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第第頁你知道氣相色譜儀外氣路如何連接嗎氣相色譜儀操作規(guī)程
氣相色譜儀是利用色譜分別技術和檢測技術,對多組分的多而雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點不超過500C的有機物,如揮發(fā)性有機物、有機氯、有機磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。它是以氣體作為流動相(載氣)。當樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間調配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復多次調配使各組分在柱中得到分別,然后用接在柱后的檢測器依據組分的物理化學特性將各組分按次序檢測出來。檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。
氣相色譜儀廣泛應用在各個試驗生產領域,下面我們來介紹下氣相色譜儀外氣路的鏈接。
(1)減壓閥的安裝,有的還隨機帶有減壓閥,若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣,1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關閉減壓閥調整手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應有指示,關閉高壓閥后,其指示壓力不應下降,否則有漏,應適時排出(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會漏,要注意。然后旋動調整手柄將余氣排掉。
(2)氣相色譜儀外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入其中,有的接受不銹鋼管(20.5mm),有的接受耐壓塑料管(30.5mm)。接受塑料管簡單操作,所以一般接受塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(220mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來。
(3)氣相色譜儀外氣路的檢漏把主機氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調整減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應予排出。
氣相色譜儀對于載氣的使用要求氣象色譜儀廣泛應用于多個領域,下面我們介紹下氣相色譜儀對于載氣的使用要求。氣相色譜儀中使用的載氣要求純度較高,而且要求流速保持穩(wěn)定,所以一般是用高壓鋼瓶盛裝。氣相色譜中常用的載氣緊要有:氫氣、氮氣、氨氣和氨氣。載氣鋼瓶的壓力在100一150公斤/厘形,純度為99.9—99.99舞之間。出于載氣中還合有確定量的雜質,所以在通入氣焰色譜儀之前需要經過適當?shù)膬艋?。氣相色譜分析中究競選用那一種載氣,以及如何凈化?緊要是看選用的檢測器、色譜柱及所要分析的對象和要求。例如。用氣相色譜儀氫火焰電離檢測器時,需要把載氣、燃氣(氫氣)、助燃氣(空氣)中的烴類組分除凈,而對永久性氣體①雜質要求就不那么嚴格。由于氫火焰檢測器對永久氣體幾乎沒有響應,換句話說載氣中少量的永久氣體雜質影響不大。氣相色譜儀了解熱導油檢測器選用氫氣或氦氣作載氣,分析靈敏度較高,由于它們熱導系數(shù)大予其它氣體。用氫作載氣價格低廉,但確定要注意安全。用氦作載氣比用氫氣安全,但其價格高昂。此外,也常用員、氮作載氣。熱導池檢測
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