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文檔簡介
關(guān)于水質(zhì)快速檢驗(yàn)2一、意義:
防止急性中毒、災(zāi)后大疫;水源選擇和水源水短期飲用是否安全;評價水的處理效果;水污染的預(yù)警手段。第2頁,共98頁,2024年2月25日,星期天3常規(guī)方法:現(xiàn)場采樣→運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室→分析特殊情況:偏僻的鄉(xiāng)村、野外作業(yè)(行軍作戰(zhàn)、地質(zhì)勘探、防洪救災(zāi))等,由于交通、時間、實(shí)驗(yàn)條件等限制,不可能用常規(guī)方法,必須采用簡便、易行和準(zhǔn)確的快速檢驗(yàn)方法。第3頁,共98頁,2024年2月25日,星期天4現(xiàn)場檢驗(yàn)要求:對飲用水的污染情況進(jìn)行快速檢測,及時發(fā)現(xiàn)問題,預(yù)防事故發(fā)生。第4頁,共98頁,2024年2月25日,星期天5重要意義:防止急性中毒、災(zāi)后大疫,提出水源選擇和水源水短期引用是否安全的意見。對評價水的處理效果,為水的處理提供建議。及時發(fā)現(xiàn)高濃度污染排放,從而避免嚴(yán)重的污染事故,作為水污染的預(yù)警手段。第5頁,共98頁,2024年2月25日,星期天6水中一些不穩(wěn)定的水質(zhì)指標(biāo),宜現(xiàn)場立即測定,保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性
如:pH、余氯、臭氧、濁度第6頁,共98頁,2024年2月25日,星期天7二、水源污染的主要類型(一)病原微生物污染。源于人畜糞便、醫(yī)院污水和生活污水。如飲用,引起疾病流行和傳播,如霍亂、痢疾等腸道傳染病等。第7頁,共98頁,2024年2月25日,星期天8判斷:病原、氨氮、亞硝酸鹽氮檢驗(yàn)如呈陽性,說明此水源水曾受過糞便或有機(jī)物污染。如急需使用,必須將水煮沸10min以上,或者用氯消毒后使余氯量達(dá)到1mg/L才行。第8頁,共98頁,2024年2月25日,星期天9(二)有毒有害物質(zhì)的污染如砷、氰化物、汞、鉛、鋇、鉻、酚、生物堿、有機(jī)磷和有機(jī)氯農(nóng)藥等。
無論是那一種呈陽性反應(yīng),此水源水都不能飲用。
第9頁,共98頁,2024年2月25日,星期天10三、快速檢驗(yàn)方法特點(diǎn)大多在農(nóng)村或野外現(xiàn)場進(jìn)行;要求方法靈敏度高、采樣量少、快速、簡便、易行,具有一定的準(zhǔn)確度;使用的器材應(yīng)便于攜帶,所用的試劑多為固體試劑。水質(zhì)理化檢驗(yàn)箱,快速測定試劑盒,農(nóng)藥速測卡等。
第10頁,共98頁,2024年2月25日,星期天11與常規(guī)方法比較,快速檢驗(yàn)由于受條件限制,大多只能半定量或定性。通常,對每一個待測項(xiàng)目都預(yù)制有標(biāo)準(zhǔn)色板,與標(biāo)準(zhǔn)色板比較,顏色淺時為合格。對于永久性水源水,必須按常規(guī)方法在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行檢驗(yàn)。第11頁,共98頁,2024年2月25日,星期天12第二節(jié)
一般化學(xué)性狀檢驗(yàn)
一、pH值水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定6.5~8.5;最簡便易行:廣泛pH試紙法。
