食品檢測(cè)第一步檢測(cè)樣品前處理

精品文檔-下載后可編輯食品檢測(cè)第一步檢測(cè)樣品前處理實(shí)驗(yàn)室分析是食品安全檢測(cè)的重要手段之一，而樣品前處理是影響分析結(jié)果可靠性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，如何從大批樣品中采集一定分量且具有代表性的樣品?

無論是化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)還是生物檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，樣品的分離、純化都是必不可少的前處理步驟，樣品前處理的好壞直接影響最后的結(jié)果。據(jù)統(tǒng)計(jì)，樣品前處理所花費(fèi)的時(shí)間占整個(gè)分析過程的61％?，F(xiàn)代的自動(dòng)化分析儀器使分析工作趨于簡(jiǎn)單、快速，然而，許多擁有現(xiàn)代化分析儀器的實(shí)驗(yàn)室卻依然使用古老、繁瑣的樣品前處理方法。

樣品前處理已經(jīng)成為現(xiàn)代分析中的瓶頸，嚴(yán)重阻礙了分析工作的進(jìn)行。因此，要提高分析效率，必須解決好樣品前處理的問題。

本期的《分析與檢測(cè)》欄目以“樣品前處理”為主題，特邀業(yè)界專家與企業(yè)就樣品前理的現(xiàn)狀，最新技術(shù)和產(chǎn)品等方面，進(jìn)行探討交流，進(jìn)一步了解樣品前處理發(fā)展進(jìn)程，以期發(fā)掘出更多好的樣品前處理方法。

樣品前處理的研究進(jìn)展

記者：“隨著食品檢測(cè)行業(yè)的不斷發(fā)展，樣品前處理已經(jīng)成為現(xiàn)代分析的瓶頸?！蹦J(rèn)為這種說法是否正確，樣品前處理技術(shù)是否難以取得較大的進(jìn)展，原因是什么?

張慶合：“樣品前處理已經(jīng)成為現(xiàn)代分析的瓶頸”的說法有定道理，主要原因是與傳統(tǒng)化學(xué)分析技術(shù)相比，現(xiàn)代儀器分析與檢測(cè)技術(shù)的效率有大幅度提高，但同時(shí)它們對(duì)樣品前處理尤其是樣品凈化的要求也越來越高，使得前處理與檢測(cè)技術(shù)之問的差距越來越大，其瓶頸效應(yīng)越發(fā)明顯。短期來看，能夠與現(xiàn)代高靈敏、高通量檢測(cè)技術(shù)完全匹配的樣品前處理技術(shù)出現(xiàn)的可能性還不是很大，主要原因有以下幾點(diǎn)：

(1)樣品前處理流程較繁雜，主要包括樣品稱量、提取、凈化等步驟，每個(gè)步驟還有很多環(huán)節(jié)，關(guān)聯(lián)性不強(qiáng)，自動(dòng)化有難度：

(2)技術(shù)種類多，各種提取、凈化技術(shù)原理操作差異很大，都有各自特點(diǎn)與適用范圍；

(3)不同的食品基體、檢測(cè)對(duì)象與項(xiàng)目技術(shù)選擇差異較大；

(4)檢測(cè)儀器對(duì)樣品前處理的要求越來越高。

但就目前而言，在部分樣品前處理技術(shù)上已經(jīng)實(shí)現(xiàn)突破，如自動(dòng)樣品消解、在線凝膠凈化、自動(dòng)或者聯(lián)用固相萃取等，為部分食品檢測(cè)效率提高奠定了基礎(chǔ)。

紀(jì)偉：隨著檢測(cè)技術(shù)的不斷發(fā)展，儀器靈敏度的逐漸提高，樣品前處理的方法確實(shí)已經(jīng)到了瓶頸期了，究其原因可能有很多，但最主要的點(diǎn)是：以前，各大檢測(cè)儀器生產(chǎn)制造商都把目光在新儀器的研發(fā)上，這可能與利潤(rùn)有關(guān)，畢竟儀器的利潤(rùn)始終要比前處理的利潤(rùn)大。這樣就導(dǎo)致科研人員對(duì)前處理的重視度遠(yuǎn)不如對(duì)檢測(cè)儀器的重視程度高，樣品前處理的發(fā)展就受到了極大的限制。

記者：食品衛(wèi)生安全檢測(cè)包括理化檢測(cè)和微生物檢測(cè)等，不同類型的檢測(cè)對(duì)象所需要進(jìn)行的樣品前處理過程是否也是不同的，您能詳細(xì)為我們介紹下嗎?

張慶合：樣品前處理的基本要求是要使得分析的目標(biāo)物能夠完全從食品基體中提取出來、并將影響檢測(cè)技術(shù)的雜質(zhì)去除，同時(shí)不改變其在基體中的存在形態(tài)(價(jià)態(tài))，因此，樣品前處理技術(shù)與過程的選擇就要對(duì)食品樣品、分析對(duì)象、檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行綜合考慮。同樣的分析對(duì)象，不同種類的食品基質(zhì)如固體與液體、農(nóng)產(chǎn)品與加工食品等，甚至同種食品不同的配方來源如奶粉，采用完全相同的前處理技術(shù)可能也會(huì)有明顯的差異：無機(jī)物、有機(jī)物、蛋白質(zhì)、微生物等分析對(duì)象在目標(biāo)物穩(wěn)定性、揮發(fā)性、與基體結(jié)合的程度等方面有明顯差異和傾向性，準(zhǔn)確定量分析與篩查分析也有不同的要求：

