冷疑回流裝置-2024年高考化學實驗含答案

冷疑回流裝置-2024年高考化

學實驗微專題冷疑回流裝置

考法探究了

01

近年來“有機實驗”在高考試題中頻頻出現，主要涉及有機物的制備、有機物官能團性質的實驗探究等。有

機物的制備及分離提純，常常與蒸儲、冷疑回流、分液操作相聯系,其中把教材中的蒸儲操作遷移至冷疑回流

屢見不鮮。有易揮發(fā)的液體反應物時，冷凝回流可以避免反應物損耗和充分利用原料，使該物質通過冷凝后

由氣態(tài)恢復為液態(tài)，從而回流并收集。有機物的制備及分離提純，要注意來年的高考中,有機物的制備實驗的

考查可能性也不低。

真題展現?

02

［題目|1］（2023?湖北省選擇性考試，8）實驗室用以下裝置（夾持和水浴加熱裝置略）制備乙酸異戊酯（沸點

1421）,實驗中利用環(huán)己烷-水的共沸體系（沸點69℃）帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環(huán)己

烷（沸點81℃）,其反應原理：

A.以共沸體系帶水促使反應正向進行B.反應時水浴溫度需嚴格控制在691

C.接收瓶中會出現分層現象D.根據帶出水的體積可估算反應進度

題目團（2022.全國甲卷,27）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產的硫化鈉粗品中常含有一定量的

煤灰及重金屬硫化物等雜質。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇

重結晶純化硫化鈉粗品。回答下列問題：

（1）工業(yè)上常用芒硝（M12so,10其。）和煤粉在高溫下生產硫化鈉，同時生成8,該反應的化學方程式為

（2）溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是o回流時，燒瓶內氣霧上升高度不宜超

過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是。

（3）回流時間不宜過長,原因是-回流結束后，需進行的操作有①停止加熱②關閉冷凝水③移

去水浴，正確的順序為（填標號）。

A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②

（4）該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是o過濾除去的雜質為

o若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是o

（5）濾液冷卻、結晶、過濾，晶體用少量洗滌,干燥,得到Na2S-xH2O.

題目叵〕（2021?全國乙卷，27）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網狀結構,在能源、材料等領域有著重要的應用前景，通

過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下（轉置如圖所示）：

I.將濃其SO4、MNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入KA仇O4粉末，塞

好瓶口。

II.轉至油浴中，35℃攪拌1小時,緩慢滴加一定量的蒸儲水。升溫至98℃并保持1小時。

III.轉移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸館水，而后滴加WQ至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。