第12頁,共98頁,2024年2月25日,星期天13二、氨氮納氏試劑法:按顏色深淺與標(biāo)準(zhǔn)色板比色。第13頁,共98頁,2024年2月25日,星期天14固體納氏試劑的配制:將二碘化汞1g、碘化鉀0.5g、酒石酸鉀鈉0.5g、氯化鈉30g研磨混勻,在強(qiáng)堿性環(huán)境下使用。水樣中氨氮濃度較大(>1.0mg/L),檢驗(yàn)時會生成紅褐色沉淀,應(yīng)稀釋后再測定。如水樣渾濁則過濾后再測定。在配制試劑與測定過程,均應(yīng)注意防止氨的污染。第14頁,共98頁,2024年2月25日,星期天15測定方法:10ml水樣+62%KOH2滴+1粒納氏試劑第15頁,共98頁,2024年2月25日,星期天16三、亞硝酸鹽氮亞硝酸鹽在水中受微生物等作用而很不穩(wěn)定,采集后應(yīng)盡快檢驗(yàn)。
第16頁,共98頁,2024年2月25日,星期天17格氏試劑固體格氏試劑的配制:將10g對氨基苯磺酸、1g鹽酸N-(1-萘)-乙二胺和89g酒石酸(在105℃干燥2h)研細(xì)混勻。
第17頁,共98頁,2024年2月25日,星期天18
測定方法:取10ml水樣+格氏試劑約30mg(一粒黃豆大?。?,振搖溶解,放置20min,溶液先顯紅色然后呈現(xiàn)紫紅色。顯色明顯,產(chǎn)物穩(wěn)定。第18頁,共98頁,2024年2月25日,星期天19本法最低檢出濃度為0.002mg/L,測定范圍在0.2mg/L以內(nèi)。當(dāng)亞硝酸鹽的濃度過高時,加入格氏試劑后溶液呈現(xiàn)黃紅色、黃色乃至不出現(xiàn)顏色。遇此情況,應(yīng)將水樣稀釋后再測定。
第19頁,共98頁,2024年2月25日,星期天20四、余氯鄰聯(lián)甲苯胺法:與標(biāo)準(zhǔn)色板比色,可測出余氯的大致含量。第20頁,共98頁,2024年2月25日,星期天21硫酸氫鉀6.25g和鄰聯(lián)甲苯胺0.3g研磨均勻;取加氯消毒30min后水樣10ml,加余氯試劑約50mg(一?;ㄉ笮?,振搖溶解,與標(biāo)準(zhǔn)色板比色。立即比色,測得結(jié)果為游離性余氯;放置10min后比色,所得結(jié)果為總余氯;
最低檢出濃度為0.05mg/L,測定范圍在總余氯為1.5mg/L以內(nèi)。第21頁,共98頁,2024年2月25日,星期天22第三節(jié)
無機(jī)毒物的檢驗(yàn)
一、砷、氰、汞、磷化鋅檢驗(yàn)砷、氰、汞、磷化鋅均具很強(qiáng)毒性,水中檢出任何一種毒物,均不適合飲用。上述毒物在一定條件下均可轉(zhuǎn)變成揮發(fā)性形式,可用打氣顯色法同時測定,也可分別進(jìn)行測定。第22頁,共98頁,2024年2月25日,星期天231.多種毒物的聯(lián)合檢驗(yàn)
打氣顯色法??刂撇煌瑮l件,把上述四種毒物轉(zhuǎn)變成揮發(fā)性組分的形式,以空氣作載體,使它們分別與有關(guān)的試劑或試紙接觸顯色。
原理分別如下:
第23頁,共98頁,2024年2月25日,星期天24(1)砷化物
溴化汞試紙法檢驗(yàn)砷化氫與溴化汞試紙作用,產(chǎn)生黃色至褐色斑。第24頁,共98頁,2024年2月25日,星期天25AsO43-+4Zn+11H+→AsH3↑+4Zn2++4H2OAsO33-+3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2++3H2OAsH3+3HgBr2→As[HgBr]3+3HBr
(黃色)2As[HgBr]3+AsH3→3AsH[HgBr]2
(棕色)As[HgBr]3+AsH3→As2Hg3+3HBr
