五年高考化學(xué)真題 化學(xué)實驗綜合探究

專題13化學(xué)實驗綜合探究

[2021年】

1.（2021?全國甲卷）膽研（CuSO4-5H2。）易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO（雜

質(zhì)為氧化鐵及泥沙）為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽帆，并測定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}：

（1）制備膽帆時，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有（填標(biāo)號）。

A.燒杯B.容量瓶C.蒸發(fā)皿D.移液管

（2）將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為,與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)

相比，該方法的優(yōu)點是.

⑶待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2,冷卻后用調(diào)pH為3.5~4,再煮沸

lOmin,冷卻后過濾.濾液經(jīng)如下實驗操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、、乙醇洗滌、,得到膽

磯。其中，控制溶液pH為3.5~4的目的是,煮沸l(wèi)Omin的作用是。

（4）結(jié)晶水測定：稱量干燥用堪的質(zhì)量為mr加入膽研后總質(zhì)量為m2,將珀堪加熱至膽研全部變?yōu)榘咨?/p>

置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m,。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，膽研分子中結(jié)晶水

的個數(shù)為（寫表達(dá)式）。

（5）下列操作中，會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高的是（填標(biāo)號）。

①膽帆未充分干燥②珀堪未置于干燥器中冷卻③加熱時有少膽磯迸濺出來

2.（2021?全國乙卷）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過

氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下（裝置如圖所示）：

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l'.T，aKMnO4

EC'/

磁雄tk制一

I.將濃H2so4、NaNO,、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO」粉

末，塞好瓶口。

II.轉(zhuǎn)至油浴中，35T攪拌1小時，緩慢滴加一定量的蒸儲水。升溫至98T并保持1小時。

m.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸儲水，而后滴加H?。？至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。

IV.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。

V.蒸彌水洗滌沉淀。

VI.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。

回答下列問題：

(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是、，儀器b的進(jìn)水口是(填字母)。

(2)步驟I中，需分批緩慢加入KMnO&粉末并使用冰水浴，原因是。

(3)步驟n中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是。

(4)步驟HI中，H2O2的作用是(以離子方程式表示)。

(5)步驟IV中，洗滌是否完成，可通過檢測洗岀液中是否存在SO：來判斷。檢測的方法是。

⑹步驟v可用pH試紙檢測來判斷cr是否洗凈，其理由是。

3.(2021?山東卷)六氯化鋁(WCI6)可用作有機(jī)合成催化劑，熔點為283℃,沸點為340℃,易溶于CS?,

極易水解。實驗室中，先將三氧化鋁(W03)還原為金屬鋁(W)再制備WC*裝置如圖所示(夾持裝置略)?；?/p>

答下列問題:

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（1）檢查裝置氣密性并加入W03。先通N2,其目的是_；一段時間后，加熱管式爐，改通H2,對B處逸

出的K進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱為證明WC）3已被完全還原的現(xiàn)象是

（2）WO3完全還原后，進(jìn)行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E;③在B處加裝盛

有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通。2；⑥……。堿石灰的作用是_；操作④是目的是

（3）利用碘量法測定WCI6產(chǎn)品純度，實驗如下：

①稱量：將足量CSz（易揮發(fā)）加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為mig；開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重為m2g;

再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，蓋緊稱重為r^g,則樣品質(zhì)量為_g（不考慮空氣中水蒸氣的干擾）。

②滴定：先將WCI6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4,通過IO"離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：

WO；+Ba（IO3）2=BaWO4+2IO3;交換結(jié)束后，向所得含101的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反

應(yīng):10，+5「+6?=312+3出0；反應(yīng)完全后,用収252。3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,發(fā)生反應(yīng)：12+2520：=2「+54。;。

滴定達(dá)終點時消耗cmol?L"的Na2s2O3溶液VmL,則樣品中WC4摩爾質(zhì)量為Mg.moL）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過1分鐘，則滴定時消耗Na2s2O3溶液的體積將_（填"偏

大""偏小"或"不變”）,樣品中W4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定值將_（填“偏大""偏小"或"不變"）。

4.（2021?浙江卷）是很好的氯化劑，實驗室用如圖裝置（夾持儀器已省略）制備高純已知：

①HgO+2cL^gCL+CL。，合適反應(yīng)溫度為18?25℃;副反應(yīng)：2HgO+2Cl2=2HgCl2+O2o

②常壓下，CL沸點一34.0℃,熔點一101.0C;Cl2。沸點2?！?熔點一120.6C。

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③。2。+凡0B2HC10,JO在CC14中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。

請回答:

(1)①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是,

②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用。

(2)有關(guān)反應(yīng)柱B,須進(jìn)行的操作是.

