（高清版）DZT 0279.22-2016 區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法 第22部分：氯和溴量測(cè)定 離子色譜法

中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第22部分：氯和溴量測(cè)定離子色譜法Analysismethodsforregionalgeochemicalsample—Part222016-08-16發(fā)布中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部發(fā)布I前言 Ⅲ1范圍 12規(guī)范性引用文件 1 14試劑 15儀器及材料 2 27分析步驟 2 27.2空白試驗(yàn) 37.3驗(yàn)證試驗(yàn) 37.4試料分解 3 37.5.1設(shè)置工作條件 37.5.2校準(zhǔn)曲線繪制 37.5.3試料測(cè)定 38結(jié)果計(jì)算 39精密度和正確度 410質(zhì)量保證和控制 410.1控制方法 410.2控制樣品的數(shù)量 510.3控制指標(biāo) 510.4對(duì)驗(yàn)證試驗(yàn)不合格的處理 5附錄A(資料性附錄)儀器參考工作條件 6A.1測(cè)定氯的儀器參考工作條件 6A.2測(cè)定溴的儀器參考工作條件 6A.3電極活化步驟 7Ⅲ——第10部分：氯和溴量測(cè)定粉末壓片一X射線熒光光譜法；——第20部分：鎢和鉬量測(cè)定堿熔一催——第23部分：碘量測(cè)定離子色譜法；——第29部分：氮量測(cè)定凱氏蒸餾一容量法； ——第33部分：鑭、鈰等15個(gè)稀土元素量測(cè)定堿熔一離子交換一電感耦合等離子體原子發(fā)射光——第34部分：pH值測(cè)定離子選擇電極法。本部分為DZ/T0279—2016的第22部分。本部分由中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部提出。本部分由全國(guó)國(guó)土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC93)歸口。1區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第22部分：氯和溴量測(cè)定離子色譜法警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。DZ/T0279—2016的本部分規(guī)定了離子色譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中的氯(CI)和溴(Br)量。本部分適用于區(qū)域地球化學(xué)樣品水系沉積物和土壤中氯和溴量的測(cè)定。方法檢出限：氯的檢出限為10μg/g,溴的檢出限為0.3μg/g。測(cè)定范圍：氯的測(cè)定范圍為30μg/g~20000μg/g,溴的測(cè)定范圍為0.9μg/g～600μg/g。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本部分的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本部分。GB/T6379.2—2004測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.4地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第4部分：區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析試料用碳酸鈉和氧化鋅混合熔劑燒結(jié)，水浸取，浸取液用陽離子交換樹脂靜態(tài)交換分離大量基體后，在碳酸鈉一碳酸氫鈉淋洗液攜帶下，氯離子與其他陰離子分離，經(jīng)電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定氯離子電導(dǎo)率。在硝酸鈉淋洗液攜帶下，溴離子與其他陰離子分離，經(jīng)安培檢測(cè)器測(cè)定溴離子在工作電極上產(chǎn)生氧化反應(yīng)而產(chǎn)生的電流值。分別記錄氯、溴離子濃度的峰高值，同時(shí)測(cè)定校準(zhǔn)溶液中氯離子和溴離子濃度的峰高值，4試劑4.1無水乙醇。4.2碳酸鈉和氧化鋅混合熔劑：碳酸鈉(優(yōu)級(jí)純)和氧化鋅(優(yōu)級(jí)純)按(3+2)比例充分混勻后，備用。4.4硫酸溶液(c;gh,so,=2mol/L);移取42mL硫酸(4.3)緩慢地加入到700mL水中，攪勻。危險(xiǎn)—2硫酸稀釋時(shí)操作不當(dāng)易引起燒傷!4.5硫酸溶液(C?en,so?=0.025mol/L);準(zhǔn)確分取12.5mL的硫酸溶液(4.4)于1000mL水中，攪勻。4.6732型陽離子交換樹脂(50網(wǎng)目～100網(wǎng)目);用水浸泡陽離子交換樹脂，清洗數(shù)遍后，將樹脂裝入直徑約1.5cm、長(zhǎng)約30cm的玻璃柱中，頂端與梨形分液漏斗銜接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液(4.4),以約1.5mL/min流速流經(jīng)交換柱，流畢。用水以同樣流速流經(jīng)交換柱，直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干，裝瓶備用。鈉0.2352g和優(yōu)級(jí)純碳酸鈉0.2332g溶于1000mL水中，用時(shí)配制。4.8硝酸鈉溶液(Cmvo?=0.015mol/L);稱取1.275g硝酸鈉(含Ag小于100ng)溶于1000mL水中，4.9氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(Pa-=1.000mg/mL);稱取已于500℃灼燒1h后的高純氯化鈉1.6485g,置于4.10氯標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：a)Pa-=100μg/mL。移取10.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。b)Ra-=5.0Hg/mL。移取5.00mL氯標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[4.10a]],置于100mL容量瓶中，用水稀釋4.11溴標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(=100μg/mL):稱取已于105℃干燥1h后的高純溴化鉀0.1489g,置于4.12溴標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：a)P-=10μg/mL。移取10.0mL溴標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.11),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至b)Bm-=1.0Hg/mL。移取10.0mL溴標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[4.12a]],置于100mL容量瓶中，用水稀釋5儀器及材料6試樣6.1試樣粒徑應(yīng)小于74μm。6.2試樣在60℃烘箱中烘2h,裝入磨口玻璃瓶或小塑料瓶中備用。7分析步驟稱取0.5g試樣，精確至0.1mg。3 7.4試料分解7.4.2吸取5.00mL清液(7.4.1)置于50mL干燒杯中，加5g陽離子交換樹脂(4.6),靜態(tài)交換2h,在靜態(tài)交換過程中需搖動(dòng)2次～3次。7.5.2校準(zhǔn)曲線繪制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[4.10b]],置于一組10mL燒杯中，分別加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、7.5.3試料測(cè)定4e。——從校準(zhǔn)曲線上查得空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素i的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(ug/mL);V——制備溶液總體積，單位為毫升(mL);9精密度和正確度按照GB/T6379.2—2004,選擇不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4個(gè)，由7家實(shí)驗(yàn)室按照本方法進(jìn)行方法精密度試驗(yàn)。各實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平樣品測(cè)定3次，將原始數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，分析方法精密度見表1,分析方法正確度見表2。表1分析方法精密度表2分析方法正確度yμγAδ一0.05一0.36486注：y為測(cè)定平均值；μ為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值；y=sg/s,,sr為再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差，s,為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差；,n為單位測(cè)定次數(shù)，p為可接受結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室數(shù)；δ為測(cè)量方法的偏倚；δ—AsR,δ+Asg10質(zhì)量保證和控制10.1控制方法10.1.1每批試料分析時(shí)，應(yīng)同時(shí)采用空白試驗(yàn)、重復(fù)樣分析、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證等方法進(jìn)行質(zhì)量保證和510.1.3如果被分析物濃度足夠高應(yīng)進(jìn)行逐級(jí)稀釋(稀釋后6電導(dǎo)檢測(cè)器(淋洗液流速)(抑制器用)=0.025mol/L電極活化