般來說，檢測(cè)技術(shù)靈敏度越高，對(duì)樣品凈化的要求也越高?；谏鲜龇治隹梢钥闯?，樣品前處理方法的選擇實(shí)際上是比檢測(cè)技術(shù)更為復(fù)雜的個(gè)系統(tǒng)工程。

紀(jì)偉：不同檢測(cè)項(xiàng)目的前處理方法確實(shí)是不同的，比如重金屬的前處理方法是采用微波消解的手段，而農(nóng)獸藥殘留的前處理方法是采用凈化提??；而且根據(jù)基質(zhì)的不同及復(fù)雜程度不同，前處理方法也會(huì)有不同。但進(jìn)行樣品前處理主要目的都在于：

(1)將目標(biāo)化合物從基質(zhì)中分離出來：

(2)除去對(duì)目標(biāo)化合物的分析有干擾的組分；

(3)除去會(huì)對(duì)分析儀器造成傷害的物質(zhì)；

(4)對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行濃縮以達(dá)到分析儀器的下限：

(5)調(diào)整樣品的PH值、離子強(qiáng)度以滿足分析儀器的檢測(cè)要求。

記者：近來，各企業(yè)、機(jī)構(gòu)舉辦的樣品前處理分析技術(shù)交流會(huì)頻繁召開，第三屆樣品前處理學(xué)術(shù)會(huì)議也于11月20日?qǐng)A滿結(jié)束。這說明我國(guó)分析行業(yè)在樣品前處理方面正在進(jìn)行著探索和跨越，您能不能就樣品前處理方面的新技術(shù)進(jìn)行分享，為我們?cè)敿?xì)介紹一下樣品前處理的發(fā)展?

張慶合：目前國(guó)內(nèi)分析檢測(cè)領(lǐng)域已經(jīng)充分認(rèn)識(shí)到了樣品前處理的重要性及其發(fā)展機(jī)遇，近幾年出現(xiàn)了很多基于新原理或傳統(tǒng)技術(shù)改進(jìn)基礎(chǔ)上的樣品前處理新技術(shù)及相關(guān)新儀器，如加壓液相萃取、微波輔助萃取、超臨界流體萃取、基體固相分散、QuEChERS方法、固相萃取，已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用。作為有機(jī)物凈化的主要手段――固相萃取技術(shù)已經(jīng)在自動(dòng)化、與液相色譜或者液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用、免疫親和材料、分子印跡材料、高通量、微型化等方面取得顯著進(jìn)展，適合液相色譜的固相微萃取材料與裝置也具有廣泛的應(yīng)用前景。國(guó)內(nèi)也已經(jīng)出現(xiàn)了將樣品提取、凈化、檢測(cè)聯(lián)用的儀器，在可操作性、自動(dòng)化程度、重現(xiàn)性、具體應(yīng)用對(duì)象等方面細(xì)化之后也會(huì)有較好的前景。

紀(jì)偉：樣品前處理從那些古老的技術(shù)方法，比如：經(jīng)典的離心、蒸餾、液液萃取及超聲震蕩等，發(fā)展到現(xiàn)如今的SPE凈化、超臨界萃取、微萃取等系列新技術(shù)，已經(jīng)取得了不錯(cuò)的進(jìn)六相比以前技術(shù)的時(shí)問慢、消耗大、污染大等缺點(diǎn)，如今的新技術(shù)已初步達(dá)到了快速、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保等特點(diǎn)。

記者：您認(rèn)為樣品前處理急需突破，或者繼續(xù)深入研究、解決的方面是哪些?

張慶合：樣品前處理技術(shù)目前需要解決的主要有2個(gè)方面：(1)前處理技術(shù)、材料、儀器、方法等的驗(yàn)證與質(zhì)量控制：不同于檢測(cè)技術(shù)能夠較為直觀的考察其性能指標(biāo)，樣品前處理方法相關(guān)條件的考察與優(yōu)化，質(zhì)量控制等方面目前研究的較少；(2)儀器與方法的自動(dòng)化：雖然全面實(shí)現(xiàn)樣品前處理可能還需時(shí)日，但在具體技術(shù)、環(huán)節(jié)上實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化替代手工操作還是可能的，不過技術(shù)定要考慮檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際，比如近幾年不少檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室配備了全自動(dòng)固相萃取儀，但是日常檢測(cè)中應(yīng)用的很少主要原因可能是從儀器設(shè)計(jì)與操作上應(yīng)該適合比較固定方法的實(shí)驗(yàn)室常規(guī)檢測(cè)，但是通量較低。

紀(jì)偉：目前樣品前處理最急需突破的方面是多找到些能夠同時(shí)分析多種檢測(cè)項(xiàng)目的前處理方法，比如：農(nóng)殘類的QuEChERS方法可以同時(shí)分析幾百種農(nóng)殘項(xiàng)目。類似這種的樣品前處理方法應(yīng)該是最急需的：其次是些高效、經(jīng)濟(jì)、快速的處理方法，也得到了越來越多的關(guān)注和需要。

記者：您認(rèn)為在短期內(nèi)樣品前處理技術(shù)會(huì)獲得哪些突破?

張慶合：目前出現(xiàn)的樣品前處理新技術(shù)(QuEChERS方法、固相微萃取)、新材料(分子印跡)等，許多都具有很好的應(yīng)用前景，應(yīng)該盡快完善并形成產(chǎn)品。同時(shí)，適