IV.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。

V.蒸儲水洗滌沉淀。

VI.冷凍干燥,得到土黃色的氧化石墨烯。

回答下列問題：

（1）裝置圖中，儀器a、C的名稱分別是、，儀器6的進水口是（填字母）。

（2）步驟I中，需分批緩慢加入KMiOa粉末并使用冰水浴,原因是。

（3）步驟II中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴,原因是。

（4）步驟III中,H2O2的作用是（以離子方程式表示）。

（5）步驟IV中,洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SO廣來判斷。檢測的方法是

（6）步驟V可用pH試紙檢測來判斷CT是否洗凈，其理由是o

回流冷凝管內管為若干個玻璃球連接起來，用于有機制備的回流，適用于各種沸點的液體-

1.直形冷凝管

一般是用于蒸儲,冷凝生成物。或用在蒸儲法分離物質時使用（斜放）。下面進水，上口出水。

2.球形冷凝管

一般用于反應裝置,冷凝反應物。即在反應時考慮到反應物的蒸發(fā)流失而用球形冷凝管冷凝回流，

使反應更充分徹底，同樣是下面進水，上面出水。

3.蛇形冷凝管

反應物的沸點很低時，要使用蛇形冷凝管代替球形冷凝管冷凝反應物。

題目0錫為第WA族元素，四碘化錫是常用的有機合成試劑出外人的熔點為144.5℃,沸點為364.5。（2，易水

解）。實驗室以過量錫箔為原料通過反應Sn+2722s"人制備取k下列說法錯誤的是（D）

裝置1rqJ

裝置i*

入b的CCL

B?溶液

Sn、碎鎏片

圖K37-3

A.加入碎瓷片的目的是防止暴沸B.5作?4可溶于中

C.裝置I中a為冷凝水進水口D.裝置II的主要作用是吸收揮發(fā)的心

題目回有機物1-澳丁烷是一種重要的精細化工產品，在有機合成中作烷基化試劑。實驗室用濃硫酸、

NaBr固體、1—丁醇和下列裝置制備1—澳丁烷。

圖K37-4

下列說法錯誤的是（）

A.濃硫酸的作用包含制取HBr、吸水提高1-丁醇的轉化率等

B.氣體吸收裝置的作用是吸收HBr,防止其污染空氣

C.分液裝置中要進行水洗分液、10%的2。。3溶液洗滌分液、水洗分液等操作以除去雜質

D.圖中冷凝管中的冷凝水均為a口進6口出

I題目回（2024?江西景德鎮(zhèn)高三聯考）在室溫或室溫附近溫度下呈液態(tài)的自由離子構成的物質，稱為室溫離

子液體。離子液體一般采取2步法合成，某離子液體Z（Mr=284）的制備原理如下：

H3C-N^N+C4H9Br隹吧些［依—-—。4H9「pF6

\=/CH3CCI3\=jJX=J°

XYZ

i.中間體y的制備（裝置見下圖，省略部分夾持及加熱儀器）

在三頸燒瓶中加入6.0g（0.072mol）X（l—甲基咪嗖），加入20mL1,1,1-三氯乙烷做溶劑，在磁力攪拌

下,用儀器A緩慢滴加正澳丁烷10.2g（0.072mol）,約40min滴完，加熱回流2月,反應完畢。用旋轉蒸發(fā)

儀將1,L1-三氯乙烷蒸出，得到y(tǒng),為淡黃色黏稠狀液體。

（1）儀器A的名稱為______;加熱方式為_______:檢查裝置氣密性后,_______（填具體操作）,再進行加熱。

（2）X中五元環(huán)成鍵晟詢苯，指出1號和3號N原子上孤電子對所在軌道的位置、。

II.離子液體Z的制備

在50mL圓底燒瓶中加入0.02molV、0.02mol氟磷酸鏤和10mL水,在磁力攪拌下,進行陰離子交換,在

室溫下攪拌反應1h.反應液分為兩相，傾出輕相，并反復水洗重相,分液后，重相置于真空干燥箱中，在

80℃干燥至無失重，得無色黏稠液體Z5.44g?

（3）寫出檢驗產品已洗凈的操作0

（4）計算Z的產率為o（保留3位有效數字）

III.離子液體Z的表征

（5）取一定量步驟II中制備的Z進行紅外分析，得譜圖如下，經數據庫比對，發(fā)現只有3428處的峰與標準譜

圖不一致，已知3428峰說明有O—H鍵，則出現該峰的可能原因為。

（6）根據所學知識,預測離子液體Z一種用途

題目可苯甲酸乙酯是重要的精細化工試劑，常用于配制水果型食用香精。實驗室制備流程如下:

COOCH2cH3

COOH

6純era

試劑相關性質如下表:

苯甲酸乙醇苯甲酸乙酯

常溫性狀白色針狀晶體無色液體無色透明液體

沸點/℃249.078.0212.6

相對分子質量12246150

微溶于水，易溶于乙醇、難溶于冷水，微溶于熱水，易溶于

溶解性與水任意比互溶

乙醛等有機溶劑乙醇和乙醛

回答下列問題：

⑴為提高原料苯甲酸的純度,可采用的純化方法為=

（2）步驟①的裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）,將一小團棉花放入儀器B中靠近活塞孔處,將吸水

劑（無水硫酸銅的乙醇飽和溶液）放入儀器B中，在儀器。中加入12.2g純化后的苯甲酸晶體，30mL無

水乙醇（約0.5mol）和3mL濃硫酸，加入沸石，加熱至微沸，回流反應1.5~2鼠儀器A的作用是

儀器。中反應液應采用方式加熱。

（3）隨著反應進行，反應體系中水分不斷被有效分離，儀器B中吸水劑的現象為0

（4）反應結束后，對。中混合液進行分離提純，操作/是；操作n所用的玻璃儀器除了燒杯外還有

（5）反應結束后，步驟③中將反應液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，還有；加入試劑X為

（填寫化學式）。

（6）最終得到產物純品12.0g,實驗產率為%（保留三位有效數字）。

題目回咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點234.5（,100℃以上開始升華）,有興奮大腦神經和利

尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸（《約為KF',易溶于水及乙醇）約3%~10%,還含有色素、

纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。

索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā),蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入

濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸,進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經虹吸管3返回燒瓶,從而實

現對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：

（1）實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加

熱前還要加幾粒O

（2）提取過程不可選用明火直接加熱，原因是，與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是

（3）提取液需經“蒸儲濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是?！罢魞饪s”需

選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸儲頭、溫度計、接收管之外，還有（填標號）。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.燒杯

（4）濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收o

上棉花

扎有小孔

a重的濾液

（5）可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因J—So將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加

熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結，該分離提純方法的名稱是O

題目回過氧乙酸（CH3coOOH）不僅在衛(wèi)生醫(yī)療、食品消毒及漂白劑領域有廣泛應用，也應用于環(huán)境工程、

精細化工等領域。實驗室利用醋酸（CH3coOH）與雙氧水（氏Q）共熱，在固體酸的催化下制備過氧乙酸

（C&COOOH）,其裝置如圖所示。請回答下列問題：

實驗步驟：

I.先在反應瓶中加入冰醋酸、乙酸丁酯和固體酸催化劑，開通儀器1和8,溫度維持為551；

II.待真空度達到反應要求時，打開儀器3的活塞,逐滴滴入濃度為35%的雙氧水,再通入冷卻水；

III.從儀器5定期放出乙酸丁酯和水的混合物,待反應結束后分離反應器2中的混合物,得到粗產品。

（1）儀器6的名稱是，反應器2中制備過氧乙酸（CHQOOOH）的化學反應方程式為。

（2）反應中維持冰醋酸過量，目的是提高；分離反應器2中的混合物得到粗產品,分離的方法是

（3）實驗中加入乙酸丁酯的主要作用是（選填字母序號）。

A.作為反應溶劑，提高反應速率

B.與固體酸一同作為催化劑使用，提高反應速率

C.與水形成沸點更低的混合物，利于水的蒸發(fā)，提高產率

D,增大油水分離器5的液體量,便于實驗觀察

（4）從儀器5定期放出乙酸丁酯和水的混合物，待觀察到（填現象）時，反應結束。

（5）粗產品中過氧乙酸（網8。07?）含量的測定:取一定體積的樣品VaL,分成6等份,用過量K7溶液

與過氧化物作用，以O.lmoLLT的硫代硫酸鈉溶液滴定碘（la+ZSzCr：2廠+SQ/）；重復3次，平均消耗

量為UmL。再以0.02mol-L-1的酸性高鎰酸鉀溶液滴定樣品，重復3次,平均消耗量為％mL。則樣品中

的過氧乙酸的濃度為

題目歷實驗室以苯甲酸和乙醇為原料制備苯甲酸乙酯,實驗裝置如圖（加熱及夾持裝置已省略）。

HSO|

Y濃24

反應原理：2HqH--------+H2O

△

fa

!L分水器

產乙醇

4L

物質顏色、狀態(tài)沸點（℃）密度

苯甲酸無色晶體249（100°。升華）1.27

苯甲酸乙酯無色液體212.61.05

乙醇無色液體。78.30.79

環(huán)己烷無色液體80.80.73

實驗步驟如下：

步驟1：在三頸燒瓶中加入12.20g苯甲酸、20mL環(huán)己烷、5mL濃硫酸、沸石,并通過分液漏斗加入60mL

（過量）乙醇，控制溫度在65~70（加熱回流2鼠反應時“環(huán)己烷-乙醇-水”會形成共沸物（沸點62.6T）

蒸儲出來，再利用分水器不斷分離除去水，回流環(huán)己烷和乙醇。

步驟2:反應一段時間,打開旋塞放出分水器中液體，關閉旋塞，繼續(xù)加熱維持反應。

步驟3：將三頸燒瓶內反應液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na2c至溶液呈中性。

步驟4：用分液漏斗分離出有機層,水層用25mL乙醛萃取分液，然后合并至有機層。加入氯化鈣,對粗產

物進行蒸儲，低溫蒸出乙醛后，繼續(xù)升溫，接收210~213七的儲分,得到產品lO.OOmLo

請回答下列問題：

⑴制備苯甲酸乙酯時，應采用方式加熱;冷凝管中水流方向=

（2）根據上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶最適宜規(guī)格為。

A.100mLB.150mLC.250mLD.500mL

⑶加入環(huán)己烷的目的是

（4）裝置中分水器的作用是；判斷反應已經完成的標志是o

（5）步驟3若加入Afa2c。3不足，在之后蒸儲時，蒸儲燒瓶中可見到白煙生成，產生該現象的原因是

（6）步驟4中對水層用乙酸再萃取后合并至有機層的目的是。下圖關于步驟4中對水層的萃取分

液的相關操作的正確順序為（用編號排序）;對粗產物進行蒸儲時應選用的冷凝管（選填

ABCD

題目江（2024?浙江省Z20名校聯盟）某小組設計制備補鐵劑甘氨酸亞鐵的實驗步驟和裝置圖（夾持裝置

省略）如圖:

