2024山東化學(xué)高考復(fù)習(xí)13 化學(xué)實驗綜合 (一)

專題13化學(xué)實驗綜合

1.（2023天津紅橋一模，15）我國自主開發(fā)的“鈦戰(zhàn)甲”是一種鈦合金材料,為深潛萬米的“奮斗者”號

建造了世界最大、搭載人數(shù)最多的潛水器載人艙球殼。TiCL是制備鈦及其化合物的重要中間體，可利

用下列裝置在實驗室制備TiC"（部分夾持裝置略去）:

已知：

―1000t

①Ti0z+2C+2cL----=TiCl4+2C0

②TiCL為無色或淡黃色液體，熔點為-30℃,沸點為136.4℃,極易與水反應(yīng)

③PdCk的鹽酸可吸收C0而生成黑色顆粒Pd

回答下列問題：

（1）盛放濃鹽酸的儀器名稱為,圓底燒瓶內(nèi)所裝試劑可為（填編號）。

①M(fèi)nO?②KMnO1③濃H2S0,

寫出其中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式:。

（2）裝置的連接順序為（D裝置可重復(fù)使用）。

⑶對于實驗過程的控制,開始的操作為（填“①”或"②”），實驗結(jié)束的操作為（填

“③”或“④”）。

①先打開分液漏斗活塞，一段時間后再給陶瓷管通電加熱

②先給陶瓷管通電加熱,一段時間后，再打開分液漏斗活塞

③先給陶瓷管斷電停止加熱，一段時間后,再關(guān)閉分液漏斗活塞

④先關(guān)閉分液漏斗活塞,一段時間后,再給陶瓷管斷電停止加熱

（4）裝置C左邊進(jìn)氣的細(xì)長導(dǎo)管的作用為。

（5）吸收尾氣中C0的化學(xué)方程式為o

（6）所得的TiCL可用Mg制Ti,該過程可在氛圍保護(hù)下進(jìn)行（填編號）o

①氯氣②氧氣③水蒸氣④筑氣

2

諼案（1）分液漏斗②2MnO4+16If+10Cl—2Mn'+5Cl2t+8H;;0

⑵A-D-D-B-C-D—D-D

⑶①③

(4)對高溫蒸氣進(jìn)行初步冷凝,避免冷凝管因溫差過大而破裂

(5)PdCL+CO+HzO^PdI+CO2+2HC1

(6)?

2.(2023天津十二區(qū)重點學(xué)校聯(lián)考，15)亞氯酸鈉(NaClOj是一種重要的含氯消毒劑,在水中溶解度較

大,遇酸放出C102,是一種高效的氧化劑和優(yōu)質(zhì)漂白劑,可用于各種纖維和某些食品的漂白，過氧化氫法

制備NaClO/固體的實驗裝置如圖所示：

已知：

①C10?的熔點為-59°C、沸點為11°C,極易溶于水，遇熱水、見光易分解。氣體濃度較大時易發(fā)生爆

炸，用空氣、CO2、氮?dú)獾葰怏w稀釋，可降低爆炸的可能性。

②2C10z+H2()2+2Na0H—2NaC102+02t+2H，0

請回答：

(DA中盛放HQ?的儀器名稱為;按圖組裝好儀器后,首先應(yīng)該進(jìn)行的操作

是。

(2)裝置B的作用是;C裝置使用冰水浴的目的

是O

(3)C102是合成NaClO,的重要原料,寫出三頸燒瓶中由NaClO,生成C102的化學(xué)方程

式:O

(4)裝置C中加入的NaOH溶液除了作反應(yīng)物外,還可以。

空氣的流速過慢或過快都會影響NaClO2的產(chǎn)率,試分析原

因：o

(5)該套裝置存在的明顯缺陷是.

(6)若85.2gNaCK)3(s)最終制得純凈的NaClOKs)61.6g,則NaClO?的產(chǎn)率是(保留兩位有

效數(shù)字)。

。答案(1)恒壓滴液漏斗檢查裝置的氣密性

(2)防止倒吸防止H2O2、CIO,受熱分解;增大ClOz溶解度，使其充分反應(yīng)