A.將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應(yīng)柱

B.調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中C1?和N?的比例

C.調(diào)控混合氣從下口進(jìn)入反應(yīng)柱的流速

D.將加熱帶纏繞于反應(yīng)柱并加熱

(3)裝置C,冷卻液的溫度通?？刂圃?80?-60℃。反應(yīng)停止后，溫度保持不變，為減少產(chǎn)品中的C'含量,

可采用的方法是。

(4)將純化后的Cl2。產(chǎn)品氣化，通入水中得到高純度的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當(dāng)需要時，

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可將濃溶液用CCL萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。

針對萃取分液，從下列選項選擇合適操作（操作不能重復(fù)使用）并排序：c--Te—dTf-

a.檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水

b.將溶液和CC14轉(zhuǎn)入分液漏斗

c.涂凡士林

d.旋開旋塞放氣

e.倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖

f經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺上靜置

g.打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體

h.打開旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶

⑸產(chǎn)品分析：取一定量02。濃溶液的稀釋液，加入適量CCl4、過量KI溶液及一定量的稀HzS。,，充分

反應(yīng)。用標(biāo)準(zhǔn)Na2s2O3溶液滴定（滴定I）;再以酚餓為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定（滴定n）.已知產(chǎn)

生L的反應(yīng)（不考慮CU與水反應(yīng)）：

2r+ci2=i2+2cr

1

4F+C12O+2H=2I2+H2O+2Cr

+

2r+HC10+H=I2+H20+Cr

實驗數(shù)據(jù)如下表：

加入量n(H2soJ/mol2.505xIO-3

滴定I測出量n&）/mol2.005x10-3

滴定n測出量n（H2SOj/mol1.505x10-3

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①用標(biāo)準(zhǔn)Na2s20；溶液滴定時，無需另加指示劑。判斷滴定J到達(dá)終點的實驗現(xiàn)象是.

n

②高純度Q0濃溶液中要求（Cl2O）/n（Cl2）＞99（C12O和HC1O均以C%。計）。結(jié)含數(shù)據(jù)分析所制備的

C12O濃溶液是否符合要求。

5.（2021?廣東卷）含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟鎰礦（主要成分是MnO?）

的過程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認(rèn)這是一種新元素組成的單

質(zhì)，并命名為chlorine（中文命名“氯氣”）。

⑴實驗室沿用舍勒的方法制取C1,的化學(xué)方程式為。

（2）實驗室制取干燥Cl2時，凈化與收集Cl2所需裝置的接口連接順序為0

（3）某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測氯水中已分解。檢驗此久置氯水中C「存在的操作及

現(xiàn)象是O

（4）某合作學(xué)習(xí)小組進(jìn)行以下實驗探究。

①實驗任務(wù)。通過測定溶液電導(dǎo)率，探究溫度對Ag。溶解度的影響。

②查閱資料。電導(dǎo)率是表征電解質(zhì)溶液導(dǎo)電能力的物理量。溫度一定時，強(qiáng)電解質(zhì)稀溶液的電導(dǎo)率隨溶液

中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大。25。（：時，

10

Ksp（AgCl）=1.8xl0-o

③提岀猜想。

猜想a:較高溫度的AgCl飽和溶液的電導(dǎo)率較大。

猜想b:AgCl在水中的溶解度s（45℃）＞s（35℃）＞s（25℃）。

④設(shè)計實驗、驗證猜想。取試樣I、口、m（不同溫度下配制的AgCl飽和溶液），在設(shè)定的測試溫度下，逬

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行表中實驗1~3,記錄數(shù)據(jù)。

實驗序號試樣測試溫JSTC電導(dǎo)率/（卩S/cm）

1I：25℃的AgCl飽和溶液25A,

2H:35℃的AgCl飽和溶液35A2

3m：45。（：的AgCl飽和溶液45A3

⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論。25。（2的AgCl飽和溶液中，c（Clj=mol/Lo

