高考二輪復習化學課件專題10化學實驗基礎(chǔ)與綜合探究

專題十化學實驗基礎(chǔ)與綜合探究考情分析高考命題分析命題情境(1)化學史料情境:從古代醫(yī)學、科技典籍等情境選材,考查物質(zhì)的制備、物質(zhì)的分離及提純等,在選擇題中考查相對簡單,易得分。(2)實驗探究情境:從教材實驗、陌生物質(zhì)的制備等情境選材,考查化學基本操作、物質(zhì)的制備、物質(zhì)的分離及提純、實驗方案的設(shè)計與評價等,側(cè)重考查考生的科學探究能力和創(chuàng)新思維能力。素養(yǎng)能力(1)分析與推測能力:結(jié)合實驗操作、實驗現(xiàn)象,分析和推測得出合理的實驗結(jié)論;分析物質(zhì)的性質(zhì)及轉(zhuǎn)化、實驗操作,分析和推測控制實驗條件的原因。(2)歸納與論證能力:分析題給的數(shù)據(jù)和信息,并對數(shù)據(jù)進行轉(zhuǎn)換,推導出定量轉(zhuǎn)化關(guān)系,歸納總結(jié)出變化特征和規(guī)律,通過實驗探究從定性和定量角度認識物質(zhì)之間的轉(zhuǎn)化。(3)探究與創(chuàng)新能力:結(jié)合所需試劑,根據(jù)實驗目的設(shè)計不同的實驗方案,同時根據(jù)條件評價方案的優(yōu)劣,進而確定最佳實驗方案。(4)實踐探索:從問題和假設(shè)出發(fā),確定探究目的,設(shè)計方案,運用化學實驗、理論模擬等方法進行探索,提升解決實際問題的能力。考題統(tǒng)計(1)化學實驗儀器及操作:山東卷(2022、2021、2020),湖南卷(2023、2022),江蘇卷(2022),海南卷(2022),廣東卷(2023、2021),河北卷(2021),天津卷(2021),浙江卷(2023、2022、2021、2020),重慶卷(2022、2021),全國甲卷(2023)(2)物質(zhì)的制備、分離及提純:遼寧卷(2023),廣東卷(2022),山東卷(2023、2022、2021),海南卷(2021),北京卷(2021),湖南卷(2021),江蘇卷(2021),湖北卷(2021)(3)化學實驗方案及評價:遼寧卷(2022、2021),重慶卷(2022),湖北卷(2022、2021),廣東卷(2023、2022、2021),湖南卷(2022、2021),江蘇卷(2022、2021),海南卷(2022、2021),河北卷(2022),北京卷(2022、2020),山東卷(2020),浙江卷(2023、2022、2021、2020),全國新課標卷(2023)(4)化學實驗綜合題:重慶卷(2022、2021),山東卷(2023、2022、2021),湖南卷(2023、2022、2021),湖北卷(2023、2022、2021),海南卷(2022、2021),遼寧卷(2023、2022、2021),河北卷(2022、2021),北京卷(2023、2022、2021),江蘇卷(2022、2021),浙江卷(2023、2022、2021、2020),天津卷(2023、2021)考點1化學實驗常用儀器及操作聚焦核心要點要點1化學實驗常用儀器及使用課標指引:識別常見儀器,掌握其用途。1.常用作容器或反應器的儀器2.用于分離、提純或計量的儀器

3.分離和提純物質(zhì)的裝置

4.可作為冷凝或冷卻的裝置

要點2化學實驗基本操作課標指引:圍繞物質(zhì)性質(zhì)及反應規(guī)律的研究,認識解決實驗任務(wù)的一般思路和常用方法,掌握必需的實驗操作技能。1.掌握常見裝置的氣密性檢驗方法

(4)判斷沉淀是否洗凈的操作取最后一次洗滌液,滴加……(試劑),若出現(xiàn)……(現(xiàn)象),證明沉淀已經(jīng)洗凈或未洗凈。(5)檢查滴定管是否漏液①酸式滴定管:關(guān)閉活塞,向滴定管中加入適量水,用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上,觀察是否漏水,若不漏水,將活塞旋轉(zhuǎn)180°,重復上述操作。如果仍不漏水,即可使用。②堿式滴定管:向滴定管中加入適量水,用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上,觀察是否漏水,若不漏水,輕輕擠壓玻璃球,放出少量液體,再次觀察滴定管是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。(6)使用滴定管時趕氣泡①酸式滴定管:右手將滴定管傾斜30°左右,左手迅速打開活塞使溶液沖出,從而使溶液充滿尖嘴。

橡膠管若不彎曲,很難排出氣泡②堿式滴定管:將橡膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜,用兩手指捏住橡膠管,輕輕擠壓玻璃珠兩側(cè)橡膠管,使溶液從尖嘴流出,即可趕出堿式滴定管中的氣泡。(7)焰色試驗

可用稀鹽酸洗滌鉑絲,不能用稀硫酸等先將鉑絲蘸取鹽酸在酒精燈外焰上灼燒,反復幾次,直到與酒精燈火焰顏色接近為止,然后用鉑絲蘸取少量待測液,放在酒精燈外焰上灼燒,觀察火焰顏色。(8)萃取與分液關(guān)閉分液漏斗活塞,將混合溶液倒入分液漏斗中,塞上塞子,用右手手心頂住塞子,左手握住活塞部分,將分液漏斗倒置,充分振蕩、正立后靜置、分層,在漏斗下面放一個小燒杯,先打開上口塞子,再打開分液漏斗活塞,使下層液體從下口流出,上層液體從上口倒出。(9)濃硫酸與其他液體的混合①濃硫酸稀釋:將濃硫酸沿燒杯壁緩緩注入水中,并用玻璃棒不斷攪拌、散熱。②配制混酸:將濃硫酸沿燒杯壁緩緩注入濃硝酸中,并用玻璃棒不斷攪拌、散熱。(10)從水溶液中獲取晶體①溶解度受溫度影響較小的物質(zhì):蒸發(fā)結(jié)晶→大量晶體析出→停止加熱,余熱蒸干→過濾。②溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水的物質(zhì):蒸發(fā)濃縮→出現(xiàn)晶膜→冷卻結(jié)晶→過濾。易錯辨析1.稀釋濃硫酸時,應將濃硫酸緩慢注入水中。(

)2.配制氯化鐵溶液時,將氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中再加水稀釋。(

)3.用潔凈干燥的玻璃棒蘸取漂白粉溶液,滴到放在表面皿上的pH試紙上測pH。(

)√稀釋濃硫酸時,應將密度較大的濃硫酸緩慢注入密度較小的水中,邊加邊用玻璃棒攪拌?！帖}酸可抑制鐵離子水解。

×漂白粉中含有Ca(ClO)2,ClO-水解后生成的HClO具有漂白性,無法測得pH。4.pH試紙使用時不需要潤濕,紅色石蕊試紙檢驗氣體時也不需要潤濕。(

)×檢驗氣體時需要潤濕試紙。

精研核心命題命題點1化學常見儀器及其使用典例1

(2023·湖南卷)下列玻璃儀器在相應實驗中選用不合理的是(

)A.重結(jié)晶法提純苯甲酸:①②③B.蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥C.濃硫酸催化乙醇制備乙烯:③⑤D.酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度:④⑥A解析

重結(jié)晶法提純苯甲酸,第一步是加熱溶解,需要燒杯、玻璃棒、酒精燈,第二步是趁熱過濾,需要漏斗、燒杯、玻璃棒,第三步是冷卻結(jié)晶,需要燒杯,因此不需要球形冷凝管和溫度計,A錯誤;蒸餾法分離兩種沸點不同的物質(zhì),需要溫度計、蒸餾燒瓶、酒精燈、牛角管、錐形瓶、直形冷凝管等,B正確;在濃硫酸催化下由乙醇制備乙烯,要迅速升溫至170

