《鹵代環(huán)狀甲腈酸水解反應(yīng)回收硫酸（征求意見稿）》

ICS

CCS

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/ZAEPIXXX—2023

鹵代環(huán)狀甲腈酸水解反應(yīng)回收硫酸

RecoveryofSulfuricacidbyhydrolysisreactionunderacidicconditionof

halogenatedcyclicT.T.F

2023-XX-XX發(fā)布2023-XX-XX實(shí)施

浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會發(fā)布

T/ZAEPIXXX—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。

本文件由浙江埃森化學(xué)有限公司提出。

本文件由浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會歸口。

本文件起草單位：浙江埃森化學(xué)有限公司、浙江工商大學(xué)、杭州歸源環(huán)?？萍加邢薰?、山東埃森

化學(xué)有限公司、浙江方華化學(xué)有限公司、浙江中欣氟材股份有限公司。

本文件主要起草人：趙能選、李蘭杰、劉華、沈東升、龍於洋、楊煜強(qiáng)、張一熠、孟惠彪。

本文件為首次發(fā)布。

II

T/ZAEPIXXX—2023

鹵代環(huán)狀甲腈酸水解反應(yīng)回收硫酸

警示：本文件中涉及的回收硫酸及使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，部分操作具有危險性。本文

件并未揭示所有可能的安全問題，使用者應(yīng)嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)定正確使用，并有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒?/p>

康措施。

1范圍

本文件規(guī)定了鹵代環(huán)狀甲腈酸水解反應(yīng)得到的回收硫酸的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、

包裝、運(yùn)輸、貯存和安全等要求。

本文件適用于鹵代吡啶腈、鹵代苯腈酸水解反應(yīng)體系中經(jīng)進(jìn)一步精制除雜得到的硫酸，該回收硫酸

可作為精制對苯二甲酸（TPA）、制備防火、隔熱材料硫酸鎂或硫酸鈣、制備工業(yè)用硫酸銨的原料或作

為印染廢水處理過程中的中和藥劑，其中制備的硫酸銨不得用于農(nóng)業(yè)和食品行業(yè)，印染廢水處理過程添

加該回收硫酸應(yīng)在生化處理工序之前。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB190-2009危險貨物包裝標(biāo)志

GB/T534-2014工業(yè)硫酸

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T3051無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法汞量法

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680-2003液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T7467水質(zhì)六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T11889水質(zhì)苯胺類的測定N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法

GB/T30902無機(jī)化工產(chǎn)品雜質(zhì)元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）

HJ/T83水質(zhì)可吸附有機(jī)鹵素（AOX）的測定離子色譜法

HJ484水質(zhì)氰化物的測定容量法和分光光度法

HJ488水質(zhì)氟化物的測定氟試劑分光光度法

HJ501水質(zhì)總有機(jī)碳的測定燃燒氧化-非分散紅外吸收法

HJ535水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法

HJ828水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法

HJ894水質(zhì)可萃取性石油烴（C10~C40）的測定氣相色譜法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

鹵代環(huán)狀甲腈

1

T/ZAEPIXXX—2023

環(huán)狀化合物分為碳環(huán)化合物和雜環(huán)化合物，本文件中的鹵代苯腈為碳環(huán)化合物，鹵代吡啶腈為雜環(huán)

化合物；鹵代環(huán)狀甲腈，指環(huán)狀化合物的一個氫被氰基取代，同時環(huán)狀化合物的一個或多個氫被鹵素取

代。

回收硫酸

又稱副產(chǎn)硫酸，指鹵代環(huán)狀甲腈酸水解反應(yīng)體系中經(jīng)進(jìn)一步精制除雜得到的硫酸。

4技術(shù)要求

外觀

無色或淺黃色液體。

要求

回收硫酸應(yīng)符合表1的要求。

表1技術(shù)要求

項(xiàng)目指標(biāo)

硫酸，ω/%20.0~60.0

灰分，ω/%≤0.1

透明度/mm≥80

色度不深于標(biāo)準(zhǔn)色度

砷（As），mg/L≤5

鉛（Pb），mg/L≤5

鎘（Cd），mg/L≤1

汞（Hg），mg/L≤0.1

鉻（Cr），mg/L≤15

鋅（Zn），mg/L≤10

鎳（Ni），mg/L≤5

鐵（Fe），mg/L≤20

化學(xué)需氧量（CODCr），mg/L≤2500

總有機(jī)碳（TOC），mg/L≤1000

氨氮（NH3-N），mg/L≤5000

可吸附有機(jī)鹵素（AOX），mg/L≤15

六價鉻（Cr6+），mg/L≤0.25

氰化物，mg/L≤0.5

鈷（Co），mg/L≤5

錳（Mn），mg/L≤5

鈦（Ti），mg/L≤5

銅（Cu），mg/L≤15

銻（Sb），mg/L≤5

氯化物，mg/L≤5000

氟化物，mg/L≤5000

總石油烴，mg/L≤50

苯胺，mg/L≤1

5試驗(yàn)方法

本試驗(yàn)所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，僅使用分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水或