實驗結(jié)果為A3>A?>A”小組同學(xué)認(rèn)為，此結(jié)果可以證明③中的猜想a成立，但不足以證明猜想b成立。

結(jié)合②中信息，猜想b不足以成立的理由有。

⑥優(yōu)化實驗。小組同學(xué)為進(jìn)一步驗證猜想b,在實驗1~3的基礎(chǔ)上完善方案，進(jìn)行實驗4和5。請在答題

卡上完成表中內(nèi)容。

實驗序號試樣測試溫度/℃電導(dǎo)率/QS/cm）

4I—B.

5——B2

⑦實驗總結(jié)。根據(jù)實驗1~5的結(jié)果，并結(jié)合②中信息，小組同學(xué)認(rèn)為猜想b也成立。猜想b成立的判斷依

據(jù)是.

6.（2021?河北卷）化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)，

某化學(xué)興趣小組在實驗室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCOs,進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3^NH4CI,

實驗流程如圖：

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氣體

NaHCO1

泡

產(chǎn)品N,JCOJ

和

富

鹽

水

吋液

產(chǎn)品NHjCI

回答下列問題:

⑴從A~E中選擇合適的儀器制備NaHCC)3,正確的連接順序是_(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使

A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或

(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點是

⑶生成NaHCOs的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(4)反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCOs和濾液:

①對固體NaHCOs充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Naz。?，Naz。2增重Q14g,則

固體NaHCC^的質(zhì)量為—g.

②向濾液中加入NaCI粉末，存在NaCI(s)+NH4cl(aqLNaCI(aq)+NH4Q(s)過程。為使NH4cl沉淀充分

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析出并分離，根據(jù)NaCI和NH4cl溶解度曲線，需采用的操作為_、_、洗滌、干燥。

01030507090100

溫度/C

⑸無水NaHCO河作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度稱量前，若無水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分,

用其標(biāo)定鹽酸濃度時，會使結(jié)果_（填標(biāo)號）。

A.偏高B.偏低不變

7.（2021?湖南卷）碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫筱和氯化鈉為原料制備碳酸鈉,

并測定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：

步驟I.Na2cO3的制備

蒸儲水碳酸氫核粉末

步驟n.產(chǎn)品中NaHCO,含量測定

①稱取產(chǎn)品2.500g,用蒸儲水溶解，定容于250mL容量瓶中；

②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M,用O.lOOOmol?!/鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅

色變至近無色（第一滴定終點），消耗鹽酸VmL；

③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N,繼續(xù)用0.1OOOmol鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點（第二滴定終點）,

又消耗鹽酸VzmL；

④平行測定三次，V平均值為22.45,Vz平均值為23.51。

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已知：(i)當(dāng)溫度超過35℃時，NH4HCO3開始分解。

(ii)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表(g/100gH,O)

0102030405060

NaCl35.735.836.036.336.637.037.3

NH4HCO311.915.821.027.0

NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4

NH4C129.433.337.241.445.850.455.2

回答下列問題:

(1)步驟I中晶體A的化學(xué)式為,晶體A能夠析出的原因是

(2)步驟I中"300。(2加熱”所選用的儀器是(填標(biāo)號)；

(3)指示劑N為,描述第二滴定終點前后顏色變化；

(4)產(chǎn)品中NaHCO,的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(保留三位有效數(shù)字)；

(5)第一滴定終點時，某同學(xué)俯視讀數(shù)，其他操作均正確，則NaHCOs質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算結(jié)果(填"偏

大""偏小"或"無影響")。

[2020年】

1.(2020?新課標(biāo)I)為驗證不同化合價鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進(jìn)行實驗。

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<A>

鐵電極ia~m11——(~石墨電極

c7<y4

回答下列問題:

(1)由FeSONW。固體配制OJOmRLFeSO,溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、(從下列

圖中選擇，寫出名稱)。

(2)電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并且

電遷移率(u＞應(yīng)盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇作為電解質(zhì)。

陽離子u8x1()8/(m2?s-W-i)陰離子u°°x108/(m2-s-1-V-1)