(3)2NaC103+H202+H2S0.1—2C102t+02t+Na2SO.,+2H2O

(4)防止NaClO,遇酸放出CIO,空氣流速過慢時,C10?不能及時被移走,濃度過高易發(fā)生爆炸;空氣流速

過快時,C102不能被充分吸收,NaClO2的產(chǎn)率下降

(5)沒有處理尾氣(6)85%

3.(2022江蘇七市二模，16)FeS是一種黑色固體,常用作固體潤滑劑、廢水處理劑等?？赏ㄟ^高溫合成

法和均相沉淀法合成納米FeSo

I.高溫合成法

稱取一定質(zhì)量還原鐵粉和淡黃色硫粉,充分混合后置于真空密閉石英管中，用酒精噴燈加熱。加熱過程

中硫粉升華成硫蒸氣，持續(xù)加熱至反應(yīng)完全,冷卻,得到納米FeS。

(1)若分別用&和S$與等質(zhì)量的鐵粉反應(yīng)制取FeS,消耗Ss和S$的質(zhì)量比為。

(2)能說明反應(yīng)已進(jìn)行完全的標(biāo)志是。

II.均相沉淀法

實驗室以硫酸亞鐵鏤［(NHMSO,?FeSO,?6HZ0］和硫代乙酰胺(CRCSNHJ為主要原料利用下圖裝置合成

納米硫化亞鐵的流程如下。

硫代乙酰胺溶液

嘲需熟fkn離心分離

硫化亞始

I電磁/篇口熱器

已知:硫代乙酰胺在酸性和堿性條件下均能水解。水解方程式如下：

412

CH：iCSNH2+2H20+H===CHEOOH+HS+NH，CLCSMb+BOH==CH；!COO+S+NH3?HQ。

(3)加入藥品前檢查裝置氣密性的操作

為。

(4)“反應(yīng)”時，控制混合液pH約為9,溫度為70三頸燒瓶內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式

為。

(5)該方法得到的產(chǎn)品中?；煊猩倭縁e(0H)z雜質(zhì)。有研究表明，在混合液中添加少量檸檬酸鈉

CH2COONa

I

HOCCOONa

I

(CHQOONa)可降低溶液中c(Fe'),抑制Fe(0H”雜質(zhì)的形成。加入檸檬酸鈉能降低c(Fe。的

原因是。

(6)已知硫酸亞鐵鏤［(NHjSOrFeSO,?6HQ］為淺綠色晶體，易溶于水，不溶于乙醇。下表列出了不同溫

度下硫酸筱、硫酸亞鐵、硫酸亞鐵核在水中的溶解度：

溫度/℃

物質(zhì)

102030105070

(NH。2sCh73.075.478.081.084.591.9

——

FeSO4?7H2O40.048.060.073.3

(NH)S0?

42418.121.224.527.931.338.5

FeSOi?6H2O

請補(bǔ)充完整實驗室制取硫酸亞鐵鏤晶體的實驗過程:取4.0g充分洗凈的鐵

屑,,趁熱過濾,洗滌,烘干,得

未反應(yīng)鐵屑1.2go向濾液

中，低溫烘干,得到硫酸亞

11

鐵鍍晶體。［可選用的實驗試劑有(NH3soi晶體、3mol?LHzSO」溶液、0.1mol-LH2s0“溶液、蒸

儲水、無水乙醇］

答案(1)1：1

(2)石英管管壁無淡黃色固體

(3)關(guān)閉左側(cè)導(dǎo)管上的活塞，將三頸燒瓶右側(cè)的導(dǎo)管通入水槽中，打開電磁攪拌加熱器,右側(cè)的導(dǎo)管口產(chǎn)

生氣泡,停止加熱,導(dǎo)氣管內(nèi)有一段水柱

,70"C

2t

(4)2NHt+Fe+CH3CSNH2+50H—CH；iCOO+FeS+3NH3t+3HQ

(5)檸檬酸鈉與Fe”形成配合物

(6)加入稍過量3mol-L1HzSO,溶液，水浴加熱并不斷攪拌,至溶液中不再產(chǎn)生氣泡加入6.6g

(NH3S0,晶體,加熱濃縮至出現(xiàn)晶膜為止,將溶液靜置,冷卻結(jié)晶,過濾,用無水乙醇洗滌晶體

4.［2022蘇錫常鎮(zhèn)四市教學(xué)情況調(diào)研(一)，17］以酸性蝕刻液(主要含CuCl于和H)和堿性蝕刻液｛主要含

［Cu(NH)F'和C1｝制備硫酸銅,并回收氯化鏤的實驗流程如下：

酸性俅刻液一利.舊葡.堿式氮化銅

堿性蝕刻液一沉淀|洗滌Cu“(OH),CI.

