǎn)的詳細(xì)情況，如土壤剖面形態(tài)特征等另作記錄。

第二章第一節(jié)土壤樣品采集第二節(jié)生物樣品的采集一、植物樣品的采集第二章第二節(jié)生物樣品采集準(zhǔn)備布點(diǎn)采集一、植物樣品的采集準(zhǔn)備：剪刀、布袋和聚乙烯袋，以及標(biāo)簽、記錄本、采集登記表等。采樣日期采樣地點(diǎn)樣品編號(hào)樣品名稱采樣部位物候期土壤類別灌溉情況分析部位分析項(xiàng)目采樣人備注成分濃度次數(shù)

第二章第二節(jié)生物樣品采集一、植物樣品的采集布點(diǎn)第二章第二節(jié)生物樣品采集二、動(dòng)物樣品的采集①血液樣品采集②尿樣品采集③毛發(fā)樣品采集④動(dòng)物組織及內(nèi)臟采集第二章第二節(jié)生物樣品采集第三節(jié)、食品樣品的采集一、散粒狀樣品，如糧食、粉狀食品第二章第三節(jié)食品樣品采集二、液體樣品三、含水量較高的肉類、魚類、禽類樣品采樣工具采樣插第二章第三節(jié)食品樣品采集自動(dòng)樣品收集器采樣工具第二章第三節(jié)食品樣品采集復(fù)習(xí)題第二章樣品采集1.土壤樣品采集的布點(diǎn)方法。2.土壤樣品采集的步驟？3.生物樣品采集的注意事項(xiàng)？4.什么是植物樣品的代表性、典型性和適時(shí)性？第三章干燥技術(shù)概論第一節(jié)風(fēng)干第二節(jié)烘干第二章樣品干燥技術(shù)第三節(jié)真空干燥。概論第三章樣品干燥技術(shù)①常壓恒溫干燥法適用于不含易

熱解和易揮發(fā)

成分的樣品，

對(duì)于幼嫩植物

組織和含糖、

干性油或揮發(fā)

性油的樣品則

不適用。鼓風(fēng)干燥箱。概論第三章樣品干燥技術(shù)②減壓干燥法適用于含易熱解

成分的樣品；但

含有揮發(fā)性油的

樣品也不適用。真空冷凍干燥機(jī)。概論第三章樣品干燥技術(shù)③蒸餾法適用于含有揮發(fā)油

和干性油的樣品，

更適用于含水較多

的樣品，如水果

和蔬菜等。第一節(jié)風(fēng)干土壤樣品的干燥風(fēng)干室的要求和風(fēng)干過程干燥對(duì)土壤某些成分的影響第三章第一節(jié)風(fēng)干。風(fēng)干室的要求風(fēng)干一般在風(fēng)干室中進(jìn)行，風(fēng)干室朝南（嚴(yán)防陽(yáng)光直射土樣），通風(fēng)要良好，整潔，無(wú)塵，無(wú)易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)。第三章第一節(jié)風(fēng)干⑴氮：干燥對(duì)土壤全氮基本沒有影響，但在干燥過程中由于可促進(jìn)水溶態(tài)有機(jī)氮的礦化而使水溶無(wú)機(jī)態(tài)氮增加。。第三章第一節(jié)風(fēng)干干燥對(duì)土壤成分的影響⑵碳：土壤烘干可能造成土壤有機(jī)質(zhì)氧化而損失，但風(fēng)干時(shí)無(wú)影響。⑶鉀：如果土壤交換性鉀低于某一數(shù)值，如40mg?kg叫(K)，土壤干燥時(shí)，可能使交換鉀增加，而高于某一數(shù)值時(shí)，則有可能交換鉀被部分固定。第三章第一節(jié)風(fēng)干干燥對(duì)土壤成分的影響⑷磷：在酸性土壤上，風(fēng)干可導(dǎo)致水溶磷和稀酸溶性磷(Bray一1磷)增加⑸硫：風(fēng)干土壤常使SO42－增加。。第三章第一節(jié)風(fēng)干干燥對(duì)土壤成分的影響⑺錳：風(fēng)干有時(shí)使土壤的交換性錳增加。⑹pH：如果土壤含有硫化物或元素硫，風(fēng)干使pH下降。第二節(jié)烘干烘干植物樣品的干燥籽粒樣品的干燥第三章第二節(jié)烘干瓜果樣品的干燥動(dòng)物樣品的毛發(fā)和指甲。第三章第二節(jié)烘干植物樣品的干燥常壓恒溫干燥箱

洗滌擦干后的新鮮樣品先在80℃-90℃的鼓風(fēng)干燥箱中烘15-30min(松軟組織15min，致密堅(jiān)實(shí)組織30min)殺酶，然后降溫至65℃逐盡水分。干燥時(shí)間視鮮樣含水量而定，通常為12h-24h。。第三章第二節(jié)烘干植物樣品的干燥為了防止油料作物種子在磨碎過程中損失油分，可從采取的樣品中用四分法縮分出少量樣品，于70℃-80℃干燥箱內(nèi)干燥15h-18h后取出。。第三章第二節(jié)烘干籽粒樣品的干燥瓜果樣品如需干燥，則必須力求快速，以保存樣品的成分不變。打碎的鮮樣先在110℃-120℃的鼓風(fēng)干燥箱中烘20min-30min，降溫后再在60℃-70℃烘至變脆易磨成粉末時(shí)為止。烘干的時(shí)間不宜太長(zhǎng)，一般為5h-10h，有真空干燥箱則更好。第三章第二節(jié)烘干瓜果樣品的干燥完整的瓜果樣品也可先用蒸汽(沸水蒸鍋)殺酶15min-20min，再在60℃-70℃干燥箱中烘干。。第三章第二節(jié)烘干瓜果樣品的干燥毛發(fā)或指甲樣品一般采集2-5g，采樣后用中性洗滌劑洗滌，再用去離子水沖洗，最后用乙醚或丙酮洗凈，室溫下充分曬干或烘干后保存?zhèn)溆?。。第三章第二?jié)烘干動(dòng)物毛發(fā)和指甲第三節(jié)真空干燥第三章第三節(jié)真空干燥真空冷凍干燥微波真空干燥真空冷凍干燥是利用制冷設(shè)備將物料先凍結(jié)成固態(tài)，再抽成真空使固態(tài)冰直接升華為氣態(tài)的水蒸汽，從而達(dá)到干燥的目的。。真空冷凍干燥第三章第三節(jié)真空干燥微波真空干燥是將微波技術(shù)和真空技術(shù)有機(jī)地結(jié)合，充分發(fā)揮微波加熱快和均勻，真空條件下水汽化點(diǎn)低的特點(diǎn)，適合于熱敏性食品的干燥。。微波真空干燥第三章第三節(jié)真空干燥復(fù)習(xí)題⒈常見的樣品干燥技術(shù)主要有哪些？⒉生物樣品干燥的注意事項(xiàng)？第三章樣品干燥技術(shù)第四章粉碎技術(shù)第一節(jié)土壤樣品的粉碎第二節(jié)生物樣品粉碎第四章粉碎技術(shù)常用儀器設(shè)備第四章粉碎技術(shù)常用儀器設(shè)備第四章粉碎技術(shù)常用儀器設(shè)備第四章粉碎技術(shù)第一節(jié)土壤樣品粉碎土壤樣品粉碎工具第四章第一節(jié)土壤樣品粉碎樣品粗磨樣品細(xì)磨木錘、木滾、木棒