相應(yīng)純度的水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其它要求時，均按GB/T601、GB/T602

和GB/T603的規(guī)定制備。

外觀測定

量取20mL試樣置于50mL干燥的具塞比色管內(nèi)，日光燈或自然光下徑向透視觀察。

2

T/ZAEPIXXX—2023

硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定

按GB/T534-2014中5.2規(guī)定執(zhí)行。

灰分的測定

按GB/T534-2014中5.4規(guī)定執(zhí)行。

透明度的測定

按GB/T534-2014中5.9規(guī)定執(zhí)行。

色度的測定

按GB/T534-2014中5.10規(guī)定執(zhí)行。

砷的測定

按GB/T534-2014中5.6規(guī)定執(zhí)行。

鉛的測定

按GB/T534-2014中5.7規(guī)定執(zhí)行。

鎘的測定

按GB/T30902的規(guī)定進(jìn)行。

汞的測定

按GB/T534-2014中5.8規(guī)定執(zhí)行。

總鉻的測定

按GB/T30902的規(guī)定進(jìn)行。

鋅的測定

按GB/T30902的規(guī)定進(jìn)行。

鎳的測定

按GB/T30902的規(guī)定進(jìn)行。

鐵的測定

按GB/T534-2014中5.5規(guī)定執(zhí)行。

化學(xué)需氧量（CODCr）的測定

用移液管移取10.0mL試樣置于100mL容量瓶中，用分析純濃硫酸（98%）稀釋至標(biāo)線，搖勻

后按HJ828規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

總有機(jī)碳（TOC）的測定

按HJ501的規(guī)定執(zhí)行。

氨氮的測定

按HJ535的規(guī)定執(zhí)行。

可吸附有機(jī)鹵素（AOX）的測定

按HJ/T83的規(guī)定進(jìn)行。

六價鉻的測定

按GB/T7467的規(guī)定進(jìn)行。

3

T/ZAEPIXXX—2023

氰化物的測定

按HJ484的規(guī)定執(zhí)行。

鈷的測定

按GB/T30902的規(guī)定進(jìn)行。

錳的測定

按GB/T30902的規(guī)定進(jìn)行。

鈦的測定

按GB/T30902的規(guī)定進(jìn)行。

銅的測定

按GB/T30902的規(guī)定進(jìn)行。

銻的測定

按GB/T30902的規(guī)定進(jìn)行。

氯化物的測定

按GB/T3051的規(guī)定執(zhí)行。

氟化物的測定

按HJ488的規(guī)定執(zhí)行。

總石油烴的測定

按HJ894的規(guī)定執(zhí)行。

苯胺的測定

按GB/T11889的規(guī)定執(zhí)行。

6檢驗(yàn)規(guī)則

組批

以70m3為一個批次。

檢驗(yàn)項(xiàng)目

6.2.1出廠檢驗(yàn)

出廠產(chǎn)品由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)檢部門按第4章節(jié)的技術(shù)要求檢測外觀、硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、化學(xué)需氧量

（CODCr）、透明度、色度。

6.2.2型式檢驗(yàn)

型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括第4章節(jié)所有技術(shù)指標(biāo)。型式檢驗(yàn)頻次每半年一次。

有下列情況之一時，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；

b)主要原料產(chǎn)生變化；

c)停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；

d)與上次型式檢驗(yàn)有較大差異；

e)合同規(guī)定。

抽樣

4

T/ZAEPIXXX—2023

產(chǎn)品按GB/T6680-2003中7.1.2的規(guī)定進(jìn)行采樣，每批采取總樣品量不少于2000mL，取樣按GB/T6680

的規(guī)定進(jìn)行。將樣品裝于清潔、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號、采

樣時間、采樣人姓名和有效期等。一份作為實(shí)驗(yàn)室樣品，另一份保存?zhèn)洳?，保存時間由生產(chǎn)企業(yè)依據(jù)實(shí)