(褐色)第25頁,共98頁,2024年2月25日,星期天26(2)氰化物
水合茚三酮法檢驗(yàn)
氰化物在酸性環(huán)境中轉(zhuǎn)化為氰化氫,在水中離解產(chǎn)生的CN-可催化水合茚三酮進(jìn)行自身氧化還原反應(yīng),所生成的產(chǎn)物與另一分子水合茚三酮的
-羥基進(jìn)行交換,生成
-羥基茚三酮[1,3]。
-羥基茚三酮[1,3]在堿性條件下可轉(zhuǎn)化為紅棕色化合物。第26頁,共98頁,2024年2月25日,星期天27第27頁,共98頁,2024年2月25日,星期天28(3)汞碘化亞銅法
原理:利用氯化亞錫把水中汞化物還原成揮發(fā)性的汞,與碘化亞銅作用后形成紅色碘化亞銅汞沉淀。此沉淀附著在不溶于水的碘化亞銅表面。第28頁,共98頁,2024年2月25日,星期天29
(4)磷化鋅
溴化汞試紙法或硝酸銀法磷化鋅是常用的滅鼠藥之一,誤食或投毒均可引起中毒。磷化鋅與酸作用生成磷化氫氣體,該氣體如遇硝酸銀呈黑色;如遇溴化汞試紙則呈鮮黃色。第29頁,共98頁,2024年2月25日,星期天30Zn3P2+6H+→3Zn2++2PH3↑
PH3+3AgNO3→Ag3P+3HNO3
(黑色)
PH3+2HgBr2→PH(HgBr)2+2HBr
(鮮黃色)第30頁,共98頁,2024年2月25日,星期天31洛陽市衛(wèi)生防疫站研制的揮發(fā)性毒物測定器,由塑料瓶,雙向活塞和吸收管三部分組成。塑料瓶供盛樣和打氣用;雙向活塞由進(jìn)氣活塞和出氣活塞組成;吸收管分三節(jié),在各節(jié)中可預(yù)先裝入試劑或試紙。第31頁,共98頁,2024年2月25日,星期天32塑料樣品瓶中裝入20~30ml水樣,2g硫酸氫鉀使溶液呈酸性。各段填裝好的吸收管串聯(lián)在活塞上,用橡皮筋將各吸收管的磨口處固定。
第32頁,共98頁,2024年2月25日,星期天33第一節(jié)吸收管中裝醋酸鉛棉花,上端裝新制備的溴化汞試紙條(將新華定性濾紙浸在50g/L溴化汞乙醇溶液中,取出晾干),用于檢驗(yàn)磷化鋅和砷。第33頁,共98頁,2024年2月25日,星期天34
第二節(jié)吸收管中裝入水合茚三酮棉花,用于檢驗(yàn)氰化物,臨用時取碳酸鈉少許放到棉花上,再加蒸餾水?dāng)?shù)滴溶解使棉花潤濕,這時棉花應(yīng)呈黃色。第34頁,共98頁,2024年2月25日,星期天35
第三節(jié)吸收管中裝入兩段脫脂棉,在兩段脫脂棉之間裝少量碘化亞銅粉劑,用于檢驗(yàn)汞。
第35頁,共98頁,2024年2月25日,星期天36用手指擠壓塑料瓶壁進(jìn)行打氣。每分鐘打氣5~9次,持續(xù)打氣1~5min,觀察水合茚三酮棉花是否變成紅棕色及溴化汞試紙是否變成鮮黃色,若二者均不變色,則氰化物和磷化鋅為陰性。第36頁,共98頁,2024年2月25日,星期天37再向溶液中加入氯化亞錫2~3g,繼續(xù)打氣1~5min,并觀察碘化亞銅反應(yīng)情況,若無紅色沉淀,則汞檢驗(yàn)為陰性,反之,陽性最后向水樣中加無砷鋅粒1~2g,打氣1~5min,觀察溴化汞試紙顏色變化,若試紙變成黃色乃至褐色,砷檢驗(yàn)為陽性。用此法大約在10min內(nèi)可檢出或排除砷、氰、汞、磷化鋅。第37頁,共98頁,2024年2月25日,星期天38打氣顯色法還可檢驗(yàn)亞硝酸鹽氮、甲醛等揮發(fā)性物質(zhì)。檢驗(yàn)亞硝酸鹽氮時,吸收管內(nèi)裝格氏試劑,樣品呈酸性后打氣,若格氏試劑呈紫紅色,則為陽性。第38頁,共98頁,2024年2月25日,星期天392.分別測定法
(1)砷化物:溴化汞試紙法