有機(jī)玻璃棒、有機(jī)玻璃板

瑪瑙研缽、白色瓷研缽

尼龍篩

在磨樣室將風(fēng)干的樣品倒在有機(jī)玻璃板上，用木錘敲打，用木滾、木棒、有機(jī)玻璃棒再次壓碎，揀出雜質(zhì)，混勻，并用四分法取壓碎樣，過孔徑0.25mm（20目）尼龍篩。粗磨樣可直接用于土壤pH、陽(yáng)離子交換量、元素有效態(tài)含量等項(xiàng)目的分析。。樣品粗磨第四章第一節(jié)土壤樣品粉碎用于細(xì)磨的樣品再用四分法分成兩份，一份研磨到全部過孔徑0.25mm（60目）篩，用于農(nóng)藥或土壤有機(jī)質(zhì)、土壤全氮量等項(xiàng)目分析；另一份研磨到全部過孔徑0.15mm（100目）篩，用于土壤元素全量分析。。樣品細(xì)磨第四章第一節(jié)土壤樣品粉碎第二節(jié)生物樣品粉碎生物樣品粉碎機(jī)械法第四章第二節(jié)生物樣品粉碎物理法高速組織搗碎機(jī)玻璃勻漿器普通研磨法液氮研磨法反復(fù)凍融法冷熱交替法超聲波處理法加壓破碎法非機(jī)械法化學(xué)法自溶法溶菌酶處理表面活性劑處理法⑴高速組織搗碎機(jī)：宜于動(dòng)物內(nèi)臟組織、植物肉質(zhì)種子、柔嫩的葉和菜籽材料的破碎。。機(jī)械法⑵玻璃勻漿器：細(xì)胞破碎程度比高速組織搗碎機(jī)高，機(jī)械切力對(duì)生物大分子破壞較少第四章第二節(jié)生物樣品粉碎⑶普通研磨法：細(xì)菌及植物材料應(yīng)用較多。。機(jī)械法⑷液氮研磨法：液氮的沸點(diǎn)為-194℃，在常溫下迅速蒸發(fā)，可使樣品迅速冷卻，使組織變硬，便于研磨。第四章第二節(jié)生物樣品粉碎⑴反復(fù)凍融法：。物理法⑵冷熱交替法第四章第二節(jié)生物樣品粉碎⑶超聲波處理法⑷加壓破碎法。物理法第四章第二節(jié)生物樣品粉碎超生細(xì)胞破碎儀冰箱。物理法第四章第二節(jié)生物樣品粉碎顆粒制冰機(jī)恒溫水浴鍋⑴自溶法化學(xué)及生物化學(xué)法⑵溶菌酶處理第四章第二節(jié)生物樣品粉碎⑶表面活性劑處理法生物樣品的粉碎。第四章第二節(jié)生物樣品粉碎㈠.植物組織速測(cè)樣品的制備㈡、籽粒樣品粉碎㈢、瓜果樣品的制備㈣、動(dòng)物樣品的粉碎㈤、食品的粉碎。㈠.植物組織速測(cè)樣品的制備第四章第二節(jié)生物樣品粉碎用液氮速凍植物葉片。㈠.植物組織速測(cè)樣品的制備第四章第二節(jié)生物樣品粉碎迅速將植物葉片研磨成粉末。㈡、籽粒樣品粉碎第四章第二節(jié)生物樣品粉碎在瓷研缽中擊碎，

不能研磨。大豆

和其它含油少的

種子則可以直

接用磨磨碎。㈢、瓜果樣品的制備將分析用的樣品切成小塊，用高速植物組織搗碎機(jī)（或研缽）打成勻漿，從混勻的勻漿中多點(diǎn)勺取稱樣。。第四章第二節(jié)生物樣品粉碎㈣、動(dòng)物樣品的粉碎采集組織和臟器樣品后，應(yīng)放在組織搗碎機(jī)中搗碎、混勻，制成漿狀鮮樣備用。。第四章第二節(jié)生物樣品粉碎㈤、食品的粉碎第四章第二節(jié)生物樣品粉碎⑴、研缽粉碎⑵、藥碾粉碎⑶、機(jī)械粉碎⑶、機(jī)械粉碎。第四章第二節(jié)生物樣品粉碎①切削式粉碎機(jī)②磨球式粉碎機(jī)③磨粉機(jī)④高速微量粉碎機(jī)⑤組織搗碎機(jī)⑥絞肉機(jī)三、粉碎樣品的過篩。第四章第二節(jié)生物樣品粉碎①圓孔篩②長(zhǎng)孔篩③銅絲篩④篩絹篩子孔徑的計(jì)算1英寸=25.4mm；16mm=25.4–9.4；9.4為網(wǎng)線寬度第四章第二節(jié)生物樣品粉碎思考題第四章粉碎技術(shù)⒈樣品粉碎技術(shù)主要有哪些，都涉及到哪些工具？⒉.動(dòng)物樣品的粉碎技術(shù)中，你認(rèn)為哪一種效果更好？