Li+4.07HCO；4.61

Na+5.19NO；7.40

Ca2+6.59cr7.91

sod

K+7.628.27

(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極?？芍?，鹽橋中的陽離子進(jìn)入電極溶液中。

(4)電池反應(yīng)一段時間后，測得鐵電極溶液中4Fe2+)增加了0.02mohLl石墨電極上未見Fe析出?？?/p>

知，石墨電極溶液中c(Fe2+)=。

11/37

(5)根據(jù)(3)、(4)實驗結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為,鐵電極的電極

反應(yīng)式為。因此，驗證了Fe2+氧化性小于,還原性小于。

(6)實驗前需要對鐵電極表面活化。在FeS04溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時間,

鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗活化反應(yīng)完成的方法是.

2.(2020?新課標(biāo)H)苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：

(100KCOOKCOOH

^j+KMnOL(A+MnO^X+HCH+KCI

^O2C

相對分密度/(g-m「

名稱熔點/℃沸點/℃溶解性

子質(zhì)量1)

不溶于水，易溶于

甲苯92-95110.60.867

乙醇

苯甲122.4(100℃左微溶于冷水,易溶

122248—

酸右開始升華)于乙醇、熱水

實驗步驟:

(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)

高鎰酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。

(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合

物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析

出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。

(3)純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL

溶液，用0.01000mol-L-1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。

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回答下列問題:

(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為(填標(biāo)號)。

A.100mLB.250mLC.500mLD.1000mL

(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用冷凝管(填"直形"或"球形")，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已

完成，其判斷理由是.

(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)

的離子方程式表達(dá)其原理?

(4)"用少量熱水洗滌濾渣"一步中濾渣的主要成分是0

(5)干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是o

(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于(填標(biāo)號)。

A.70%B.60%C.50%D.40%

(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中的方法提純。

3.(2020?新課標(biāo)HI)氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實驗室中利用下圖裝置(部

分裝置省略)制備KCIO3和NaCIO,探究其氧化還原性質(zhì)。

回答下列問題：

(1)盛放MnC>2粉末的儀器名稱是,a中的試劑為。

(2)b中采用的加熱方式是,c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是,采用冰水浴冷卻的

目的是O

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(3)d的作用是,可選用試劑(填標(biāo)號)。

A.Na2sB.NaCIC.Ca(OH)2D.H2SO4

(4)反應(yīng)結(jié)束后，取岀b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，,,干燥，得到《1。3晶體。

(5)取少量KCIO3和NaCIO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。

2號試管溶液變?yōu)樽厣尤隒CI4振蕩，靜置后CCI4層顯—色。可知該條件下KCIO3的氧化能力

—NaCIO(填"大于"或"小于")。

4.(2020?江蘇卷)羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、酸等有機(jī)溶劑。制備少量羥基乙酸鈉

的反應(yīng)為

C1CH2COOH+2NaOH^HOCH2COONa+NaCl+H2OA//<0

步驟1：如圖所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95

℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時，反應(yīng)過程中控制pH約為9。

步驟2:蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過濾。濾液冷卻至15℃,過濾得粗產(chǎn)品。

步驟3:粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭。

步驟4:將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過濾、干燥，得羥基乙酸鈉。

⑴步驟1中，如圖所示的裝置中儀器A的名稱是；逐步加入NaOH溶液的目的是.

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(2)步驟2中，蒸儲燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是.

(3)步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過量水會導(dǎo)致產(chǎn)率(填"增大"或"減小”)；去除活性炭的操作名

稱是?

(4)步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是?

5.(2020?山東卷)某同學(xué)利用Cb氧化GMnCU制備KMng的裝置如下圖所示(夾持裝置略)：

已知：鎰酸鉀(GMn。')在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生反應(yīng)：

-

3MnO：+2H,0=2MnO；+MnO2J+4OH

回答下列問題：

(1)裝置A中a的作用是；裝置C中的試劑為;裝置A中制備Cl的化學(xué)

方程為.

