GB-T22618-2008精噁唑禾草靈乳油

精噁唑禾草靈乳油Fenoxaprop-P-ethylemulsifiableconcentrates2008-12-17發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)的第3章、第5章為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC133)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：江蘇瑞禾化學(xué)有限公司、安徽豐樂農(nóng)化有限公司、浙江海正化工股份有限公1GB22618—2008精噁唑禾草靈乳油相對(duì)分子質(zhì)量：361.8(按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì))溶解度(g/L,20℃):水7×10-^(pH5.8),丙酮200,甲苯200,乙酸乙酯>200,乙醇約24相對(duì)分子質(zhì)量：403.5(按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì))蒸氣壓(20℃):890nPa溶解度(g/L,20℃):水9×10-*(pH4.5),正己烷2.5,甲醇27,甲苯270,丙酮360,二氯甲烷>500本標(biāo)準(zhǔn)適用于由精噁唑禾草靈原藥、安全劑解草唑與乳化劑溶解在適宜的溶劑中配制而成的精噁2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有2的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T1601農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法GB/T1603農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度測(cè)定通則GB4838農(nóng)藥乳油包裝GB/T19136農(nóng)藥熱貯穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T19137農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測(cè)定方法3要求3.1組成和外觀：本品應(yīng)由符合標(biāo)準(zhǔn)的精噁唑禾草靈原藥、安全劑解草唑與乳化劑溶解在適宜的溶劑3.2精噁唑禾草靈乳油應(yīng)符合表1要求。表1精噁唑禾草靈乳油控制項(xiàng)目指標(biāo)精噁唑禾草靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)*/%或質(zhì)量濃度(20℃)/(g/L)6.9±8:78.4=8.880.5±k8解草唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥標(biāo)示值(精確至小數(shù)點(diǎn)后1位)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤pH值范圍5.0～9.0乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)合格低溫穩(wěn)定性“合格熱貯穩(wěn)定性“合格a當(dāng)質(zhì)量發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，以精噁唑禾草靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)為仲裁。b是否添加安全劑由作物對(duì)象決定；允許使用其他安全劑，檢測(cè)方法及其相應(yīng)的指標(biāo)要求可在全國(guó)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)獲得。C正常生產(chǎn)時(shí)，低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)，每3個(gè)月至少進(jìn)行1次。4試驗(yàn)方法4.1抽樣按GB/T1605—2001中5.3.2“液體制劑采樣”進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量不少于200mL。高效液相色譜法——本鑒別試驗(yàn)可與精噁唑禾草靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某兩色譜峰的保留時(shí)間與噁唑禾草標(biāo)樣溶液中兩個(gè)對(duì)映體的色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。34.3精噁唑禾草靈、解草唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定4.3.1噁唑禾草靈、解草唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定試樣用流動(dòng)相溶解，以正已烷和異丙醇為流動(dòng)相，使用ZORBAXSIL為填料的不銹鋼柱和可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器，對(duì)試樣中的噁唑禾草靈、解草唑進(jìn)行正相高效液相色譜分離和測(cè)定，外標(biāo)法定量。也可使用毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定噁唑禾草靈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，色譜操作條件見附錄A。4.3.1.2試劑和溶液唔唑禾草靈標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)w≥99.0%;高效液相色譜儀：具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器；色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站；過濾器：濾膜孔徑約0.45μm;超聲波清洗器。4.3.1.4高效液相色譜操作條件流動(dòng)相：ψ(正己烷：異丙醇)=90:10;保留時(shí)間：噁唑禾草靈4.8min,解草唑5.5min。上述操作條件，系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器及色譜柱特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的噁唑禾草靈乳油高效液相色譜圖見圖1。圖1精噁唑禾草靈乳油的高效液相色譜圖4GB22618—20084.3.1.5測(cè)定步驟4.3.1.