第五章保存技術(shù)第五章保存技術(shù)常溫常壓保存低溫保存冷凍保存常用儀器設(shè)備磨口瓶第五章保存技術(shù)常用儀器設(shè)備水容器塑料袋第五章保存技術(shù)常用儀器設(shè)備干燥器冰箱第五章保存技術(shù)常用儀器設(shè)備冰箱液氮罐第五章保存技術(shù)樣品保存注意事項(xiàng)1、樣品標(biāo)識(shí)樣品保存時(shí)要進(jìn)行登記。樣品編號(hào)可由6位數(shù)字組成。第1號(hào)樣品為000001，第2號(hào)樣品為000002，依此類推。應(yīng)保證樣品編號(hào)方式的唯一性。第五章保存技術(shù)樣品保存注意事項(xiàng)2、樣品標(biāo)識(shí)轉(zhuǎn)移樣品制備及保存過程中，如需從某一樣品上分割若干子樣品，則子樣品編號(hào)為原編號(hào)加分割序號(hào)。如某樣品編號(hào)為000001，子樣品分割號(hào)為2、則子樣品編號(hào)為000001.2。第五章保存技術(shù)樣品保存注意事項(xiàng)3、樣品儲(chǔ)存對(duì)要求在特定環(huán)境條件下貯存的樣品應(yīng)嚴(yán)格控制環(huán)境條件，必要時(shí)對(duì)環(huán)境條件應(yīng)加以記錄。易燃、易爆和有毒的危險(xiǎn)品應(yīng)隔離存放，做出明顯標(biāo)記。第五章保存技術(shù)一、水樣的保存方法冷藏法冷凍法添加保護(hù)劑法第五章保存技術(shù)冷藏法水樣采集后，應(yīng)立即投入冰箱或冰-水浴中并置于暗處。冷藏溫度一般是2-5℃。冷藏不能長(zhǎng)期保存水樣。第五章保存技術(shù)冷凍法冷凍溫度在－20℃。為防止冷凍過程中水的膨脹，無(wú)論使用玻璃容器還是塑料容器都不能將水樣充滿整個(gè)容器。第五章保存技術(shù)添加保護(hù)劑法例如在測(cè)定氨氮、化學(xué)需氧量時(shí)的水樣中加入HgCl2，可以抑制生物的氧化還原作用；在測(cè)定氰化物或揮發(fā)性酚的水樣中加入NaOH，將pH調(diào)至12左右，可使其生成穩(wěn)定的鹽類等。第五章保存技術(shù)二、土壤樣品的保存一般說，擾動(dòng)型土壤樣品在經(jīng)風(fēng)干處理后，在貯存期間，性狀改變不大，有報(bào)告說，土壤樣品烘干密封貯存15年后其性狀基本沒有變化(Carter，1993)，但這不包括土壤氮的某些指標(biāo)(無(wú)機(jī)態(tài)氮)。有時(shí)有效磷也可能有某些改變。第五章保存技術(shù)二、土壤樣品的保存采原狀土樣時(shí)，由于保持了土壤原有的濕潤(rùn)狀態(tài)，貯存時(shí)土壤性質(zhì)會(huì)有顯著改變，在這種情況下，土樣必須采取特殊的處理進(jìn)行貯存，如低溫(如－5℃或在液氮中)處理或在盛器中充N2。第五章保存技術(shù)二、土壤樣品的保存㈠新鮮土壤樣品的保存對(duì)于易分解或易揮發(fā)等不穩(wěn)定組分的樣品要采取低溫保存的運(yùn)輸方法，并盡快送到實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試。測(cè)試項(xiàng)目需要新鮮樣品的土樣，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以下避光保存，樣品要充滿容器第五章保存技術(shù)二、土壤樣品的保存第五章保存技術(shù)測(cè)試項(xiàng)目容器材質(zhì)溫度（℃）可保存時(shí)間（d）備注金屬(汞和六價(jià)鉻除外)聚乙烯、玻璃＜4180汞玻璃＜428砷聚乙烯、玻璃＜4180六價(jià)鉻聚乙烯、玻璃＜41氰化物聚乙烯、玻璃＜42揮發(fā)性有機(jī)物玻璃（棕色）＜47采樣瓶裝滿裝實(shí)并密封半揮發(fā)性有機(jī)物玻璃（棕色）＜410采樣瓶裝滿裝實(shí)并密封難揮發(fā)性有機(jī)物玻璃（棕色）＜414三、生物樣品保存鮮樣如不能立即測(cè)定，則須放在冰箱中(-5℃)短期冷藏保存，以抑制其生理變化。測(cè)定水溶糖用的新鮮樣品也可用蒸汽處理后烘干保存。第五章保存技術(shù)三、生物樣品保存新鮮的動(dòng)物樣品取樣后，一般采取冷凍保存（－20℃），或采用超低溫保存（－70℃），或采用液氮冷凍保存，以防止蛋白質(zhì)及脂肪發(fā)生變化。第五章保存技術(shù)樣品唯一性標(biāo)簽第五章保存技術(shù)樣品名稱：

樣品編號(hào)：

送樣時(shí)間：

樣品狀態(tài)：

復(fù)習(xí)題第五章保存技術(shù)⒈樣品保存過程中，樣品的唯一性標(biāo)識(shí)是非常重要的環(huán)節(jié)，請(qǐng)口述如何對(duì)一植物樣品進(jìn)行唯一性標(biāo)識(shí)？⒉對(duì)直接從田地采集籽粒樣品欲進(jìn)行蛋白質(zhì)測(cè)定，如果需要保存一定時(shí)間，你認(rèn)為采用哪種方法更好一些？第六章消化技術(shù)學(xué)習(xí)要點(diǎn)

溶解法熔融法濕法消解干法灰化金屬總量測(cè)定的前處理第六章消化技術(shù)第六章消化技術(shù)第一節(jié)

方法簡(jiǎn)介

第二節(jié)

儀器設(shè)備第三節(jié)操作方法第六章消化技術(shù)第一節(jié)

方法簡(jiǎn)介

消化也稱消解，它是將樣品與酸、氧化劑、催化劑等共置于回流裝置或密閉裝置中，加熱分解并破壞有機(jī)物的一種方法。樣品中微量金屬和非金屬元素測(cè)定土壤、有機(jī)肥料全量養(yǎng)分測(cè)定植物組織全量養(yǎng)分測(cè)定測(cè)定第六章消化技術(shù)第二節(jié)儀器設(shè)備