(2)上述裝置存在一處缺陷，會導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是o

(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時應(yīng)將KMnO4溶液加入(填"酸式"或"堿式")

滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL,此時滴定管中KMn。4

溶液的實際體積為(填標(biāo)號)。

A.15.00mLB.35.00mLC.大于35.00mLD小于15.00m1

(4)某FeC2O4.2H2。樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3.H2C2O4.2H2O,采用KMnCU滴定法測定

該樣品的組成，實驗步驟如下:

15/37

I.取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2sO,溶解，水浴加熱至75。配用cmol.「的KMnCU溶液趁熱滴

定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液

2+

H向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe,加入稀H2sO4酸化后，在75℃繼續(xù)用KMnO4

溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO,溶液V2mL

樣品中所含H2c2O4?2凡0(M=126g.mof')的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為。

下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是(填標(biāo)號)。

A.*=3時，樣品中一定不含雜質(zhì)

V2

B.興越大，樣品中H2c2O「2H2。含量一定越高

V2

C.若步驟I中滴入KMnO4溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量偏低

D.若所用KMnO4溶液實際濃度偏低，則測得樣品中Fe元素含量偏高

6.(2020?天津卷)為測定CuSS溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計了兩個方案。回答下列問題：

I.甲方案

實驗原理：CuSO4+BaCl2=BaSO4+CuCl2

實驗步驟：

足量BaCl,溶液

I*

(1)判斷SO：沉淀完全的操作為。

(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為.

(3)步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器名稱為。

⑷固體質(zhì)量為wg,貝(JaCuSC>4)=mol。。

16/37

(5)若步驟①從燒杯中轉(zhuǎn)移沉淀時未洗滌燒杯，貝惻得c(CuSO4)傾"偏高"、"偏低"或"無

影響")。

n.乙方案

實驗原理：Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu,Zn+H2SO4=ZnSO4+H2T

實驗步驟:

①按右圖安裝裝置(夾持儀器略去)

②……

③在儀器A、B、C、D、E...中加入圖示的試劑

④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄。

⑤將CuS04溶液滴入A中攪拌，反應(yīng)完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生

⑥待體系恢復(fù)到室溫，移動E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄

⑦處理數(shù)據(jù)

(6)步驟②為?

(7)步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是(填序號)。

a.反應(yīng)熱受溫度影響b.氣體密度受溫度影響c.反應(yīng)速率受溫度影響

(8)Zn粉質(zhì)量為ag,若測得出體積為bmL,已知實驗條件下P(H2)=dgxL」，貝！|GCuS。’)mol

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?L”（列出計算表達(dá)式）。

（9）若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測得GCuSO》（填"偏高"、"偏低"或

"無影響"）。

（10）是否能用同樣的裝置和方法測定MgS5溶液的濃度：（填"是"或"否"）。

7.（2020浙江卷）I.化合物X由四種短周期元素組成，加熱X,可產(chǎn)生使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體

Y,Y為純凈物；取3.01gX,用含HC10.0600moi的鹽酸完全溶解得溶液A,將溶液A分成A1和A?兩

等份，完成如下實驗（白色沉淀C可溶于NaOH溶液）:

請回答：

（1）組成X的四種元素是N、H和（填元素符號），X的化學(xué)式是。

（2）溶液B通入過量CO?得到白色沉淀C的離子方程式是。

（3）寫出一個化含反座（用化學(xué)方程式或離子方程式表示）。要求同時滿足：

①其中一種反應(yīng)物的組成元素必須是X中除N、H外的兩種元素；

②反應(yīng)原理與"HCl+N&nNHQ”相同。

n.某興趣小組為驗證濃硫酸的性質(zhì)進(jìn)行實驗，如圖。實驗中觀察到的現(xiàn)象有：錐形瓶內(nèi)有白霧，燒杯中出

現(xiàn)白色沉淀。請回答：

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Ba(NCM溶液

(1)將濃硫酸和濃鹽酸混合可產(chǎn)生HCI氣體的原因是,

(2)燒杯中出現(xiàn)白色沉淀的原因是?

