GB T 637-2006化學(xué)試劑五水合硫代硫酸鈉(硫代硫酸鈉)

代替GB/T637—1988化學(xué)試劑五水合硫代硫酸鈉(硫代硫酸鈉)(ISO6353-2:1983,Reagentsforchemicalanalysis—Part2:Specifications—Firstseries,NEQ)2006-11-03發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)與ISO6353-2:1983《化學(xué)分析試劑第2部分：規(guī)格第1系列》中R36“五水合硫代硫酸本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T637—1988《化學(xué)試劑硫代硫酸鈉》,與GB/T637—1988相比主要變化如下：——pH值、水不溶物、氯化物、總氮量改用化學(xué)試劑通用方法測(cè)定(1988年版的4.2、4.3.2、——調(diào)整了總氮量測(cè)定中硫酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(1988年版的4.3.6;本版的5.10)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)(SAC/TC63/SC3)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：西安化學(xué)試劑廠。本標(biāo)準(zhǔn)于1965年首次發(fā)布，于1977年第一次修訂、1988年第二次修訂。1化學(xué)試劑五水合硫代硫酸鈉(硫代硫酸鈉)相對(duì)分子質(zhì)量：248.18(根據(jù)2003年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑五水合硫代硫酸鈉的規(guī)格、試驗(yàn)、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑工水合硫代硫酸鈉的檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注耳期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(GB/T602—2002,ISO6853-1:1982,NEQ)GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603—2003,ISO6353-1:1982,NEQ)CGB/T609化學(xué)域劑總氮量測(cè)定通用方法(GB/T6002006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992,eqvISO3696:1987)GB/T9723—1888》化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9724化爭(zhēng)試劑pH值測(cè)定通則(GB/T9724-1988,eqvISO6353/1:1982)GB/T9729化學(xué)試劑、氯化物測(cè)定通用方法(GB/T9729—1988,eqvISD6358-1:1982)GB/T9738化學(xué)試劑水不溶物測(cè)定通用方法(GB/T9738—1988,eq/ISO6353-1:1982)GB15346化學(xué)試劑一包裝及標(biāo)志HG/T3484化學(xué)試劑《標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑采樣家驗(yàn)收規(guī)則3性狀本試劑為無(wú)色結(jié)晶。溶于水，不溶于乙醇。4規(guī)格五水合硫代硫酸鈉的規(guī)格見(jiàn)表1。pH值(50g/L,25℃)6.0～7.5澄清度試驗(yàn)/號(hào)2GB/T637—2006表1(續(xù))水不溶物，w/%氯化物(Cl),w/%——硫酸鹽及亞硫酸鹽(以SO,計(jì)),w/%硫化物(S),w/%總氮量(N),w/%鉀(K),w/%鎂(Mg),w/%鈣(Ca),w/%鐵(Fe),w/%重金屬(以Pb計(jì)),w/%5試驗(yàn)5.1警告5.2一般規(guī)定5.3含量稱取1g樣品，精確至0.0001g。溶于70mL無(wú)二氧化碳的水中，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/2I?)= (1)5.4pH值按GB/T9724的規(guī)定測(cè)定。5.5澄清度試驗(yàn)稱取25g樣品，溶于100mL無(wú)二氧化碳的水中，在10min內(nèi)其濁度不得大于HG/T3484規(guī)定的優(yōu)級(jí)純……………………2號(hào)分析純……………………3號(hào)化學(xué)純……………………5號(hào)。3GB/T637—20065.6水不溶物稱取50g樣品，溶于150mL無(wú)二氧化碳的水中，按GB/T9738的規(guī)定測(cè)定。稱取0.2g樣品，溶于5mL水中，加1mL氨水溶液(10%),滴加2mL“30%過(guò)氧化氫”,搖勻，在水浴上蒸干，殘?jiān)苡?0mL水，按GB/T9729的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.04mg氯化物(Cl)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。5.8硫酸鹽及亞硫酸鹽稱取0.5g樣品，溶于50mL水。取10mL,滴加碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/2I?)=0.1mol/L]至溶液呈淺黃色，加0.5mL鹽酸溶液(20%)。將0.25mL硫酸鉀乙醇溶液(0.2g/L)與1mL氯化鋇溶液(250g/L)混合(晶種液),準(zhǔn)確放置1min。加入上述已酸化的試液，稀釋至25mL,搖勻，放置5min。加1滴硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na?S?O?)=0.1mol/L],溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含下列數(shù)量的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：化學(xué)純……………0.10mgSO稀釋至10mL,與同體積樣品溶液同時(shí)同樣處理。5.9硫化物稱取2g樣品，溶于20mL水中，加0.3mL乙酸鉛(堿溶液),搖勻，放置2min。溶液所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：優(yōu)級(jí)純……………0.002mgS;與樣品同時(shí)同樣處理。5.10總氮量稱取1.5g樣品，溶于10mL水中，加6.5mL硫酸溶液(40%),煮沸5min,冷卻，過(guò)濾，稀釋至30mL。取20mL,用無(wú)氨的氫氧化鈉溶液(320g/L)中和，稀釋至140mL,按GB/T609的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：稀釋至140mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。5.11.1儀器條件45.11.2測(cè)定方法稱取10g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取10mL,共4份。按GB/T9723—1988中6.2.2的規(guī)定測(cè)定。按GB/T9723的規(guī)定測(cè)定。5.12.1儀器條件光源：鎂空心陰極燈；5.12.2測(cè)定方法同5.11.2。稱取0.5g樣品，溶于50ml水中。取10mL,加10mL“乙醇(95%)0.5mL混合堿及1mL乙二醛縮雙鄰氨基酚乙醇浴液(2g/L),放置5min。加5mL三氯甲烷萃取(溫度不超過(guò)30℃),立即比色。有機(jī)層所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：優(yōu)級(jí)純《分析純…0.003mgCa;稀釋至10mL,與同體積樣品溶液同時(shí)同樣處理。稱取1g樣品，溶于15mL水中，加0.5mL鹽酸溶液(15%),加1mL抗壞血酸溶液(20g/L),5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH≈4.5),加1mL1,10-菲啰啉溶液(2g/L),搖勻加1.0g碘化鉀，用5mL三氯甲烷萃取有機(jī)層所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液，標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。優(yōu)級(jí)純，分析純……0.005mgFe;化學(xué)純…………與樣品同時(shí)同樣處理《5.15重金屬稱取5g樣品，溶于10mE水中，加5mL氨水，滴加5mL“30%過(guò)氧化氫》,在水浴上蒸干，加5mL“30%過(guò)氧化氫”,再蒸干。加3mL鹽酸溶液(10%),蒸干。加5mL水，再蒸干。殘?jiān)苡谒?，用氨水溶?10%)將溶液pH值調(diào)至4,稀釋至50mL。取30mL,加0.2mL乙酸溶液(30%),加10mL新制備的飽和硫化氫水，搖勻，放置10min。溶