℃,需要溫度計、蒸餾燒瓶,C正確;酸堿中和滴定,需要用酸式滴定管、堿式滴定管、錐形瓶等,D正確。變式演練(2023·北京東城區(qū)一模)下列實驗中,所選裝置(可添加試劑,可重復使用)不合理的是(

)A.盛放NaOH溶液,選用③B.用NH4Cl和Ca(OH)2固體制備氨,選用②C.配制100mL1.00mol·L-1NaCl溶液,選用⑤D.用大理石和鹽酸制取CO2并比較碳酸和苯酚的酸性強弱,選用①④A解析

NaOH溶液能與玻璃中的SiO2反應生成Na2SiO3,會使瓶塞與瓶口粘連,故不能用③盛放NaOH溶液,A錯誤;NH4Cl和Ca(OH)2固體共熱制備氨氣選用“固體+固體

氣體”的裝置,應選用②制備氨氣,B正確;配制100

mL

1.00

mol·L-1

NaCl溶液時,應選用⑤轉(zhuǎn)移溶液,C正確;用大理石和鹽酸制取二氧化碳并比較碳酸和苯酚的酸性強弱,應選用①制備二氧化碳、盛有飽和碳酸氫鈉溶液的④除去氯化氫、盛有苯酚鈉的溶液驗證碳酸和苯酚的酸性強弱,D正確。命題點2化學實驗基本操作典例2

(2022·海南卷)下列實驗操作規(guī)范的是(

)B解析

過濾時,漏斗下端應緊靠燒杯內(nèi)壁,操作不規(guī)范,A錯誤;CO2的密度大于空氣,可用向上排空氣法收集CO2,操作規(guī)范,B正確;混合濃硫酸和乙醇時,應將濃硫酸緩慢注入乙醇中,并用玻璃棒不斷攪拌,試劑加入順序不能顛倒,C錯誤;轉(zhuǎn)移溶液時,應使用玻璃棒引流,不能直接傾倒,D錯誤。變式演練(2023·山東煙臺一模)下列實驗裝置的使用及操作正確的是(

)A.①制備溴苯并驗證有HBr產(chǎn)生B.②制備并收集干燥的氨氣C.③制備NaHCO3D.④鈉的燃燒反應C解析

①裝置可以制備溴苯,但不能證明有HBr產(chǎn)生,由于溴易揮發(fā),與硝酸銀溶液作用生成淡黃色沉淀,且HBr易溶于水,應該有防倒吸裝置,A錯誤;②裝置可以制備干燥的氨氣,但氨氣密度小于空氣,應該用向下排空氣法收集,B錯誤;向飽和氨的食鹽水中通入過量的二氧化碳,會有NaHCO3析出,C正確;鈉的燃燒反應不能在玻璃器皿中進行,玻璃易炸裂,D錯誤。訓練分層落實練真題·明考向1.(2023·山東卷)實驗室安全至關(guān)重要,下列實驗室事故處理方法錯誤的是(

)A.眼睛濺進酸液,先用大量水沖洗,再用飽和碳酸鈉溶液沖洗B.皮膚濺上堿液,先用大量水沖洗,再用2%的硼酸溶液沖洗C.電器起火,先切斷電源,再用二氧化碳滅火器滅火D.活潑金屬燃燒起火,用滅火毯(石棉布)滅火A解析

飽和Na2CO3溶液顯堿性且有一定的腐蝕性,A錯誤;皮膚濺上堿液,先用大量的水沖洗,再涂上稀的硼酸溶液,B正確;電器起火,應先切斷電源,再用二氧化碳滅火器滅火,C正確;活潑金屬燃燒起火,可以用滅火毯蓋滅,D正確。2.(2022·山東卷)下列試劑實驗室保存方法錯誤的是(

)A.濃硝酸保存在棕色細口瓶中B.氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中C.四氯化碳保存在廣口塑料瓶中D.高錳酸鉀固體保存在棕色廣口瓶中C解析

濃硝酸見光易分解,故濃硝酸需在棕色細口瓶中避光保存,A正確;氫氧化鈉固體能與玻璃中的SiO2反應,故氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中,B正確;四氯化碳是一種有機溶劑,易揮發(fā),且能夠溶解塑料,故其不能保存在廣口塑料瓶中,應該保存在細口玻璃瓶中,C錯誤;高錳酸鉀固體受熱后易分解,故需在棕色廣口瓶中、陰涼處密封保存,D正確。3.(2022·湖南卷)化學實驗操作是進行科學實驗的基礎(chǔ)。下列操作符合規(guī)范的是(

)A解析

堿式滴定管排氣泡時,把橡膠管向上彎曲,出口上斜,輕輕擠壓玻璃珠附近的橡膠管可以使溶液從尖嘴涌出,氣泡即可隨之排出,A正確;用試管加熱溶液時,試管夾應夾在距離管口的

處,B錯誤;實驗室中,鹽酸和NaOH要分開存放,有機化合物和無機物要分開存放,C錯誤;用滴管滴加溶液時,滴管不能伸入試管內(nèi)部,D錯誤。練易錯·避陷阱4.(2023·安徽淮北一模)下列有關(guān)實驗操作或敘述正確的是(

)A.滴定實驗操作中,錐形瓶洗滌后不需要潤洗B.制備FeCl2晶體,需將FeCl2飽和溶液蒸干C.檢驗NH3時,可用濕潤的藍色石蕊試紙靠近試管口D.焰色試驗前,需先用稀硫酸洗滌鉑絲并灼燒A解析

滴定實驗操作中,錐形瓶洗滌后不需要潤洗,潤洗會導致所測值偏大,A正確;FeCl2易被氧化,且會發(fā)生水解,制備FeCl2晶體,需將FeCl2飽和溶液在氯化氫氣流中蒸發(fā),B錯誤;檢驗NH3時,可用濕潤的紅色石蕊試紙靠近試管口,若試紙變藍,則證明存在氨氣,C錯誤;進行焰色試驗時,所用鉑絲需要用稀鹽酸洗滌并充分灼燒,不能用稀硫酸,D錯誤。5.(2023·廣東佛山一模)化學是以實驗為基礎(chǔ)的學科。下列實驗操作能達到對應目的的是(

)選項實驗操作實驗目的A乙醇與濃硫酸混合迅速加熱到170℃制備乙烯B分別測定飽和NaX、NaY溶液的pH比較HX、HY的酸性C鐵銹溶于稀鹽酸,再滴加酸性高錳酸鉀溶液檢驗鐵銹中是否含F(xiàn)e2+DNaBr溶液中依次滴加過量氯水、淀粉KI溶液比較Cl2、Br2、I2的氧化性A解析

乙醇與濃硫酸混合迅速加熱到170

℃,發(fā)生反應:C2H5OHCH2=CH2↑+H2O,可以制得乙烯,A正確;分別測定飽和NaX、NaY溶液的pH,由于二者的濃度不一定相同,故無法比較HX、HY的酸性,B錯誤;Cl-也能使酸性高錳酸鉀溶液褪色,故鐵銹溶于稀鹽酸,再滴加酸性高錳酸鉀溶液,無法檢驗鐵銹中是否含F(xiàn)e2+,C錯誤;由于加入過量氯水,Cl2可將KI氧化生成I2而使淀粉KI溶液變藍,故不能比較Br2和I2的氧化性,D錯誤。練預測·押考向6.已知O2與焦性沒食子酸(含KOH)反應很快,利用下列裝置不能達到實驗目的的是(