用于樣品消化的儀器設(shè)備主要有電熱板、馬福爐、高溫消化爐等。

電熱板主要用于定量分析煮沸溶液，陳化沉淀、蒸發(fā)、干涸等化驗(yàn)作業(yè)。是化學(xué)分析的常用電熱設(shè)備之一。第六章消化技術(shù)第二節(jié)儀器設(shè)備

馬福爐溫度較高，最高用溫度可以達(dá)950-1200℃，用于不需要控制氣氛,只需加熱坩堝里的物料的情況。第六章消化技術(shù)第二節(jié)儀器設(shè)備

高溫消化爐可廣泛用于谷物、飼料、食品、水、土壤、化學(xué)藥品等樣品的消解。第六章消化技術(shù)第三節(jié)操作方法一、操作方法二、金屬總量測(cè)定的前處理技術(shù)第六章消化技術(shù)操作方法熔融法濕法消解干法灰化高壓消解微波消解溶解法第六章消化技術(shù)溶解法

對(duì)于基體中的主要成分為易溶性礦物質(zhì)的樣品可用溶解法分解，即用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品溶解轉(zhuǎn)化為液體樣品，同時(shí)將待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為可測(cè)定形態(tài)。分解用的溶劑可以是單一溶劑如水、單一的酸或堿溶液，也可以是混合溶劑如混合酸、酸＋氧化劑或酸＋還原劑。第六章消化技術(shù)熔融法

熔融法也可以稱作堿分解法。熔融法是在熔劑熔融的高溫條件下分解樣品，通過復(fù)分解反應(yīng)使被測(cè)組分轉(zhuǎn)化為能溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使其定量進(jìn)入溶液。

常用溶劑有Na2CO3、Na2O2、NaOH、KOH、硼砂-硼酸、焦磷酸鉀等。第六章消化技術(shù)濕法消解

該法也稱酸消化法，主要是指用不同酸或混合酸與過氧化氫或其他氧化劑的混合液，在加熱狀態(tài)下將含有大量有機(jī)物的樣品中的待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為可測(cè)定形態(tài)的方法。它在目前實(shí)驗(yàn)室工作中占大多數(shù)。

水

土壤

肥料第六章消化技術(shù)濕法消解多元消解法

硫酸-過氧化氫消解法硝酸－硫酸消解法硝酸-高氯酸消解法硝酸消解法硫酸－磷酸消解法

硫酸-高錳酸鉀消解法第六章消化技術(shù)硝酸消解

HNO3消解法適用于較清潔的水樣。HNO3具有氧化性，加熱濃HNO3可氧化分解樣品中的有機(jī)物質(zhì)。水質(zhì)硒的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法水質(zhì)鉛、鎘、鋅的測(cè)定雙硫腙分光光度法應(yīng)用實(shí)例適用范圍第六章消化技術(shù)硝酸-高氯酸消解

消煮時(shí)HNO3具有強(qiáng)的氧化力，熱的濃HClO4是最強(qiáng)的氧化劑和脫水劑，能將組分氧化成高價(jià)態(tài)。加熱時(shí)生成無(wú)水HClO4，可進(jìn)一步與有機(jī)質(zhì)作用，使有機(jī)物很快被氧化分解成簡(jiǎn)單的可溶性化合物，二氧化硅則脫水沉淀。

HNO3-HClO4消解樣品是破壞有機(jī)物比較有效的方法，但要嚴(yán)格按照操作程序，防止發(fā)生爆炸。第六章消化技術(shù)硝酸-高氯酸消解應(yīng)用實(shí)例有機(jī)肥料銅、鋅、鐵、錳的測(cè)定土壤中硒的測(cè)定原子熒光法食品中鐵、鎂、錳的測(cè)定第六章消化技術(shù)硝酸-硫酸消解

兩種酸都有較強(qiáng)的氧化能力，其中HNO3沸點(diǎn)低，而H2SO4沸點(diǎn)高（338℃）；熱的濃H2SO4具有強(qiáng)的脫水能力和氧化能力，可以比較快地分解試樣，破壞有機(jī)物；二者結(jié)合使用，可提高消解溫度和消解效果。第六章消化技術(shù)硝酸-硫酸消解

常用的HNO3與H2SO4的比例為5:2，消解時(shí)，先將HNO3加入樣品中，加熱蒸發(fā)至小體積，稍冷，再加入H2SO4、HNO3，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒大量白煙，冷卻，加適量水，溫?zé)崛芙饪扇茺}，若有沉淀應(yīng)過濾。為提高消解效果，常加入少量H2O2。

水質(zhì)銅、總鉻、食品中鍺的測(cè)定都可以采用此種方法來(lái)進(jìn)行消解。

第六章消化技術(shù)硫酸-磷酸消解

兩種酸的沸點(diǎn)都比較高，其中H2SO4氧化性較強(qiáng)，H3PO4能與一些金屬離子如Fe3+等絡(luò)合，故二者結(jié)合消解樣品，有利于測(cè)定時(shí)消除Fe3+等離子的干擾。第六章消化技術(shù)試液適量H2SO4和5％KMnO4

加熱煮沸

冷至室溫滴加鹽酸羥胺溶液破壞過量的KMnO4

該方法常用于測(cè)定汞的樣品。KMnO4是強(qiáng)氧化劑，在中性、堿性、酸性條件下都可以氧化有機(jī)物，其氧化產(chǎn)物多為草酸根，但在酸性介質(zhì)中還可繼續(xù)氧化。

硫酸-高錳酸鉀消解第六章消化技術(shù)

用濃H2SO4-H2O2氧化劑消煮植物樣品時(shí)，其中的有機(jī)物經(jīng)脫水碳化、氧化分解，變成CO2和水，使有機(jī)氮和磷轉(zhuǎn)化為銨鹽和磷酸鹽，可在同一份消煮液中分別測(cè)定全氮、磷、鉀。

肥料中總氮、總磷、總鉀的測(cè)定，樣品的消化均采用H2SO4-H2O2消解法進(jìn)行消解。硫酸-過氧化氫消解第六章消化技術(shù)多元消解法

為提高消解效果，在某些情況下需要采用三元以上酸或氧化劑消解體系，混合溶劑具有更強(qiáng)的溶解能力，應(yīng)用廣泛。目的及前提第六章消化技術(shù)多元消解法硝酸-硫酸-五氧化二礬消解法硝酸-氫氟酸-高氯酸消解法硝酸-硫酸-高錳酸鉀消解法鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸消解法硝酸-硫酸-高氯酸消解法第六章消化技術(shù)水質(zhì)銀的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法

