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Exp.10沸點(diǎn)上昇法測定分子量組員:汪子晴49912032_目的與原理陳庭郁49912030_儀器與藥品,實(shí)驗(yàn)步驟林彥汝49912051_數(shù)聚處理Exp.10沸點(diǎn)上昇法測定分子量組員:目的一、瞭解Clausius-Clapeyron方程式二、熟悉以沸點(diǎn)上昇的方法量測分子量目的一、瞭解Clausius-Clapeyron方程式將上式重排,得Clapeyronequation:一般非揮發(fā)的溶質(zhì)容於溶劑時(shí),其溶液的蒸氣壓因含有溶質(zhì)而降低,故其沸點(diǎn)因而升高。假設(shè)溶劑沸騰時(shí),其溶質(zhì)的蒸氣壓可忽略不計(jì),而溶劑的氣象與液相達(dá)成平衡:原理將上式重排,得Clapeyronequation:一般非揮假設(shè)溶劑的蒸氣壓遵守理想氣體定律,且Vm(g)遠(yuǎn)大於Vm(l):此為Clausius-Clapeyron方程式假設(shè)溶劑的蒸氣壓遵守理想氣體定律,且Vm(g)遠(yuǎn)大於Vm(l假設(shè):1.在小幅度的溫度變化範(fàn)圍內(nèi),ΔHvap不隨溫度而改變2.在溶劑沸點(diǎn)T0時(shí)溶液蒸氣壓為P,在溶液沸點(diǎn)T時(shí)蒸氣壓為P0。Clausius–Clapeyronrelation:是用於描述單組份系統(tǒng)在相平衡時(shí)壓強(qiáng)隨溫度的變化率的方法,這是很有用的一個(gè)關(guān)係,因?yàn)樗?lián)繫了飽和蒸汽壓、溫度和相變焓。假設(shè):。Clausius–Clapeyronrelatio若溶液在低濃度(X2<<1)的行為遵守Raoult’srule*X2是溶質(zhì)莫耳數(shù)代入上式:=若溶液在低濃度(X2<<1)的行為遵守Raoult’srun1:溶劑莫耳數(shù)n2:溶質(zhì)莫耳數(shù)M1:溶劑分子量M2:溶質(zhì)分子量W2:溶質(zhì)重量W2:溶劑重量帶入(4)式重量莫爾濃度n1:溶劑莫耳數(shù)n2:溶質(zhì)莫耳數(shù)M1:溶劑分子量M2:溶質(zhì)分就一定溶劑而言,Kb值為定值,稱為莫耳沸點(diǎn)上升常數(shù)(molarboilingpointconstant)若有一未知分子量的容質(zhì),加入一已知Kb值的溶劑中,量測其沸點(diǎn)改變的度數(shù)ΔTb,即可求出溶質(zhì)分子量就一定溶劑而言,Kb值為定值,稱為(molarboilin若溶液在低濃度(X2<<1)的行為遵守Raoult’srule(4)*X2是溶質(zhì)莫耳數(shù)代入(3)式:若溶液在低濃度(X2<<1)的行為遵守Raoult’srun1:溶劑莫耳數(shù)n2:溶質(zhì)莫耳數(shù)M1:溶劑分子量M2:溶質(zhì)分子量W2:溶質(zhì)重量W2:溶劑重量帶入(4)式(5)(6)n1:溶劑莫耳數(shù)n2:溶質(zhì)莫耳數(shù)M1:溶劑分子量M2:溶質(zhì)分儀器及藥品貝克曼溫度計(jì)(Beckmann)秤量瓶100mL環(huán)己烷(cyclohexane)______具有揮發(fā)性奈(naphthalene)儀器及藥品貝克曼溫度計(jì)(Beckmann)貝克曼溫度計(jì)
貝克曼溫度計(jì)為特殊內(nèi)封型水銀溫度計(jì),使用於測定微小之溫度差,而非測定實(shí)際溫度。