)A.選擇①裝置制備氧氣B.選擇②裝置干燥和收集氧氣C.選擇③裝置探究焦性沒食子酸(含KOH)與氧氣的反應D.選擇④裝置分離MnO2和K2MnO4D解析

高錳酸鉀固體受熱分解,生成錳酸鉀、二氧化錳和氧氣,可采用“固+固,加熱”制氣裝置(①裝置)制備氧氣,A正確;氧氣密度比空氣大可用向上排空氣法收集,不與堿石灰反應,則選擇②裝置干燥和收集氧氣,B正確;O2與焦性沒食子酸(含KOH)反應很快,則可進行噴泉實驗,故選擇③裝置可探究焦性沒食子酸(含KOH)與氧氣的反應,C正確;受熱時MnO2和K2MnO4都不升華,不能用④裝置分離,D錯誤。7.KMnO4是一種常用的氧化劑,某實驗小組利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如圖所示(夾持裝置略)。A.試劑X可以是漂白粉或KClO3B.裝置連接順序是c→a→b→e→d→fC.裝置C中每生成1molKMnO4,消耗0.5molCl2D.若去掉裝置A,會導致KMnO4產(chǎn)率降低答案

C

解析

試劑X可以是漂白粉或KClO3,與濃鹽酸發(fā)生價態(tài)歸中的氧化還原反應生成氯氣,A正確;B裝置生成氯氣,通過A洗氣除去氯氣中混有的氯化氫,進入C中氧化K2MnO4制備KMnO4,裝置D用于吸收未反應完的氯氣,防止污染空氣,故裝置連接順序是c→a→b→e→d→f,B正確;氯氣還可與氫氧化鉀反應,故裝置C中每生成1

mol

KMnO4,消耗Cl2物質(zhì)的量大于0.5

mol,C錯誤;若去掉裝置A,揮發(fā)的HCl與KOH中和,導致溶液堿性減弱,生成MnO2,會導致KMnO4產(chǎn)率降低,D正確?？键c2物質(zhì)的制備、檢驗、分離及提純要點1常見氣體的制備、凈化、收集及尾氣處理課標指引:1.研究物質(zhì)性質(zhì),探究反應規(guī)律,進行物質(zhì)的制備等不同類型的化學實驗。

2.體會實驗條件控制對完成科學實驗及探究活動的作用。聚焦核心要點1.依據(jù)反應物的狀態(tài)和反應條件選擇發(fā)生裝置

2.依據(jù)氣體及所含雜質(zhì)的性質(zhì)選擇除雜裝置

(1)判斷氣體中的雜質(zhì)時,要考慮反應介質(zhì)、反應物的性質(zhì)(如揮發(fā)性)、生成物的成分、是否發(fā)生副反應等;(2)選擇干燥劑時,要從酸堿性角度考慮,還要考慮干燥劑的特殊性質(zhì),如濃硫酸具有強氧化性,不能干燥還原性氣體(如H2S等),無水氯化鈣不能干燥NH3等。3.依據(jù)氣體的密度、水溶性選擇收集裝置

微點撥根據(jù)氣體與空氣的相對分子質(zhì)量(29)判斷氣體的相對密度:若氣體的相對分子質(zhì)量大于29,則其密度大于空氣,反之,則密度小于空氣。4.依據(jù)氣體的性質(zhì)選擇尾氣處理裝置

要點2物質(zhì)的檢驗、分離及提純課標指引:1.初步學會物質(zhì)檢驗、分離、提純等化學實驗基礎(chǔ)知識和基本技能。

2.學習進行物質(zhì)分離、檢驗和制備等不同類型化學實驗及探究活動的核心思路與基本方法。1.根據(jù)物質(zhì)的狀態(tài)和性質(zhì)選擇分離與提純方法(1)“固+固”混合物的分離與提純(2)“固+液”混合物的分離與提純

(3)“液+液”混合物的分離與提純

(4)“氣+氣”混合物的分離與提純

2.基于常見氣體的性質(zhì)掌握其檢驗方法

常見氣體常用檢驗方法(或思路)O2使帶火星的木條復燃CO將氣體通過灼熱的CuO,CuO由黑色變成紅色,且氣體產(chǎn)物可使澄清石灰水變渾濁CO2使澄清石灰水變渾濁,繼續(xù)通入又可變澄清SO2使品紅溶液褪色,加熱后又恢復紅色Cl2使?jié)駶櫟牡矸跭I試紙變藍NH3使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍;靠近濃鹽酸(或濃硝酸)時冒白煙CH2=CH2能使酸性高錳酸鉀溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色3.基于官能團掌握常見有機化合物的檢驗方法

有機化合物常用檢驗方法(或思路)鹵代烴加入NaOH溶液并加熱使鹵代烴水解,再加稀硝酸中和至弱酸性,滴加AgNO3溶液醛、葡萄糖與銀氨溶液(水浴加熱)反應形成銀鏡;與新制的Cu(OH)2(加熱)反應生成紅色沉淀(Cu2O)羧酸加入NaHCO3溶液產(chǎn)生無色無味氣體

檢驗有機化合物中羧基的特征反應淀粉淀粉溶液遇碘顯藍色

常用淀粉溶液作碘滴定實驗的指示劑蛋白質(zhì)灼燒,有燒焦羽毛的氣味;加濃硝酸并微熱,顏色變黃(含苯環(huán)結(jié)構(gòu)的蛋白質(zhì)用此法)易錯辨析1.根據(jù)食用油和汽油的密度不同,可選用分液的方法分離。(

)2.分離淀粉膠體中的NaCl溶液,可選用過濾的方法。(

)3.向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末,充分攪拌后過濾可除去雜質(zhì)FeCl3。(

)4.除去硝酸中的NO2:可向硝酸中加入少量水并通入空氣。(

)×二者互溶,應選用蒸餾法分離。

×膠體粒子和Na+、Cl-均能透過濾紙,應改為滲析法。

×引入新雜質(zhì),應加入MgO等。

√4NO2+O2+2H2O══4HNO3。

精研核心命題命題點1常見氣體的制備、凈化、收集及尾氣處理典例1

(2023·廣東卷)1827年,英國科學家法拉第進行了NH3噴泉實驗。在此啟發(fā)下,興趣小組利用以下裝置,進行如下實驗。其中,難以達到預期目的的是(

)A.噴泉實驗

B.干燥NH3C.收集NH3 D.制備NH3B解析

NH3極易溶于水,擠出膠頭滴管中的水,打開止水夾,NH3溶于水形成壓強差,引發(fā)噴泉實驗,A正確;P2O5是酸性干燥劑,不能干燥堿性氣體NH3,B錯誤;NH3的密度小于空氣的密度,采用向下排空氣法收集NH3,將其從短管通入,將空氣從長管排出,C正確;濃氨水加入CaO中發(fā)生反應生成Ca(OH)2,同時放出NH3,可制備少量NH3,D正確。變式演練(2021·北京卷)實驗室制備下列氣體所選試劑、制備裝置及收集方法均正確的是(