合成反應為：2HNCH2coOH+FeSO4+2NaOH^(H2NCH2COO\Fe+Na2SOi+2H2Oo

有關物質性質如表所示：

甘氨酸檸檬酸甘氨酸亞鐵

易溶于水，微溶于乙醇易溶于水和乙醇易溶于水，微溶于乙醇

具有兩性酸性和還原性常溫不易，氧化變質

IJ氧鍛，一

檸悌敢

回答下列問題：

（1）步驟/制備FeSQ，先打開尾、范，關閉及，充分反應后（仍有氣泡），將B中溶液轉移到D中的操作是

（2）步驟/、〃中，為了防止Fe2+被氧化,采取的措施有、（填2種）。

（3）步驟〃，。中反應液以?過高或過低均會導致產率降低,原因是o

（4）下列說法不正確的是o

A.步驟I、〃使用滴液漏斗A或。滴入液體時，無需取下上口玻璃塞

B.步驟R加入乙醇的作用是降低甘氨酸亞鐵的溶解度，促使其結晶析出

C.步驟R過濾后洗滌，往漏斗中加水浸沒沉淀,小心攪拌以加快過濾

D.步驟1V重結晶，將粗產品溶解于適量水中，蒸發(fā)濃縮至出現大量晶體，趁熱過濾

（5）步驟V,檢測產品中鐵元素的含量，需要用到如圖電子天平，以差量法準確稱量樣品。操作的正確排序

為：電子天平開機預熱―A7777TF。

A.調水平（使水平儀氣泡歸中）

B.利用標準碼進行校準

C.往稱量瓶中加入一定量樣品，放回秤盤

D.將稱量瓶置于秤盤中間,待示數不變時，按TAR鍵去皮

E.從稱量瓶中倒出一定量樣品，放回秤盤

F.關閉側門，待示數不變時讀數記錄

微專題冷疑回流裝置

考法探究了

01

近年來“有機實驗”在高考試題中頻頻出現，主要涉及有機物的制備、有機物官能團性質的實驗探究等。有

機物的制備及分離提純，常常與蒸儲、冷疑回流、分液操作相聯系,其中把教材中的蒸儲操作遷移至冷疑回流

屢見不鮮。有易揮發(fā)的液體反應物時，冷凝回流可以避免反應物損耗和充分利用原料，使該物質通過冷凝后

由氣態(tài)恢復為液態(tài),從而回流并收集。有機物的制備及分離提純，要注意來年的高考中,有機物的制備實驗的

考查可能性也不低。

真題展現?

02

題目R（2023-湖北省選擇性考試，8）實驗室用以下裝置（夾持和水浴加熱裝置略）制備乙酸異戊酯（沸點

1421）,實驗中利用環(huán)己烷-水的共沸體系（沸點69℃）帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環(huán)己

烷（沸點81℃）,其反應原理：

A.以共沸體系帶水促使反應正向進行B.反應時水浴溫度需嚴格控制在691

C.接收瓶中會出現分層現象D.根據帶出水的體積可估算反應進度

【答案】8

【解析】4項，由反應方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出去，可促進反應正向進行，該反應選擇以

共沸體系帶水可以促使反應正向進行，A正確；B項，反應產品的沸點為142℃,環(huán)己烷的沸點是81℃,環(huán)己

烷一水的共沸體系的沸點為69（,可以溫度可以控制在69七~81。（2之間，不需要嚴格控制在69七，B錯誤；

。項，接收瓶中接收的是環(huán)己烷一水的共沸體系，環(huán)己烷不溶于水，會出現分層現象，。正確；D項，根據投

料量，可估計生成水的體積，所以可根據帶出水的體積估算反應進度，。正確；故選

題目可（2022.全國甲卷,27）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產的硫化鈉粗品中常含有一定量的

煤灰及重金屬硫化物等雜質。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇

重結晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}：

（1）工業(yè)上常用芒硝（M12so440科。）和煤粉在高溫下生產硫化鈉，同時生成8,該反應的化學方程式為

（2）溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是o回流時，燒瓶內氣霧上升高度不宜超

過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是。

（3）回流時間不宜過長,原因是-回流結束后,需進行的操作有①停止加熱②關閉冷凝水③移

去水浴，正確的順序為（填標號）。

A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②

（4）該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是o過濾除去的雜質為

o若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是o

（5）濾液冷卻、結晶、過濾，晶體用少量洗滌,干燥,得到Na2S-xH2O.