4ml水樣+硫酸氫鉀顆粒+無砷鋅粒(各米粒大小)立即取溴化汞試紙將盛水樣管口緊緊覆蓋;10~30min后取下試紙,若出現(xiàn)黃色或褐色斑點(diǎn)為陽性。第39頁,共98頁,2024年2月25日,星期天40(2)氰化物:
普魯士藍(lán)法、水合茚三酮法以及
-對鄰試紙法,效果都比較理想。第40頁,共98頁,2024年2月25日,星期天41①水合茚三酮法:取10ml水樣于試管中,加入碳酸鈉約50mg及少許水合茚三酮,振搖溶解,若溶液呈紅棕色為陽性。第41頁,共98頁,2024年2月25日,星期天42②普魯士藍(lán)法:Fe2++CN-→[Fe(CN)6]4-4Fe3++3[Fe(CN)6]4-→Fe4[Fe(CN)6]3(藍(lán)色)取硫酸亞鐵2g和硫酸鐵銨混合研磨均勻,配成氰化物試劑。測定時,取4ml水樣于試管中,加氰化物試劑半匙,呈陽性時,溶液呈微藍(lán)色或藍(lán)色。第42頁,共98頁,2024年2月25日,星期天43③對-鄰試劑法:在CN-存在下,對硝基苯甲醛能生成對硝基苯甲醛氰醇,在堿性條件下,可還原鄰-二硝基苯,生成紫紅色化合物:第43頁,共98頁,2024年2月25日,星期天44
對-鄰試紙的制作:將定性濾紙剪成0.8×4cm紙條,浸泡在對硝基苯甲醛和鄰-二硝基苯溶液中(對硝基苯甲醛1.5g和鄰-二硝基苯1.7g溶解于100ml乙醇中),5min后取出自然晾干即可。第44頁,共98頁,2024年2月25日,星期天45測定方法如圖7-3所示,把對鄰試紙插在橡皮乳頭內(nèi),并用0.5mol/L的氫氧化鈉溶液浸濕潤,然后取水樣于試管中,加硫酸氫鉀使呈酸性,迅速將備好的對鄰試紙橡皮乳頭塞緊。試紙呈現(xiàn)紫紅色即為陽性。本法最低檢出濃度為1mg/L。第45頁,共98頁,2024年2月25日,星期天46圖7-3對-鄰試紙應(yīng)用示意圖
第46頁,共98頁,2024年2月25日,星期天47(3)汞:碘化亞銅法取10ml水樣于試管中,加碘化亞銅約30mg,充分振搖,靜置10min,若沉淀表面呈紅色為陽性。
。當(dāng)樣品中汞的含量高時,溶液也呈紅色。第47頁,共98頁,2024年2月25日,星期天48本法最低檢出濃度為0.2mg/L。大量鐵離子存在時,對測定有干擾,氧化劑呈負(fù)干擾。第48頁,共98頁,2024年2月25日,星期天49(4)磷化鋅:溴化汞試紙法檢驗(yàn)原理如前所述。操作基本與測砷相同,但不加無砷鋅粒。若試紙呈鮮黃色斑,表示磷化鋅檢驗(yàn)為陽性。
第49頁,共98頁,2024年2月25日,星期天50二、六價鉻
二苯碳酰二肼(二苯胺基脲)比色法10ml水樣+KHSO4(150mg)+二苯碳酰二肼試劑(NaCl)(30mg)10min后觀察顏色(紫紅色)第50頁,共98頁,2024年2月25日,星期天51最低檢出濃度為0.02mg/L,測定范圍在1.0mg/L以內(nèi),超過1.0mg/L時應(yīng)將水樣稀釋后再測。對含鐵量高的水樣,需先用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8~11,使Fe3+沉淀,過濾再測,以免產(chǎn)生干擾。第51頁,共98頁,2024年2月25日,星期天52三、重金屬鉛、鋇
玫瑰紅酸鈉法檢驗(yàn)鉛、鋇;硫化氫-對苯二酚法檢驗(yàn)鉛。第52頁,共98頁,2024年2月25日,星期天531.玫瑰紅酸鈉法原理:在酸性溶液中,鉛、鋇離子與玫瑰紅酸鈉反應(yīng),生成紅色的玫瑰紅酸鉛(鋇)沉淀。其反應(yīng)為:第53頁,共98頁,2024年2月25日,星期天54本方法所用試劑:酒石酸0.75g、酒石酸氫鈉1.0g,玫瑰紅酸鈉0.2g,硝酸鈉3.05g研磨混勻制成混合試劑。第54頁,共98頁,2024年2月25日,星期天55