)選項氣體試劑制備裝置收集方法AO2KMnO4adBH2Zn+稀硫酸beCNOCu+稀硝酸bcDCO2CaCO3+稀硫酸bcB解析

KMnO4是固體物質(zhì),加熱分解產(chǎn)生O2,由于O2難溶于水,因此可以使用排水法或向上排空氣法收集,故不可以使用a、d裝置制取和收集O2,A錯誤;Zn與稀硫酸發(fā)生置換反應產(chǎn)生H2,塊狀固體與液體反應制取氣體,產(chǎn)生的H2難溶于水,可以使用排水法收集,故可以使用裝置b、e制取H2,B正確;Cu與稀硝酸反應產(chǎn)生NO氣體,NO能夠與O2發(fā)生反應產(chǎn)生NO2氣體,不能使用排空氣的方法收集,C錯誤;CaCO3與稀硫酸反應產(chǎn)生CaSO4、CO2氣體,CaSO4微溶于水,使制取CO2氣體不能持續(xù)發(fā)生,不能使用該方法制取CO2氣體,D錯誤。命題點2物質(zhì)的分離及提純典例2

(2022·北京卷)下列實驗中,不能達到實驗目的的是(

)答案

D

解析

采用“蒸餾法”除去海水中的鹽分制取蒸餾水,裝置及操作均合理,A正確;碘在CCl4中溶解度大于在水中溶解度,且CCl4和水互不相溶,故可用CCl4萃取碘水中的碘,B正確;采用“過濾法”分離粗鹽中的不溶物,實驗裝置及操作均合理,C正確;FeCl3易發(fā)生水解,要在HCl氛圍中加熱FeCl3·6H2O晶體獲得FeCl3固體,D錯誤。變式演練(2023·廣東茂名一模)實驗室制備純化乙酸乙酯,下列操作正確的是(

)A.①混合乙醇和濃硫酸B.②收集乙酸乙酯C.③分離乙酸乙酯和飽和碳酸鈉溶液D.④提純乙酸乙酯C解析

①操作錯誤,混合乙醇和濃硫酸時是將濃硫酸緩緩加入乙醇中,A錯誤;②操作錯誤,收集乙酸乙酯時導管不能伸入溶液液面以下,B錯誤;③操作正確,分離乙酸乙酯和飽和碳酸鈉溶液,先將下層液體放出,再從上口倒出乙酸乙酯,C正確;④操作錯誤,提純乙酸乙酯時溫度計水銀部位在支管口處,D錯誤。【思維建?！拷獯鹞镔|(zhì)的分離及提純類題目的思維模型命題點3物質(zhì)的鑒別與檢驗典例3

(2023·遼寧卷)下列鑒別或檢驗不能達到實驗目的的是(

)A.用石灰水鑒別Na2CO3與NaHCO3B.用KSCN溶液檢驗FeSO4是否變質(zhì)C.用鹽酸酸化的BaCl2溶液檢驗Na2SO3是否被氧化D.加熱條件下用銀氨溶液檢驗乙醇中是否混有乙醛A解析

Na2CO3和NaHCO3與石灰水反應都能生成難溶的CaCO3沉淀,A項符合題意;KSCN與Fe3+能生成紅色物質(zhì),可用于檢驗FeSO4是否變質(zhì),B項不符合題意;Na2SO3被氧化為Na2SO4,Na2SO4與BaCl2反應生成的BaSO4不溶于鹽酸,C項不符合題意;乙醛能與銀氨溶液發(fā)生銀鏡反應,而乙醇不能,D項不符合題意。變式演練(2023·天津卷)下列方法(試劑)中,無法鑒別Na2CO3和BaCl2兩種物質(zhì)的是(

)A.焰色試驗 B.pH試紙C.稀氨水 D.Na2SO4C解析

進行焰色試驗時,Na2CO3呈現(xiàn)黃色火焰,BaCl2呈現(xiàn)綠色火焰,可以鑒別,A正確;Na2CO3溶液呈堿性,BaCl2溶液呈中性,可用pH試紙進行鑒別,B正確;Na2CO3溶液、BaCl2溶液與稀氨水均不發(fā)生反應,無法鑒別,C錯誤;BaCl2溶液與Na2SO4溶液反應生成白色沉淀BaSO4,Na2CO3則不能,可以鑒別,D正確。訓練分層落實練真題·明考向1.(2023·山東卷)鑒別濃度均為0.1mol·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三種溶液,僅用下列一種方法不可行的是(

)A.測定溶液pHB.滴加酚酞試劑C.滴加0.1mol·L-1KI溶液D.滴加飽和Na2CO3溶液C解析

ClO-水解使NaClO溶液顯堿性,Ba(OH)2屬于強堿,Al3+水解使Al2(SO4)3溶液顯酸性,因此可以通過測定溶液pH的方法鑒別這三種濃度相等的溶液,A正確。三種溶液中滴加酚酞試劑的現(xiàn)象分別為NaClO溶液先變紅后褪色,Ba(OH)2溶液變紅,Al2(SO4)3溶液無明顯現(xiàn)象,B正確。KI溶液與Ba(OH)2、Al2(SO4)3都不反應,二者無法鑒別,C錯誤。三種溶液中滴加飽和Na2CO3溶液的現(xiàn)象分別為NaClO溶液無明顯現(xiàn)象,Ba(OH)2溶液中產(chǎn)生白色沉淀,Al2(SO4)3溶液中既有白色沉淀又有氣體產(chǎn)生,D正確。2.(2023·浙江6月選考卷)苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實驗小組設(shè)計粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提純方案如下:下列說法不正確的是(

)A.操作Ⅰ中依據(jù)苯甲酸的溶解度估算加水量B.操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙和NaClC.操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶可減少雜質(zhì)被包裹D.操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體B解析

操作Ⅰ中,為減少能耗、減少苯甲酸的溶解損失,溶解所用水的量需加以控制,可依據(jù)苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量,A正確;操作Ⅱ趁熱過濾的目的,是除去泥沙,同時防止苯甲酸結(jié)晶析出,NaCl含量少,通常不結(jié)晶析出,B錯誤;操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶,可形成較大的苯甲酸晶體顆粒,同時可減少雜質(zhì)被包裹在晶體顆粒內(nèi)部,C正確;苯甲酸微溶于冷水,易溶于熱水,所以操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體,既可去除晶體表面吸附的雜質(zhì)離子,又能減少溶解損失,D正確。3.(2022·山東卷)已知苯胺(液體)、苯甲酸(固體)微溶于水,苯胺鹽酸鹽易溶于水。實驗室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說法正確的是(

)A.苯胺既可與鹽酸也可與NaOH溶液反應B.由①、③分別獲取相應粗品時可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得D.①、②、③均為兩相混合體系C解析

本題考查有機化合物的性質(zhì),實驗室分離、提純有機化合物的方法。由題給流程可知,向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入鹽酸,鹽酸將微溶于水的苯胺轉(zhuǎn)化為易溶于水的苯胺鹽酸鹽,分液得到水相Ⅰ和有機相Ⅰ;向水相Ⅰ中加入氫氧化鈉溶液將苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為苯胺,分液得到苯胺粗品①;向有機相Ⅰ中加入水洗滌除去混有的鹽酸,分液得到廢液和有機相Ⅱ,向有機相Ⅱ中加入碳酸鈉溶液將微溶于水的苯甲酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的苯甲酸鈉,分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ;向水相Ⅱ中加入鹽酸,將苯甲酸鈉轉(zhuǎn)化為苯甲酸,經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌得到苯甲酸粗品③。苯胺分子中含有的氨基能與鹽酸反應,不能與NaOH溶液反應,A項錯誤;由分析可知,得到苯胺粗品①的分離方法為分液,得到苯甲酸粗品③的分離方法為蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌,獲取兩者粗品的操作方法不同,B項錯誤;苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得,C項正確;①、②為有機相,③為固相,都不是兩相混合體系,D項錯誤。練易錯·避陷阱4.(2023·河南鄭州一模)下列實驗中,所采取的實驗方法與對應原理都正確的是(