、個口

【答案】⑴Na2so4」0/2。+4。朝Na2S+4CO]+1QH2O

（2）硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質，這些雜質可以直接作沸石降低溫度

（3）硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時間過長，Na2s會直接析出在冷凝管上,使提純率較低，同時易造成冷凝

管下端堵塞，圓底燒瓶內氣壓過大，發(fā)生爆炸D

（4）防止濾液冷卻重金屬硫化物溫度逐漸恢復至室溫

（5）冷水

【解析】本實驗的實驗目的為制備硫化鈉并用95%乙醇重結晶純化硫化鈉粗品，工業(yè)上常用芒硝（Afa2s5

、■口

也O）和煤粉在高溫下生產硫化鈉，反應原理為：Na2SO4-10H2O+4C畫膽Na2s+4COT+lOH。,結

合硫化鈉的性質解答問題。⑴工業(yè)上常用芒硝（Na2soe0HQ）和煤粉在高溫下生產硫化鈉，同時生產

8,根據得失電子守恒，反應的化學方程式為：即25。4」。也。+4。朝Afa2s+4COT+10H2C>;（2）由

題干信息，生產的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質，這些雜質可以直接作沸石，

因此回流前無需加入沸石，若氣流上升過高，可直接降低降低溫度，使氣壓降低；（3）硫化鈉易溶于熱乙醇，

若回流時間過長，Na2s會直接析出在冷凝管上,使提純率較低，同時易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內

氣壓過大，發(fā)生爆炸;回流結束后，先停止加熱，再移去水浴后再關閉冷凝水，故正確的順序為①③②,故選

Do（4）硫化鈉易溶于熱乙醇，使用錐形瓶可有效防止濾液冷卻，重金屬硫化物難溶于乙醇，故過濾除去的

雜質為重金屬硫化物，由于硫化鈉易溶于熱乙醇，過濾后溫度逐漸恢復至室溫，濾紙上便會析出大量晶體；

（5）乙醇與水互溶，硫化鈉易溶于熱乙醇，因此將濾液冷卻、結晶、過濾后，晶體可用少量冷水洗滌，再干燥，

即可得到Na2S-xH2O.

題目包（2021.全國乙卷，27）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網狀結構,在能源、材料等領域有著重要的應用前景，通

過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下（轉置如圖所示）:

■

a\\1K）H>

4W

I.將濃印SC>4、NaNC>3、石墨粉末在C中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入KWnO"粉末，塞

好瓶口。

II.轉至油浴中,35℃攪拌1小時,緩慢滴加一定量的蒸儲水。升溫至98℃并保持1小時。

III.轉移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸儲水，而后滴加區(qū)。2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。

IV.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。

V.蒸儲水洗滌沉淀。

VI.冷凍干燥,得到土黃色的氧化石墨烯。

回答下列問題：

（1）裝置圖中，儀器a、C的名稱分別是、，儀器6的進水口是（填字母）。

（2）步驟I中，需分批緩慢加入KMnOa粉末并使用冰水浴,原因是。

（3）步驟II中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴,原因是______。

（4）步驟UI中,H2O2的作用是（以離子方程式表示）「

（5）步驟IV中,洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在S。廠來判斷。檢測的方法是=

（6）步驟V可用「玄試紙檢測來判斷CT是否洗凈，其理由是0

【答案】（1）滴液漏斗三頸燒瓶d

（2）反應放熱，防止反應過快

（3）反應溫度接近水的沸點，油浴更易控溫

+2+

^2MnOi+5H2O2+6H=2Mn+5O2-\+8H2O

（5）取少量洗出液,滴加BaCl2，沒有白色沉淀生成

（6）H+與CT電離平衡，洗出液接近中性時，可認為Cl-洗凈

【解析】⑴由圖中儀器構造可知，a的儀器名稱為滴液漏斗，c的儀器名稱為三頸燒瓶;儀器b為球形冷凝

管，起冷凝回流作用，為了是冷凝效果更好,冷卻水要從d口進，a口出；⑵反應為放熱反應，為控制反應速

率,避免反應過于劇烈，需分批緩慢加入KMzQ粉末并使用冰水??；（3）油浴和水浴相比，由于油的比熱容

較水小，油浴控制溫度更加靈敏和精確，該實驗反應溫度接近水的沸點，故不采用熱水浴，而采用油??；（4）

由滴加科。2后發(fā)生的現象可知，加入的目的是除去過量的KMnQ,則反應的離子方程式為：2訪?6+5區(qū)

2+

Q+6H+=2MI+5O2?+8H2O;（5）該實驗中為判斷洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SOt