食品中銻的測(cè)定

食品中錫的測(cè)定氫化物原子熒光光譜法

土壤質(zhì)量總砷的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度

硝酸-硫酸-高氯酸消解法應(yīng)用實(shí)例第六章消化技術(shù)硝酸-硫酸-五氧化二礬消解法食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定冷原子吸收光譜法

土壤質(zhì)量總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法

應(yīng)用實(shí)例第六章消化技術(shù)硝酸-氫氟酸-高氯酸消解法土壤全量鈣、鎂的測(cè)定

在土壤全鉀測(cè)定法中，稱樣量減少為0.1g，在樣品消解完畢時(shí)，用去離子水定容于100ml容量瓶中。土壤中鐵、錳的測(cè)定中，樣品的消解也可以采用HNO3-HF-HClO4消解法。應(yīng)用實(shí)例第六章消化技術(shù)硝酸-硫酸-高錳酸鉀消解法土壤質(zhì)量總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法

測(cè)定生物樣品中的汞時(shí)，也可用1：1H2SO4和HNO3混合液加KMnO4，于60℃保溫分解魚、肉樣品，可獲得滿意效果。應(yīng)用實(shí)例第六章消化技術(shù)鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸消解法土壤質(zhì)量鉛、鎘的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法

土壤質(zhì)量銅、鋅、總鉻、鎳的測(cè)定中，一般也采用HCl-HNO3-HF-HClO4全分解方法進(jìn)行樣品的消解。應(yīng)用實(shí)例第六章消化技術(shù)

干法灰化

干法灰化又稱燃燒法或高溫分解法。有機(jī)樣品常采用干法灰化分解，這樣制備的試液空白值較低，對(duì)微量元素的分析有重要意義。操作要點(diǎn)

樣品置于坩堝中，在一定溫度或氣氛下加熱，使有機(jī)樣品灰化分解，殘?jiān)儆眠m當(dāng)?shù)娜軇┤芙?，制備成分析試液。第六章消化技術(shù)

干法灰化氧瓶燃燒法燃燒法高溫電爐直接灰化法低溫灰化法第六章消化技術(shù)高溫電爐直接灰化法

利用高溫電爐對(duì)樣品進(jìn)行灰化，溫度一般為450-550℃，根據(jù)樣品種類和待測(cè)組分的性質(zhì)不同，選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等材質(zhì)的坩堝。第六章消化技術(shù)高溫電爐直接灰化法水果、蔬菜及制品鋅含量的測(cè)定適量樣品水浴蒸干應(yīng)用實(shí)例第六章消化技術(shù)高溫電爐直接灰化法移入馬弗爐525±25

℃灼燒取出蒸發(fā)皿，冷卻2.0ml0.1mol/LHCl溶解灰分（定容）低溫炭化第六章消化技術(shù)燃燒法

燃燒法又稱氧彈法，用于灰化含汞、硫、砷、氟、硒、硼等元素的生物樣品。將樣品裝入樣品杯，置于盛有吸收液的鉑內(nèi)襯氧彈中，旋緊氧彈蓋，充入氧氣，用電火花點(diǎn)燃樣品，使樣品灰化，待吸收液將灰化產(chǎn)物完全溶解后，即可用于測(cè)定。第六章消化技術(shù)氧瓶燃燒法

氧瓶燃燒法是一種簡(jiǎn)單易行的低溫灰化法。它是將少量樣品用濾紙包裹后，固定在瓶塞的夾子上，放入預(yù)先充滿氧氣的錐形瓶（氧瓶）中燃燒，而密閉的瓶?jī)?nèi)盛有適當(dāng)?shù)奈談┮晕杖紵a(chǎn)物，然后進(jìn)行測(cè)定。操作簡(jiǎn)便、快速，由于在密閉系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行，減少了損失和污染第六章消化技術(shù)低溫灰化法

低溫灰化法是利用高頻電場(chǎng)激發(fā)氧氣產(chǎn)生激發(fā)態(tài)原子的技術(shù)，使樣品進(jìn)行氧化分解。通常在100℃以下就能使樣品完全灰化，在測(cè)定含砷、汞、硒、氟等易揮發(fā)元素的生物樣品時(shí)效果十分顯著。第六章消化技術(shù)高壓消解

高壓消解是一種在高溫、高壓下進(jìn)行的濕法消解過程，即把樣品和消解液（通常為混酸或混酸＋氧化劑）置于合適的容器中，再將容器裝在保護(hù)套中，在密閉情況下進(jìn)行分解。

優(yōu)點(diǎn)

無(wú)需消耗大量酸，降低了測(cè)定空白，將復(fù)雜基體完全溶解，避免揮發(fā)性待測(cè)元素的損失。

優(yōu)點(diǎn)

存在容器內(nèi)壓力過高發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。

第六章消化技術(shù)微波消解技術(shù)

利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應(yīng)溫度提高。原理第六章消化技術(shù)微波消解技術(shù)

大大提高了反應(yīng)速率；縮短樣品制備的時(shí)間；可控制反應(yīng)條件，制樣精度更高；減少對(duì)環(huán)境的污染；改善實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境。

優(yōu)點(diǎn)第六章消化技術(shù)微波消解技術(shù)

需要特殊的昂貴的儀器。缺點(diǎn)食品中鍺的測(cè)定

應(yīng)用實(shí)例

稱取均勻試樣0.5g-1.0g，置于微波消解罐內(nèi)，加2ml-3ml濃HNO3，1mlH2O2。旋緊罐蓋并調(diào)好減壓閥后消解。微波消解程序：160W，10min；320W，10min；480W，10min。第六章消化技術(shù)金屬總量測(cè)定的前處理技術(shù)土壤底泥動(dòng)物樣品植物樣品食品飼料水樣第六章消化技術(shù)水樣

由于含有較多的有機(jī)物和懸浮物，樣品需加入少量HNO3酸化并加熱處理，對(duì)特別污濁的樣品則需進(jìn)行消化處理，可用HNO3-H2SO4或HNO3-HClO4加熱進(jìn)行酸消解；也可用NaOH-H2O2或氨水-H2O2蒸發(fā)至干進(jìn)行堿消解；還可用干灰化法，將樣品蒸干后放入馬弗爐中在500-550℃加熱將有機(jī)物灰化。冷卻后用稀HCl稀釋。排放水