)選項實驗目的實驗方法實驗原理A分離乙酸乙酯和乙醇用分液漏斗分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同B除去CO2中少量的SO2用飽和NaHCO3溶液洗氣SO2能與NaHCO3反應生成CO2C檢驗溶液中的滴加稀鹽酸,產(chǎn)生無色無味且能使澄清石灰水變渾濁的氣體+2H+══H2O+CO2↑D得到純凈的Cl2將混有HCl的Cl2通過飽和食鹽水HCl極易溶于水B解析

乙酸乙酯和乙醇互溶,不能采取分液的方法分離,A錯誤;SO2能與NaHCO3反應生成CO2,故用飽和NaHCO3溶液可除去CO2中少量的SO2,B正確;加入足量稀鹽酸,將生成的無色無味氣體通入澄清石灰水,若澄清石灰水變渾濁,不能說明溶液中一定含有

,也有可能含有

,C錯誤;將Cl2與HCl的混合氣體通過飽和食鹽水,可以除去HCl,但是Cl2中還會混有水,得不到純凈的Cl2,D錯誤。練預測·押考向5.(2023·北京豐臺區(qū)一模)實驗室中,下列氣體制備的試劑和裝置正確的是(

)選項ABCD氣體C2H2SO2NH3Cl2試劑電石、飽和食鹽水Na2SO3、濃硫酸NH4Cl、NaOH稀鹽酸、MnO2裝置c、fc、eb、ea、dA解析

電石遇水會發(fā)生劇烈反應,生成氫氧化鈣和乙炔氣體,該反應不用加熱,發(fā)生裝置選c,收集裝置選f,A正確;Na2SO3與濃硫酸反應制取二氧化硫,由于二氧化硫密度比空氣大且會污染空氣,不能選用向下排空氣法,B錯誤;實驗室常利用NH4Cl與Ca(OH)2共熱反應制取氨氣,試劑選擇不合適,C錯誤;實驗室制取氯氣應該選擇濃鹽酸與二氧化錳共熱反應,而不是稀鹽酸,D錯誤。6.(2023·河南省名校聯(lián)盟聯(lián)考)以鍍鎳行業(yè)產(chǎn)生的含鐵、銅、鋅等雜質(zhì)的酸性硫酸鎳廢液為原料獲得NiSO4·6H2O,已知:Ksp[Ni(OH)2]=2.0×10-15、Ksp[Cu(OH)2]=4.8×10-20,Ksp[Zn(OH)2]=2.09×10-20,其工藝流程如下。下列說法錯誤的是(

)A.用KSCN溶液可以檢驗濾液中Fe3+是否除干凈B.萃取的目的是除去Cu2+和Zn2+,反萃取獲得的有機化合物可循環(huán)使用C.萃取振蕩時分液漏斗的下口應傾斜向上D.操作Ⅱ的名稱為蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌干燥D解析

含鎳酸性廢水加入過氧化氫可把Fe2+氧化為Fe3+、加石灰石調(diào)pH生成氫氧化鐵沉淀,過濾除鐵,濾液中加萃取劑除去Cu2+和Zn2+,分液后,水相為硫酸鎳溶液,蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得NiSO4·6H2O。Fe3+遇KSCN溶液變紅,用KSCN溶液可以檢驗濾液中Fe3+是否除干凈,A正確;含鎳酸性廢水加入過氧化氫、石灰石調(diào)pH的目的是除鐵,萃取的目的是除去Cu2+和Zn2+,反萃取獲得的有機化合物可在萃取時循環(huán)使用,B正確;萃取振蕩時要通過下口放氣,分液漏斗的下口應傾斜向上,C正確;為防止NiSO4·6H2O失去結(jié)晶水,操作Ⅱ的名稱為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥,D錯誤?？键c3化學實驗方案的設(shè)計及評價聚焦核心要點課標指引:1.了解科學探究過程包括提出問題和假設(shè)、設(shè)計方案、實施實驗、獲取證據(jù)、分析解釋或建構(gòu)模型、形成結(jié)論及交流評價等核心要素。

2.理解從問題和假設(shè)出發(fā)確定研究目的、依據(jù)研究目的設(shè)計方案、基于證據(jù)進行分析和推理等對于科學探究的重要性。1.化學實驗方案的設(shè)計與評價

2.解答表格型實驗分析題的思維模型

3.解答化學實驗裝置圖評價題的思維要點(1)查實驗裝置中的儀器的使用和連接是否正確。(2)查所用反應試劑是否符合實驗原理。(3)查氣體收集方法是否正確。(4)查尾氣吸收裝置、安全裝置是否正確。(5)查實驗目的與相應操作是否相符,現(xiàn)象、結(jié)論是否正確。4.解答化學實驗操作現(xiàn)象及結(jié)論評價類題的思維要點(1)副反應或帶出的雜質(zhì)可能導致實驗結(jié)論不準確。(2)實驗現(xiàn)象掩蓋事實導致的結(jié)論不準確。(3)實驗操作錯誤導致的結(jié)論不準確。(4)原理應用錯誤導致所得結(jié)論不準確。易錯辨析1.制取無水乙醇可向乙醇中加入CaO之后過濾。(

)2.向食鹽溶液中滴加淀粉溶液,可檢驗食鹽中是否含碘元素。(

)3.檢驗Na2O2是否變質(zhì)的方法:向久置的Na2O2粉末中滴加過量的鹽酸,產(chǎn)生無色氣體。(

)×加入CaO后應蒸餾分離乙醇。

×加淀粉溶液是檢驗碘單質(zhì),而不能檢驗食鹽中的碘元素,不能達到相應實驗目的。×過氧化鈉能和鹽酸反應生成氧氣,故不能檢驗Na2O2是否變質(zhì),不能達到相應實驗目的。4.用pH計測同濃度的CH3COONa溶液和NaClO溶液的pH,可比較CH3COOH和HClO的酸性強弱。(

)√用pH計測同濃度的CH3COONa溶液和NaClO溶液的pH,根據(jù)越弱越水解原理,可以比較CH3COOH和HClO的酸性強弱,能達到相應實驗目的。精研核心命題命題點1化學實驗裝置圖及評價典例1

(2023·全國乙卷)下列裝置可以用于相應實驗的是(

)D解析

Na2CO3不易分解,不能通過加熱Na2CO3的方法制取CO2,A錯誤;乙醇和乙酸互溶,不能通過分液的方法分離,B錯誤;SO2通入品紅溶液使其褪色,體現(xiàn)了SO2的漂白性,C錯誤;通過移動水準管使左右兩側(cè)液面相平,然后讀取示數(shù)差,可以測量O2的體積,D正確。變式演練(2023·四川成都一模)下列裝置能達到實驗目的的是(

)B解析

鹽水中提取NaCl,用蒸發(fā)結(jié)晶的方法,需要用蒸發(fā)皿,坩堝是用于灼燒的,A錯誤;Br2能與NaOH反應,且NaOH溶液與CCl4不互溶,所以可以用NaOH除去Br2后,再用分液的方法將NaOH溶液與CCl4分離,B正確;濃氨水與生石灰混合,生石灰溶于水放熱且生成氫氧化鈣,使NH3·H2O的電離平衡逆向移動,從而產(chǎn)生氨氣,氨氣會與氯化鈣反應,不能用無水氯化鈣干燥,C錯誤;用NaOH除去HCl但Cl2可以與NaOH反應,D錯誤。命題點2化學實驗目的、操作、結(jié)論及評價典例2

