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阿司匹林及其片劑的含量測定方法阿司匹林及其片劑的含量測定方法阿司匹林分子中含有游離羧基，顯酸性，可與堿成鹽。故中國藥典采用直接酸堿滴定法測定阿司匹林的含量。反應(yīng)方程式如下：阿司匹林+NaOH一、阿司匹林的含量測定反應(yīng)摩爾比1:1原理方法取本品0.4g，精密稱定，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。計算公式阿司匹林及其片劑的含量測定方法一、阿司匹林的含量測定注意事項(xiàng)1.乙醇為溶劑。阿司匹林在乙醇中易溶，在水中微溶，同時為防止阿司匹林因酯鍵在滴定時水解而致使測定結(jié)果偏高，故選用乙醇為溶劑。2.酚酞為指示劑。該方法以氫氧化鈉為滴定劑，化學(xué)計量點(diǎn)偏堿性，故選用酚酞為指示劑。3.選用中性乙醇。乙醇對酚酞顯微酸性，使滴定結(jié)果偏高，故臨用前需用氫氧化鈉中和至乙醇對酚酞顯中性后使用。4.為防止局部堿性過大使阿司匹林水解，滴定過程中應(yīng)不斷振搖并稍快滴定。5.如果供試品中水楊酸超過規(guī)定限度，不宜采用直接酸堿滴定法，否則測定結(jié)果偏高。阿司匹林及其片劑的含量測定方法一、阿司匹林的含量測定照高效液相色譜法測定。溶劑：1%冰醋酸的甲醇溶液。供試品溶液：取本品20片，精密稱定，充分研細(xì)，精密稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林10mg），置100ml量瓶中，用溶劑強(qiáng)烈振搖使阿司匹林溶解，并用溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，取續(xù)濾液。對照品溶液：取阿司匹林對照品適量，精密稱定，加溶劑振搖使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。阿司匹林及其片劑的含量測定方法二、阿司匹林片的含量測定色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流動相；檢測波長為276nm；進(jìn)樣體積10μl。系統(tǒng)適用性要求：理論板數(shù)按阿司匹林峰計算不低于3000。阿司匹林峰與水楊酸峰之間的分離度應(yīng)符合要求。阿司匹林及其片劑的含量測定方法二、阿司匹林片的含量測定測定法：精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計算。阿司匹林及其片劑的含量測定方法二、阿司匹林片的含量測定式中，Cx為供試品溶液的濃度CR為對照品溶液的濃度Ax供試品溶液的峰面積AR對照品溶液的峰面積D為稀釋倍數(shù)

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