NH,C1-…修葡＞——濾液

寧

水合游

CuSO4-5H;O--||

-J

稀硫酸

(1)將一定量酸性蝕刻液和堿性蝕刻液加入三頸燒瓶中(裝置如圖)，通入Nft或HC1調(diào)節(jié)溶液pH在5.5

左右,充分中和后,獲得堿式氯化銅沉淀。實驗中球形干燥管的作用是o

(2)為確定酸化時加入稀硫酸的用量,需測定堿式氯化銅的組成，請補(bǔ)充實驗方案：

I.取一定質(zhì)量的堿式氯化銅固體,測定其中Cu元素的質(zhì)量(具體步驟省略)；

II.另取相同質(zhì)量的堿式氯化銅固

體,，低溫干燥至恒重。

(可選用的試劑：2mol?L'鹽酸、2mol?L硝酸溶液、AgN(h溶液、蒸儲水)

(3)①化漿酸化后經(jīng)結(jié)晶得硫酸銅粗品,其中含有的主要雜質(zhì)是(填化學(xué)式)。

②將硫酸銅粗品溶于熱水形成飽和溶液,加入適量乙醇攪拌,冷卻后過濾,洗滌,可制得高純度

CuSO,?5H20O加入乙醇的目的是-

(4)向濾液中加入水合明(凡乩?H.0)除去殘留的Cu2;再經(jīng)結(jié)晶獲得副產(chǎn)品氯化鏤。除銅時,溶液pH控

制在6~7為宜。若溶液pH大于8,Cd的去除率反而下降,其原因

是。

答案(1)防止倒吸

(2)攪拌下，向其中加入2moi?L'硝酸溶液,直至固體完全溶解;攪拌下,再逐滴加入AgNCh溶液,直至

靜置后，繼續(xù)向上層清液中滴加AgNO,溶液無渾濁;過濾,用蒸饋水洗滌,直至向最后一次洗滌的濾液中

加入2mol?L'鹽酸無渾濁

(3)①CuCb②降低CuSO,的溶解度,便于CuSO,-5H.0晶體析出

⑷隨著pH上升,溶液中NH［轉(zhuǎn)化為NH3?11。NH,?HQ與Cu"形成穩(wěn)定的［CuMt)丁'，使CtT去除率下

降

5.(2023廣東四校聯(lián)考，17)明研［KA1(SO4)2?12HQ］在工業(yè)上用作印染媒染劑和凈水劑，醫(yī)藥上用作收

斂劑。實驗小組采用廢棄的鋁制易拉罐按如下流程制備明磯并測定其組成，探究明磯凈水的影響因

素。

"『，，，3KOH溶液~硫酸溶液r—~系列操作-----)

廢鋁制易拉罐--------?溶液I-------"溶液n-------*明磯晶體

(1)廢鋁制易拉罐溶于KOH溶液發(fā)生的主要反應(yīng)為

(用離子反應(yīng)方程式表示)

(2)溶液I加硫酸溶液的過程中觀察到白色沉淀生成,該沉淀的化學(xué)式為

(3)在下列各圖中，上述流程中“系列操作”一定不露罩用到的實驗操作是。(填編號)

CD

(4)為測定該明研晶體樣品中SO廠的含量，該實驗小組稱取ag明研晶體樣品，溶于50mL稀鹽酸中，

加入足量BaCL溶液，使SO/完全沉淀。用質(zhì)量為bg的漏斗進(jìn)行過濾,洗凈濾渣后,將漏斗和濾渣一

并干燥至恒重，測得質(zhì)量為cg。(已知硫酸鋼的摩爾質(zhì)量為233g/mol)

①過濾前判斷溶液中SO廠已經(jīng)完全沉淀的實驗操作和現(xiàn)象

是______________________________________________________________________________________

O

②該明磯晶體樣品中SO廠的含量為mol/g(即每克明研晶體中SO廠的物質(zhì)的量)。

(5)明磯中的AF在水溶液中能夠水解產(chǎn)生Al(0H)3膠體從而具有凈水作用。為探究pH和添加助凝劑

對明研凈水效果的影響,實驗小組選取一種懸濁液進(jìn)行探究實驗,請將下列表格內(nèi)容才無定黎。已知：

凈水效果可用相同時間內(nèi)懸濁液的濁度變化來衡量。濁度越高,代表懸濁液越渾濁。

飽和

添加

懸濁明凈水凈水

的

組液pH磯溶前tmin

別助凝

體積液濁度后濁度

劑

用量

115mL42滴無AiB,

215mL72滴無Bz

315mL

2滴____AaB3

415mL102滴有A..B,

實驗結(jié)論一:通過1、2、3組實驗,發(fā)現(xiàn)隨著pH增大,凈水效果依次增強(qiáng)。pH減小，明磯凈水效果減弱

的原因是_

O

實驗結(jié)論二:添加助凝劑NaEOs能夠顯著提高凈水效果。該實驗結(jié)論成立的判斷依據(jù)是

(用表中數(shù)據(jù)表示)。

答案(D2A1+20H+2H==2A1OJ+3H"