(2022·遼寧卷)下列實驗能達到目的的是(

)選項實驗目的實驗方法或操作A測定中和反應的反應熱酸堿中和滴定的同時,用溫度傳感器采集錐形瓶內(nèi)溶液的溫度B探究濃度對化學反應速率的影響量取同體積不同濃度的NaClO溶液,分別加入等體積等濃度的Na2SO3溶液,對比現(xiàn)象C判斷反應后Ba2+是否沉淀完全將Na2CO3溶液與BaCl2溶液混合,反應后靜置,向上層清液中再加1滴Na2CO3溶液D檢驗淀粉是否發(fā)生了水解向淀粉水解液中加入碘水C解析

酸堿中和滴定操作沒有采取保溫措施,熱量損失較多,不能用于測定中和反應的反應熱,A錯誤;NaClO溶液和Na2SO3溶液反應生成NaCl和Na2SO4,無明顯實驗現(xiàn)象,不能用于探究濃度對化學反應速率的影響,B錯誤;取上層清液,加入1滴Na2CO3溶液,若生成白色沉淀,證明Ba2+未完全沉淀,否則,沉淀完全,C正確;檢驗淀粉是否發(fā)生了水解,應檢驗其水解液中是否含葡萄糖,要選用新制的Cu(OH)2或銀氨溶液,不能加入碘水,D錯誤。變式演練(2023·江西鷹潭一模)根據(jù)實驗操作、現(xiàn)象得到的結(jié)論正確的是(

)選項實驗操作實驗現(xiàn)象實驗結(jié)論A向某無色溶液中滴加稀硫酸產(chǎn)生的氣體能使品紅溶液褪色,加熱后溶液又恢復紅色原溶液中必含

或

B將甲醇和過量酸性高錳酸鉀溶液混合紫紅色褪去或變淺甲醇被氧化成甲酸C向雙氧水中滴加FeCl2溶液起始沒有氣泡,一段時間后產(chǎn)生大量氣泡可能是Fe3+催化了H2O2的分解D向2mL0.1mol·L-1的AgNO3溶液中滴加3滴相同濃度的NaCl溶液,然后滴加3滴相同濃度的KI溶液先出現(xiàn)白色沉淀,然后產(chǎn)生黃色沉淀Ksp(AgI)<Ksp(AgCl)C解析

向某無色溶液中滴加稀硫酸,產(chǎn)生的氣體能使品紅溶液褪色,加熱后溶液又恢復紅色,該氣體為SO2,則溶液中含有

,A錯誤;將甲醇和過量酸性高錳酸鉀溶液混合,溶液的紫紅色褪去或變淺,可能是甲醇被氧化成甲酸,也可能是過量的高錳酸鉀繼續(xù)將甲酸氧化為二氧化碳,B錯誤;Fe2+被H2O2氧化為Fe3+進而催化H2O2分解,C正確;向2

mL

0.1

mol·L-1的AgNO3溶液中滴加3滴相同濃度的NaCl溶液,AgNO3過量,然后滴加3滴相同濃度的KI溶液,直接生成AgI沉淀,不能證明Ksp(AgI)<Ksp(AgCl),D錯誤。訓練分層落實練真題·明考向1.(2023·全國新課標卷)根據(jù)實驗操作及現(xiàn)象,下列結(jié)論中正確的是(

)選項實驗操作及現(xiàn)象結(jié)論A常溫下將鐵片分別插入稀硝酸和濃硝酸中,前者產(chǎn)生無色氣體,后者無明顯現(xiàn)象稀硝酸的氧化性比濃硝酸強B取一定量Na2SO3樣品,溶解后加入BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀。加入濃硝酸,仍有沉淀此樣品中含有C將銀和AgNO3溶液與銅和Na2SO4溶液組成原電池。連通后銀表面有銀白色金屬沉積,銅電極附近溶液逐漸變藍Cu的金屬性比Ag強D向溴水中加入苯,振蕩后靜置,水層顏色變淺溴與苯發(fā)生了加成反應C解析

濃硝酸的氧化性比稀硝酸強,常溫下使鐵片發(fā)生鈍化,A錯誤;Na2SO3與BaCl2反應產(chǎn)生白色沉淀為BaSO3,濃硝酸會將BaSO3氧化為BaSO4,無法確定樣品中是否含有

,B錯誤;根據(jù)實驗現(xiàn)象,銅電極為負極,銀電極為正極,銅置換了銀,能夠說明銅的金屬性比銀強,C正確;苯不能與溴水反應,能夠萃取溴水中的溴,使水層顏色變淺,D錯誤。2.(2023·北京卷)完成下述實驗,裝置或試劑不正確的是(

)A.實驗室制Cl2B.實驗室收集C2H4C.驗證NH3易溶于水且溶液呈堿性D.除去CO2中混有的少量HClD解析

MnO2固體加熱條件下將HCl氧化為Cl2,固液加熱的反應該裝置可用于制備Cl2,A正確;C2H4不溶于水,可選擇排水收集,B正確;擠壓膠頭滴管,水進入燒瓶將NH3溶解,燒瓶中氣體大量減少,壓強急劇降低,打開活塞,水迅速被壓入燒瓶中形成紅色噴泉,紅色噴泉證明NH3與水形成堿性物質(zhì),C正確;Na2CO3與HCl、CO2發(fā)生反應,不能達到除雜的目的,應該選用飽和NaHCO3溶液,D錯誤。3.(2023·浙江6月選考卷)下列說法正確的是(

)A.圖①裝置可用于制取并收集氨氣B.圖②操作可排出盛有KMnO4溶液滴定管尖嘴內(nèi)的氣泡C.圖③操作俯視刻度線定容會導致所配溶液濃度偏大D.圖④裝置鹽橋中陽離子向ZnSO4溶液中遷移C解析

氯化銨受熱分解生成氨氣和氯化氫,遇冷又化合生成氯化銨,則直接加熱氯化銨無法制得氨氣,實驗室用加熱氯化銨和氫氧化鈣固體的方法制備氨氣,A錯誤;高錳酸鉀溶液具有強氧化性,會腐蝕橡膠管,所以高錳酸鉀溶液應盛放在酸式滴定管中,不能盛放在堿式滴定管中,B錯誤;配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時,俯視刻度線定容會使溶液的體積偏小,導致所配溶液濃度偏大,C正確;鋅銅原電池中,鋅電極為原電池的負極,銅為正極,鹽橋中陽離子向硫酸銅溶液中遷移,D錯誤。練易錯·避陷阱4.(2022·遼寧丹東一模)下列裝置能達到相應實驗目的的是(

)答案

C

解析

溴水具有酸的性質(zhì)可與堿發(fā)生反應,因此應該使用酸式滴定管盛裝溴水,A錯誤;酸性高錳酸鉀能將乙二醇氧化生成二氧化碳,B錯誤;乙酸和乙醇在濃硫酸加熱的條件下生成乙酸乙酯,C正確;反應過程中能生成二氧化硫,也能使溴水褪色,應先除去二氧化硫再檢驗消去反應的產(chǎn)物乙烯,D錯誤。5.(2023·山東德州一模)下列由實驗操作、現(xiàn)象所得結(jié)論正確的是(

)選項實驗操作和現(xiàn)象實驗結(jié)論A將鐵銹溶于濃鹽酸,滴入KMnO4溶液,紫色褪去鐵銹中含有二價鐵B用毛皮摩擦過的帶電橡膠靠近CF2Cl2液流,液流方向改變CF2Cl2是極性分子C石蠟油加強熱,將產(chǎn)生的氣體通入溴水,溴水顏色褪去氣體中含有乙烯D用pH計分別測0.1mol·L-1NaClO和CH3COONa溶液的pH,前者pH大Ka(HClO)>Ka(CH3COOH)B解析