8.(2020?浙江卷)硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備Na2S2O3-5H2Oo

合成反應(yīng)：SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO2

2Na,S+3SO,=2Na2sO3+3SNa2s0、+S==NaSO,

/4乙0ZjLL752

滴定反應(yīng)：h+2Na2s203=2NaI+Na2s4O6

已知：Na2s2。3?5出0易溶于水，難溶于乙醇，50℃開始失結(jié)晶水。

實驗步驟：

I.Na2s2O3制備：裝置A制備的SO?經(jīng)過單向閥通入裝置C中的混合溶液，力口熱、攪拌，至溶液pH約為

7時，停止通入SO2氣體，得產(chǎn)品混合溶液。

H.產(chǎn)品分離提純：產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌、干燥，得到Na2s2。3-5出0產(chǎn)品。

HL產(chǎn)品純度測定：以淀粉作指示劑，用Na2s2O36H2。產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定終點，計算

Na2S2O3-5H2O含量。

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請回答:

（1）步驟I：單向閥的作用是;裝置C中的反應(yīng)混合溶液pH過高或過低將導(dǎo)

致產(chǎn)率降低，原因是O

（2）步驟口:下列說法正確的是—o

A快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒

B蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)品晶膜時，停止加熱

C冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率

D可選用冷的Na2（：O3溶液作洗滌劑

（3）步驟m

①滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為（選出正確操作并按序排列）：

檢漏T蒸儲水洗滌T（）T（）T（）-（）T（）T開始滴定。

A烘干B裝入滴定液至零刻度以上C調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D用洗耳球吹出潤洗液

E排除氣泡F用滴定液潤洗2至3次G記錄起始讀數(shù)

②裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶（帶瓶塞的錐形瓶）在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，目的是0

③滴定法測得產(chǎn)品中Na2s2。35力0含量為100.5%,則Na2S2O3-5H2O產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是.

【2019年】

1.［2019?新課標(biāo)I］硫酸鐵鑲［NH4Fe（SO4）2-AH2。］是一種重要鐵鹽.為充分利用資源，變廢為寶，在實驗

室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵鍍，具體流程如下：

回答下列問題:

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(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是。

(2)步驟②需要加熱的目的是,溫度保持80~95℃,采用的合適加熱方式是

o鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為

(填標(biāo)號)。

(3)步驟③中選用足量的理由是。分批加入15,同時為了,溶

液要保持pH小于0.5。

(4)步驟⑤的具體實驗操作有,經(jīng)干燥得到硫酸鐵錢晶體樣品。

(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵鍍晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150°C時，失掉1.5個結(jié)晶水，

失重5.6%。硫酸鐵被晶體的化學(xué)式為.

2.[2019?新課標(biāo)H]咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點2345C,100℃以上開始升華)，有興

奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸((約為10-6,易溶于水及乙醇)約

3%~10%,還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。

索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入

濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從?/p>

實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：

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索氏提取器

3.虹吸管

甲

(1)實驗時需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是,圓底燒瓶中加入95%乙醇

為溶劑，加熱前還要加幾粒O

(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是,與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點

是O

(3)提取液需經(jīng)“蒸彌濃縮"除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是?"蒸

儲濃縮"需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸儲頭、溫度計、接收管之外，還有(填標(biāo)號)。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.燒杯

(4)濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收。

(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔

的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是。

3.[2019?新課標(biāo)IB]乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進(jìn)行乙酰化制備阿司

匹林的一種方法如下:

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COOHCOOH

人，”+(CHCO)O，

32濃H2s。4

.2&rif+CH3COOH

△

水楊酸醋酸酎乙酰水楊酸

水楊酸醋酸酊乙酰水楊酸

熔點/℃157-159-72-74135-138

相對密度/(g-cm-3)1.441.101.35

相對分子質(zhì)量138102180

實驗過程:在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酢10mL,充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL

濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70°C左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。

①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。

②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。

③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。

④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4go

回答下列問題：

(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用加熱。(填標(biāo)號)

A.熱水浴B.酒精燈C.煤氣燈D.電爐

(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有(填標(biāo)號)，不需使用的(填名稱)。

ABCD

(3)①中需使用冷水，目的是.

(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是,以便過濾除去難溶雜質(zhì)。

(5)④采用的純化方法為。

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(6)本實驗的產(chǎn)率是%.