(2)A1(OH)3(3)BD(4)①靜置,取上清液,再滴入幾滴BaCL溶液,若無白色沉淀生成,則S0t已經(jīng)沉

淀完全②署(5)10無pH減小,c(H，)增大，抑制A1"水解,生成的Al(0H)3膠體變少，凈水作用減

弱A「Bw明顯大于A3-B3

6.(2023惠州三調(diào)，18)五氧化二氮@05)是有機(jī)合成中常用的綠色硝化劑。N◎常溫下為白色固體，可

溶于CH￡h等氯代燃溶劑,微溶于水且與水反應(yīng)生成強(qiáng)酸,溫度高于室溫時不穩(wěn)定。

(1)某化學(xué)興趣小組設(shè)計臭氧(0,氧化法制備NO,反應(yīng)原理為NQ,+03—NQ+O”實驗裝置如圖，回答

下列問題：

①裝置C的名稱是,裝置D的作用是;裝置E的作用是_。

②寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式o

③實驗時,將裝置C浸入（填“熱水”或“冰水”）中，打開裝置A中分液漏斗的活塞,一段時

間后C中液體變?yōu)榧t棕色。關(guān)閉分液漏斗的活塞，打開活塞K,通過臭氧發(fā)生器向裝置C中通入含有臭

氧的氧氣。

⑵判斷C中反應(yīng)已結(jié)束的簡單方法是o

（3）用滴定法測定N2O5粗產(chǎn)品中N。的含量。取2.0g粗產(chǎn)品，加入20.00mL0.1250mol?!?酸性高

鐳酸鉀溶液。充分反應(yīng)后，用0.1000mol?I?HO溶液滴定剩余的高鐳酸鉀，達(dá)到滴定終點時，消耗

H。溶液17.50mLo（已知:H2O2與HNOa不反應(yīng)且不考慮其分解）

①產(chǎn)品中N。與KMnOi發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

②判斷滴定終點的方法是—

③產(chǎn)品中NO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為o

答案（1）①三頸燒瓶安全瓶，防止倒吸防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入C中②Cu+4HN03（濃）—

2+

CU（N03）2+2N02t+2H20③冰水（2）紅棕色褪去（3）①5N2ch+2Mn（）4+2H2（＞==2Mn+10NO3+4H-②滴

入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液,溶液的紫紅色恰好褪去,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色③20.7%

7.（2022廣東一模，17）某小組利用含銅刻蝕廢液制備無水CuCb,并電解飽和CuCL溶液探究其陰極產(chǎn)

物以便回收銅。

I.制備無水CuCl2o制備流程如下:

（1）實驗室中，“結(jié)晶”時使用的陶瓷儀器是，“脫水”最適宜的方法

為。

（2）已知“過濾”后的濾液中主要溶質(zhì)為NH4Cl,則反應(yīng)①的離子方程式為—

_O

II.探究電解飽和CuCk溶液的陰極產(chǎn)物。用下圖所示裝置電解飽和CuCk溶液,一段時間后,觀察到陰

極電極表面附著白色固體，電極底部有少量紅色固體生成，電極附近的溶液呈“黑色”。

碳棒

飽和溶液

(3)查閱文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)白色固體是CuCl。則生成CuCl的電極反應(yīng)式為

(4)為抑制陰極副反應(yīng)的發(fā)生,該小組繼續(xù)探究影響CuCl固體析出量的因素,實驗記錄如下:

編陰極電極析出固體量

電解液

號白色固體紅色固體

5%CuCb溶

1無較多

液

15%CuCL溶

2少量較多

液

飽和CuCk溶

3較多少

液

飽和CuCk溶

4液，無較多

適量鹽酸

實驗結(jié)果表明，為減少電解過程中CuCl的析出，可采取的措施

有、。

(5)為探究溶液呈“黑色”的原因，該小組查閱含銅物質(zhì)的顏色后有如下猜想:

猜想1：“黑色”物質(zhì)是細(xì)小的CuO粉末；

猜想2:“黑色”物質(zhì)是納米銅粉；

猜想3:“黑色”物質(zhì)是Cu與Cu、Cl形成的絡(luò)合離子。

為驗證猜想，該小組進(jìn)行以下實驗,得出初步結(jié)論：

編

操作現(xiàn)象初步結(jié)論

號

取2mL“黑色”