第六章消化技術(shù)土壤和底泥樣品

干灰化消解樣品時(shí)常用碳酸鈉為熔劑，使之與樣品充分混勻，并在上面再平鋪一層碳酸鈉，然后放入馬弗爐中在900℃灰化半小時(shí)以上。待樣品熔融完全后將熔塊倒入燒杯中研碎，再加入HCl使熔塊溶解，加水定容后以備測(cè)定。干灰化法更適用于有機(jī)質(zhì)含量較高的底泥樣品的分解。第六章消化技術(shù)土壤和底泥樣品

土壤和底泥樣品也可以用H2SO4、HNO3或HClO4與其他強(qiáng)酸混合液進(jìn)行酸消解。與干灰化法相比，酸消解耗時(shí)較長(zhǎng)，當(dāng)樣品含有較高有機(jī)質(zhì)時(shí)還需加入KMnO4、V2O5或H2O2加速破壞有機(jī)質(zhì)。第六章消化技術(shù)動(dòng)物樣品

尿樣

5％的鑭稀釋后可測(cè)定尿中的鈣

測(cè)鎂時(shí)只需用水稀釋尿銅可用稀H2SO4稀釋后直接體液第六章消化技術(shù)動(dòng)物樣品

血清

EDTA稀釋后可測(cè)定其中的鈣和鎂乙醇稀釋后可測(cè)定其中的鋅用丙酮稀釋后可測(cè)定其中的鐵用水稀釋后可測(cè)定其中的銅、金用去離子水或檸檬酸銨稀釋后可測(cè)定鉛第六章消化技術(shù)動(dòng)物樣品

由于不含硅，動(dòng)物樣品如肌肉、組織器官和魚肉等可采用簡(jiǎn)單加熱，殘?jiān)孟跛岷瓦^氧化氫溶解的干消化法處理，消化后可測(cè)定樣品中的鎘、鈷、鉻、銅、錳、鎳、鉛和鋅。濕法消解同樣適用于動(dòng)物組織樣品的前處理。特別適用于測(cè)定樣品中的揮發(fā)性元素。

動(dòng)物組織樣品第六章消化技術(shù)植物樣品

干法消解時(shí)需將樣品加熱到450℃，經(jīng)干法灰化后，用原子光譜法可測(cè)定樣品中大量的鈣、鉀、鎂、鈉，少量的鐵、錳，痕量的鎘、鈷、鉻、銅、鉬、鎳、鉛、銻、鉈、釩和鋅。

干法第六章消化技術(shù)植物樣品

H2SO4-H2O2消解適用于鋁、鎘、鉻、銅、鐵、錳、鉛、釩的測(cè)定。HNO3-HClO4消解可用于測(cè)定鎘、鉻、銅、鐵、錳時(shí)樣品的前處理。濕法第六章消化技術(shù)食品和飼料樣品

干法消化：樣品在馬弗爐中（一般550℃）被充分灰化?；一绊毾忍蓟瘶悠?，即把裝有待測(cè)樣品的坩堝先放在電爐上低溫使樣品碳化，在碳化過程中為了避免測(cè)定物質(zhì)的散失，往往加入少量堿性或酸性物質(zhì)（固定劑），通常稱為堿性干法灰化或酸性干法灰化。第六章消化技術(shù)食品和飼料樣品

濕法消化法：濕法消化一般用HNO3-HClO4、KMnO4-H2SO4等進(jìn)行消化。由于濕法消化是在溶液中進(jìn)行的，反應(yīng)也較緩和一些，因此被分析的物質(zhì)散失就大大減少。濕法常用于某些極易揮發(fā)散失的物質(zhì)，除了汞以外，大部分金屬的測(cè)定都能得到良好的結(jié)果。

第六章消化技術(shù)第七章浸提技術(shù)學(xué)習(xí)要點(diǎn)

了解和掌握各種常規(guī)樣品的浸提技術(shù)，包括土壤、植物、動(dòng)物、水、肥料、食品、飼料的浸提及注意要點(diǎn)。學(xué)習(xí)樣品浸提的常用方法等知識(shí)。

第七章浸提技術(shù)第七章浸提技術(shù)第一節(jié)

方法簡(jiǎn)介

第二節(jié)

儀器設(shè)備第三節(jié)操作方法第七章浸提技術(shù)第一節(jié)

方法簡(jiǎn)介

浸取法并不徹底破壞分解樣品，只是用適當(dāng)?shù)慕⑵渲械谋粶y(cè)組分浸出即可。浸提法操作簡(jiǎn)便、快速，但有時(shí)并非所有被測(cè)組分都能提取完全，必須注意檢查提取的程度。第七章浸提技術(shù)第一節(jié)

方法簡(jiǎn)介

將粉碎的植物樣品用6mol/L的HCl溶液煮沸15min，可定量提取出其中的Ca2+、Mg2+、K+、Na+、Mn2+、Cu2+、Fe3+、Cr3+等供測(cè)定；將土壤樣品用1mol/LNH4Cl溶液混合、回流，可提取出許多微量金屬。

例如第七章浸提技術(shù)第二節(jié)儀器設(shè)備

浸提技術(shù)所涉及到的儀器主要有振蕩機(jī)、電爐子、減壓過濾裝置等。

振蕩機(jī)是將試樣在浸提劑中經(jīng)過平動(dòng)、往返振蕩使顆粒分散，與浸提劑充分作用，實(shí)現(xiàn)離子的交換。第七章浸提技術(shù)第二節(jié)儀器設(shè)備

減壓過濾也就是抽濾，利用抽氣泵使抽濾瓶中的壓強(qiáng)降低，達(dá)到固液分離的目的。由布式漏斗，抽濾瓶，膠管，抽氣泵和濾紙組成。

第七章浸提技術(shù)第二節(jié)儀器設(shè)備安裝儀器，檢查布式漏斗與抽濾瓶之間連接是否緊密，抽氣泵連接口是否漏氣。修剪濾紙，使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆蓋住，并滴加蒸餾水使濾紙與漏斗連接緊密。將固液混合物轉(zhuǎn)移到濾紙上。打開抽氣泵開關(guān)，開始抽濾。使用方法