來判斷，檢測方法是:取最后一次洗滌液，滴加BaCl2溶液，若沒有沉淀說明洗滌完成；（6）步驟7V用稀鹽

酸洗滌沉淀，步驟V洗滌過量的鹽酸，H+與CT電離平衡，洗出液接近中性時，可認為Cl-洗凈。

回流冷凝管內管為若干個玻璃球連接起來,用于有機制備的回流,適用于各種沸點的液體。

1.直形冷凝管

一般是用于蒸儲,冷凝生成物?；蛴迷谡魞Ψǚ蛛x物質時使用（斜放）。下面進水，上口出水。

2.球形冷凝管

一般用于反應裝置,冷凝反應物。即在反應時考慮到反應物的蒸發(fā)流失而用球形冷凝管冷凝回流,

使反應更充分徹底，同樣是下面進水，上面出水。

3.蛇形冷凝管

反應物的沸點很低時，要使用蛇形冷凝管代替球形冷凝管冷凝反應物。

版目?錫為第WA族元素，四碘化錫是常用的有機合成試劑（SnTi的熔點為144.5七,沸點為364.5℃,易水

解）。實驗室以過量錫箔為原料通過反應Sn+272Ms冠；制備5九小下列說法錯誤的是（D）

裝置nJ1

裝吒a

入k的CCL

溶液

Sn、碎鎏片

圖K37-3

A.加入碎瓷片的目的是防止暴沸B.STIA可溶于中

C.裝置I中a為冷凝水進水口D.裝置II的主要作用是吸收揮發(fā)的A

【答案】。

【解析】該實驗過程中加入碎瓷片，可防止暴沸，人項正確；據族〃是常用的有機合成試劑可知，S或4可溶

于COr中，B項正確；冷凝管中的水流方向均為下進上出，。項正確；四碘化錫易水解，所以裝置H是為了

防止空氣中的水分進入裝置中，。項錯誤。

題目T,l有機物1-澳丁烷是一種重要的精細化工產品，在有機合成中作烷基化試劑。實驗室用濃硫酸、

NaBr固體、1—丁醇和下列裝置制備1-澳丁烷。

下列說法錯誤的是（）

A.濃硫酸的作用包含制取的?、吸水提高1-丁醇的轉化率等

B.氣體吸收裝置的作用是吸收HBT,防止其污染空氣

C.分液裝置中要進行水洗分液、10%帥2。。3溶液洗滌分液、水洗分液等操作以除去雜質

D.圖中冷凝管中的冷凝水均為a口進6口出

【答案】。

【解析】用濃硫酸和澳化鈉可以制取澳化氫，浪化氫與1一丁醇制取1一澳丁烷反應中濃硫酸作催化劑和吸

水劑,可加快反應速率和提高1一丁醇的轉化率,故A正確；HBr有毒，氣體吸收裝置的作用是吸收HBr,

防止其污染空氣，故B正確；分液漏斗中要先進行水洗分液除去HBr和大部分1一丁醇，再用10%Afa2CC>3

溶液洗滌除去剩余的酸后分液，最后用水洗分液除去過量的Na2co3等殘留物，故。正確；回流裝置中冷凝

管中的冷凝水為a口進6口出，蒸鐳裝置中冷凝管中的冷凝水為b口進a口出，故。錯誤。

題目回（2024.江西景德鎮(zhèn)高三聯考）在室溫或室溫附近溫度下呈液態(tài)的自由離子構成的物質，稱為室溫離

子液體。離子液體一般采取2步法合成，某離子液體Z（訪=284）的制備原理如下：

卜R+C4HgBr,配廣［H3c-/N-C4H"%-里也［H3C-N--C4H9「pF6

\=JCH3CCI3\=1X=J°

XYZ

i.中間體y的制備（裝置見下圖，省略部分夾持及加熱儀器）

在三頸燒瓶中加入6.0g（0.072mol）X（l—甲基咪嗖），加入20mL1,1,1—三氯乙烷做溶劑，在磁力攪拌

下,用儀器A緩慢滴加正澳丁烷10.29（0.072mol）,約40min滴完，加熱回流2九,反應完畢。用旋轉蒸發(fā)