溶液于試管中，力口無明顯猜想1

1

入適量①______,現(xiàn)象不成立

振蕩

取2磯“黑色”②一

溶液于試管中，力口猜想2

2

入適量稀硝酸,振成立

蕩

③有同學(xué)認(rèn)為,實驗2的現(xiàn)象不能證明猜想2一定成立,理由

是,因此,關(guān)于“黑色”物質(zhì)的成分還

需進(jìn)一步研究。

答案⑴蒸發(fā)皿在HC1氛圍中加熱(2)CU2'+［CU(NH3)J+『+C1+3H￡—CUZ(0H)3C1J+4NH：

(3)Cu2，+e+Cl-CuClI(4)降低CuCk溶液的濃度加入鹽酸(5)①稀硫酸②溶液變藍(lán)，有氣

泡冒出，試管口有紅棕色氣體生成③Cu一與Cu/C1形成的絡(luò)合離子也可能與稀硝酸發(fā)生氧化還原反

應(yīng)，產(chǎn)生實驗2的現(xiàn)象

8.(2023河南開封二模,27)某小組根據(jù)硫元素的化合價,預(yù)測SO?既有還原性又有氧化性,并設(shè)計實驗

進(jìn)行探究。

I.探究S0z的還原性：向試管中通入足量S0M尾氣處理裝置已略)，記錄如下。

裝置編號試劑實驗現(xiàn)象

SO2一.溶液的棕

a碘水

黃色褪去

「劑

1bFez(S0。溶液

(Da中反應(yīng)的離子方程式為o

(2)b中的實驗現(xiàn)象為o將b所得溶液分成三份,進(jìn)行如下實驗。

實驗①:向第一份溶液中加入K3［Fe(CN”］溶液,產(chǎn)生藍(lán)色沉淀。

實驗②:向第二份溶液中加入KSCN溶液,不變紅,再加入新制的氯水,溶液變紅。

實驗③:向第三份溶液中先加入稀鹽酸酸化,再加入BaCL溶液，產(chǎn)生白色沉淀。

上述實驗不能證明SO?與Fe"發(fā)生了氧化還原反應(yīng)的是,原因

是。

II.探究SO?的氧化性：向試管中通入足量S02(尾氣處理裝置已略)，記錄如下。

裝置編號試劑實驗現(xiàn)象

802rrC3mol?I?稀硫酸始終無明顯變化

：試3mol?I?稀鹽酸

銅片、『劑d銅片表面變黑,溶液變?yōu)樽厣?/p>

已知：i.水合Cif既易被氧化也易被還原，因此水溶液中無法生成水合Cu\

ii.CuCl為白色固體，難溶于水,可溶于c(Cl)較大的溶液生成［CuCW，

(3)證明d中所得棕色溶液含有［CuCkF：用滴管吸取少量棕色溶液,滴入蒸儲水中，出現(xiàn)白色沉淀。用

平衡移動原理解釋產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因:

(4)與c對比,d能發(fā)生反應(yīng)的原因:?