測定方法:取5ml水樣于試管中,加混合試劑半匙,搖勻后,如顯紅色表示水中可能有鉛或鋇存在。第55頁,共98頁,2024年2月25日,星期天562.硫化氫-對苯二酚法
原理:重金屬試劑可與鉛生成黑色的硫化鉛沉淀。
第56頁,共98頁,2024年2月25日,星期天57重金屬試劑的配制:將硫化氫(硫化鐵與稀鹽酸作用而得)通入對苯二酚飽和水溶液中,析出灰白色結(jié)晶(如有顏色可用活性炭脫色),濾去液體,將結(jié)晶在空氣中干燥即可。
第57頁,共98頁,2024年2月25日,星期天58測定取5ml水樣于試管中,加重金屬試劑少許,搖勻后,溶液呈黃褐色或棕褐色為陽性。檢驗(yàn)時,可用蒸餾水作空白對照,空白管應(yīng)無色。最低檢出濃度為2mg/L。當(dāng)砷、汞、鎘含量>10mg/L時呈正干擾。
第58頁,共98頁,2024年2月25日,星期天59第四節(jié)
有機(jī)毒物
一、酚:4-氨基安替吡啉法二、生物堿:碘化汞鉀法和BTB(溴麝香草酚藍(lán))法三、有機(jī)磷農(nóng)藥:氯化鈀法;酶化學(xué)法四、有機(jī)氯農(nóng)藥:第59頁,共98頁,2024年2月25日,星期天60常用水質(zhì)現(xiàn)場快速檢測技術(shù)化學(xué)分析法試劑盒離子濃度測量儀單參數(shù):便攜式pH計、臭氧、二氧化氯、余氯測定儀多參數(shù):C200多參數(shù)臺式離子濃度測量儀(哈納)GDYS-201M多參數(shù)水質(zhì)分析儀其它便攜式儀器重金屬測定儀zNose4200快速分析儀便攜式氣相色譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀、分光光度計等第60頁,共98頁,2024年2月25日,星期天61生物檢測法魚類試驗(yàn)藻類試驗(yàn)D.magna試驗(yàn)Microtox試驗(yàn):快速毒性測試儀第61頁,共98頁,2024年2月25日,星期天62試劑盒
主要采用試紙、試劑管等簡易劑型,操作簡便快速,單元式組裝,可檢測一般水質(zhì)指標(biāo)、常見毒物指標(biāo),可用于半定量或定性檢測。主要供部隊(duì)及地方衛(wèi)生防疫人員平戰(zhàn)時進(jìn)行水源選擇、水質(zhì)評價、水處理效果判斷和實(shí)施飲水衛(wèi)生監(jiān)督的檢驗(yàn)裝備。第62頁,共98頁,2024年2月25日,星期天6388型水質(zhì)理化檢測箱
(軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院衛(wèi)生學(xué)環(huán)境醫(yī)學(xué)研究所)
第63頁,共98頁,2024年2月25日,星期天64檢測項(xiàng)目:溫度、色、臭、味、肉眼可見物、渾濁度、pH值、氨氮、亞硝酸鹽氮、總硬度、總鐵、氯化物、硫酸鹽、漂白粉有效氯、余氯(總余氯、游離氯、結(jié)合氯)、氟化物、六價鉻、酚類、砷、氰化物、汞、鎘、鉛、鋇、硼(共25項(xiàng))。第64頁,共98頁,2024年2月25日,星期天65優(yōu)點(diǎn):可檢測汞等多項(xiàng)重金屬指標(biāo),但因靈敏度和精密度均較差,故只可半定量,可作大批水樣初篩用。靈敏度符合“野戰(zhàn)飲水衛(wèi)生要求”。第65頁,共98頁,2024年2月25日,星期天66缺點(diǎn):試劑空白(本底色)較高,測定出現(xiàn)陽性結(jié)果時,應(yīng)扣除本底(以純凈水作試劑空白測定)重金屬指標(biāo)靈敏度較低,精密度較差。經(jīng)驗(yàn)證,定量檢測時,測定值遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于實(shí)際值(即與標(biāo)稱值不符)。第66頁,共98頁,2024年2月25日,星期天67水質(zhì)速測盒