二價鐵和濃鹽酸均可以被酸性KMnO4溶液氧化,A錯誤;由于毛皮摩擦過的橡膠棒帶負電,CF2Cl2是極性分子,故當橡膠棒靠近水流時,液流方向改變,B正確;氣體通入溴水,溴水顏色褪去,只能說明氣體中含有不飽和烴,C錯誤;用pH計分別測0.1

mol·L-1

NaClO和CH3COONa溶液的pH,前者pH大,說明ClO-的水解程度大于CH3COO-,則酸性:HClO<CH3COOH,故有Ka(HClO)<Ka(CH3COOH),D錯誤。練預測·押考向6.利用廢蝕刻液(含F(xiàn)eCl2、CuCl2及FeCl3)制備堿性蝕刻液[Cu(NH3)4Cl2溶液]和FeCl3·6H2O的主要步驟:用H2O2氧化廢蝕刻液、制備氨氣、制備堿性蝕刻液[CuCl2+4NH3══Cu(NH3)4Cl2]、固液分離,用鹽酸溶解沉淀并制備FeCl3·6H2O。下列有關(guān)實驗說法不正確的是(

)A.用裝置甲制備氨氣B.用裝置丁由FeCl3溶液制備FeCl3·6H2O需要經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌等步驟C.用裝置丙可以分離Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3D.用裝置乙可以制備Cu(NH3)4Cl2并沉鐵答案

B

解析

用H2O2氧化廢蝕刻液,使Fe2+轉(zhuǎn)化為Fe3+,用甲裝置制備氨氣,生成的氨氣通入乙裝置,A正確;由FeCl3溶液制備FeCl3·6H2O需要在蒸發(fā)皿中蒸干,不能在燒杯中進行,B錯誤;用裝置丙可以分離可溶性Cu(NH3)4Cl2溶液和難溶性的Fe(OH)3,C正確;氨氣易溶于水,注意防止倒吸,所以要選用乙裝置,氨氣與溶液反應生成Cu(NH3)4Cl2和Fe(OH)3,D正確。突破高考題型(十)化學實驗綜合題高考指引:近幾年,全國及各省市化學試題都考查了化學實驗綜合題,大多以某種物質(zhì)的制備為載體,考查物質(zhì)的制備、分離及提純、化學(或離子)方程式、化學實驗操作及原因分析、實驗條件的控制、定量計算等,側(cè)重考查考生的“理解與辨析能力”“分析與推測能力”“歸納與論證能力”“探究與創(chuàng)新能力”等關(guān)鍵能力。突破點1儀器、裝置的選擇與連接(2)防堵塞安全裝置

(3)防污染安全裝置

①實驗室制取Cl2時,尾氣的處理可采用b裝置。②制取CO時,尾氣處理可采用a、c裝置。③制取H2時,尾氣處理可采用a、c裝置。2.干燥管的創(chuàng)新使用

3.化學實驗儀器的選擇及連接

真題感悟1.(2022·山東卷,18節(jié)選)根據(jù)反應TiO2+CCl4TiCl4+CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似,與CCl4互溶,但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸餾提純(加熱及夾持裝置略),安裝順序為①⑨⑧

(填序號),先餾出的物質(zhì)為

。

⑥⑩③⑤

CCl4解析

組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸餾提純,按由下而上、從左到右的順序組裝,安裝順序為①⑨⑧,然后連接冷凝管,蒸餾裝置中應選擇直形冷凝管⑥、不選用球形冷凝管⑦,接著連接尾接管⑩,TiCl4極易水解,為防止外界水蒸氣進入,最后連接③⑤,安裝順序為①⑨⑧⑥⑩③⑤。由于TiCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似,TiCl4的相對分子質(zhì)量大于CCl4,TiCl4分子間的范德華力較大,TiCl4的沸點高于CCl4,故先蒸出的物質(zhì)為CCl4。2.(2021·河北卷,14節(jié)選)化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟發(fā)展做出了重要貢獻。某化學興趣小組在實驗室中模擬并改進侯氏制堿法制備NaHCO3,進一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl,實驗流程如圖:回答下列問題:(1)從A~E中選擇合適的儀器制備NaHCO3,正確的連接順序是

(按氣流方向,用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下,可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或

。(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點是

。

aefbcghd將玻璃塞上的凹槽對準漏斗頸部的小孔

使氨鹽水霧化,可增大與二氧化碳的接觸面積,從而提高產(chǎn)率(或其他合理答案)突破點2實驗操作及目的分析核心歸納1.化學實驗基本操作及答題規(guī)范基本操作答題規(guī)范滴定操作滴定時,左手控制滴定管活塞(或擠壓玻璃珠),右手振蕩錐形瓶,眼睛注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化證明沉淀完全的操作靜置,取沉淀后的上層清液,加入××試劑(沉淀劑),若沒有沉淀生成,說明沉淀完全洗滌沉淀的操作沿玻璃棒向漏斗(過濾器)中的沉淀上加蒸餾水至沒過沉淀,靜置使其全部濾出,重復操作數(shù)次基本操作答題規(guī)范檢驗沉淀是否洗滌干凈的操作取最后一次洗滌液,加入××試劑(根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離子,選擇合適的檢驗試劑),若沒有××(特征現(xiàn)象)出現(xiàn),證明沉淀已洗滌干凈從溶液中得到晶體的操作蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥蒸發(fā)結(jié)晶的操作將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱,并用玻璃棒不斷攪拌,待有大量晶體出現(xiàn)時停止加熱,利用余熱蒸干剩余水分2.化學儀器(或試劑)的作用及分析(1)有機化合物制備裝置中長導管(或冷凝管)的作用:冷凝回流、導氣。(2)有機化合物分離提純過程中加無水氯化鈣的作用:干燥(除水)。(3)固液加熱型制氣裝置中恒壓滴液漏斗上的支管的作用:保證反應容器內(nèi)氣壓與恒壓滴液漏斗內(nèi)氣壓相等(平衡氣壓),使恒壓滴液漏斗中的液體易于滴下。3.化學實驗中溫度控制及分析(1)控制低溫的目的:減少某些反應物或產(chǎn)品分解,如H2O2、NH4HCO3等;減少某些反應物或產(chǎn)品揮發(fā),如鹽酸、氨水等;防止某物質(zhì)水解,避免副反應發(fā)生等。(2)采取加熱的目的:加快反應速率或使平衡移動,加速溶解等。(3)?？紲囟瓤刂品绞?①水浴加熱:均勻加熱,反應溫度100℃以下。②油浴加熱:均勻加熱,反應溫度100~260℃。③冰水冷卻:使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度;減少其他副反應,提高產(chǎn)品純度等。真題感悟3.(2022·湖南卷,15節(jié)選)某實驗小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O,并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計了如下實驗方案:可選用試劑:NaCl晶體、BaS溶液、濃硫酸、稀硫酸、CuSO4溶液、蒸餾水。按如圖所示裝置進行實驗,得到BaCl2溶液,經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}:(1)Ⅰ是制取

氣體的裝置,在試劑a過量并微熱時,發(fā)生主要反應的化學方程式為

;

(2)Ⅰ中b儀器的作用是

;Ⅲ中的試劑應選用

;