(5)由實驗II可推知，該條件下SO?、CuCECu*的氧化性由強(qiáng)到弱的順序為。

答案⑴S0?+l2+2Ha^4H*+2I+SOf

(2)溶液變?yōu)闇\綠色實驗③原溶液中含有SOf

(3)棕色溶液中滴入蒸儲水后離子濃度減小,使平衡CuCl(s)+2Cl(aq)一［CuChFGq)逆向移動，析

出CuCl沉淀

(4)C1與Cu'結(jié)合成［CuClJ：其氧化性弱于SO2,使Cu能夠被S02氧化

2

(5)CU*>S02>CUC1

9.(2023重慶九龍坡二測，16)草酸及其鹽在化工生產(chǎn)中具有重要價值，某實驗小組做以下實驗。

I.制取草酸

濃硫酸_

反應(yīng)原理:CJLCU葡萄糖)+12HN0：,(濃)一丁-3H2C20.+9N02f+3N0t+9HQ,裝置如圖(加熱和夾持裝置

略)。

(1)檢驗淀粉是否水解完全所用的試劑為,裝置B的作用是。

(2)檢查圖1裝置氣密性的方法是。在圖1的裝置B、C之間添加裝置D,可在D中得到HMh,

通入氣體X是(填名稱)。

II.三草酸合鐵(III)酸鉀晶體的制取及組成測定

已知:三草酸合鐵(HD酸鉀晶體K3[Fe(C20,)3]-3H2呈綠色,可溶于水,難溶于乙醇,見光易分解。

(一)制取晶體

步驟1：向盛有3.000g黃色晶體FeGO,?2H20的燒杯中,加入10mLK2c2O,溶液,加熱至40℃左右,緩

慢滴入過量的壓02溶液,一段時間后，出現(xiàn)紅褐色沉淀。

步驟2:加熱至沸騰，分兩次緩慢加入8~9mLHGO,溶液，至沉淀溶解，得翠綠色溶液。加熱濃縮、加入

無水乙醇、結(jié)晶，抽濾干燥得7.860g三草酸合鐵(III)酸鉀晶體。

(3)完成該過程的化學(xué)方程式并配平：

△

FeC2O.t?2H2O+++K3[Fe(C204)31?3H2O

(4)步驟1中，生成三草酸合鐵(IH)酸鉀與另一種鐵的化合物,該化合物為(填化學(xué)式)，步驟2

加入無水乙醇的目的是。

(5)實驗小組完成實驗后發(fā)現(xiàn)產(chǎn)率偏低,其主要原因可能是。

(二)測定組成

稱取5.000g所得的三草酸合鐵(H1)酸鉀晶體配制成250mL溶液。取25.00mL溶液，用0.1000

mol?L'酸性KMnO,溶液滴定,終點時消耗KMnO,溶液13.50mL,另取25.00mL溶液,用適量還原劑,將

Fe"還原為Fe2+,再用0.1000mol?L'酸性KMnO,溶液滴定,終點時消耗KMnO」溶液15.50mL,

(6)第一次滴定終點時的現(xiàn)象為—,通過上述實驗,測得該晶體中GO歹與Fe’的配位比

nC。：-)：n(Fe3')=_。

答案(D碘水安全瓶、防倒吸

(2)關(guān)閉A中分液漏斗活塞,將C中導(dǎo)管插入盛有水的燒杯中,微熱三頸燒瓶,導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生,撤走

熱源,導(dǎo)管口有一段穩(wěn)定水柱,證明裝置氣密性良好氧氣

(3)2HA3K2c2O4H2C2O42

(4)Fe(0H)：i降低三草酸合鐵(IID酸鉀晶體的溶解度,有利于析出晶體,提高產(chǎn)率

(5)光照使三草酸合鐵(III)酸鉀晶體分解(合理即可)

(6)當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲嗡嵝愿哝勊徕浫芤?錐形瓶中溶液出現(xiàn)淺紫紅色,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)3.375:1

10.(2023福建七地市一模，12)實驗小組探究Cu和Fe(N0：,)溶液的反應(yīng)原理。

(1)配制溶液

用Fe(N03)3?用2標(biāo)準(zhǔn)試劑配制100mL0.500mol?L'Fe(NO3溶液,下列儀器中無需使用的有

(填名稱)。

(2)Fe(N03)：,溶液成分探究

甲同學(xué)認(rèn)為溶質(zhì)離子主要成分為Fe"和NO3,乙同學(xué)認(rèn)為還有H',于是用(填儀器名稱)測得

0.500mol?L'Fe(NO3溶液pH為。10。

⑶提出假設(shè)

假設(shè)i:,發(fā)生反應(yīng):Cu+2Fe3+—Cu2t+2Fe2t

假設(shè)ii:NO3將Cu氧化,發(fā)生反應(yīng):3CU+2NO3+8H.^3CU2'+2NOt+4&0

(4)實驗探究

實驗I:向0.500mol-L1Fe(N0：,)3溶液中加入過量銅粉并充分振蕩,溶液變成深棕色,無氣泡產(chǎn)生。

實驗小組通過實驗證明了反應(yīng)中有Fe,生成,實驗方案

為o

實驗H:向pH=L10的溶液中加入過量銅粉并充分振蕩,無明顯現(xiàn)象。綜合“實驗I”和“實

驗n”可知,假設(shè)成立。

(5)查閱資料知,銅粉與Fe(N03)3溶液涉及的反應(yīng)可能有：

反應(yīng)①:3CU+2NO3+8H*^==3CU2++2NOt+4HQ;K=106Z'；速率很慢。

反應(yīng)②:Cu+2Fe*^Cu"+2Fe”;K=101，L7;速率較快。

反應(yīng)③:4Fe"+NC)3+4H+—3Fe"+[Fe(NO)]2'(深棕色)+2H2;K=1()R8；速率很快。

反應(yīng)④:[Fe(NO)『(深棕色)==Fe2，+N0

(i)對反應(yīng)①來說,Fe?’起到的作用為;為驗證這一作用，設(shè)計實驗方案

為。

(ii)“實驗I”反應(yīng)中無論Cu過量多少,始終都能檢測到Fe"的存在,原因

是。

答案(1)分液漏斗、冷凝管

⑵pH計(或酸度計)(3)Fe"氧化了Cu

(4)向上層清液中滴加K：,[Fe(CN)6]溶液，出現(xiàn)藍(lán)色沉淀HN03i

(5)(i)催化向“實驗II”體系中加入適量FeSOi固體，振蕩，溶液出現(xiàn)藍(lán)色(ii)反應(yīng)③速率大于反

應(yīng)①

11.(2023長郡中學(xué)一模,16)實驗小組制備NaNOz并探究其性質(zhì)。

I.制備NaN02

R

(1)儀器a的名稱是;氣體b的化學(xué)式為o用漏斗代替導(dǎo)管的目的是

(答2條)。

(2)為檢驗B中制得NaNO〃甲進(jìn)行以下實驗：

序

試管操作現(xiàn)象

號

2mLB中溶不變

①加2mL0.1mol/LKI溶液,滴加幾滴淀粉溶液

液藍(lán)