一般在貝克曼溫度計(jì)上之刻度有六個(gè)大刻度,每一大刻度代表1℃之溫度差。每一大刻度又細(xì)分為100等分,因此每一小刻度代表0.01℃之溫度差。藉由放大鏡判讀水銀柱液面位置,可以讀至0.001℃。讀取刻度時(shí),應(yīng)注意視線和水銀需保持水平,並以水銀凸球頂端為讀取目標(biāo)。貝克曼溫度計(jì)
貝克曼溫度計(jì)為特殊內(nèi)封型水銀溫度計(jì),使用於測定貝克曼溫度計(jì)_校正1.在恆溫槽設(shè)定在(T+5)℃2.使貝克曼溫度計(jì)上端的S型水銀貯存槽與底部之水銀感溫球相通。其步驟為先倒置溫度計(jì),輕拍溫度計(jì)使水銀滑落,再正置溫度計(jì)。3.將貝克曼溫度計(jì)底部感溫球浸入恆溫槽中約4分鐘,使水銀柱液面往上昇,溫度計(jì)底部水銀與上部S型管水銀相連接,直到水銀柱液面穩(wěn)定。4.即刻取出溫度計(jì)並將其倒置,一手握著溫度計(jì),以另手中指輕彈溫度計(jì),使上部S型管水銀切斷。[貝克曼溫度計(jì)槽造精密,極易破損;故輕彈溫度計(jì)頂部時(shí)應(yīng)特別小心,不宜過於用力。]5.正置貝克曼溫度計(jì),使其於室溫中慢慢冷卻,直到水銀柱液面下降至讀數(shù)穩(wěn)定。6.貝克曼溫度計(jì)水銀穩(wěn)定液面若落於第0至1個(gè)大刻度之間,此時(shí)貝克曼溫度計(jì)即調(diào)整完畢。貝克曼溫度計(jì)_校正1.在恆溫槽設(shè)定在(T+5)℃輕敲輕敲實(shí)驗(yàn)步驟調(diào)整貝克曼溫度計(jì)稱100ml稱量瓶空瓶重,加上環(huán)己烷再精秤加熱使溶液保持沸騰狀態(tài)每20秒讀取貝克曼溫度計(jì)讀數(shù)(18組)關(guān)掉加熱器,冷卻至室溫取0.5g萘加入溶液中重複3.4.5.步驟繼續(xù)追加萘二次,重複上述步驟,測其沸點(diǎn)上昇度數(shù)實(shí)驗(yàn)步驟調(diào)整貝克曼溫度計(jì)裝置冷凝管貝克曼溫度計(jì)(氣相)加熱包水銀溫度計(jì)環(huán)己烷裝置冷凝管貝克曼溫度計(jì)(氣相)加熱包水銀溫度計(jì)環(huán)己烷數(shù)據(jù)處理
加入萘的量(g)
純環(huán)己烷0.511.5相對(duì)溫度(℃)0.1110.1260.1460.177ΔTb
0.0150.0350.066數(shù)據(jù)處理加入萘的量(g)純環(huán)己烷0.511.5相對(duì)溫度(C6H12KbV(mL)D(g/mL)W(g)
2.9088251000.77977.9
M(g/mol)T0(℃)ΔHvap(KJ/mol)
84.1680.7430.1
C6H12KbV(mL)D(g/mL)W(g)2.90881.計(jì)算莫耳沸點(diǎn)上昇常數(shù)Kb以求得莫耳沸點(diǎn)上昇常數(shù)Kb
1.計(jì)算莫耳沸點(diǎn)上昇常數(shù)Kb以2.計(jì)算溶液重量莫耳濃度m
以加入0.5g為例
2.計(jì)算溶液重量莫耳濃度m3.求得各加入萘的分子量M2以求得各加入萘的分子量M2以加入0.5g為例3.求得各加入萘的分子量M2以
加入萘的量(g)
純環(huán)己烷0.511.5相對(duì)溫度(℃)0.1110.1260.1460.177ΔTb
0.0150.0350.066m=ΔTb/Kb
0.0051570.012032350.02269M2
1244.6831066.87145848.6477加入萘的量(g)純環(huán)己烷0.511.5相
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