5.［2019?江蘇卷］丙煥酸甲酯(CH=C~COOH)是一種重要的有機(jī)化工原料，沸點為103~105

實驗室制備少量丙煥酸甲酯的反應(yīng)為

濃H￡04

CHWC—COOH+CH30H—式■->CH=C—COOCH3+H2O

實驗步驟如下：

步驟1:在反應(yīng)瓶中，加入14g丙煥酸、50mL甲醇和2mL濃硫酸，攪拌，加熱回流一段時間。

步驟2:蒸出過量的甲醇(裝置見下圖)。

步驟3:反應(yīng)液冷卻后，依次用飽和NaCI溶液、5%Na2(：O3溶液、水洗滌。分離出有機(jī)相。

步驟4:有機(jī)相經(jīng)無水Na2s。4干燥、過濾、蒸儲，得丙煥酸甲酯。

(1)步驟1中，加入過量甲醇的目的是▲。

(2)步驟2中，上圖所示的裝置中儀器A的名稱是▲;蒸儲燒瓶中加入碎瓷片的目的是▲.

⑶步驟3中，用5%Na2(：O3溶液洗滌，主要除去的物質(zhì)是▲；分離出有機(jī)相的操作名稱為▲。

(4)步驟4中，蒸儲時不能用水浴加熱的原因是▲。

7.［2019?浙江4月選考］某興趣小組在定量分析了鎂渣［含有MgCO3、Mg(OH)2xCaCO3,AI2O3,Fe2O3

和SQ］中Mg含量的基礎(chǔ)上，按如下流程制備六水合氯化鎂(MgCL6H2。)。

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相關(guān)信息如下：

①700。(2只發(fā)生MgCC>3和Mg(0H)2的分解反應(yīng)。

②NH4cl溶液僅與體系中的MgO反應(yīng)，且反應(yīng)程度不大。

③"蒸氨”是將氨從固液混合物中蒸出來，且須控制合適的蒸出量。

請回答：

(D下列說法正確的是O

A.步驟I,煨燒樣品的容器可以用用竭，不能用燒杯和錐形瓶

B.步驟III,蒸氨促進(jìn)平衡正向移動，提高M(jìn)gO的溶解量

C.步驟m,可以將固液混合物C先過濾，再蒸氨

D.步驟IV,固液分離操作可采用常壓過濾，也可采用減壓過濾

(2)步驟用，需要搭建合適的裝置，實現(xiàn)蒸氨、吸收和指示于一體(用硫酸溶液吸收氨氣)。

①選擇必須的儀器，并按連接III頁序排列(填寫代表儀器的字母，不考慮夾持和橡皮管連接)：熱源一.

②為了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示劑。請給出并說明蒸氨可以停止時的現(xiàn)象O

(3)溶液F經(jīng)鹽酸酸化、蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌和低溫干燥得到產(chǎn)品。取少量產(chǎn)品溶于水后發(fā)現(xiàn)溶液

呈堿性。

①含有的雜質(zhì)是0

②從操作上分析引入雜質(zhì)的原因是0

(4)有同學(xué)采用鹽酸代替步驟n中的NH4cl溶液處理固體B,然后除雜，制備MgCl2溶液。已知金屬離

子形成氫氧化物沉淀的pH范圍:

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PH

金屬離子

開始沉淀完全沉淀

AI3+3.04.7

Fe3+1.12.8

Ca2+11.3-

Mg2+8.410.9

請給岀合理的操作排序(從下列操作中選取，按先后次序列岀字母，操作可重復(fù)使用)：固體B-a-()

一()T()T()T()T()一MgCl2溶液T產(chǎn)品。

a.用鹽酸溶解b.調(diào)pH=3.0c.調(diào)pH=5.0d.調(diào)pH=8.5

e.調(diào)pH=11.0f.過濾g.洗滌

【2018年】

1.(2018?全國卷I)醋酸亞銘［(CH3co0)2。舊2。］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析

中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鋁還原為二價銘；二價

絡(luò)再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞銘。實驗裝置如圖所示，回答下列問題：

(1)實驗中所用蒸儲水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是，儀器a的名稱是。

(2)將過量鋅粒和氯化銘固體置于c中，加入少量蒸儲水，按圖連接好裝置，打開K1、K2,關(guān)閉K3。

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①C中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為。

②同時C中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是.

(3)打開K3,關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液