顯微熔點(diǎn)儀校正方法 熔點(diǎn)儀如何操作

第第頁(yè)顯微熔點(diǎn)儀校正方法熔點(diǎn)儀如何操作顯微熔點(diǎn)儀的操作規(guī)程適用于全部該型號(hào)的分析儀器，訂立顯微熔點(diǎn)儀校正規(guī)程是為了保證分析數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)、牢靠。

當(dāng)顯微熔點(diǎn)儀使用時(shí)間長(zhǎng)，或由于季節(jié)溫差大造顯微熔點(diǎn)儀的操作規(guī)程適用于全部該型號(hào)的分析儀器，訂立顯微熔點(diǎn)儀校正規(guī)程是為了保證分析數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)、牢靠。當(dāng)顯微熔點(diǎn)儀使用時(shí)間長(zhǎng)，或由于季節(jié)溫差大造成儀器的誤差過大，此時(shí)可對(duì)顯微熔點(diǎn)儀進(jìn)行校正，以保證精度要求。顯微熔點(diǎn)儀校正用標(biāo)準(zhǔn)樣品有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)萘（終熔80.6℃）、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)己二酸152.9℃）、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)蒽醌（終熔285.7）顯微熔點(diǎn)儀校正方法：一、顯微熔點(diǎn)儀準(zhǔn)備1.首先對(duì)儀器管座等位置進(jìn)行進(jìn)行清潔，擦拭，保證儀器不受污染物影響，達(dá)到較佳使用狀態(tài)。然后開啟電源開關(guān)。2.設(shè)定起始溫度，設(shè)定比標(biāo)準(zhǔn)物終熔值低5度，升溫速率為1.0℃/min，穩(wěn)定20min以上。二、樣品準(zhǔn)備1.將標(biāo)準(zhǔn)品置于瓷研缽內(nèi)，輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末，以得到均一的樣品。2.取五支清潔、干燥的熔點(diǎn)管，將其開口端插入標(biāo)準(zhǔn)品中，裝入樣品。3.取一長(zhǎng)約0.8米的干燥玻璃管，挺立于玻璃板上，將裝有標(biāo)準(zhǔn)品的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次，使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3—4mm高。三、校正操作1.按下“校正”鍵，進(jìn)入儀器校正界面。2.按下“1”鍵，選擇為重新校正儀器參數(shù)。進(jìn)入溫度輸入界面。在提示的“溫度1”、“溫度2”、“溫度3”分別輸入“80.6”“152.9℃”“285.7℃”，進(jìn)行此三點(diǎn)校正。輸完后按“確認(rèn)”鍵，進(jìn)行測(cè)量界面，開始校正。3.每測(cè)好一標(biāo)準(zhǔn)品，操作提示處將顯示“OKC”，我們依據(jù)重復(fù)性好壞以進(jìn)行選擇。當(dāng)連續(xù)的3根曲線終熔值很集中，即重復(fù)性好，則認(rèn)為本次測(cè)量有效而選擇OK，確認(rèn)。假如認(rèn)為不好而按“清除”，重新測(cè)量，直到所測(cè)結(jié)果充分再進(jìn)行下一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品的測(cè)量。4.測(cè)量示值誤差：小于200℃范圍內(nèi)為±0.5℃，200℃—300℃為±0.8℃。5.當(dāng)最后一種標(biāo)準(zhǔn)樣品被確認(rèn)為有效后，再確認(rèn)后，儀器開始進(jìn)行校正，并顯示“A”，當(dāng)其消失后，儀器校正完成。顯微熔點(diǎn)儀校正周期為1年，顯微熔點(diǎn)儀校正結(jié)果全部項(xiàng)目均符合技術(shù)要求者，可連續(xù)使用。

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熔點(diǎn)儀的使用注意事項(xiàng)及維護(hù)和修理

一熔點(diǎn)儀的使用注意事項(xiàng)及維護(hù)和修理

1、樣品必需按要求焙干，在干燥和干凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝堅(jiān)固結(jié)實(shí)，填裝高度應(yīng)一致，實(shí)在要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。

2、插入與取出毛細(xì)管時(shí)，必需當(dāng)心謹(jǐn)慎，避開斷裂。

3、線性升溫速率不同，銅套溫度計(jì)溫室結(jié)果也不一致，要求指定確定規(guī)范。

4、被測(cè)樣品可以一次填裝五根毛細(xì)管，分別測(cè)定后取中心三個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)量結(jié)果，以除去毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。

5、毛細(xì)管插入前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除，以免油浴弄臟。

6、假如需要更換油浴管，請(qǐng)按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法進(jìn)行。

二儀器的維護(hù)和修理及校驗(yàn)

1、儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用，切忌沾水，分度盤防止受潮。儀器接受三芯電源插頭，接地端應(yīng)接大地，不能用中線代替。

2、儀器使用的毛細(xì)管只允許本廠供應(yīng)的產(chǎn)品，切忌用手工掌控的毛細(xì)管代用，以防太緊而斷裂。

3、儀器使用的傳溫介質(zhì)硅油必需用201—100甲基硅油，如用其它型號(hào)的硅油，則儀器應(yīng)重新用標(biāo)準(zhǔn)品校驗(yàn)。

4、儀器經(jīng)過長(zhǎng)期使用后，假如油質(zhì)發(fā)生變化，則應(yīng)重新調(diào)換硅油，調(diào)換硅油的方法應(yīng)關(guān)掉儀器電源，待油浴管冷卻后，按使用前的準(zhǔn)備工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗，再裝入儀器內(nèi)，重新注入硅油即可使用。

5、使用中如碰到毛細(xì)管斷裂，應(yīng)先關(guān)掉電源，待爐子冷卻后打開上蓋，玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)把斷裂的毛細(xì)管取出如決斷裂的毛細(xì)管落入油浴管中，則按使用前準(zhǔn)備工作