儀將1,1,1-三氯乙烷蒸出，得到y(tǒng),為淡黃色黏稠狀液體。

（1）儀器A的名稱為；加熱方式為；檢查裝置氣密性后,（填具體操作）,再進行加熱。

（2）X中五元環(huán)成鍵方式類似苯，指出1號和3號N原子上孤電子對所在軌道的位置、。

II.離子液體Z的制備

在50mL圓底燒瓶中加入0.02molV、0.02mol氟磷酸鏤和10mL水,在磁力攪拌下,進行陰離子交換,在

室溫下攪拌反應1h.反應液分為兩相，傾出輕相，并反復水洗重相,分液后，重相置于真空干燥箱中，在

80七干燥至無失重，得無色黏稠液體Z5.44g。

（3）寫出檢驗產品已洗凈的操作。

（4）計算Z的產率為o（保留3位有效數字）

III.離子液體Z的表征

（5）取一定量步驟II中制備的Z進行紅外分析，得譜圖如下,經數據庫比對，發(fā)現只有3428處的峰與標準譜

圖不一致，已知3428峰說明有O—H鍵,則出現該峰的可能原因為。

（6）根據所學知識,預測離子液體Z一種用途。

【答案】（1）恒壓滴液漏斗水浴加熱從a口通冷凝水

⑵2Psp2

（3）取少量洗滌后的水相，滴加幾滴AgNO3溶液，若無沉淀生成，則證明已洗凈

（4）95.8%

（5）產品可能含有微量的水

（6）作溶劑或作電解液或作催化劑等合理答案

【解析】在三頸燒瓶中加入6.03（0.072mol）X（l-甲基咪唾），加入20mL1,1,1—三氯乙烷做溶劑，緩慢

滴加正澳丁烷10.2g（0.072mol）,加熱回流2區(qū)將1,1,1一三氯乙烷蒸出，得到Y;V、氟磷酸鎂進行陰離

子交換，攪拌反應后，水洗重相，分液后，重相干燥得無色黏稠液體Z。（1）儀器4的名稱為恒壓滴液漏斗；

加熱溫度為80°C,低于水的沸點，則可以為水浴加熱；檢查裝置氣密性后，為減少加熱時燒瓶中物質蒸出，

先從a口通冷凝水，再進行加熱。（2）X中五元環(huán)成鍵方式類似苯，則N為s/雜化形成3個雜化軌道，1號

氮形成3個o■鍵，存在1對孤電子對，則孤電子對在剩余的沒有雜化的2P軌道；3號N原子形成2個。鍵，

則孤電子對位于雜化軌道上。（3）漠離子會和銀離子生成漠化銀沉淀,故檢驗產品已洗凈的操作為：取

少量洗滌后的水相，滴加幾滴AgNO3溶液，若無沉淀生成，則證明已洗凈；（4）0.02mol0.02mol氟磷酸

校反應，結合反應原理可知，理論上生成Q.Q2molZ，則Z的產率為——_「亡，，~~-x100%=95.8%;

（J.OZmolX284g/mol

⑸在50mL圓底燒瓶中加入0.02molV、0.02mol氟磷酸鐵和10mL水，在磁力攪拌下，進行陰離子交換

制取Z,水分子中含有O—玄鍵，故出現該峰的可能原因為產品可能含有微量的水；（6）在室溫或室溫附近

溫度下呈液態(tài)的自由離子構成的物質，稱為室溫離子液體，其可以作溶劑或作電解液或作催化劑等合理答

案。

題目可苯甲酸乙酯是重要的精細化工試劑，常用于配制水果型食用香精。實驗室制備流程如下:

COOCH2CH3

6COOH純口口

試劑相關性質如下表:

苯甲酸乙醇苯甲酸乙酯

常溫性狀白色針狀晶體無色液體無色透明液體

沸點/℃249.078.0212.6

相對分子質量12246150

微溶于水，易溶于乙醇、難溶于冷水,微溶于熱水，易溶于

溶解性與水任意比互溶

乙醛等有機溶劑乙醇和乙醛

回答下列問題：

（1）為提高原料苯甲酸的純度,可采用的純化方法為=

（2）步驟①的裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）,將一小團棉花放入儀器B中靠近活塞孔處，將吸水