2mLB中溶滴加幾滴HzSO,溶液至pH=5,加2mL0.1mol/LKI溶液,滴加幾滴淀粉

②變藍(lán)

液溶液

滴加幾滴HfO,溶液至pl1=5,加2mL0.1mol/LKI溶液,滴加兒滴淀粉不變

③2mLH2O

溶液藍(lán)

乙認(rèn)為上述3組實驗無法證明B中一定含NaNO2,還需補(bǔ)充實驗,理由

是。

H.探究NaNO?的性質(zhì)

裝置操作現(xiàn)象

i,溶液迅速變?yōu)樽厣?/p>

取10mL1mol/LNaNO,溶液于試劑瓶中，加入幾滴H2sol溶ii.溶液逐漸變淺，有無色

X星

「§液酸化，再加入10mL1mol/LFeSO,溶液，迅速塞上橡膠塞,氣泡產(chǎn)生,溶液上方為淺

緩緩?fù)ㄈ胱懔?2紅棕色

iii.最終形成棕褐色溶液

資料：i.[Fe(NO)r在溶液中呈棕色。

ii.HNO?在溶液中不穩(wěn)定，易分解產(chǎn)生NO和NO/氣體。

(3)溶液迅速變?yōu)樽厣脑蚴莖

已知棕色溶液變淺是由于生成了Fe31,反應(yīng)的離子方程式是。

(4)最終棕褐色溶液中溶質(zhì)的成分是Fe(()H)x(SO3,測得裝置中混合溶液體積為20mL,設(shè)計如下實驗測

定其組成。

資料:充分反應(yīng)后,Fe”全部轉(zhuǎn)化為Fe(0H)x(S04)y?

加入匕inL滴加掩蔽劑滴加0.1mol/L

0.1mol/LKF掩蔽NHOH溶液至

鹽酸仙1仙的顏色溶液剛好變紅n

滴加幾滴記錄所用體積H

0的猷溶液丫2mLB

3mL棕褐無包紅色

色溶液溶液溶液

加掩蔽劑KF的原理和目的是(掩蔽Fe"的顏色除

外)_____________________________________________________________________________________

。由上述數(shù)據(jù)可知Fe(0H)x(S03中x=(用含%、V2的代數(shù)式表示)。

答案(1)圓底燒瓶02防止倒吸、增大接觸面積使其充分反應(yīng)

(2)N0z可能與NaOll反應(yīng)生成NaNO%酸性條件下NO3可能也會氧化「

2+

(3)酸性條件下,HNOz分解產(chǎn)生的NO與溶液中的Fe"以配位鍵結(jié)合形成［Fe(NO)產(chǎn)4［Fe(N0)］+02+4H

—4Fe/+4N0+2H2O

(4)F能與Fe"形成穩(wěn)定的無色配合離子［FeKV,可避免Fe"與氫氧化鈉反應(yīng)造成實驗干擾第

12.(2022雅禮中學(xué)二聯(lián),15)FeC03可用于制備補(bǔ)血劑。某研究小組制備FeC03,并對FeCOs的性質(zhì)和應(yīng)用

進(jìn)行探究。

已知:①FeC。,是白色固體,難溶于水

②Fe"+6SCNuiFe(SCN);(無色)

I.FeCOs的制取(夾持裝置略)

A*—匕，*0.8mol/1.

金?稀鹽酸gFeSO,溶液

實驗

固體P超試劑abN%CO,溶液

ABC

裝置C中，向Na2c溶液(pH=ll.9)通入一段時間CO?至其pH為7,滴加一定量FeSO,溶液,產(chǎn)生白色沉

淀,過濾、洗滌、干燥，得到FeCO：；固體。

(1)試劑a是。

(2)向Na￡03溶液通入C02的目的是。

(3)裝置C中制取FeCOs的離子方程式為。

(4)有同學(xué)認(rèn)為裝置C中出現(xiàn)白色沉淀之后應(yīng)繼續(xù)通C0〃你認(rèn)為是否合理?說明理

由。

H.FeCQ；的性質(zhì)探究

加3mL

實驗ii

過濾取目5滴10%的區(qū)％紅寓

濾粗溶液日色沉淀

加3mL1

4mol/I.

實驗近KSCN溶液和

5滴而

基本

的出0］溶液?