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取噁唑禾草靈標(biāo)樣0.05g、解草唑標(biāo)樣0.03g(精確至0.0002g),置于100mL容量瓶中，加入80mL流動(dòng)相，在超聲波浴槽中振蕩5min使試樣溶解，取出冷卻至室溫后，用流動(dòng)相稀釋至刻度，4.3.1.5.2試樣溶液的制備稱取含噁唑禾草靈0.05g的試樣(精確至0.0002g),置于100mL容量瓶中，加入80mL流動(dòng)相，4.3.1.5.3測(cè)定4.3.1.6計(jì)算將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中噁唑禾草靈(解草唑)峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中噁唑禾草靈(解草唑)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?(%)按式(1)計(jì)算，質(zhì)量濃度p(g/L)按式(2)計(jì)算： (1) (2)w——標(biāo)樣中噁唑禾草靈(解草唑)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;4.3.1.7允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)誤差，應(yīng)不大于5%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.3.2R-對(duì)映體比例的測(cè)定4.3.2.1方法提要長(zhǎng)紫外檢測(cè)器，對(duì)試樣中的噁唑禾草靈R-對(duì)映體進(jìn)行正相高效液譜分離和測(cè)定，也可使用分離效果相4.3.2.2試劑和溶液5GB22618—20084.3.2.4高效液相色譜操作條件流動(dòng)相：中(正已烷：乙醇)=50:50;保留時(shí)間：R-對(duì)映體(精噁唑禾草靈)8.4min,S-對(duì)映體14.5min。期獲得最佳效果。典型的精噁唑禾草靈乳油高效液相色譜圖見圖2。圖2精喝唑禾草靈乳油的高效液相色譜圖4.3.2.5測(cè)定步驟4.3.2.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取嘎唑禾草靈標(biāo)樣約0.05g,置于100mL容量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻。4.3.2.5.2試樣溶液的制備稱取約含精噁唑禾草靈0.05g的試樣，置于100mL容量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，過濾。4.3.2.5.3測(cè)定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注人數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針噁唑禾草靈R-對(duì)映體、S-對(duì)映體峰面積的相對(duì)變化小于1.0%(兩個(gè)對(duì)映體的面積比應(yīng)為50:50,偏差不超過1%。若超過1%,計(jì)算噁唑禾草靈R-對(duì)映體比例時(shí)應(yīng)加以校正),然后注入兩針試樣溶液。4.3.2.6計(jì)算試樣中噁唑禾草靈R-對(duì)映體的比例K,按式(3)計(jì)算： (3)Ag兩針試樣溶液中，噁唑禾草靈R-對(duì)映體峰面積的平均值；6GB22618—2008當(dāng)標(biāo)樣溶液中嘎唑禾草靈R-對(duì)映體面積超出兩個(gè)對(duì)映體面積之和的(50±1)%時(shí)，試樣中嘎唑禾草靈R-對(duì)映體的比例K',按式(4)計(jì)算： (4)4.3.3精喂唑禾草靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算試樣中精噁唑禾草靈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?(%)按式(5)計(jì)算，質(zhì)量濃度p(g/L)按式(6)計(jì)算：W?=w?XK (5)R=AXK (6)當(dāng)標(biāo)樣溶液中噁唑禾草靈R-對(duì)映體面積超出兩個(gè)對(duì)映體面積之和的(50±1)%時(shí)，試樣中精噁唑禾草靈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w'?(%),按式(7)計(jì)算，質(zhì)量濃度p'?(g/L)按式(8)計(jì)算：w'?=w?×K' (7)P?=A×K' (8)4.4水分的測(cè)定4.5pH值的測(cè)定4.6乳液穩(wěn)定性試驗(yàn)4.7低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)按GB/T19137中“乳劑和均相液體制劑”進(jìn)行。離心管底部離析物的體積不超過0.3mL為合4.8熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)量分?jǐn)?shù)的95%,乳液穩(wěn)定性仍應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。4.9產(chǎn)品的檢驗(yàn)與驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。極限數(shù)值的處理采用修約值比較法。喂唑禾草靈質(zhì)量分?jǐn)?shù)毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定方法A.1方法提要試樣用丙酮溶解，以鄰苯二甲酸二環(huán)已酯為內(nèi)標(biāo)，用HP-5(5%苯甲基硅酮)涂A.3儀器色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站；A.4氣相色譜操作條件溫度(℃):柱室250,氣化室260,檢測(cè)室270;氣體流量(mL/min):載氣(N?)1.5,氫氣30,空氣300;保留時(shí)間：噁唑禾草靈約7.8min,鄰苯二甲酸二環(huán)已酯約5.9min。期獲得最佳效果。典型的精噁唑禾草靈乳油氣相色譜圖見圖A.1。1——內(nèi)標(biāo)物(鄰苯二甲酸二環(huán)己酯);精噁唑禾草靈乳油氣相色譜圖GB22618—2008A.5測(cè)定步驟A.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取噁唑禾草靈標(biāo)樣0.07g(精確至0.0002g),置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入A.5.2試樣溶液的制備稱取含噁唑禾草靈0.