第七章浸提技術(shù)第三節(jié)操作方法應(yīng)用實(shí)例1

有機(jī)肥料速效磷的測(cè)定

試樣5.00g，100.0ml檸檬酸溶液（20g/L）

加塞

無(wú)磷濾紙過濾于干燥的錐形瓶中

25±1℃下振蕩30min

第七章浸提技術(shù)第三節(jié)操作方法應(yīng)用實(shí)例2有機(jī)肥料速效鉀的測(cè)定

試樣5.00g，50.0mlHNO3（1mol/L）

蓋上表面皿

電爐上微煮沸10min

第七章浸提技術(shù)第三節(jié)操作方法趁熱過濾入250ml容量瓶用熱水洗滌4-5次

冷卻后用水定容第七章浸提技術(shù)第三節(jié)操作方法應(yīng)用實(shí)例3

土壤水溶性鹽的浸提（1：1水土比）

相當(dāng)于100.0g烘干土重的風(fēng)干土加剛沸過的冷蒸餾水97ml

第七章浸提技術(shù)第三節(jié)操作方法加塞

11cm的瓷漏斗過濾于干燥的錐形瓶中

振蕩15min

每250ml加1g/L六偏磷酸鈉一滴，儲(chǔ)存在4℃冰箱中待測(cè)。第七章浸提技術(shù)第三節(jié)操作方法

土壤水溶性鹽的浸提提取液可同時(shí)用于土壤pH、全鹽量、陰離子（Cl-、SO42-、CO32-、HCO3-、NO3-）和陽(yáng)離子（Na+、K+、Ca2+、Mg2+）的測(cè)定，并常以離子組成作為鹽堿土分類和利用改良的依據(jù)。第七章浸提技術(shù)遼寧農(nóng)職院工程系質(zhì)檢教研室樣品處理技術(shù)第八章蛋白質(zhì)分離技術(shù)目的要求重點(diǎn)與難點(diǎn)重點(diǎn)：蛋白質(zhì)的分離技術(shù)難點(diǎn)：蛋白質(zhì)的分離原理掌握蛋白質(zhì)的分離目的，方法以及相關(guān)儀器設(shè)備的工作原理和操作方法。第八章蛋白質(zhì)分離技術(shù)

第八章蛋白質(zhì)分離技術(shù)一、蛋白質(zhì)的去除目的：蛋白質(zhì)的存在，常常嚴(yán)重干擾分析1、加熱法2、鹽析法3、膜分離法4、高速離心5、有機(jī)溶劑沉淀法第八章蛋白質(zhì)分離技術(shù)二、加熱法90℃→離心或過濾→除去熱變性蛋白。

第八章蛋白質(zhì)分離技術(shù)三、鹽析法原理：利用不同蛋白質(zhì)在高濃度的鹽溶液中溶解度不同程度的降低來(lái)沉淀除去蛋白質(zhì)。鹽濃度蛋白質(zhì)溶解度鹽溶作用鹽析作用第八章蛋白質(zhì)分離技術(shù)四、膜分離法小分子化合物大分子蛋白質(zhì)超濾：靠薄膜兩側(cè)壓力差分離第八章蛋白質(zhì)分離技術(shù)五、高速離心靠物質(zhì)沉降系數(shù)、質(zhì)量、浮力因子等不同進(jìn)行分離小中大第八章蛋白質(zhì)分離技術(shù)復(fù)習(xí)題1、蛋白質(zhì)的去除方法第八章蛋白質(zhì)分離技術(shù)第九章萃取技術(shù)概論第一節(jié)溶劑萃取技術(shù)

第二節(jié)固相萃取技術(shù)第三節(jié)超聲波萃取第九章萃取技術(shù)第四節(jié)微波萃?。ㄆ渌腿。┨崛∈侵竿ㄟ^溶解、吸附（吸著）或揮發(fā)等方式將樣品中的殘留農(nóng)藥分離出來(lái)的操作步驟，也叫萃取。避免：強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、高溫、劇烈操作極性-溶解度、分配系數(shù)；揮發(fā)性-蒸汽壓：。概論第九章萃取技術(shù)提取是指通過溶解、吸附（吸著）或揮發(fā)等方式將樣品中的殘留農(nóng)藥分離出來(lái)的操作步驟，也叫萃取。避免：強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、高溫、劇烈操作極性-溶解度、分配系數(shù)；揮發(fā)性-蒸汽壓：。第九章萃取技術(shù)一、分子的極性和水溶性1、極性提取、凈化條件的依據(jù)。相似相溶原理：使用與農(nóng)藥極性相近的溶劑為提取劑，使殘留農(nóng)藥在溶劑中達(dá)到最大溶解度。極性判斷：電負(fù)性、雙鍵、對(duì)稱性表示：氧化鋁吸附劑上洗脫供試溶質(zhì)的能力。第九章萃取技術(shù)2、水溶性農(nóng)藥的極性決定其在溶劑中的溶解性。影響溶解性的其他因素①溫度：高→溶解性高②含鹽量：鹽會(huì)降低有機(jī)物的溶解度。③pH：影響可解離的農(nóng)藥的溶解度。一、分子的極性和水溶性第九章萃取技術(shù)任意混溶任意混溶醋酸強(qiáng)正相弱反相極性任意混溶任意混溶水任意混溶任意混溶甲醇任意混溶任意混溶異丙醇任意混溶任意混溶乙腈任意混溶任意混溶丙酮2.948.08乙酸乙酯1.4686.04乙醚任意混溶任意混溶四氫呋喃-2二鹵甲烷0.0720.815三鹵甲烷0.0100.077四鹵化碳微溶微溶異辛烷0.01110.00095正己烷弱正相強(qiáng)反相非極性水在溶劑中（%）溶劑在水中（%）溶解度（20～25℃）溶劑溶劑強(qiáng)度極性第九章萃取技術(shù)分配定律：在一對(duì)互不相溶的兩相溶劑系統(tǒng)中，由于物質(zhì)在非極性相和極性相中的溶解度不同，當(dāng)達(dá)到平衡時(shí)，物質(zhì)在該兩相中的濃度比在一定條件下為常數(shù)的定律。KD