劑（無水硫酸銅的乙醇飽和溶液）放入儀器B中，在儀器。中加入12.2g純化后的苯甲酸晶體，30mL無

水乙醇（約0.5mol）和3mL濃硫酸，加入沸石，加熱至微沸，回流反應1.5~2h?儀器A的作用是

儀器。中反應液應采用方式加熱。

（3）隨著反應進行,反應體系中水分不斷被有效分離，儀器B中吸水劑的現象為0

（4）反應結束后,對。中混合液進行分離提純，操作/是；操作H所用的玻璃儀器除了燒杯外還有

（5）反應結束后，步驟③中將反應液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，還有；加入試劑X為

（填寫化學式）。

（6）最終得到產物純品12.0g,實驗產率為%（保留三位有效數字）。

【答案】（1）重結晶

（2）冷凝回流乙醇和水水浴加熱

（3）吸水劑由白色變?yōu)樗{色

（4）（4）蒸餡分液漏斗

（5）⑸降低苯甲酸乙酯的溶解度利于分層Na2cOs或NaHg

（6）（6）80.0

【解析】（1）可通過重結晶的方式提高原料苯甲酸的純度；（2）儀器A為球形冷凝管，在制備過程中乙醇易揮

發(fā)，因此通過球形冷凝管冷凝回流乙醇和水;該反應中乙醇作為反應物，因此可通過水浴加熱，避免乙醇大

量揮發(fā)；（3）儀器B中吸水劑為無水硫酸銅的乙醇飽和溶液，吸收水分后生成五水硫酸銅，吸水劑由白色變

為藍色；（4）操作/為蒸健;操作〃為分液，除燒杯夕卜，還需要的玻璃儀器為分液漏斗；（5）因苯甲酸乙酯難

溶于冷水，步驟③中將反應液倒入冷水的目的還有降低苯甲酸乙酯的溶解度有利于分層;試劑X為Na2

CO3溶液或NaHCO3溶液；（6）12g苯甲酸乙酯的物質的量為,,產。=o.08mol,苯甲酸的物質的量為

150^/mol

=反應過程中乙醇過量，理論產生苯甲酸乙酯的物質的量為O.lmol,實驗產率為

122^/mol

x100%=80.0%o

O.lmol

題目回咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點234.5（,100℃以上開始升華）,有興奮大腦神經和利

尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸（%約為I。-",易溶于水及乙醇）約3%~io%,還含有色素、

纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。

索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入

濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸,進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經虹吸管3返回燒瓶,從而實

現對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：

索氏提取器

1.濾紙?zhí)淄?/p>

2.蒸汽導管

3.虹吸管

（1）實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，力口

熱前還要加幾粒O

（2）提取過程不可選用明火直接加熱，原因是,與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是

O

（3）提取液需經“蒸儲濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是?！罢魞饪s”需

選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸儲頭、溫度計、接收管之外，還有（填標號）。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.燒杯

（4）濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收o

以棉花

有小孔

O<的濾液

（5）可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因J-So將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加

熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結，該分離提純方法的名稱是o

【答案】（1）增加固液接觸面積，提取充分沸石

（2）乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸?/p>

（3）乙醇沸點低，易濃縮AC

（4）單寧酸水（5）升華

【解析】（1）萃取時將茶葉研細可以增加固液接觸面積，從而使提取更充分；由于需要加熱，為防止液體暴

沸，加熱前還要加入幾粒沸石；（2）由于乙醇易揮發(fā)，易燃燒，為防止溫度過高使揮發(fā)出的乙醇燃燒，因此提

取過程中不可選用明火直接加熱；根據題干中的已知信息可判斷與常規(guī)的萃取相比較，采用索式提取器的

優(yōu)點是使用溶劑量少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸?；（3）乙醇是有機溶劑，沸點低，因此與水相比較乙醇作為

萃取劑的優(yōu)點是乙醇沸點低，易濃縮;蒸儲濃縮時需要冷凝管，為防止液體殘留在冷凝管中，應該選用直形

冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正確，B錯誤；為防止液體揮發(fā)，冷凝后得到的僧分需要有接收瓶接收儲

分，而不需要燒杯，。正確，。錯誤，答案選AC。（4）由于茶葉中還含有單寧酸，且單寧酸也易溶于水和乙

醇，因此濃縮液中加入氧化鈣的作用是中和單寧酸，同時也吸收水；（5）根據已知信息可知咖啡因在100℃

以上時開始升華，因此該分離提純方法的名稱是升華。

題目回過氧乙酸（C4COOOH）不僅在衛(wèi)生醫(yī)療、食品消毒及漂白劑領域有廣泛應用，也應用于環(huán)境工程、

精細化工等領域。實驗室利用醋酸（CH3coOH）與雙氧水（H2O2）共熱，在固體酸的催化下制備過氧乙酸

（C'COOOH）,其裝置如圖所示。請回答下列問題：

實驗步驟：

I.先在反應瓶中加入冰醋酸、乙酸丁酯和固體酸催化劑，開通儀器1和8,溫度維持為55℃；

II.待真空度達到反應要求時，打開儀器3的活塞,逐滴滴入濃度為35%的雙氧水,再通入冷卻水；

III.從儀器5定期放出乙酸丁酯和水的混合物,待反應結束后分離反應器2中的混合物,得到粗產品。

（1）儀器6的名稱是，反應器2中制備過氧乙酸（CH3COOOH）的化學反應方程式為0

（2）反應中維持冰醋酸過量，目的是提高；分離反應器2中的混合物得到粗產品,分離的方法是

（3）實驗中加入乙酸丁酯的主要作用是（選填字母序號）。

A.作為反應溶劑，提高反應速率

B.與固體酸一同作為催化劑使用,提高反應速率

C.與水形成沸點更低的混合物，利于水的蒸發(fā)，提高產率

D.增大油水分離器5的液體量,便于實驗觀察

（4）從儀器5定期放出乙酸