HG-T3295-2001三唑酮可濕性粉劑

2002-01-24發(fā)布本標準的第3章、第5章是強制性的，其余是推薦性的。本標準是對強制性化工行業(yè)標準HG3295—1989《三唑酮可濕性粉劑》進行修訂而成。本標準與HG3295—1989的主要技術(shù)差異為：——pH值指標由6.0～9.0修改為6.0～10.5?！獙腋÷手笜私y(tǒng)一規(guī)定為大于等于60%。——增加了對氯苯酚含量控制指標，規(guī)定為小于等于0.1%。本標準由原國家石油和化學(xué)工業(yè)局政策法規(guī)司提出。本標準由全國農(nóng)藥標準化技術(shù)委員會技術(shù)歸口。本標準參加起草單位：四川省化工研究設(shè)計院、江蘇省建湖縣農(nóng)藥助劑廠、江蘇省張家港第二農(nóng)本標準于1989年首次發(fā)布為專業(yè)標準，1999年轉(zhuǎn)化為強制性化工行業(yè)標準，并重新編號為本標準委托全國農(nóng)藥標準化技術(shù)委員會秘書處負責解釋。中華人民共和國化工行業(yè)標準三唑酮的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：相對分子質(zhì)量：293.75(按1997年國際相對原子質(zhì)量)蒸氣壓(20℃):<0.1mPa溶解度(g/L,20℃):水中0.07,正己烷中10～20,二氯甲烷中大于200,異丙醇中100～200,環(huán)己酮中600～1200,甲苯中400～6001范圍本標準規(guī)定了三唑酮可濕性粉劑的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運。本標準適用于由符合標準的三唑酮原藥與適宜的助劑加工制成的三唑酮可濕性粉劑。2引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T601-1988化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB/T1601-1993農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1604—1995商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605—1979(1989)商品農(nóng)藥采樣方法GB3796—1999農(nóng)藥包裝通則GB/T5451—1986農(nóng)藥可濕性粉劑潤濕性測定方法GB/T14825—1993農(nóng)藥可濕性粉劑懸浮率測定方法GB/T16150—1995農(nóng)藥粉劑、可濕性粉劑細度測定方法國家經(jīng)濟貿(mào)易委員會2002-01-24批準2002-07-01實施3要求3.2三唑酮可濕性粉劑應(yīng)符合表1要求。懸浮率，%≥潤濕時間，s≤熱貯穩(wěn)定性合格注：正常生產(chǎn)時，熱貯穩(wěn)定性試驗，每三個月至少進行一次。4試驗方法4.1抽樣按GB/T1605—1979(1989)中“粉劑和可濕性粉劑的采樣”方法進行。用隨機數(shù)表法確定抽樣的一色譜峰的保留時間與標樣溶液中三唑酮的色譜峰保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。譜峰保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。4.3三唑酮含量的測定4.3.1方法提要試樣用三氯甲烷溶解，以癸二酸二正丁酯或鄰苯二甲酸二正丁酯為內(nèi)標物，使用3%OV-17/chromosorbGAWDMCS為填充物的不銹鋼柱和氫火焰離子化檢測器，對試樣中的三唑酮進行氣相色譜分4.3.2試劑和溶液三唑酮標樣：已知含量大于等于99.0%。內(nèi)標溶液；稱取12.00g癸二酸二正丁酯或7.50g鄰苯二甲酸二正丁酯于1000mL容量瓶中，用4.3.3儀器固定液：(固定液+載體)=3:100(質(zhì)量比)。4.3.4色譜柱的制備準確稱取0.240gOV-17固定液于250mL燒杯中，加入適量(略大于加入載體體積)丙酮。用玻燒杯置于110℃的烘箱中保持1h,取出放在干燥器中冷卻至室溫。4.3.4.2色譜柱的填充將一小漏斗接到經(jīng)洗滌干燥的色譜柱的出口，分次把制備好的填充物填入柱內(nèi)，同時不斷輕敲柱壁，直至填到離柱出口1.5cm處為止。將漏斗移至色譜柱的入口，在出口端塞一小團經(jīng)硅烷化處理的4.3.4.3色譜柱的老化升溫至230℃,并在此溫度下，至少老化24h。4.3.5氣相色譜操作條件溫度(℃):柱室200,氣化室230,檢測器室250。氣體流量(mL/min):載氣(N?)30,氫氣30,空氣300。保留時間(min):三唑酮約12,癸二酸二正丁酯約16.3,鄰苯二甲酸二正丁酯約10。上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點，對給定操作參數(shù)作適當調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的三唑酮可濕性粉劑的氣相色譜圖見圖1。圖1三唑酮可濕性粉劑氣相色譜圖4.3.6測定步驟4.3.6.1標樣溶液的配制稱取三唑酮標樣0.12g(精確至0.0002g),置于25mL空量瓶中，用移液管加入10mL內(nèi)標溶4.3.6.2試樣溶液的配制稱取含三唑酮0.12g的試樣(精確至0.0002g),置于25mL容量瓶中，用與4.3.6.1中同一支移至相鄰兩針的相對響應(yīng)值變化小于1.2%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進樣分析。4.3.7計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中三唑酮與內(nèi)標物的峰面積之比，分別進行試樣中三唑酮的質(zhì)量分數(shù)X?(%),按式(1)計算： 式中：r?——標樣溶液中三唑酮與內(nèi)標物峰面積比的平均值；r?——試樣溶液中三唑酮與內(nèi)標物峰面積比的平均值；P——標樣中三唑酮的質(zhì)量分數(shù)，%。4.3.8允許差兩次平行測定結(jié)果之差，應(yīng)不大于0.5%。取算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.4對氯苯酚含量的測定4.4.1方法提要試樣用乙腈溶解，以乙腈水溶液為流動相，用Lichrospher-ODS(粒徑5μm)為填料的液相色譜柱和紫外檢測器(276nm),對試樣中對氯苯酚進行反相高效液相色譜分離和測定，外標法定量。4.4.2試劑和溶液經(jīng)0.45μm孔徑的濾膜過濾，并在超聲波浴槽中脫氣對氯苯酚標樣：已知含量，大于等于99.0%。4.4.3儀器高效液相色譜：具有可變波長的紫外檢測器。超聲波浴槽。4.4.4高效液相色譜操作條件上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點，對色譜柱和對給定操作參數(shù)作適當調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的三唑酮可濕性粉劑中對氯苯酚的液相色譜圖見圖2。圖2三唑酮可濕性粉劑中對氯苯酚液相色譜圖4.4.5測定步驟4.4.5.1標樣溶液的配制稱取對氯苯酚標樣0.05g(精確至0.0002g),置于50mL移液管移取10mL上述溶液，置于另一50mL容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻。4.4.5.2試樣溶液的配制稱取約含三唑酮2g的試樣(精確至0.0002g),置于100mL容量瓶中，準確加入50mL乙腈溶解試樣，將容量瓶置于超聲波浴槽中震蕩10min,取出恢復(fù)至室溫后。用0.45μm孔徑濾膜過濾。在上述色譜操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針的峰面積變化小于將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中對氯苯酚的峰面積，分別進行平均。試樣中對氯苯酚的質(zhì)量分數(shù)X?(%),按式(2)計算：式中：A?——標樣溶液中對氯苯酚峰面積的平均值；A?——試樣溶液中對氯苯酚峰面積的平均值；HG3295—204.5pH值的測定按GB/T14825進行測定。其中稱樣量為