際情況進(jìn)行確定。

判定規(guī)則

6.4.1檢驗(yàn)結(jié)果如果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時，應(yīng)重新取樣進(jìn)行復(fù)檢，重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只

有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求，則整批產(chǎn)品為不合格。

6.4.2本文件中的質(zhì)量指標(biāo)合格性判斷，應(yīng)使用GB/T8170中的“修約值比較法”。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存

標(biāo)志

7.1.1產(chǎn)品的包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，其內(nèi)容包括：

a)產(chǎn)品名稱；

b)生產(chǎn)廠名稱；

c)批號或生產(chǎn)日期；

d)GB190-2009中規(guī)定的“腐蝕性物質(zhì)”標(biāo)志。

7.1.2每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量合格證明，內(nèi)容至少包括：

a)生產(chǎn)廠名稱；

b)產(chǎn)品名稱、數(shù)量；

c)生產(chǎn)日期或批號；

d)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果或檢驗(yàn)結(jié)論；

e)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號。

包裝

應(yīng)使用玻璃鋼貯槽或其它耐酸包裝容器包裝產(chǎn)品。

7運(yùn)輸

應(yīng)使用產(chǎn)品專用的槽車（船）內(nèi)運(yùn)輸或其它耐酸包裝容器內(nèi)運(yùn)輸，容器須用耐酸材料的蓋密封。

貯存

回收硫酸應(yīng)與易燃和可燃物、還原劑、堿類、金屬粉末等分開存放，不可混貯。

8安全

回收硫酸濃度較高，具腐蝕性、灼傷性，操作時必須穿戴防護(hù)眼鏡、手套和防護(hù)服，工作場所應(yīng)

有應(yīng)急水源。貯存區(qū)應(yīng)配備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備，區(qū)域內(nèi)要注意安全，不抽煙，不能動明火，遠(yuǎn)離易燃、

可燃物。復(fù)配操作應(yīng)機(jī)械化、自動化，操作人員須經(jīng)過專門培訓(xùn)，復(fù)配時應(yīng)把酸加入水中，避免發(fā)生次

生事故。

須嚴(yán)格遵守國家有關(guān)消防、危險性的安全條例，配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理

設(shè)備。

應(yīng)避免與有機(jī)物、金屬粉末等接觸。

5

T/ZAEPIXXX—2023

目次

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術(shù)語和定義.........................................................................1

4技術(shù)要求...........................................................................2

5試驗(yàn)方法...........................................................................2

6檢驗(yàn)規(guī)則...........................................................................4

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存.............................................................5

8安全...............................................................................5

I

T/ZAEPIXXX—2023

鹵代環(huán)狀甲腈酸水解反應(yīng)回收硫酸

警示：本文件中涉及的回收硫酸及使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，部分操作具有危險性。本文

件并未揭示所有可能的安全問題，使用者應(yīng)嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)定正確使用，并有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒?/p>

康措施。

1范圍

本文件規(guī)定了鹵代環(huán)狀甲腈酸水解反應(yīng)得到的回收硫酸的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、

包裝、運(yùn)輸、貯存和安全等要求。

本文件適用于鹵代吡啶腈、鹵代苯腈酸水解反應(yīng)體系中經(jīng)進(jìn)一步精制除雜得到的硫酸，該回收硫酸

可作為精制對苯二甲酸（TPA）、制備防火、隔熱材料硫酸鎂或硫酸鈣、制備工業(yè)用硫酸銨的原料或作

為印染廢水處理過程中的中和藥劑，其中制備的硫酸銨不得用于農(nóng)業(yè)和食品行業(yè)，印染廢水處理過程添

加該回收硫酸應(yīng)在生化處理工序之前。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB190-2009危險貨物包裝標(biāo)志

GB/T534-2014工業(yè)硫酸

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T3051無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法汞量法

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680-2003液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T7467水質(zhì)六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T11889水質(zhì)苯胺類的測定N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法

GB/T30902無機(jī)化工產(chǎn)品雜質(zhì)元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）

HJ/T83水質(zhì)可吸附有機(jī)鹵素（AOX）的測定離子色譜法

HJ484水質(zhì)氰化物的測定容量法和分光光度法

HJ488水質(zhì)氟化物的測定氟試劑分光光度法

HJ501水質(zhì)總有機(jī)碳的測定燃燒氧化-非分散紅外吸收法

HJ535水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法

HJ828水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法

HJ894水質(zhì)可萃取性石油烴（C10~C40）的測定氣相色譜法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