(中國CDC環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所)
第67頁,共98頁,2024年2月25日,星期天68檢測項(xiàng)目:氨氮、余氯、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、總硬度、氟化物、氯化物、硫酸鹽、鐵等。優(yōu)點(diǎn):靈敏度、精密度均較好。缺點(diǎn):無法檢測重金屬指標(biāo)。第68頁,共98頁,2024年2月25日,星期天69離子濃度測量儀方法原理:朗伯-比爾定律?;谒畼又斜粶y物與顯色劑反應(yīng)生成有色化合物對電磁輻射有選擇性吸收而建立的比色分析法。
第69頁,共98頁,2024年2月25日,星期天70
單參數(shù)離子濃度測量儀
美國哈希(HACH)公司袖珍氯(游離氯、總氯)、二氧化氯、臭氧比色計第70頁,共98頁,2024年2月25日,星期天71單參數(shù)離子濃度測量儀-pH計現(xiàn)場測定的設(shè)備:筆式pH計手持式pH計。一般采用pH復(fù)合電極
第71頁,共98頁,2024年2月25日,星期天72美國哈希袖珍氯
(游離氯、總氯)比色計測定注意事項(xiàng):水樣的pH值應(yīng)控制在6~7水中如有氯化錳、鉻酸鹽存在,可用下列步驟消除其干擾:加pH6~7磷酸鹽緩沖液5ml及0.5ml0.5%亞砷酸鈉溶液,再加入100ml水樣,搖勻。不能用塑料容器讓未反應(yīng)的試劑沉淀下來后再進(jìn)行讀數(shù)第72頁,共98頁,2024年2月25日,星期天73袖珍二氧化氯比色計(美國哈希)方法原理:DPD( N,N-二乙基對苯二胺)分光光度法:注意事項(xiàng):水樣的pH值應(yīng)控制在6~7水中如有氯化錳、鉻酸鹽存在,可用下列步驟消除其干擾:加pH6~7磷酸鹽緩沖液5ml及0.5ml0.5%亞砷酸鈉溶液,再加入100ml水樣,搖勻。加入DPD試劑前滴入4滴甘氨酸溶液,將游離氯轉(zhuǎn)變?yōu)槁却被宜嶙屛捶磻?yīng)的試劑沉淀下來后再進(jìn)行讀數(shù)第73頁,共98頁,2024年2月25日,星期天74袖珍臭氧比色計(美國哈希)方法原理:利用靛藍(lán)染料脫色反應(yīng)。
600nm波長比色,0.01~0.75mg/L數(shù)字顯示,精度±0.01mg/L。受其它氧化劑干擾少。注意事項(xiàng):靛藍(lán)染料安瓿瓶內(nèi)為真空的,測定時要在盛滿水樣的燒杯中折斷瓶頸,待水樣充滿安瓿瓶時取出不要上下?lián)u動,只能左右翻轉(zhuǎn)安瓿瓶靛藍(lán)染料安瓿瓶有兩種濃度范圍,一種是0.01~0.25mg/L,另一種為0.01~0.75mg/L。第74頁,共98頁,2024年2月25日,星期天75C200多參數(shù)臺式離子濃度測量儀(哈納)
由微型鎢燈和窄波段波片組成。通過窄波段波片,可選擇410nm、525nm、575nm、和610nm等四個工作波長,可測試多個參數(shù)第75頁,共98頁,2024年2月25日,星期天76測定項(xiàng)目(28項(xiàng)):
