FZT 01137-2016 紡織品 熒光增白劑的測(cè)定

中華人民共和國(guó)紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)紡織品熒光增白劑的測(cè)定Textiles—Determinationoffluorescentbrighteners2016-10-22發(fā)布中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布1紡織品熒光增白劑的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用高效液相色譜-熒光檢測(cè)器(HPLC-FLD)測(cè)定紡織產(chǎn)品中9種熒光增白劑(見(jiàn)附試樣置于二甲基甲酰胺-水混合溶液中經(jīng)超聲提取后，用配有熒光檢測(cè)器的高效液相色譜儀4.770%二甲基甲酰胺-水混合溶液(體積比):取700mL二甲基甲酰胺，加水定容至1000mL,混勻20.0001g),分別置于50mL容量瓶中，用三氯甲烷配制成質(zhì)量濃度為1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。4.11混合標(biāo)準(zhǔn)工作原液：準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.10)適量(見(jiàn)表1)于100mL容量瓶中，并用乙腈定容至刻度，配成熒光增白劑混合標(biāo)準(zhǔn)原液，濃度見(jiàn)表1。表1混合標(biāo)準(zhǔn)工作原液配制說(shuō)明表稀釋后濃度/(μg/mL)1熒光增白劑C.I.220乙腈2熒光增白劑C.I.8543熒光增白劑C.I.11344熒光增白劑C1.35115熒光增白劑C.I.7126熒光增自劑CM16217熒光增白劑愛(ài)I140號(hào)4819熒光增白劑C.I.19925.2超聲波讀洗器：超聲辦,超聲藏率為50/60蘗溫度控制范屬25C~80℃。5.3天平：分屬值0.0001g和0.01g。5.4高速離心機(jī)。可設(shè)定轉(zhuǎn)速5000r/min。5.5有機(jī)濾膜：孔徑0.45mm:6分析步驟6.1提取取代表性樣品，剪成約5mm×5mm的小片，混合。從混合樣中準(zhǔn)確稱取1.00g(精確至0.01g)試樣于50mL玻璃具塞反應(yīng)瓶(5.6)中，準(zhǔn)確加入70%二甲基甲酰胺-水混合溶液(4.7)20mL,在設(shè)定水浴溫度50℃超聲波清洗器(5.2)萃取40min,然后冷卻至室溫。高速離心機(jī)(5.4)離心5min,上清液用有機(jī)濾膜(5.5)過(guò)濾到樣品瓶中制成樣品提取液，供高效液相色譜儀測(cè)定。6.2.1色譜條件由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用儀器，因此不可能給出色譜分析的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)被測(cè)組分與其他組分能夠得到有效的分離，下面給出的參數(shù)證明是可行的。3f)梯度洗脫程序見(jiàn)表2。時(shí)間/min流動(dòng)相A/%流動(dòng)相B/%流動(dòng)相C/%流速/(mL/min)01B表c;—-從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的9種熒光增白劑溶液濃度，單位為毫克每升(mg/mL);4紡織品中9種熒光增白劑的檢測(cè)低限參見(jiàn)附錄B。本方法9種熒光增白劑的回收率在80%～110%之間。互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%。以大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%的情況不超過(guò)5%為前提。5(規(guī)范性附錄)9種熒光增白劑的基本信息表A.19種熒光增白劑的基本信息表中英文名稱1熒光增白劑220Brighteners22023熒光增白劑113XX4熒光增白劑351Brighteners35156熒光增白劑1627熒光增白劑1408熒光增白劑1359熒光增白劑1996(資料性附錄)9種熒光增白劑檢測(cè)的有關(guān)信息表B.19種熒光增白劑檢測(cè)的有關(guān)信息保留時(shí)間線性范圍1熒光增白劑C.I.2202熒光增白劑C.I,8583熒光增白劑C.I.11384熒光增白劑C.I.35115熒光增白劑C.I.7146熒光增白劑C.I.16227熒光增白劑C.I.14048熒光增白劑C.I.1359熒光增白劑C.I.1992(資料性