（分配系數(shù)）=[A]非極性相/[B]極性相

二、分配定律第九章萃取技術(shù)揮發(fā)性：液態(tài)或固態(tài)物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)的物理性能。揮發(fā)性決定：物質(zhì)在氣-液或氣-固兩相中的分布。分為沸點(diǎn)和蒸汽壓。蒸汽壓：固態(tài)、液態(tài)→氣態(tài)三、揮發(fā)性與蒸汽壓第九章萃取技術(shù)第一節(jié)溶劑萃取技術(shù)目的要求重點(diǎn)與難點(diǎn)重點(diǎn)：液-液萃取、液-固萃取的操作技術(shù)難點(diǎn)：液-液萃取、液-固萃取的原理熟練掌握液-液萃取、液-固萃取以及相關(guān)儀器設(shè)備的工作原理和操作方法。第九章第一節(jié)溶劑萃取溶劑萃?。喝芙庑圆町?，選用對(duì)殘留農(nóng)藥溶解度大的溶劑，將分析物從樣品基質(zhì)中提取出來(lái)的方法。關(guān)鍵：選擇合適的提取溶劑。一、溶劑萃取技術(shù)第九章第一節(jié)溶劑萃取分類液-液萃取液-固萃取液-氣萃?。ㄈ芤何眨┹腿?duì)象

第九章第一節(jié)溶劑萃取二.液-液萃取兩種不相容的液體水溶劑：親水化合物進(jìn)入到水相中。有機(jī)溶劑：疏水性化合物將進(jìn)入有機(jī)相中的程度就越大。第九章第一節(jié)溶劑萃取1、液-液萃取原理利用樣品中不同組分分配在兩種不混溶的溶劑中溶解度或分配比的不同來(lái)達(dá)到分離、提取或純化的目的。有機(jī)相水相第九章第一節(jié)溶劑萃取2、Nernst分配定律KD=co／caq有機(jī)物質(zhì)在有機(jī)溶劑中的溶解度一般比在水相中的溶解度大，分配系數(shù)越大，水相中的有機(jī)物可被萃取。第九章第一節(jié)溶劑萃取2、Nernst分配定律式中，m0是被萃取溶液中溶質(zhì)（X）的總含量，

mn是經(jīng)過n次萃取后，X在溶劑中的剩余量，

V是被萃取溶液的體積，

VB是每次萃取所用溶劑B的體積（均為VB），

n是等量萃取的次數(shù)。第九章第一節(jié)溶劑萃取3、液-液萃取步驟溶劑體積為樣品溶液的30％～35％。振蕩幾次打開活塞Gas蒸氣逸出（也叫放氣）第九章第一節(jié)溶劑萃取3、液-液萃取步驟絮狀物（乳化）有機(jī)相水相水相和絮狀物靜置分層激烈振搖1～2min第九章第一節(jié)溶劑萃取3、液-液萃取步驟有機(jī)相3～5次第九章第一節(jié)溶劑萃取4、產(chǎn)生乳化的原因由于液-液萃取過程中劇烈振動(dòng)，經(jīng)常發(fā)生乳化現(xiàn)象，特別是那些含脂肪的樣品。原因：體系的性質(zhì)、離子濃度、有機(jī)相粘度、萃取溫度、pH等。溫度越低，有機(jī)相粘度越大，離子濃度越高越易產(chǎn)生乳化。第九章第一節(jié)溶劑萃取5、破乳的常用方法通過改變KD;改變?nèi)軇┗蚧瘜W(xué)平衡作用的添加劑;緩沖劑調(diào)節(jié)pH;鹽調(diào)節(jié)離子強(qiáng)度等。第九章第一節(jié)溶劑萃?。?）高度乳化①離心法破乳。2000r／min，2min；②無(wú)水硫酸鈉研磨法破乳；

③蒸干法，蒸干后，再用有機(jī)溶劑萃取。不適用揮發(fā)性物質(zhì)的萃取。第九章第一節(jié)溶劑萃?。?）中度乳化①電解質(zhì)破乳。加入無(wú)機(jī)鹽，通過提高體系中水相的比重使兩相分層；

破乳率與加入電解質(zhì)的量成正比。②lmol／L的鹽酸；③無(wú)水乙醇溶解兩相液滴；④無(wú)水硫酸鈉漏斗過濾。第九章第一節(jié)溶劑萃?。?）輕度乳化①玻璃棒攪動(dòng)，削弱吸附作用；②靜置一定的時(shí)間后，可自然分層。因?yàn)槿闈嵋菏且后w雜質(zhì)以微小珠滴散布在液體溶劑中的一種分散體系，是熱力學(xué)不穩(wěn)定體系。第九章第一節(jié)溶劑萃取三.液-固萃取固體→萃取溶劑→振蕩（加熱）→離心/過濾→分離→欲萃取組分進(jìn)入溶劑。第九章第一節(jié)溶劑萃取1、萃取過程

溶解和擴(kuò)散的過程

分子擴(kuò)散：固體樣品表面/溶劑接解處影響因素：溫度、分子大小和液體介質(zhì)的黏度。對(duì)流擴(kuò)散：遠(yuǎn)離固體樣品表面處的擴(kuò)散影響因素：流動(dòng)液體的速度和狀態(tài)，液體的黏度、樣品表面的性質(zhì)等。②①第九章第一節(jié)溶劑萃取2、萃取裝置

索氏萃取裝置K-D濃縮器第九章第一節(jié)溶劑萃取四.萃取劑的選擇1、萃取劑的選擇性（極性）2、穩(wěn)定性、毒性3、沸點(diǎn)：40~80℃者為宜

4、萃取劑回收的難易與經(jīng)濟(jì)性5、色譜檢測(cè)器的響應(yīng)

第九章第一節(jié)溶劑萃取復(fù)習(xí)題第九章第一節(jié)溶劑萃取1、什么叫液-液萃取，其基本原理是什么？在進(jìn)行液-液萃取操作時(shí)應(yīng)注意什么？2、影響液-固萃取的因素有哪些？3、在液-液萃取過程中根據(jù)乳化程度不同各采用什么方法消除乳化？4、簡(jiǎn)述不同樣品中殘留農(nóng)藥的提取方法。第二節(jié)固相萃取技術(shù)目的要求重點(diǎn)與難點(diǎn)重點(diǎn)：固相萃取的操作技術(shù)難點(diǎn)：萃取柱與洗脫液的選擇熟練掌握固相萃取、固相微萃取以及相關(guān)儀器設(shè)備的工作原理和操作方法。第九章第二節(jié)固