鋁、中/低濃度氨氮、溴、低濃度余氯/總氯、二氧化氯(次氯酸)、高/低濃度六價鉻、水的色度、高/低濃度銅離子、氰化物、氰尿酸、氟化物(低濃度氟離子)、鈣離子硬度、鎂硬度、聯(lián)氨、碘離子、高/低濃度鐵離子、高/低濃度錳離子、鉬離子、高濃度鎳離子、硝酸鹽-氮、高/低濃度亞硝酸鹽、溶解氧、pH、高/低濃度磷酸鹽、總磷、二氧化硅、銀、鋅。第76頁,共98頁,2024年2月25日,星期天77優(yōu)點(diǎn):靈敏度高,重現(xiàn)性好,試劑本底控制好,經(jīng)驗(yàn)證,與較準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的符合程度極高。缺點(diǎn):可測定金屬(重金屬)不全,檢測項(xiàng)目與新的生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)中常規(guī)項(xiàng)目和非常規(guī)項(xiàng)目的涵蓋范圍較小。第77頁,共98頁,2024年2月25日,星期天78GDYS-201M多參數(shù)水質(zhì)分析儀(吉大)可測定項(xiàng)目:(35項(xiàng))余氯、總氯(有效氯)、濁度B、氟化物、亞硝酸鹽氮、鐵、錳、溶解氧、六價鉻、硫化物、氨氮、鈣、化學(xué)耗氧量、臭氧、總磷、鋅、總硬度、鉛、鎘、pH值、二氧化氯、甲醛、硝酸鹽氮、氯化物、鋁、三價鉻、鎳、色度、銀、銅、硫酸鹽、砷、氰化物、磷酸鹽、揮發(fā)酚。第78頁,共98頁,2024年2月25日,星期天79優(yōu)、缺點(diǎn):可內(nèi)置儲存多種離子或參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,自動顯示吸光度值、濃度值和測量參數(shù)(7個固定波長);波長可自動轉(zhuǎn)換也可自備標(biāo)準(zhǔn)溶液,用自制的標(biāo)準(zhǔn)曲線對樣品進(jìn)行定量測定。(相當(dāng)于小型流動實(shí)驗(yàn)室)項(xiàng)目:涵蓋了新的生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)中25項(xiàng)常規(guī)項(xiàng)目和4項(xiàng)非常規(guī)項(xiàng)目。其中可測12種金屬?;瘜W(xué)耗氧量:目前大多數(shù)現(xiàn)場快速檢測方法均無法檢測COD,此儀器配備了GDYS-20恒溫消解器,可用快速消解法進(jìn)行現(xiàn)場檢測。第79頁,共98頁,2024年2月25日,星期天80靈敏度及與較準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的符合程度:經(jīng)驗(yàn)證,鉛、鎘、砷等重金屬指標(biāo)高濃度端與較準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的符合程度較高,但低濃度端效果仍不夠理想,其它指標(biāo)符合程度則較好。注意事項(xiàng):儀器便于攜帶,可實(shí)現(xiàn)快速現(xiàn)場檢測;其檢測結(jié)果可作為法律裁決的前期基礎(chǔ)參考數(shù)據(jù)。當(dāng)儀器所檢水樣的檢驗(yàn)結(jié)果超過國家允許標(biāo)準(zhǔn)時(樣品為陽性結(jié)果),樣品必須送由有資質(zhì)的質(zhì)檢部門進(jìn)一步確定和裁決。第80頁,共98頁,2024年2月25日,星期天81重金屬測定儀
