煙花爆竹 特定化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法 第5部分：鉛和鉛化合物含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 征求意見(jiàn)稿

1GB/TXXXXX—202X煙花爆竹特定化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第5部分：鉛和鉛化合物含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本文件規(guī)定了用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定煙火藥中鉛和鉛化合物含量的方法。本方法適用于煙花爆竹煙火藥中鉛和鉛化合物含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/TXXXXX煙花-特定化學(xué)物質(zhì)的檢測(cè)方法第1部分總則。3術(shù)語(yǔ)和定義GB/TXXXXX.1中界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4方法原理4.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-OES)是一種測(cè)定水溶液中微量金屬元素的光譜技術(shù)。樣品溶液被連續(xù)吸入到電感耦合等離子體中，其中待測(cè)物質(zhì)被轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的氣相原子或離子。當(dāng)激發(fā)態(tài)的原子或離子回到基態(tài)時(shí)，它們以光的形式發(fā)射能量，其波長(zhǎng)是每種特定元素的特征。所選波長(zhǎng)發(fā)出的能量強(qiáng)度與樣品中該元素的量(濃度)成正比。因此，通過(guò)確定樣品的發(fā)射波長(zhǎng)及其強(qiáng)度，可以量化樣品相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的組成元素。對(duì)于復(fù)雜的固體樣品，在分析之前有必要進(jìn)行適當(dāng)?shù)乃嵯?，以確保ICP-OES分析具有較少的偏差。4.2樣品用硝酸消化，過(guò)濾，在酸性介質(zhì)中配制成一定體積。用ICP-OES法測(cè)定樣品溶液中的鉛含量。可以將溶液稀釋到適當(dāng)?shù)捏w積，使含鉛的濃度符合設(shè)備的校準(zhǔn)曲線。5儀器5.1電感耦合、氬等離子體、光學(xué)發(fā)射光譜儀及其制造商推薦的操作附件。5.2分析天平：精度0.1mg。5.3烘箱：能保持(105±5)℃。5.4坩堝：25mL。5.5容量瓶：1000mL。5.6清潔的普通實(shí)驗(yàn)室用品。2GB/TXXXXX—202X6標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與化學(xué)試劑6.1鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：購(gòu)置不同濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，或準(zhǔn)確稱取1.5985g硝酸鉛[Pb(NO3)2]（純度為99.7%，使用前在105℃條件下干燥），用少量的HNO3（50%）(6.2)溶解，再加入10mlHNO3（50%）(6.2)，用蒸餾水(6.3)轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶(5.5)中稀釋至刻度。6.2硝酸（HNO3）：50%AR。6.3試劑水、蒸餾水或電離水，應(yīng)無(wú)干擾。7校準(zhǔn)7.1若儀器設(shè)備的校準(zhǔn)程序失效時(shí)，按下列方法建立校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線：a)用1000μg/ml鉛(Pb)儲(chǔ)備液(6.1)稀釋，配制0.00、0.25μg/ml、0.50μg/ml、1.00μg/ml、5.00μg/ml和10.0μg/ml等濃度的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液。b)用含2%硝酸的1000μg/ml標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制2μg/ml釔內(nèi)標(biāo)溶液(可選)。如果被測(cè)物是微量ppm水平，建議使用內(nèi)標(biāo)溶液（Y），否則與外標(biāo)溶液（Pb）比較就足夠了。7.2設(shè)備（5.1）條件：a)等離子氣體流量：15.0L/min。b)霧化器流量：0.75L/min。c)泵速：20r/min。d)輔助流量：1.5L/min。e)波長(zhǎng)：鉛(Pb)220.353nm，釔(Y)324.228nm(可選)（應(yīng)使用如2μg/ml釔內(nèi)標(biāo)物時(shí)）。f)功率：1.30kW。7.3根據(jù)最小二乘法，利用二次回歸公式或線性回歸公式，得到校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉛含量與x射線強(qiáng)度之間的關(guān)系，如式（1）所示： 式中：WPb——鉛含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；IPb——鉛的x射線強(qiáng)度；a、b、c——系數(shù)(在線性函數(shù)情況下，a=0)。8程序8.1稱取樣品m0（mg）在105℃烘箱(5.3)中干燥，直至質(zhì)量恒定m1（mg）。8.2樣品準(zhǔn)備：用分析天平(5.2)稱量從坩堝(5.4)中取出的干燥樣品m（mg）(如1g)，并用硝酸(6.2)分別消化三次。8.3隨著微波技術(shù)的快速發(fā)展，微波消解有可能獲得待測(cè)物的等分試樣，請(qǐng)參考制造商推薦的指導(dǎo)說(shuō)明書(shū)(選項(xiàng))。8.4過(guò)濾等分溶液并將三等分溶液在100.0ml容量瓶(5.5)中混合，用蒸餾水稀釋至刻度。8.5打開(kāi)ICP儀器(5.1)，待儀器熱穩(wěn)定后再使用。8.6按照制造商的操作手冊(cè)進(jìn)行波長(zhǎng)校準(zhǔn)或火炬校準(zhǔn)。3GB/TXXXXX—202X8.7在分析模式下選擇以下元素和波長(zhǎng)：Pb220.353nm，另一個(gè)：Pb21700nm可用于確保分析過(guò)程中不會(huì)發(fā)生光譜干擾。8.8使用空白校準(zhǔn)溶液和至少3種校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。用于分析時(shí)，至少每天進(jìn)行一次校準(zhǔn)或每次設(shè)置儀器時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)。每次測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)溶液的結(jié)果應(yīng)在真實(shí)值5%以內(nèi)，如果不在此范圍內(nèi)，則需要重新校準(zhǔn)。8.9校準(zhǔn)后立即分析樣品溶液，Pb的分析值c1應(yīng)在預(yù)期值的±10%以內(nèi)；如果Pb的分析值超出±10%范圍，則需要通過(guò)改變樣品量或校準(zhǔn)濃度范圍來(lái)重新校準(zhǔn)。8.10每批樣品應(yīng)至少分析一種認(rèn)證參考物質(zhì)(CRM)。CRM應(yīng)具有已知的鉛含量，且材質(zhì)與測(cè)試樣品相似。分析回收率應(yīng)在預(yù)期值的±15%以內(nèi)，如果超出此范圍，那么在繼續(xù)分析之前，應(yīng)查明問(wèn)題的根源并加以解決。8.11稀釋任何Pb濃度值超過(guò)最高校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度1.5倍的樣品，重新分析，測(cè)定Pb含量。8.12在整個(gè)樣品制備和儀器校準(zhǔn)過(guò)程中，用0.00μg/ml校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試空白濃度c0；總鉛濃度cPb,tot計(jì)算如式(2)所示，單位為mg/kg：式中：c——檢測(cè)到的Pb濃度(μg/ml)(c1為樣品溶液，c0為空白溶液)；d——稀釋體積(ml)；m——消化后干燥樣品的質(zhì)量(mg)；濃度可以在考慮當(dāng)前濕度的情況下計(jì)算。9準(zhǔn)確度與精密度9.1該檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性和精密度可在研究實(shí)驗(yàn)室間對(duì)照參考樣品的基礎(chǔ)上進(jìn)一步提高，根據(jù)其他適用的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，10%的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和90%的回收率是可以接受的。9.2如果鋁(Al)的含量超過(guò)1%（重量），可能會(huì)對(duì)Pb測(cè)定產(chǎn)生干擾。一旦出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室間相關(guān)性，可接受的數(shù)據(jù)將有待確認(rèn)。10檢測(cè)報(bào)告檢測(cè)