基本無色

(5)對比實驗ii和iii,得出的實驗結(jié)論是______________________________________________________

(寫2個)。

(6)依據(jù)實驗ii的現(xiàn)象,寫出加入10蜘。溶液的離子方程

式：。

III.FeCOs的應(yīng)用

(7)FeCCh溶于乳酸［CH3cH(OH)COOH］能制得可溶性乳酸亞鐵補(bǔ)血劑。該實驗小組用KMnO,溶液測定補(bǔ)血

劑中的亞鐵含量進(jìn)而計算乳酸亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù),發(fā)現(xiàn)乳酸亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)總是大于100%,其原因是一

(不考慮操作不當(dāng)引起的誤差)。

答案(1)飽和NaHC。,溶液

(2)降低溶液中0H濃度,防止生成Fe(0H)2

2

(3)2HCO3+Fe----FeC0：iI+C021+H20

(4)不合理,CO?會和FeCO,反應(yīng)生成Fe(HC03)2(或合理,防止空氣中的氧氣氧化FeCOj

(5)Fe"與SCN會形成配合物,促進(jìn)FeCCh的溶解;FeCOs固體在KSCN溶液中的溶解度比在KC1溶液中的

大

(6)6Fe(SCN)^+3H202一=2Fe(0H)3I+4Fe(SCN)3+24SCfT

(7)乳酸根離子中的羥基被KMnO,溶液氧化,消耗更多KMnO?

13.(2023長郡中學(xué)月考六，15改編)“消洗靈”(NauROEl?5HQ)是具有消毒、殺菌、漂白和洗滌等

綜合功效的消毒洗滌劑。該消毒劑中的有效氯對細(xì)菌芽抱、乙肝病毒、艾滋病毒、真菌及霉菌抱子等

病毒病菌進(jìn)行殺滅消毒。實驗室中制備的反應(yīng)方程式為NaC10+Na3P0,+2Na2HP0,+2Na0H+3HQ—

NaUVkCl-5HQ,反應(yīng)裝置如圖所示(夾持裝置略)。

已知:CL與NaOH溶液在加熱的條件下反應(yīng)生成NaClO,和NaCk回答下列問題：

⑴該消毒劑(填“能”或“不能”)與潔廁靈一起混合使用。儀器a的名稱

是O

(2)實驗之前需要進(jìn)行的操作是。

(3)打開儀器a的活塞及活塞K,制備NaClO堿性溶液;關(guān)閉儀器a的活塞及活塞K,打開裝置C中分液

漏斗活塞;一段時間后，裝置C中溶液經(jīng)“系列操作”，得到粗產(chǎn)品。

①若不采用裝置C冰水浴會使“消洗靈”(Na溫3013cl?5H2O)的產(chǎn)率(填“升高”或“降低”)。

其原因是。

②”系列操作”包括。

1

(4)利用滴定法測定產(chǎn)品Na品013cl?5H2O的純度，已知Na島0?-5H20的摩爾質(zhì)量為656.5g?moF,

實驗方案如下：

［.取1.500g產(chǎn)品試樣溶于蒸儲水中配成100mL溶液；

II.量取25.00mL待測液于錐形瓶中,加入10mL2mol?L'硫酸溶液、25mL0.1mol-L1KI溶液

(過量)，暗處靜置5min;

III.滴加2~3滴淀粉溶液,用0.05mol?L%aSO標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：==2I+SQ〉

平行滴定三次,平均消耗20.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,則產(chǎn)品的純度為(保留三位有效數(shù)字)o

答案（1）不能恒壓分液漏斗（恒壓滴液漏斗）（2）檢查裝置氣密性（3）①降低若不采用冰水浴,

反應(yīng)放熱導(dǎo)致NaClO含量降低，從而導(dǎo)致產(chǎn)率降低②蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、低溫干燥

（4）87.5%

14.（2023山東泰安一模）磷酸二氫核（NH曲P0）和草酸亞鐵晶體（FeCzO.,?xHzO）可用于制備電池正極材

料。

I.某研究小組用磷酸吸收氨氣制NHNP0”裝置如圖1所示（夾持和攪拌裝置已省略）。

（1）實驗過程中，當(dāng)出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象時,（填寫實驗操作，下同），當(dāng)上

述現(xiàn)象消失后,,繼續(xù)通入氨氣。

圖1

（2）常溫下,磷酸鹽溶液中含磷物種的分布系數(shù)與pH的關(guān)系如圖2所示,據(jù)圖示分析,若本實驗不選用

pH傳感器,還可選用做指示劑，當(dāng)溶液顏色發(fā)生相應(yīng)變化時，停止通NH3,即可制得NHHPO,

溶液。若此時繼續(xù)向溶液中通入少量氨氣,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式

圖2

II.利用草酸制備草酸亞鐵晶體（FeCD?xHQ）的流程如圖所示:

FeSO」?7壓0|硫硫酸調(diào)PH"——