格維恩PDV3000/PDV6000Plus方法原理:伏安法(陽極溶出法)第81頁,共98頁,2024年2月25日,星期天82檢測項(xiàng)目:鎘、銅、砷、汞、鉛、鋅、銻、鉈、鉻、錳等12種金屬離子。(目前可快速測定重金屬指標(biāo)數(shù)最多、靈敏度最高)優(yōu)點(diǎn):靈敏度高,可達(dá)1ppb~6ppm;檢測快速(幾十秒);抗干擾能力強(qiáng)(不檢測第鈉、鉀等1、2類金屬,避免了氯化鈉等的干擾),目前已列為EPA7063及7472等標(biāo)準(zhǔn)方法。缺點(diǎn):價格較高(數(shù)十萬)第82頁,共98頁,2024年2月25日,星期天83zNose4200便攜式快速分析儀(USA)第83頁,共98頁,2024年2月25日,星期天84儀器原理:基于快速毛細(xì)色譜技術(shù)與高靈敏聲學(xué)傳感器相結(jié)合的產(chǎn)品。通過專用附件解析出樣品蒸汽(頂空),再通過吸附和解析方式導(dǎo)入進(jìn)樣口,采用快速便攜氣相色譜技術(shù)對混合物進(jìn)行分離,有機(jī)化合物從色譜柱依次流出,被表面聲波檢測器檢測到,電腦上會顯示分析圖以及氣體指紋圖譜,通過自動譜庫搜索進(jìn)行定性定量分析。第84頁,共98頁,2024年2月25日,星期天85技術(shù)參數(shù)進(jìn)樣:內(nèi)置自動采樣泵;載氣:氦氣;分析時間:10~60秒精確度:5%RSD;靈敏度:ppt~ppb級主要特點(diǎn)快速高效:10~60秒內(nèi)完成定性和定量分析,8h分析300~400個樣品功能全面:配有專用附件解析樣品蒸汽(頂空),故可分析液、氣體樣品,無需復(fù)雜樣品前處理第85頁,共98頁,2024年2月25日,星期天86靈敏度高:達(dá)到ppb~ppt水平,水中苯檢測到1ppb,水中硝基苯檢測到2.7ppb攜帶方面:操作簡單,使用方便,可手持、車載,滿足現(xiàn)場檢測、流動監(jiān)測和實(shí)驗(yàn)室分析應(yīng)用廣范:環(huán)境應(yīng)急檢測、反恐安全、食品檢測、海關(guān)、緝毒、質(zhì)檢、航天等。第86頁,共98頁,2024年2月25日,星期天87zNose4200快速分析儀
在松花江水污染事件中應(yīng)急監(jiān)測的應(yīng)用事件回放:2005年11月,由于中石油吉林化學(xué)工業(yè)公司雙苯廠發(fā)生爆炸,約100噸的化學(xué)品泄漏進(jìn)松花江,其中主要為硝基苯,造成松花江流域重大水污染事件,許多自來水廠被迫停水,給流域沿岸居民生活、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)帶來嚴(yán)重影響,引起了社會極大關(guān)注。第87頁,共98頁,2024年2月25日,星期天88特征污染物的應(yīng)急監(jiān)測手段:采用zNose4200快速分析儀進(jìn)行快速實(shí)時監(jiān)測,連續(xù)監(jiān)測哈爾濱四方臺、木蘭、達(dá)連河等斷面的苯和硝基苯濃度,為專家組提供松花江污染物的前峰到達(dá)、高峰出現(xiàn)以及尾部流出的準(zhǔn)確數(shù)據(jù),為準(zhǔn)確計算出投放粉末活性炭的用量,有效截留水中的硝基苯,及進(jìn)一步采取有效的應(yīng)急處理技術(shù),緊急恢復(fù)市政供水起到至關(guān)重要的作用。第88頁,共98頁,2024年2月25日,星期天89分析方法:在40ml頂空瓶中裝入松花江水樣20ml,加入6g氯化鈉,于3200加熱附件中加熱到35℃并平衡10分鐘,然后用4200采集頂空氣體30秒后進(jìn)行分離檢測。色譜柱初溫40℃,升溫速率10℃/s,終溫145℃,檢測器溫度60℃。第89頁,共98頁,2024年2月25日,星期天90方法特點(diǎn):現(xiàn)場采
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