鹵代環(huán)狀甲腈

1

T/ZAEPIXXX—2023

環(huán)狀化合物分為碳環(huán)化合物和雜環(huán)化合物，本文件中的鹵代苯腈為碳環(huán)化合物，鹵代吡啶腈為雜環(huán)

化合物；鹵代環(huán)狀甲腈，指環(huán)狀化合物的一個氫被氰基取代，同時環(huán)狀化合物的一個或多個氫被鹵素取

代。

回收硫酸

又稱副產(chǎn)硫酸，指鹵代環(huán)狀甲腈酸水解反應(yīng)體系中經(jīng)進(jìn)一步精制除雜得到的硫酸。

4技術(shù)要求

外觀

無色或淺黃色液體。

要求

回收硫酸應(yīng)符合表1的要求。

表1技術(shù)要求

項(xiàng)目指標(biāo)

硫酸，ω/%20.0~60.0

灰分，ω/%≤0.1

透明度/mm≥80

色度不深于標(biāo)準(zhǔn)色度

砷（As），mg/L≤5

鉛（Pb），mg/L≤5

鎘（Cd），mg/L≤1

汞（Hg），mg/L≤0.1

鉻（Cr），mg/L≤15

鋅（Zn），mg/L≤10

鎳（Ni），mg/L≤5

鐵（Fe），mg/L≤20

化學(xué)需氧量（CODCr），mg/L≤2500

總有機(jī)碳（TOC），mg/L≤1000

氨氮（NH3-N），mg/L≤5000

可吸附有機(jī)鹵素（AOX），mg/L≤15

六價鉻（Cr6+），mg/L≤0.25

氰化物，mg/L≤0.5

鈷（Co），mg/L≤5

錳（Mn），mg/L≤5

鈦（Ti），mg/L≤5

銅（Cu），mg/L≤15

銻（Sb），mg/L≤5

氯化物，mg/L≤5000

氟化物，mg/L≤5000

總石油烴，mg/L≤50

苯胺，mg/L≤1

5試驗(yàn)方法

本試驗(yàn)所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，僅使用分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水或

相應(yīng)純度的水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其它要求時，均按GB/T601、GB/T602

和GB/T603的規(guī)定制備。

外觀測定

量取20mL試樣置于50mL干燥的具塞比色管內(nèi)，日光燈或自然光下徑向透視觀察。

2

T/ZAEPIXXX—2023

硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定

按GB/T534-2014中5.2規(guī)定執(zhí)行。

灰分的測定

按GB/T534-2014中5.4規(guī)定執(zhí)行。

透明度的測定

按GB/T534-2014中5.9規(guī)定執(zhí)行。

色度的測定

按GB/T534-2014中5.10規(guī)定執(zhí)行。

砷的測定

按GB/T534-2014中5.6規(guī)定執(zhí)行。

鉛的測定

按GB/T534-2014中5.7規(guī)定執(zhí)行。

鎘的測定

按GB/T30902的規(guī)定進(jìn)行。

汞的測定

按GB/T534-2014中5.8規(guī)定執(zhí)行。

總鉻的測定

按GB/T30902的規(guī)定進(jìn)行。

鋅的測定

按GB/T30902的規(guī)定進(jìn)行。

鎳的測定

按GB/T30902的規(guī)定進(jìn)行。

鐵的測定

按GB/T534-2014中5.5規(guī)定執(zhí)行。

化學(xué)需氧量（CODCr）的測定

用移液管移取10.0mL試樣置于100mL容量瓶中，用分析純濃硫酸（98%）稀釋至標(biāo)線，搖勻

后按HJ828規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

總有機(jī)碳（TOC）的測定

按HJ501的規(guī)定執(zhí)行。

氨氮的測定

按HJ535的規(guī)定執(zhí)行。

可吸附有機(jī)鹵素（AOX）的測定

按HJ/T83的規(guī)定進(jìn)行。

六價鉻的測定

按GB/T7467的規(guī)定進(jìn)行。

3

T/ZAEPIXXX—2023

氰化物的測定

按HJ484的規(guī)定執(zhí)行。

鈷的測定

按GB/T30902的規(guī)定進(jìn)行。

錳的測定

按GB/T30902的規(guī)定進(jìn)行。

鈦的測定

按GB/T30902的規(guī)定進(jìn)行。

銅的測定

按GB/T30902的規(guī)定進(jìn)行。

銻的測定

按GB/T