(3)在沉淀過程中,某同學在加入一定量熱的H2SO4溶液后,認為沉淀已經(jīng)完全,判斷沉淀已完全的方法是

;(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液,原因是

。

氯化氫

H2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑防止倒吸

CuSO4溶液

靜置,取上層清液置于一潔凈試管中,繼續(xù)滴加硫酸溶液,無白色沉淀生成,則已沉淀完全使Ba2+沉淀完全

解析

(1)裝置Ⅰ為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HCl氣體的裝置,在濃硫酸過量并微熱時,濃硫酸與氯化鈉反應生成硫酸氫鈉和氯化氫。(2)氯化氫極易溶于水,裝置Ⅱ中b儀器的作用是防止倒吸;裝置Ⅱ中氯化氫與BaS溶液反應生成H2S,H2S有毒,對環(huán)境有污染,裝置Ⅲ中盛放CuSO4溶液,用于吸收H2S。突破點3綜合實驗中的定量分析及計算核心歸納1.解答實驗數(shù)據(jù)處理與計算的思維模型閱讀題干弄清目的所求的物理量分析原理根據(jù)題中信息,尋找出涉及的化學反應原理和有關(guān)數(shù)據(jù)確定關(guān)系量弄清目標物質(zhì)與題目中已知量物質(zhì)之間的關(guān)系列出關(guān)系式求得最終的目的量2.熱重分析法測定物質(zhì)組成的思維模型

3.實驗中氣體體積的測量方法(1)直接量氣法測量前,A裝置可先通過調(diào)整左右兩管的高度使左管(有刻度)充滿液體,且兩管液面相平。C裝置則是直接將一種反應物置于倒置的量筒中,另一反應物置于水槽中,二者反應產(chǎn)生的氣體可以直接測量。D裝置用于測量混合氣體中被吸收(或不被吸收)的氣體的體積。讀數(shù)時,球形容器和量氣管液面相平,量氣管內(nèi)增加的水的體積等于被反應管吸收后剩余氣體的體積。(2)間接量氣法通過測量氣體排出的液體體積來確定氣體體積,如圖所示。真題感悟4.(2022·山東卷,18節(jié)選)已知SOCl2遇水極易反應生成兩種酸性氣體。現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2·nH2O,為測定n值進行如下實驗:實驗Ⅰ:稱取m1g樣品,用足量稀硫酸溶解后,用cmol·L-1K2Cr2O7標準溶液滴定Fe2+達終點時消耗VmL(滴定過程中

轉(zhuǎn)化為Cr3+,Cl-不反應)。實驗Ⅱ:另取m1g樣品,在一定裝置中用足量SOCl2吸收樣品中的結(jié)晶水后,固體質(zhì)量為m2g。(1)n=

。

(2)下列情況會導致n測量值偏小的是

(填字母)。

A.樣品中含少量FeO雜質(zhì)B.樣品與SOCl2反應時失水不充分C.實驗Ⅰ中,稱重后樣品發(fā)生了潮解D.滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成AB(2)若樣品中含少量FeO雜質(zhì),溶于稀硫酸后生成Fe2+,導致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏大,使n的測量值偏小,A正確;樣品與SOCl2反應時失水不充分,則m2偏大,使n的測量值偏小,B正確;實驗Ⅰ稱重后,樣品發(fā)生了潮解,但消耗的K2Cr2O7溶液的體積V不變,使n的測量值不變,C錯誤;滴定達到終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成,導致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏小,使n的測量值偏大,D錯誤。5.(2021·全國甲卷,27節(jié)選)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水,難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應制備膽礬,并測定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}:(1)制備膽礬時,用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外,還必須使用的儀器有

(填字母)。

A.燒杯

B.容量瓶 C.蒸發(fā)皿 D.移液管(2)結(jié)晶水測定:稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1,加入膽礬后總質(zhì)量為m2,將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?置于干燥器中冷至室溫后稱量,重復上述操作,最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實驗數(shù)據(jù),膽礬分子中結(jié)晶水的個數(shù)為

(寫表達式)。

AC(3)下列操作中,會導致結(jié)晶水數(shù)目測定值偏大的是

(填標號)。

①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時有少量膽礬迸濺出來①③

解析

(2)稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1,加入膽礬后總質(zhì)量為m2,將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?置于干燥器中冷至室溫后稱量,重復上述操作,最終總質(zhì)量恒定為m3,則水的質(zhì)量為(m2-m3)

g,膽礬(CuSO4·nH2O)中n值的表達式(3)膽礬未充分干燥,導致所測m2偏大,根據(jù)

可知,最終會導致結(jié)晶水數(shù)目測定值偏大,①正確;坩堝未置于干燥器中冷卻,部分白色硫酸銅會與空氣中水蒸氣結(jié)合重新生成膽礬,導致所測m3偏大,根據(jù)可知,最終會導致結(jié)晶水數(shù)目測定值偏小,②錯誤;加熱膽礬晶體時有晶體從坩堝中濺出,會使m3數(shù)值偏小,根據(jù)

可知,最終會導致結(jié)晶水數(shù)目測定值偏大,③正確。突破點4物質(zhì)的制備及性質(zhì)探究核心歸納1.解答無機物制備綜合題的思維模型2.解答有機化合物制備綜合題的思維模型

3.解答物質(zhì)的組成及性質(zhì)探究題的思維模型

真題感悟6.(2021·全國甲卷)碘(紫黑色固體,微溶于水)及其化合物廣泛用于醫(yī)藥、染料等方面?；卮鹣铝袉栴}:(1)I2的一種制備方法如下圖所示:①加入Fe粉進行轉(zhuǎn)化反應的離子方程式為

,

生成的沉淀與硝酸反應,生成

后可循環(huán)使用。

②通入Cl2的過程中,若氧化產(chǎn)物只有一種,反應的化學方程式為

;若反應物用量比n(Cl2)/n(FeI2)=1.5時,氧化產(chǎn)物為

;當n(Cl2)/n(FeI2)>1.5后,單質(zhì)碘的收率會降低,原因是

。

2AgI+Fe══2Ag+Fe2++2I-

AgNO3FeI2+Cl2══I2+FeCl2I2、FeCl3

I2被進一步氧化

(2)以NaIO3為原料制備I2的方法是:先向NaIO3溶液中加入過量的NaHSO3,生成碘化物;再向混合溶液中加入NaIO3溶液,反應得到I2。上述制備I2的總反應的離子方程式為

。

(3)KI溶液和CuSO4溶液混合可生成CuI沉淀和I2,若生成1molI2,消耗的KI至少為

mol。I2在KI溶液中可發(fā)生反應:I2+I-。實驗室中使用過量的KI與CuSO4溶液反應后,過濾,濾液經(jīng)水蒸氣蒸餾可制得高純碘。反應中加入過量KI的原因是

。

4防止單質(zhì)碘析出

考向預測演練1.(2023·全國甲卷)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水,在冷水中微溶,可通過如下反應制備:2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2

2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O具體步驟如下:Ⅰ.稱取2.0gNH4Cl,用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后,將溶液溫度降至10℃以下,加入1g活性炭、7mL濃氨水,攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。Ⅲ.加熱至55~60℃反應20min。冷卻,過濾。Ⅳ.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中,趁熱過濾。Ⅴ.濾液轉(zhuǎn)入燒杯,加入4mL濃鹽酸,冷卻、過濾、干燥,得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉栴}:(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是

。加快NH4Cl溶解的操作有

。

(2)步驟Ⅱ中,將溫度降至10℃以下以避免

、

;可選用

降低溶液溫度。

錐形瓶

攪拌、微熱濃氨水揮發(fā)過氧化氫分解冰水浴(冷水浴)(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處:

。

(4)步驟Ⅳ中,趁熱過濾,除掉的不溶物主要為

。

(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是

。

漏斗尖嘴未靠燒杯內(nèi)壁;玻璃棒下端未靠三層濾紙

活性炭

(利用同離子效應)增大氯離子濃度,促進產(chǎn)物析出

解析

(2)步驟Ⅱ中,依據(jù)實驗制備的化學方程式知,反應物有濃氨水和過氧化氫溶液