（高清版）DZT 0064.33-2021 地下水質(zhì)分析方法 第33部分：鉬量的測(cè)定 催化極譜法

中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第33部分：鉬量的測(cè)定催化極譜法Part33:Determinationofmolybdenumcontent-中華人民共和國(guó)自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ V1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 4原理 5試劑與材料 6儀器設(shè)備 27試驗(yàn)步驟 27.1樣品分析 27.2空白試驗(yàn) 2 28試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 29精密度和準(zhǔn)確度 3 Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第33部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： —第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法；——第4部分：色度的測(cè)定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法； 第5部分：pH值的測(cè)定玻璃電極法；——第6部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法； 第7部分：Eh值的測(cè)定電位法；——第8部分：懸浮物的測(cè)定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法；——第10部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； 第13部分：鈣量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第14部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；—第16部分：催化極譜法測(cè)定鎘；——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法； 第19部分：催化極譜法測(cè)定銅 ——第23部分：鐵量的測(cè)定——第24部分：鐵量的測(cè)定 第25部分：鐵量的測(cè)定——第26部分：汞量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；—第27部分：鉀和鈉量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法；——第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測(cè)定離子色譜——第29部分：鋰量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； 第31部分：錳量的測(cè)定過硫酸銨分光光度法；Ⅲ —第53部分：氟化物的測(cè)定 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'—滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法； 第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測(cè)定氣相色 第73部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定4—氨基安替吡啉分光光度法；氣相色 第75部分；鐳和氡放射性的測(cè)定射氣法；——第76部分：總α和總β放射性的測(cè)定放射化學(xué)法；——第78部分：氘的測(cè)定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法； 第82部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；——第83部分：銅、鋅、鎘、鎳和鈷量的測(cè)定火焰原子吸收分——第84部分：鍶量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； ——第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法；——第87部分：13C的測(cè)定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法；—第88部分：“C的測(cè)定合成苯一液體閃爍計(jì)數(shù)法；——第89部分：氘的測(cè)定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.33—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法催化極譜法測(cè)定鉬》,與DZ/T0064.33—a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第33部分：鉬量的測(cè)定催化極譜法”;b)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);c)增加了警示內(nèi)容；d)修改了試劑配制過程(見第5章，1993年版的第4章);e)修改了計(jì)算公式(見第8章，1993年版的第6章);f)增加了“質(zhì)量保證和控制”(見第10章)。本文件由中華人民共和國(guó)自然資源部提出。本文件由全國(guó)自然資源與國(guó)土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC93)歸口。本文件起草單位：中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所、河北省水文工程地質(zhì)勘查院。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.33—1993;——本次為第一次修訂。V為滿足我國(guó)地下水質(zhì)檢測(cè)分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》實(shí)施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測(cè)方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進(jìn)步，與此同時(shí)GB/T14848《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》也于2017年進(jìn)行了修訂完善，有必要對(duì)DZ/T0064—1993進(jìn)行修訂，以適應(yīng)當(dāng)前地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用工作的新本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測(cè)定有關(guān)的6個(gè)部分，對(duì)其他74個(gè)部分進(jìn)行了修訂；新制定測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)11個(gè)部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個(gè)部分構(gòu)成?！?部分：水樣的采集和保存?！?部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法?！?部分：色度的測(cè)定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法。 第5部分：pH值的測(cè)定玻璃電極法?！?部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法?！?部分：Eh值的測(cè)定電位法?！?部分：懸浮物的測(cè)定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法?！?0部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法?！?1部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法?！?2部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法?！?3部分：鈣量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測(cè)定鎘?！?7部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法。 譜法。 ——第24部分：鐵量的測(cè)定 第25部分：鐵量的測(cè)定 第26部分：汞量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确?。冷原子吸收分光光度法。 第70部分：耗氧量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法。氣相色 氣相色 氣相色氣相色 ——第79部分：氚的測(cè)定放射化學(xué)法。 ——第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法。 —第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法。 DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測(cè)定方法及要1地下水質(zhì)分析方法第33部分：鉬量的測(cè)定催化極譜法蓍示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。汞及汞蒸氣有毒，應(yīng)小心操作，收集廢液并安裝下排風(fēng)裝置。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了用催化極譜法測(cè)定地下水中鉬含量的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用等水樣中痕量鉬的測(cè)定。本方法定量限為0.1μg/L,檢測(cè)范圍為0.1μg/L～40μg/L,含量高于此范圍可稀釋后測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。鉬(VD)在氯酸鹽一苯羥乙酸一硫酸體系中，能產(chǎn)生一個(gè)靈敏度較高、跨度較大的單峰極譜催化波，峰高與鉬的質(zhì)量濃度成正比，同時(shí)鉬與苯羥乙酸形成的配合物(也稱絡(luò)合物),在電極表面與電極發(fā)生強(qiáng)烈的吸附現(xiàn)象，所產(chǎn)生的吸附電流使其靈敏度進(jìn)一步提高。5試劑與材料警示——本部分所用硫酸和高氯酸溶液具有強(qiáng)腐蝕性和強(qiáng)氧化性!配制時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。提示——除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。5.2硫酸溶液(1+1):將硫酸(pzo=1.84g/mL)20mL緩慢加入20mL純水中。5.3高氯酸(p?o=1.68g/mL),優(yōu)級(jí)純。25.4硫酸溶液(1+7):將硫酸(pzo=1.84g/mL)50mL緩慢加入350mL純水中。5.6苯羥乙酸溶液[c(C?H?O?)=0.25mol/L]:稱取38.1g苯羥乙酸溶于少量純水并稀釋至1000mL,5.7鉬標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[p(Mo)-100.0mg/L]:稱取經(jīng)500℃灼燒過的三氧化鉬(MoO?)0.1500g于50mL燒杯中，加入固體氫氧化鈉5?！?0粒及純水5mL,攪拌至全部溶解，移入1000mL容量瓶中，5.8鉬標(biāo)準(zhǔn)中間溶液[p(Mo)=1.00mg/L]:吸取鉬標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(見5.7)1.00mL于100mL容量瓶5.9鉬標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[p(Mo)=0.010mg/L]:吸取鉬標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(見5.8)1.00mL于100mL容量瓶7試驗(yàn)步驟7.1樣品分析吸取酸化水樣10.0mL于25mL燒杯中，加入硫酸溶液(見5.2)2滴，高氯酸(見5.3)1mL,于電熱板上蒸干，取下冷卻。準(zhǔn)確加入硫酸溶液(見5.4)1mL,氯化鈉溶液(見5.5)5mL,苯羥乙酸溶液(見5.6)4mL,待干涸物溶解，攪拌均勻。將吸取10.0mL純水代替試樣，按7.1步驟進(jìn)行。 (1)3式中：p(Mo)——水樣中鉬的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L);p?——扣除試劑空白后從校準(zhǔn)曲線上查得的鉬的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L)