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原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計1第四節(jié)原子吸收分光光度計主要內(nèi)容:一、原子吸收光譜法二、原子吸收分光光度計的結(jié)構(gòu)及原理三、單色器四、檢測器及放大器讀數(shù)裝置第四節(jié)原子吸收分光光度計主要內(nèi)容:2原子吸收光譜法是一種根據(jù)基態(tài)原子對特征波長光的吸收,測定試樣中元素含量的分析方法。原子吸收光譜分析需要能產(chǎn)生為被測元素吸收的特征譜線的光源,并能產(chǎn)生原子蒸氣的原子化器等。基于基態(tài)原子對其特征譜線的吸收,屬于窄帶原子吸收光譜,因此使用銳線光源。測量時必須將樣品原子化,因而儀器必須有原子化器。一、原子吸收光譜法原子吸收光譜法是一種根據(jù)基態(tài)原子對特征波長光的吸收,測定試樣3原子吸收光譜分析法的優(yōu)點:1、檢出限低,靈敏度高。火焰法10-9g,石墨爐法10-10~10-12g2、測量精度好。火焰法小于1%,石墨爐法3%~5%。3、選擇性強(qiáng),方法漸變,分析速度快。

化學(xué)處理和測定操作簡便,易于掌握4、應(yīng)用范圍廣。

目前可以測定七十余種元素。原子吸收光譜分析法的優(yōu)點:4光源—原子化器—單色器—檢測器—信號處理系統(tǒng)一、原子吸收分光光度計的結(jié)構(gòu)及原理光源—原子化器—單色器—檢測器—信號處理系統(tǒng)一、原子吸收分光5儀器構(gòu)造1、光源作用:提供待測元素的特征光譜。光強(qiáng)應(yīng)足夠大,背景小、純度高的穩(wěn)定的銳線光譜??招年帢O燈是符合上述要求的理想光源,應(yīng)用最廣空心陰極燈:一個陽極:鎢棒

一個空心圓柱形陰極:待測元素的高純金屬或合金

一個帶有石英窗的玻璃管,管內(nèi)充入低壓惰性氣體儀器構(gòu)造1、光源6燈的發(fā)光強(qiáng)度與燈的電流有關(guān),在一定的范圍內(nèi)提高燈電流可增強(qiáng)發(fā)光強(qiáng)度。但電流過大則由于自吸而發(fā)生射線變寬??招年帢O燈有單元素空心陰極燈、多元素空心陰極燈和高強(qiáng)度空心陰極燈等多種類型。儀器構(gòu)造燈的發(fā)光強(qiáng)度與燈的電流有關(guān),在一定的范圍內(nèi)提高燈電流可增強(qiáng)發(fā)72、原子化器作用:將待測試樣轉(zhuǎn)變成基態(tài)原子(原子蒸氣)。要求:具有足夠高的原子化效率;不受濃度的影響穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好;背景和噪聲小。常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。2、原子化器81.火焰原子化器:全消耗性原子化器、預(yù)混合型原子化器(包括霧化器混合室和燃燒器)

霧化器利用壓縮空氣等將樣品溶液變成高度分散狀態(tài)的細(xì)小霧滴,生成的霧滴隨氣體流動并被加速,形成粒子直徑為微米級的氣溶膠。氣溶膠粒子直徑越小,火焰中生成的基態(tài)原子越多。混合室

使其溶膠粒度更小,更均勻,使燃?xì)夂椭細(xì)獬浞只旌稀lF化器的記憶效應(yīng)要小。記憶效應(yīng)也稱為殘留效應(yīng),是指將溶液噴霧后,立即用蒸餾水噴霧,儀器讀數(shù)返回零點或基線的時間。記憶效應(yīng)小,則儀器返回零點的時間短。1.火焰原子化器:全消耗性原子化器、預(yù)混合型原子化器(包括霧9燃燒器

通過火焰燃燒,使試樣霧滴在火焰中經(jīng)過干燥、蒸發(fā)、熔融和熱解等過程,將待測元素原子化。在此過程中會產(chǎn)生大量的基態(tài)原子及部分激發(fā)態(tài)原子,且離子化程度高、噪聲小、火焰穩(wěn)定、光路上原子數(shù)目多等。《11大家庭里的成員》精品課件∣人民未來版-17102.非火焰原子化器:又稱無火焰原子化器,它利用電熱陰極濺射等離子體或激光等方法使試樣中待測元素形成基態(tài)自由原子。常用的非火焰原子化器是石墨爐原子化器。

2.非火焰原子化器:又稱無火焰原子化器,它利用電熱陰極濺射等11石墨爐工作時,經(jīng)過干燥、灰化、原子化和凈化四個步驟。優(yōu)點:1、試樣的原子化在惰性氣體和強(qiáng)還原性介質(zhì)中進(jìn)行,有利于難溶氧化物的原子化。2、原子化效率高3、檢出限低4、液體、固體均可直接進(jìn)樣。缺點:基體效應(yīng)及化學(xué)干擾較大,測定的重現(xiàn)性比火焰原子法差。石墨爐工作時,經(jīng)過干燥、灰化、原子化和凈化四個步驟。123、單色器將待測元素的共振線與鄰近譜線分開。常用的色散元件為光柵。單色器由入射狹縫、出射狹縫和色散元件組成。單色器的作用主要是將燈發(fā)射的被測元素的共振線與其他波長的譜線分開。由于使用銳線光源,發(fā)射光譜比較簡單,所以對單色器的分辨率要求不高。3、單色器將待測元素的共振線與鄰近譜線分開。常用的色散元件為134、檢測器及放大器讀數(shù)裝置

將單色器分出的光信號進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換。在原子吸收分光光度計中常用光電倍增管作檢測器。4、檢測器及放大器讀數(shù)裝置將單色器分出的光信號進(jìn)行光

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